JP2522666B2 - アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 - Google Patents
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法Info
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- JP2522666B2 JP2522666B2 JP62156688A JP15668887A JP2522666B2 JP 2522666 B2 JP2522666 B2 JP 2522666B2 JP 62156688 A JP62156688 A JP 62156688A JP 15668887 A JP15668887 A JP 15668887A JP 2522666 B2 JP2522666 B2 JP 2522666B2
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- silica
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- aluminum oxide
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸化アルミニウム等、シリカおよびウイスカ
ーの混合物を常圧焼結するか、または常圧焼結後、さら
にホットアイソスタチックプレス処理してつくる高強度
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ーの混合物を常圧焼結するか、または常圧焼結後、さら
にホットアイソスタチックプレス処理してつくる高強度
アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法に関する。
ムライト（3Al2O3・2SiO2）で代表されるアルミナ・
シリカ系酸化物は熱膨張係数が小さく、密度が低く、耐
クリープ特性が優れるなど多くの長所を有しているため
に、エンジニアリングセラミックス分野への応用が盛ん
に研究されている。
シリカ系酸化物は熱膨張係数が小さく、密度が低く、耐
クリープ特性が優れるなど多くの長所を有しているため
に、エンジニアリングセラミックス分野への応用が盛ん
に研究されている。
しかし、アミルナ・シリカ系焼結体は強度が比較的低
いため、原料に補強材を添加したり、あるいはホットプ
レス焼結をしたりして、強度を改善する方法がいろいろ
と工夫されている。
いため、原料に補強材を添加したり、あるいはホットプ
レス焼結をしたりして、強度を改善する方法がいろいろ
と工夫されている。
たとえば、ムライト粉末にウイスカーまたはセラミッ
クス繊維等を混ぜてスラリーをつくり、該スラリーを乾
燥し、加圧成形し、常圧焼結する方法、あるいは特開昭
61−197474に見られるように、該スラリーを遠心成形
し、乾燥し、常圧焼結する方法などである。
クス繊維等を混ぜてスラリーをつくり、該スラリーを乾
燥し、加圧成形し、常圧焼結する方法、あるいは特開昭
61−197474に見られるように、該スラリーを遠心成形
し、乾燥し、常圧焼結する方法などである。
しかしながら、上記従来法でいかに高圧、あるいは遠
心力を大きくして原料混合物の圧密成形体をつくったと
しても、その内部をミクロ的に見れば、圧力開放後には
強制的にねじ曲げられたウイスカーが復元する。そのた
めライト粒子とウイスカー間に空隙が生じ、ムライト粒
子間の接触面積が減少する。このような成形体は長時間
常圧焼結を行っても焼結体の空隙は完全に埋っておら
ず、平均気孔率が1.0％にも達する高いものである。そ
のため従来の改良製法によっても該焼結体の曲げ強度
（以下単に強度という）は15〜25kgf/mm2程度のものし
か得られず、改善も十分でなかった。
心力を大きくして原料混合物の圧密成形体をつくったと
しても、その内部をミクロ的に見れば、圧力開放後には
強制的にねじ曲げられたウイスカーが復元する。そのた
めライト粒子とウイスカー間に空隙が生じ、ムライト粒
子間の接触面積が減少する。このような成形体は長時間
常圧焼結を行っても焼結体の空隙は完全に埋っておら
ず、平均気孔率が1.0％にも達する高いものである。そ
のため従来の改良製法によっても該焼結体の曲げ強度
（以下単に強度という）は15〜25kgf/mm2程度のものし
か得られず、改善も十分でなかった。
そこで本発明者らは焼結体の強度を高くするには緻密
な焼結体にする必要から、ムライト原料が焼結工程で固
相反応してムライトを生成するさい、生じる収縮現象に
着眼し、その収縮駆動力を利用すれば空隙が著しく減少
し、かつ高強度を発現することを見い出し、以下に述べ
る発明を完成した。
な焼結体にする必要から、ムライト原料が焼結工程で固
相反応してムライトを生成するさい、生じる収縮現象に
着眼し、その収縮駆動力を利用すれば空隙が著しく減少
し、かつ高強度を発現することを見い出し、以下に述べ
る発明を完成した。
すなわち本発明の要旨は酸化アルミニウムおよび／ま
たは水酸化アルミニウム（両者をまとめて酸化アルミニ
ウム等という）をAl2O3換算で65〜75重量％およびシリ
カ粉末を25〜35重量％の配合物にウイスカーを５〜15重
量％（外割り）添加し、湿式混合してスラリーをつく
り、乾燥し、加圧成形し、常圧焼結することによって、
アルミナ・シリカ系焼結体を製造する方法（以下常圧法
という）および前記常圧焼結によって得た焼結体をさら
にホットアイソスタチックプレス処理することによって
アルミナ・シリカ系焼結体を製造する方法（以下HIP法
という）を提供するものである。
たは水酸化アルミニウム（両者をまとめて酸化アルミニ
ウム等という）をAl2O3換算で65〜75重量％およびシリ
カ粉末を25〜35重量％の配合物にウイスカーを５〜15重
量％（外割り）添加し、湿式混合してスラリーをつく
り、乾燥し、加圧成形し、常圧焼結することによって、
アルミナ・シリカ系焼結体を製造する方法（以下常圧法
という）および前記常圧焼結によって得た焼結体をさら
にホットアイソスタチックプレス処理することによって
アルミナ・シリカ系焼結体を製造する方法（以下HIP法
という）を提供するものである。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明で使用される酸化アルミニウムには、γ−、δ
−、θ−、κ−、α−アルミナなどがあり、水酸化アル
ミニウムにはギブサイト、バイヤライト、ボーキサイ
ト、ベーマイトなどがあり、それらの１種または２種以
上を適当に組み合わせて用いる。
−、θ−、κ−、α−アルミナなどがあり、水酸化アル
ミニウムにはギブサイト、バイヤライト、ボーキサイ
ト、ベーマイトなどがあり、それらの１種または２種以
上を適当に組み合わせて用いる。
酸化アルミニウム等の細かさはムライトの生成をしや
すく、かつ収縮量を大きくするために、できるだけ細か
いものがよく、好ましくは平均粒子径が１μｍ以下であ
る。
すく、かつ収縮量を大きくするために、できるだけ細か
いものがよく、好ましくは平均粒子径が１μｍ以下であ
る。
シリカ粉末は結晶質のもの、非晶質のもの、あるいは
天然産のもの、人口的に製造されたもの、いずれを用い
てもよいが、特にアエロジル法、アルコキシド法などに
より人口的に製造された非晶質シリカが反応性が高いの
で好ましい。シリカ粉末は前記酸化アルミニウム等との
反応をしやすくするため、かつ後述の成形体を密実にな
るようにするためにできるだけ細かい粉末を用い、少な
くとも平均粒子径が0.1μｍ以下のものを用いるのが好
ましい。
天然産のもの、人口的に製造されたもの、いずれを用い
てもよいが、特にアエロジル法、アルコキシド法などに
より人口的に製造された非晶質シリカが反応性が高いの
で好ましい。シリカ粉末は前記酸化アルミニウム等との
反応をしやすくするため、かつ後述の成形体を密実にな
るようにするためにできるだけ細かい粉末を用い、少な
くとも平均粒子径が0.1μｍ以下のものを用いるのが好
ましい。
ウイスカーは市販されているAlN、Al2O3、Ｂ、B4C、B
N、MgO、SiC、Si3N4、TiC、TiN、カーボン、グラファイ
ト等いずれを採用してもよく、本発明ではウイスカーの
材質については特に限定しない。また異材質のウイスカ
ーの混合物を用いることもさしつかえない。
N、MgO、SiC、Si3N4、TiC、TiN、カーボン、グラファイ
ト等いずれを採用してもよく、本発明ではウイスカーの
材質については特に限定しない。また異材質のウイスカ
ーの混合物を用いることもさしつかえない。
ウイスカーの長さはあまり長いものを用いると復元力
が大きくなり、成形体内に異常に大きな空隙が局部的に
できたりして好ましくない場合も生じるので、200μｍ
以下程度の長さのものを使用するのが望ましい。またア
スペクト比もあまり小さすぎても、大きすぎても前記酸
化アルミニウム等とシリカとの反応を悪くするので好ま
しくなく、およそ５〜40の範囲に入るウイスカーを用い
るのが望ましい。
が大きくなり、成形体内に異常に大きな空隙が局部的に
できたりして好ましくない場合も生じるので、200μｍ
以下程度の長さのものを使用するのが望ましい。またア
スペクト比もあまり小さすぎても、大きすぎても前記酸
化アルミニウム等とシリカとの反応を悪くするので好ま
しくなく、およそ５〜40の範囲に入るウイスカーを用い
るのが望ましい。
酸化アルミニウム等とシリカとの配合割合は、酸化ア
ルミニウム等がAl2O3換算で65〜75重量％に対し、シリ
カ粉末を25〜35重量％である。酸化アルミニウム等が65
重量％未満では相対的にシリカの割合が多い焼結体とな
るため、該焼結体は熱間（たとえば1000℃）でのクリー
プが大きくなり、高温状態での使用に制限を受けるため
に好ましくなく、また逆にAl2O3換算量が75重量％を超
えると常温強度が大幅に低下するだけでなく、熱間強度
が常温のときの約1/2以下に低下するために好ましくな
い。好ましい配合割合は酸化アルミニウム等がAl2O3換
算で68〜73重量％、シリカが27〜32重量％である。
ルミニウム等がAl2O3換算で65〜75重量％に対し、シリ
カ粉末を25〜35重量％である。酸化アルミニウム等が65
重量％未満では相対的にシリカの割合が多い焼結体とな
るため、該焼結体は熱間（たとえば1000℃）でのクリー
プが大きくなり、高温状態での使用に制限を受けるため
に好ましくなく、また逆にAl2O3換算量が75重量％を超
えると常温強度が大幅に低下するだけでなく、熱間強度
が常温のときの約1/2以下に低下するために好ましくな
い。好ましい配合割合は酸化アルミニウム等がAl2O3換
算で68〜73重量％、シリカが27〜32重量％である。
ウイスカーは酸化アルミニウム等とシリカとの配合物
に対して５〜15重量％混合される。その混合割合が５重
量％未満ではウイスカーを混合した効果が現われず、強
度の改善に到らないし、逆に15重量％を超えると配合物
の焼結性が低下し、緻密な焼結体が製造できないので好
ましくない。
に対して５〜15重量％混合される。その混合割合が５重
量％未満ではウイスカーを混合した効果が現われず、強
度の改善に到らないし、逆に15重量％を超えると配合物
の焼結性が低下し、緻密な焼結体が製造できないので好
ましくない。
以上説明した酸化アルミニウム等、シリカおよびウイ
スカーを所定量配合した配合物に水またはアルコールを
添加してボールミル、サンドミル等慣用の混合機に供給
し混合する。得られたスラリーは、たとえば噴霧乾燥法
等によって乾燥される。その乾燥混合物はメカニカルプ
レス法あるいは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形さ
れる。
スカーを所定量配合した配合物に水またはアルコールを
添加してボールミル、サンドミル等慣用の混合機に供給
し混合する。得られたスラリーは、たとえば噴霧乾燥法
等によって乾燥される。その乾燥混合物はメカニカルプ
レス法あるいは静水圧プレス法で所要圧を加えて成形さ
れる。
得られた成形体はSiO2とBNの混合粉末あるいはムライ
ト粉末あるいは他の珪酸塩化合物あるいは使用したウイ
スカーと同材質の粉末の詰め粉で覆い、大気中あるいは
不活性雰囲気中、たとえばN2、Ar中1650〜1750℃、0.5
時間以上で焼結することによって常圧焼結体が製造され
る。
ト粉末あるいは他の珪酸塩化合物あるいは使用したウイ
スカーと同材質の粉末の詰め粉で覆い、大気中あるいは
不活性雰囲気中、たとえばN2、Ar中1650〜1750℃、0.5
時間以上で焼結することによって常圧焼結体が製造され
る。
この常圧焼結体はさらにムライト粉末あるいは他の珪
酸塩化合物粉末の詰め粉で覆い、真空中あるいはN2、Ar
の不活性雰囲気中1500〜1800℃、200〜2500kgf/cm2のホ
ツトアイソスタチックプレス処理することにより所望の
焼結体が製造される。
酸塩化合物粉末の詰め粉で覆い、真空中あるいはN2、Ar
の不活性雰囲気中1500〜1800℃、200〜2500kgf/cm2のホ
ツトアイソスタチックプレス処理することにより所望の
焼結体が製造される。
次に実施例によって本発明を説明する。
実施例１〜12、比較例１〜５ 表１に示す酸化アルミニウム（α−Al2O3）、水酸化
アルミニウム（Al(OH)3）、シリカ（非晶質）およびSiC
ウイスカーの配合物と水とをポットミル（ライニング、
媒体ともムライト製）に投入し、24時間湿式混合し、ス
ラリーをつくった。そのスラリーを200℃のスプレード
ライヤで乾燥し、得られた混合粉末を静水圧プレス法
（1000kgf/cm2）により加圧し、５×４×0.6cmの成形体
をつくった。
アルミニウム（Al(OH)3）、シリカ（非晶質）およびSiC
ウイスカーの配合物と水とをポットミル（ライニング、
媒体ともムライト製）に投入し、24時間湿式混合し、ス
ラリーをつくった。そのスラリーを200℃のスプレード
ライヤで乾燥し、得られた混合粉末を静水圧プレス法
（1000kgf/cm2）により加圧し、５×４×0.6cmの成形体
をつくった。
その成形体は常圧法およびHIP法で焼結体をつくり強
度および気孔率の測定を行った。
度および気孔率の測定を行った。
イ）常圧法 各成形体の常圧焼結条件は酸化アルミニウムを用いた
場合と水酸化アルミニウムを用いた場合は成形体をSiO2
とBNの等量混合粉末の詰め粉で覆い、1740℃、２時間N2
雰囲気で焼結し、水酸化アルミニウムを用いた場合は詰
め粉をSiC粉末、雰囲気を大気にした以外は酸化アルミ
ニウムを用いた場合と同条件でそれぞれの成形体を常圧
焼結した。
場合と水酸化アルミニウムを用いた場合は成形体をSiO2
とBNの等量混合粉末の詰め粉で覆い、1740℃、２時間N2
雰囲気で焼結し、水酸化アルミニウムを用いた場合は詰
め粉をSiC粉末、雰囲気を大気にした以外は酸化アルミ
ニウムを用いた場合と同条件でそれぞれの成形体を常圧
焼結した。
また酸化アルミニウムと水酸化アルミニウムを併用し
た実施例９については、酸化アルミニウムを単独で用い
た場合と同じ条件で成形体を常圧焼結した。
た実施例９については、酸化アルミニウムを単独で用い
た場合と同じ条件で成形体を常圧焼結した。
製造された各焼結体についてJIS R1601に従って三点
曲げ強度を、アルキメデス法に従って気孔率をそれぞれ
測定し、得た結果を表１に併記した。
曲げ強度を、アルキメデス法に従って気孔率をそれぞれ
測定し、得た結果を表１に併記した。
ロ）HIP法 実施例１、８、10、11および12の各配合物を上記イ）
の常圧法に示した要領で常圧焼結体をつくったのち、該
焼結体をムライト粉末（詰め粉）で覆い、Ar雰囲気中16
50℃、１時間1900kgf/cm2の条件でホットアイソスタチ
ックプレス処理を行い、それぞれの焼結体を得た。それ
らの焼結体を上記イ）で述べた方法に従って曲げ強度お
よび気孔率を測定し、得た結果を同表に併記した。
の常圧法に示した要領で常圧焼結体をつくったのち、該
焼結体をムライト粉末（詰め粉）で覆い、Ar雰囲気中16
50℃、１時間1900kgf/cm2の条件でホットアイソスタチ
ックプレス処理を行い、それぞれの焼結体を得た。それ
らの焼結体を上記イ）で述べた方法に従って曲げ強度お
よび気孔率を測定し、得た結果を同表に併記した。
〔発明の効果〕 本発明はアルミナ−シリカ−ウイスカー系の焼結体を
製造するにあたり、焼結工程で原料の収縮を利用するよ
うにしたため、従来法によって製造される焼結体に比し
て空隙は極端に減少し、著しく高い強度を具備する焼結
体が製造できる。
製造するにあたり、焼結工程で原料の収縮を利用するよ
うにしたため、従来法によって製造される焼結体に比し
て空隙は極端に減少し、著しく高い強度を具備する焼結
体が製造できる。
この焼結体をさらにホットアイソスタチックプレス処
理を行うとより高強度を具備する焼結体が製造できる。
理を行うとより高強度を具備する焼結体が製造できる。
Claims (2)
- 【請求項１】酸化アルミニウムおよび／または水酸化ア
ルミニウムをAl2O3換算で65〜75重量％およびシリカ粉
末を25〜35重量％の配合物に、ウイスカーを５〜15重量
％添加した混合物を成形し、常圧焼結することを特徴と
するアルミナ・シリカ系焼結体の製造方法。 - 【請求項２】酸化アルミニウムおよび／または水酸化ア
ルミニウムをAl2O3換算で65〜75重量％およびシリカ粉
末を25〜35重量％の配合物に、ウイスカーを５〜15重量
％添加した混合物を成形し、常圧焼結した後、該焼結体
をホットアイソスタチックプレス処理することを特徴と
するアルミナ・シリカ系焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62156688A JP2522666B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-06-25 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5288687 | 1987-03-10 | ||
| JP62-52886 | 1987-03-10 | ||
| JP62156688A JP2522666B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-06-25 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS643068A JPS643068A (en) | 1989-01-06 |
| JPH013068A JPH013068A (ja) | 1989-01-06 |
| JP2522666B2 true JP2522666B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=26393551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62156688A Expired - Lifetime JP2522666B2 (ja) | 1987-03-10 | 1987-06-25 | アルミナ・シリカ系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2522666B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0612253B2 (ja) * | 1989-03-01 | 1994-02-16 | 日本碍子株式会社 | ハニカム成形用口金の検査方法 |
| JP2849629B2 (ja) * | 1989-09-27 | 1999-01-20 | 京セラ株式会社 | 複合ムライト質焼結体 |
| CN117362011A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-01-09 | 基迈克材料科技（苏州）有限公司 | 一种氧化铝陶瓷的制备方法及其氧化铝陶瓷 |
-
1987
- 1987-06-25 JP JP62156688A patent/JP2522666B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643068A (en) | 1989-01-06 |
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