JP2564153B2 - アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 - Google Patents
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法Info
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- JP2564153B2 JP2564153B2 JP62278405A JP27840587A JP2564153B2 JP 2564153 B2 JP2564153 B2 JP 2564153B2 JP 62278405 A JP62278405 A JP 62278405A JP 27840587 A JP27840587 A JP 27840587A JP 2564153 B2 JP2564153 B2 JP 2564153B2
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- Japan
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- silica
- sintered body
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミナ・シリカ系粉末にSiC粉末とZrO2粉
末を加えた混合物を常圧焼結してつくる高強度アルミナ
・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
末を加えた混合物を常圧焼結してつくる高強度アルミナ
・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ムライト（3Al2O3・2SiO2）で代表されるアルミナ・
シリカ系酸化物は、熱膨張係数が小さく密度が小さく、
耐クリープ特性が優れるなど多くの長所を有しているた
めに、エンジニアリングセラミックス分野への応用が盛
んに研究されている。
シリカ系酸化物は、熱膨張係数が小さく密度が小さく、
耐クリープ特性が優れるなど多くの長所を有しているた
めに、エンジニアリングセラミックス分野への応用が盛
んに研究されている。
最近では高純度かつ易焼結性ムライト微粉末も製造さ
れ組織を制御した高密度焼結体も得られている。
れ組織を制御した高密度焼結体も得られている。
しかしながら、相対密度98％を有する上記高密度焼結
体をつくっても、その曲げ強度（以下単に強度という）
は30〜40kgf/mm2程度のものしか得られず、代表的なエ
ンジニアリングセラミックスであるSi3N4と比べても強
度が低いため、アルミナ・シリカ系焼結体はエンジン部
材として実用化されていないのが現状であり、改善も十
分でなかった。
体をつくっても、その曲げ強度（以下単に強度という）
は30〜40kgf/mm2程度のものしか得られず、代表的なエ
ンジニアリングセラミックスであるSi3N4と比べても強
度が低いため、アルミナ・シリカ系焼結体はエンジン部
材として実用化されていないのが現状であり、改善も十
分でなかった。
〔問題点を解決するための手段〕 そこで本発明者らは、焼結体の強度を高くするために
研究した結果、アルミナ・シリカ系粉末にSiCとZrO2を
加えて焼結すれば、その目的を達成できることを見い出
し本発明を完成した。
研究した結果、アルミナ・シリカ系粉末にSiCとZrO2を
加えて焼結すれば、その目的を達成できることを見い出
し本発明を完成した。
すなわち本発明の要旨はAl2O3,SiO2組成においてAl2O
3の占める割合が60〜86重量％及びSiO2の占める割合が4
0〜14重量％に調整されているムライト質アルミナ・シ
リカ系粉末あるいは、酸化アルミニウムおよび／または
水酸化アルミニウム（両者をまとめて酸化アルミニウム
等という）とシリカが混合されたアルミナ・シリカ系粉
末25〜92重量％、SiC粉末５〜50重量％、ZrO2粉末３〜3
7重量％からなり全体が100重量％である混合物を、成
形、常圧焼結することを特徴とするアルミナ・シリカ系
焼結体の製造方法にある。
3の占める割合が60〜86重量％及びSiO2の占める割合が4
0〜14重量％に調整されているムライト質アルミナ・シ
リカ系粉末あるいは、酸化アルミニウムおよび／または
水酸化アルミニウム（両者をまとめて酸化アルミニウム
等という）とシリカが混合されたアルミナ・シリカ系粉
末25〜92重量％、SiC粉末５〜50重量％、ZrO2粉末３〜3
7重量％からなり全体が100重量％である混合物を、成
形、常圧焼結することを特徴とするアルミナ・シリカ系
焼結体の製造方法にある。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明に用いるムライト質アルミナ・シリカ系粉末と
しては、不純物特にアルカリ土類酸化物の含有量が低
く、高純度かつ化学組成が正確に制御されたものが好ま
しい。
しては、不純物特にアルカリ土類酸化物の含有量が低
く、高純度かつ化学組成が正確に制御されたものが好ま
しい。
ムライト質アルミナ・シリカ系粉末の粒子径は、焼結
を促進させるためできるだけ細かいものがよく、平均粒
子径が１μｍ以下のものが好ましい。
を促進させるためできるだけ細かいものがよく、平均粒
子径が１μｍ以下のものが好ましい。
酸化アルミニウムとしては、γ−，δ−，θ−，κ
−，α−アルミナなどが使用でき、水酸化アルミニウム
としてはギブサイト、バイヤライト、ボーキサイト、ベ
ーマイト、などが使用でき、それらの１種または２種以
上を適当に組み合わせて用いることができる。
−，α−アルミナなどが使用でき、水酸化アルミニウム
としてはギブサイト、バイヤライト、ボーキサイト、ベ
ーマイト、などが使用でき、それらの１種または２種以
上を適当に組み合わせて用いることができる。
酸化アルミニウム等の細かさはムライトの生成をしや
すくし、かつ焼結の際の収縮量を大きくするために、で
きるだけ細かいものがよく、平均粒子径が１μｍ以下の
ものが好ましい。
すくし、かつ焼結の際の収縮量を大きくするために、で
きるだけ細かいものがよく、平均粒子径が１μｍ以下の
ものが好ましい。
シリカ粉末は結晶質のもの、非晶質のもの、あるいは
天然産のもの、人工的に製造されたもの、いずれも使用
できるが、特にアエロゾル法、アルコキシド法などによ
り人工的に製造された非晶質シリカは反応性が高いので
好ましい。
天然産のもの、人工的に製造されたもの、いずれも使用
できるが、特にアエロゾル法、アルコキシド法などによ
り人工的に製造された非晶質シリカは反応性が高いので
好ましい。
シリカ粉末は前記酸化アルミニウム等との反応をしや
すくするためと、かつ後述の成形体を密実になるように
するためにできるだけ細かい粉末を用いるのが望まし
く、少なくとも平均粒子径が0.1μｍ以下のものを用い
るのが好ましい。
すくするためと、かつ後述の成形体を密実になるように
するためにできるだけ細かい粉末を用いるのが望まし
く、少なくとも平均粒子径が0.1μｍ以下のものを用い
るのが好ましい。
SiC粉末は、焼結の際緻密化を妨げる作用があるた
め、できるだけ細かいものを用いるのが望ましく、平均
粒子径が１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。また
不純物が多いと複合体組織に局部的に固溶し組織を乱
し、粒成長を促進して強度を低下させるため、できるだ
け高純度なものが良い。
め、できるだけ細かいものを用いるのが望ましく、平均
粒子径が１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。また
不純物が多いと複合体組織に局部的に固溶し組織を乱
し、粒成長を促進して強度を低下させるため、できるだ
け高純度なものが良い。
ZrO2粉末は、ZrO2や、安定化ZrO2、部分安定化ZrO
2（安定化剤Y2O3、CeO2、MgO、CaO）いずれも用いる事
ができるが焼結を均一に促進させるためには、細かい粒
子を広く分散させた方が良いため、平均粒子径１μｍ以
下のものを用いるのが好ましい。
2（安定化剤Y2O3、CeO2、MgO、CaO）いずれも用いる事
ができるが焼結を均一に促進させるためには、細かい粒
子を広く分散させた方が良いため、平均粒子径１μｍ以
下のものを用いるのが好ましい。
アルミナ・シリカ系粉末は、Al2O3/SiO2重量比におい
てAl2O3の占める割合が60〜86重量％及びSiO2の占める
割合が、40〜14重量％に調整されていることが肝要であ
る。
てAl2O3の占める割合が60〜86重量％及びSiO2の占める
割合が、40〜14重量％に調整されていることが肝要であ
る。
Al2O3の占める割合が60重量％未満では、相対的にシ
リカの割合が多く、ムライトの割合が少ない焼結体にな
るため、強度が低下し好ましくない。また逆にAl2O3の
占める割合が86重量％を越えると、焼結体中に含まれる
α−Al2O3の量が相対的に多くなるため熱間（例えば100
0℃以上）でのクリープが大きくなり、高温状態での使
用に制限を受けるため好ましくない。
リカの割合が多く、ムライトの割合が少ない焼結体にな
るため、強度が低下し好ましくない。また逆にAl2O3の
占める割合が86重量％を越えると、焼結体中に含まれる
α−Al2O3の量が相対的に多くなるため熱間（例えば100
0℃以上）でのクリープが大きくなり、高温状態での使
用に制限を受けるため好ましくない。
好ましい配合割合はAl2O3/SiO2重量比においてAl2O3
の占める割合が68〜80重量％及びSiO2の占める割合が32
〜20重量％である。
の占める割合が68〜80重量％及びSiO2の占める割合が32
〜20重量％である。
アルミナ・シリカ系粉末は、1000℃以上１時間以上加
熱処理した場合の重量をベースにして配合割合が25〜92
重量％になる様混合される。
熱処理した場合の重量をベースにして配合割合が25〜92
重量％になる様混合される。
SiC粉末は、配合割合が５〜50重量％になる様混合さ
れる。その配合割合が５重量％未満では、SiC粉末を配
合した効果が現われず強度の改善に到らないし、逆に50
重量％を超えると、複合体の焼結性が低下し、緻密な焼
結体ができないので好ましくない。
れる。その配合割合が５重量％未満では、SiC粉末を配
合した効果が現われず強度の改善に到らないし、逆に50
重量％を超えると、複合体の焼結性が低下し、緻密な焼
結体ができないので好ましくない。
ZrO2粉末は配合割合が３〜37重量％になる様混合され
る。その配合割合が３重量％未満では緻密化を促進する
効果が現われず、強度の改善に到らない。逆に37重量％
を超えると、常温での強度が低下し、改善効果がない。
好ましい範囲は５〜25重量％であり、特に好ましいのは
10〜15重量％である。
る。その配合割合が３重量％未満では緻密化を促進する
効果が現われず、強度の改善に到らない。逆に37重量％
を超えると、常温での強度が低下し、改善効果がない。
好ましい範囲は５〜25重量％であり、特に好ましいのは
10〜15重量％である。
なお、焼結体を高温状態で使用する場合には、熱間ク
リープが大きくなるので、ZrO2の量が25重量％以下のも
のを用いるのが好ましい。
リープが大きくなるので、ZrO2の量が25重量％以下のも
のを用いるのが好ましい。
次に製造方法を説明する。
以上説明した各粉末を所定量配合し、得られた配合物
に水またはアルコールを添加してボールミル、サンドミ
ル等慣用の混合機で混合する。
に水またはアルコールを添加してボールミル、サンドミ
ル等慣用の混合機で混合する。
得られたスラリーは、たとえば噴霧乾燥法等によって
乾燥される。その乾燥混合物はメカニカルプレス法ある
いは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形される。得ら
れた成形体は、SiO2とBNの混合粉末、ムライト粉末、あ
るいは他の珪酸塩化合物粉末あるいは、SiC粉末、Si3N4
粉末、サイアロン粉末、Si2N2O粉末の詰め粉で覆い、不
活性雰囲気中（たとえばAr,N2）、真空あるいは大気中1
600〜1750℃で焼結することによって、所望のアルミナ
・シリカ系焼結体が製造される。
乾燥される。その乾燥混合物はメカニカルプレス法ある
いは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形される。得ら
れた成形体は、SiO2とBNの混合粉末、ムライト粉末、あ
るいは他の珪酸塩化合物粉末あるいは、SiC粉末、Si3N4
粉末、サイアロン粉末、Si2N2O粉末の詰め粉で覆い、不
活性雰囲気中（たとえばAr,N2）、真空あるいは大気中1
600〜1750℃で焼結することによって、所望のアルミナ
・シリカ系焼結体が製造される。
次に実施例によって本発明を説明する。
実施例１〜17、比較例１〜６ まず下記の要領で各原料をそろえた。
アルミニウムイソプロポキシドとエチルシリケートと
をAl2O3/SiO2重量比が表１に示す割合になるように配合
し水を加えて混合し、生成した沈澱を濾過し乾燥したの
ち、1350℃、１時間仮焼し、粉砕し、７種類のAl2O3/Si
O2重量比の異なるムライトを含むアルミナ・シリカ系粉
末（平均粒径0.2μｍ）を準備した。
をAl2O3/SiO2重量比が表１に示す割合になるように配合
し水を加えて混合し、生成した沈澱を濾過し乾燥したの
ち、1350℃、１時間仮焼し、粉砕し、７種類のAl2O3/Si
O2重量比の異なるムライトを含むアルミナ・シリカ系粉
末（平均粒径0.2μｍ）を準備した。
SiC粉末およびZrO2粉末はいずれも市販品を用いた。
上記原料を表１に示す割合に配合し、得られた各配合
物をポットミルに投入し、32時間湿式混合してスラリー
をつくった。
物をポットミルに投入し、32時間湿式混合してスラリー
をつくった。
そのスラリーを200℃のスプレードライヤーで乾燥
し、得られた乾燥粉末を静水圧プレス法で５×４×0.6c
mの成形体をつくった。
し、得られた乾燥粉末を静水圧プレス法で５×４×0.6c
mの成形体をつくった。
各成形体は詰め粉（SiC粉末）で覆い、1700℃、２時
間、大気中で常圧焼結した。
間、大気中で常圧焼結した。
製造された各焼結体はJIS R1601に従がって常温にお
ける３点曲げ強度を測定し、得た結果を同表に併記し
た。
ける３点曲げ強度を測定し、得た結果を同表に併記し
た。
実施例18〜20 アルミナ・シリカ系粉末として市販の酸化アルミニウ
ム、水酸化アルミニウムおよびシリカを表２に示すAl2O
3/SiO2重量比になるように配合してそれぞれの混合粉末
を準備し、それら混合粉末に、実施例１に用いたSiC粉
末およびZrO2粉末を同表に示す割合で配合した。
ム、水酸化アルミニウムおよびシリカを表２に示すAl2O
3/SiO2重量比になるように配合してそれぞれの混合粉末
を準備し、それら混合粉末に、実施例１に用いたSiC粉
末およびZrO2粉末を同表に示す割合で配合した。
その後の処理工程、焼結工程等は実施例１に準じて行
ないかつ常温における３点曲げ強度の測定を行なった。
ないかつ常温における３点曲げ強度の測定を行なった。
得られた結果を同表に併記した。
〔発明の効果〕 本発明によれば、従来法によって製造される焼結体と
比べて高い強度を具備する焼結体が製造できる。
比べて高い強度を具備する焼結体が製造できる。
Claims (1)
- 【請求項１】Al2O3,SiO2組成においてAl2O3の占める割
合が60〜86重量％及びSiO2の占める割合が40〜14重量％
に調整されているアルミナ・シリカ系粉末25〜92重量
％、SiC粉末５〜50重量％及びZrO2粉末３〜37重量％か
らなり、全体が100重量％である混合物を成形し、常圧
焼結することを特徴とするアルミナ・シリカ系焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62278405A JP2564153B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-11-05 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-181160 | 1987-07-22 | ||
| JP18116087 | 1987-07-22 | ||
| JP62278405A JP2564153B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-11-05 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100061A JPH01100061A (ja) | 1989-04-18 |
| JP2564153B2 true JP2564153B2 (ja) | 1996-12-18 |
Family
ID=26500444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62278405A Expired - Lifetime JP2564153B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-11-05 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2564153B2 (ja) |
-
1987
- 1987-11-05 JP JP62278405A patent/JP2564153B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01100061A (ja) | 1989-04-18 |
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