WO2009087912A1 - チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法 - Google Patents

チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法 Download PDF

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Hajime Maki
Tetsuro Tohma
Keiichiro Suzuki
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Sumitomo Chemical Company, Limited
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    • C04B2235/81—Materials characterised by the absence of phases other than the main phase, i.e. single phase materials

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing aluminum titanate ceramics, and more particularly to a method for producing aluminum titanate ceramics in a dry manner.
  • Aluminum titanate ceramics are obtained by firing a titanium source powder and an alumina source powder, and are known as ceramics having excellent heat resistance.
  • Non-Patent Document 1 Key Engineering Materials Vol. 336-338 (2007) P1327-1330
  • titania source powder and alumina source powder are pulverized in water and evaporated to dryness.
  • a method for firing the obtained precursor mixture is disclosed.
  • Patent Document 1 discloses that a titania source powder and an alumina source powder are pulverized in the presence of various auxiliaries composed of a small amount of organic components, and the resulting powdery precursor mixture is calcined. A method is disclosed.
  • the present inventors have intensively studied to develop a method capable of producing an aluminum titanate ceramic by firing the precursor mixture in a shorter time, and as a result, the present invention has been achieved.
  • a titania source powder and an alumina source powder are mixed, and pulverized under a pulverization condition of acceleration 2G or higher in the presence of pulverization media to obtain a precursor mixture, and the obtained precursor mixture is fired.
  • the manufacturing method of the aluminum titanate ceramics characterized by the above-mentioned is provided.
  • the amount of titania-converted titania source powder used is 30 to 70 parts by mass per 100 parts by mass of the total amount of titania-converted titania source powder and alumina-converted alumina source powder. Preferably there is.
  • the titania source powder and the alumina source powder are preferably mixed together with the magnesia source powder, and the titania source powder and the alumina source powder may be mixed together with the silica source powder.
  • the silica source powder is also preferably feldspar or glass frit powder.
  • the vibration mill preferably has an amplitude of 2 to 20 mm and a vibration frequency of 500 to 5000 times / minute.
  • the amount of magnesia-converted magnesia source powder used is 10 parts by mass or less per 100 parts by mass of the total amount of titania-converted titania source powder and alumina-converted alumina source powder. It is preferable. Further, the amount of silica source powder converted to silica is preferably 20 parts by mass or less per 100 parts by mass of the total amount of titania source powder used and titania source powder used.
  • the present invention also includes a method for producing an aluminum titanate ceramic powder characterized in that the aluminum titanate ceramic is obtained by any one of the production methods described above and the obtained aluminum titanate ceramic is crushed.
  • the present invention is a method for producing a precursor mixture containing a titania source powder and an alumina source powder and being led to an aluminum titanate ceramic by firing.
  • the titania source powder and the alumina source powder are mixed and dried.
  • an aluminum titanate ceramic can be produced by firing the precursor mixture in a short time.
  • titania source powder used in the production method of the present invention examples include titanium oxide powder.
  • titanium oxide examples include titanium (IV) oxide, titanium (III) oxide, and titanium (II) oxide. Titanium (IV) oxide is preferably used.
  • examples of the crystalline form of titanium oxide (IV) include anatase type, rutile type, brookite type and the like, and it may be amorphous, more preferably anatase type and rutile type.
  • the titania source powder includes a powder of a compound that is led to titania (titanium oxide) by firing alone in air.
  • examples of such compounds include titanium salts, titanium alkoxides, titanium hydroxide, titanium nitride, titanium sulfide, and titanium metal.
  • titanium salts include titanium trichloride, titanium tetrachloride, titanium sulfide (IV), titanium sulfide (VI), and titanium sulfate (IV).
  • the titania source powder may be used alone or in combination of two or more.
  • the titanium source powder is preferably a titanium oxide powder.
  • the titania source powder may contain inevitable impurities derived from raw materials or mixed in the manufacturing process.
  • Examples of the alumina source powder include alumina (aluminum oxide) powder.
  • Examples of the crystal type of alumina include ⁇ type, ⁇ type, ⁇ type, and ⁇ type, and may be amorphous.
  • the alumina source powder is preferably ⁇ -type alumina.
  • the alumina source powder may be a powder of a compound led to alumina by firing alone in air.
  • the compound to be applied include aluminum salts, aluminum alkoxides, aluminum hydroxide, metal aluminum and the like.
  • the aluminum salt may be an inorganic salt with an inorganic acid or an organic salt with an organic acid.
  • the aluminum inorganic salt include aluminum nitrates such as aluminum nitrate and ammonium nitrate, and aluminum carbonates such as ammonium aluminum carbonate.
  • the aluminum organic salt include aluminum oxalate, aluminum acetate, aluminum stearate, aluminum lactate, and aluminum laurate.
  • aluminum alkoxide examples include aluminum isopropoxide, aluminum ethoxide, aluminum sec-butoxide, aluminum tert-butoxide and the like.
  • Examples of the aluminum hydroxide crystal type include a gibbsite type, a bayerite type, a norosotrandite type, a boehmite type, and a pseudo-boehmite type, and may be amorphous (amorphous).
  • Examples of the amorphous aluminum hydroxide include an aluminum hydrolyzate obtained by hydrolyzing an aqueous solution of a water-soluble aluminum compound such as an aluminum salt or an aluminum alkoxide.
  • alumina source powder only one type of alumina source powder may be used, or two or more types may be used in combination.
  • the alumina source powder is preferably an alumina powder.
  • the alumina source powder may contain inevitable impurities derived from raw materials or mixed in the manufacturing process.
  • the amount of titania source powder and alumina source powder used is determined based on the results converted to titania [TiO 2 ] and alumina [Al 2 O 3 ].
  • the total amount of titania-converted titania source powder and alumina-converted alumina source powder used per 100 parts by weight is usually 30 to 70 parts by weight of titania-converted titania source powder.
  • the amount of source powder used is 70 to 30 parts by mass, preferably 40 to 60 parts by mass of titania source powder converted to titania, and the amount of alumina source powder converted to alumina is 60 to 40 parts by mass. Part.
  • the titania source powder and the alumina source powder are raw material powders. These raw material powders are mixed and pulverized in a dry process to obtain a precursor mixture.
  • a titania source powder and an alumina source powder may be mixed with a magnesia source powder, and pulverized by a dry method to obtain a precursor mixture.
  • magnesia source powder examples include magnesia (magnesium oxide) powder.
  • the magnesia source powder also includes a compound that is led to magnesia by firing alone in air.
  • a compound that is led to magnesia by firing alone in air examples include magnesium salt, magnesium alkoxide, magnesium hydroxide, magnesium nitride, and magnesium metal.
  • magnesium salts include magnesium chloride, magnesium perchlorate, magnesium phosphate, magnesium pyrophosphate, magnesium oxalate, magnesium nitrate, magnesium carbonate, magnesium acetate, magnesium sulfate, magnesium citrate, magnesium lactate, magnesium stearate, Examples include magnesium salicylate, magnesium myristate, magnesium gluconate, magnesium dimethacrylate, and magnesium benzoate.
  • magnesium alkoxide examples include magnesium methoxide and magnesium ethoxide.
  • magnesia source powder a powder that also serves as the alumina source powder can be used.
  • magnesia spinel (MgAl 2 O 4 ) powder examples include magnesia spinel (MgAl 2 O 4 ) powder.
  • magnesia source powder only one type of magnesia source powder may be used, or two or more types may be used in combination.
  • the magnesia source powder may contain inevitable impurities derived from raw materials or mixed in during the manufacturing process.
  • the amount of magnesia source powder used when converted to magnesia [MgO] is 100 mass of the amount of titania source powder converted to titania [TiO 2 ] and the amount of alumina source powder converted to alumina [Al 2 O 3 ].
  • the amount is usually 0.1 to 10 parts by weight, preferably 8 parts by weight or less per part.
  • the titania source powder and alumina source powder and in some cases, in addition to these, magnesia source powder is used as a raw material powder, and these raw material powders are mixed and pulverized in a dry process to obtain a precursor mixture.
  • These raw material powders may be mixed with the silica source powder and pulverized in a dry process to obtain a precursor mixture.
  • silica source powder examples include silicon oxide (silica) such as silicon dioxide and silicon monoxide.
  • the silica source powder may be a powder of a compound led to silica by firing alone in air.
  • examples of such compounds include silicic acid, silicon carbide, silicon nitride, silicon sulfide, silicon tetrachloride, silicon acetate, sodium silicate, sodium orthosilicate, glass frit and the like, and are preferably easily available industrially. At some point, glass frit and the like can be mentioned.
  • silica source powder a powder that also serves as the alumina source powder can be used.
  • An example of such a powder is feldspar powder.
  • the silica source powder may be used alone or in combination of two or more.
  • the silica source powder may contain inevitable impurities derived from raw materials or mixed in during the manufacturing process.
  • the amount of silica source powder converted to silica [SiO 2 ] is 100 parts by mass of the total amount of titania source powder converted to titania [TiO 2 ] and alumina source powder converted to alumina [Al 2 O 3 ].
  • the amount is usually 0.1 to 20 parts by mass, preferably 10 parts by mass or less.
  • the above-mentioned titania source powder and alumina source powder are mixed with magnesia source powder and / or silica source powder as necessary, and pulverized in a dry process to obtain a precursor mixture, and the obtained precursor mixture is obtained. It is what is fired.
  • the raw material powder may be dispersed and pulverized in a small amount of liquid medium as long as a substantially dry state can be maintained.
  • the raw material powder is usually pulverized without being dispersed in the liquid medium.
  • a suitable grinding container is used for grinding. In this pulverization container, the raw material powder can be pulverized by colliding the container, the raw material powder and the pulverization medium.
  • a container made of a metal material such as stainless steel is usually used, and the inner surface may be coated with a fluorine resin, a silicon resin, a urethane resin, or the like.
  • the internal volume of the pulverization container is usually 1 to 4 times, preferably 1.2 to 3 times the volume of the total volume of the raw material powder and pulverization media.
  • the grinding media include alumina beads and zirconia beads having a diameter of 1 to 100 mm, preferably 5 to 50 mm.
  • the hardness of the grinding media is preferably 6 or more, more preferably 8 or more in terms of Mohs hardness.
  • the amount of grinding media used is usually from 1 to 1000 times the total amount of raw material powder, that is, titania source powder, alumina source powder and magnesia source powder, and silica source powder when silica source powder is used. Times, preferably 5 to 100 times by mass.
  • the pulverization is preferably performed by oscillating or rotating the pulverization container after putting the raw material powder and the pulverization medium into the pulverization container.
  • the raw material powder is agitated and mixed together with the grinding media, and is pulverized by being sandwiched between the grinding media that collide with each other and between the grinding media and the inner wall of the grinding container.
  • a normal pulverizer such as a vibration mill or a planetary mill can be used, and the vibration mill is preferably used because it can be easily implemented on an industrial scale. It is done.
  • the raw material powder is pulverized under the pulverization condition with an acceleration of 2G or more, that is, an acceleration of 2 times or more of the gravitational acceleration (9.8 m / sec 2 ), usually 20G or less, that is, 20 times of the gravitational acceleration. Grind under the following grinding conditions.
  • the acceleration is preferably about 3 to 17G, more preferably about 5 to 15G.
  • the amplitude of vibration is usually 2 mm to 20 mm, preferably 12 mm or less, and the frequency is usually 500 times / minute to 5000 times. / Min.
  • the pulverization may be performed continuously or batchwise, but is preferably performed continuously because it is easy to implement on an industrial scale.
  • the time required for grinding is usually 1 minute to 6 hours, preferably 1.5 minutes to 2 hours.
  • additives such as a pulverizing aid and a peptizer may or may not be added.
  • the additive is preferably not added in consideration of the ease of post-treatment, but may be added in a small amount as long as the dry state can be substantially maintained.
  • the grinding aid examples include alcohols such as methanol, ethanol and propanol, glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol and ethylene glycol, amines such as triethanolamine, higher fatty acids such as palmitic acid, stearic acid and oleic acid. Carbon materials such as carbon black and graphite, and these are used alone or in combination of two or more.
  • the total amount used is usually about 100 parts by mass of the total amount of raw material powder, ie, titania source powder, alumina source powder and magnesia source powder, and silica source powder when silica source powder is used.
  • the amount is 0.1 to 10 parts by mass, preferably 0.5 to 5 parts by mass, and more preferably 0.75 to 2 parts by mass.
  • a precursor mixture is obtained by pulverizing in a dry manner.
  • the desired aluminum titanate ceramic is obtained by firing the precursor mixture.
  • the calcination temperature is usually 1300 ° C. or higher, preferably 1400 ° C. or higher, and is usually 1600 ° C. or lower, preferably 1550 ° C. or lower in that the obtained aluminum magnesium titanate is easily crushed.
  • the rate of temperature rise up to the firing temperature is not particularly limited, and is usually 2 ° C./hour to 500 ° C./hour.
  • the rate of temperature rise is more preferably 10 ° C./hour to 450 ° C./hour, and further preferably 50 ° C./hour to 400 ° C./hour. In the middle of raising the temperature to the firing temperature, a process of maintaining a constant temperature may be provided.
  • Firing is usually performed in the atmosphere, but when using raw material powders, ie, titania source powder, alumina source powder and magnesia source powder, and silica source powder, depending on the type and amount ratio of silica source powder, nitrogen may be used. It may be fired in an inert gas such as gas or argon gas, or may be fired in a reducing gas such as carbon monoxide gas or hydrogen gas. Further, the firing may be performed by lowering the water vapor partial pressure in the atmosphere.
  • an inert gas such as gas or argon gas
  • a reducing gas such as carbon monoxide gas or hydrogen gas.
  • Calcination is usually performed using a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace. Firing may be performed batchwise or continuously. Moreover, you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.
  • a normal firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace.
  • Firing may be performed batchwise or continuously.
  • you may carry out by a stationary type and may carry out by a fluid type.
  • the time required for firing is sufficient as long as the precursor mixture transitions to the aluminum titanate ceramics, and varies depending on the amount of the precursor mixture, the type of firing furnace, firing temperature, firing atmosphere, etc. Min to 24 hours.
  • the precursor mixture is usually fired in the form of a powder, but may be molded and fired as a molded body.
  • the molding machine used for molding include a single screw extruder, a single screw press, a tableting machine, and a granulator.
  • the precursor mixture can be molded by adding additives such as a pore-forming agent, a binder, a lubricant, a plasticizer, a dispersant, and a solvent.
  • additives such as a pore-forming agent, a binder, a lubricant, a plasticizer, a dispersant, and a solvent.
  • pore-forming agent examples include carbon materials such as graphite, resins such as polyethylene, polypropylene, and polymethyl methacrylate, plant materials such as starch, nut shells, walnut shells, and corn, ice or dry ice, and the like.
  • binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; salts such as lignin sulfonate; waxes such as paraffin wax and microcrystalline wax; EVA, polyethylene, polystyrene, liquid crystal Examples thereof include thermoplastic resins such as polymers and engineering plastics. Some of these binders also serve as a pore-forming agent.
  • the binder that also functions as a pore-forming agent functions as a binder that adheres particles to each other at the time of molding to retain the shape of the molded body, and functions as a pore-forming agent that burns itself to form pores during subsequent firing.
  • polyethylene or the like may be applicable.
  • lubricant examples include alcohol-based lubricants such as glycerin, higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, alginic acid, oleic acid and stearic acid, and stearic acid metal salts such as Al stearate. Such lubricants usually also function as plasticizers.
  • alcohols such as methanol and ethanol are usually used in addition to ion-exchanged water.
  • the desired aluminum titanate ceramics can be obtained as a fired product.
  • the calcined aluminum titanate ceramic is usually in the form of a lump, but the aluminum titanate ceramic powder can be obtained by crushing. Crushing can be performed using a normal crusher such as hand crushing, mortar, ball mill, vibration mill, planetary mill, medium stirring mill, pin mill, jet mill, hammer mill, roll mill, and the like.
  • the aluminum titanate ceramic powder obtained by crushing may be classified by a usual method.
  • the handling container or the like is not worn when it is handled.
  • the obtained aluminum titanate ceramics may contain inevitable impurities derived from raw materials or mixed in the manufacturing process.
  • An aluminum titanate ceramic molded body can be obtained by molding and firing the aluminum titanate ceramic powder thus obtained.
  • molded bodies include firing furnace jigs such as crucibles, setters, mortars, and furnace materials, exhaust gas filters used for exhaust gas purification of internal combustion engines such as diesel engines and gasoline engines, catalyst carriers, and food and drink such as beer. Filters used for the filtration of substances, gas components generated during oil refining, such as carbon monoxide, carbon dioxide, and selective permeation filters for selectively permeating nitrogen, oxygen, etc. Ceramic filters, substrates, capacitors, etc. Examples include electronic parts.
  • the obtained aluminum titanate ceramic molded body may be shaped by polishing or the like if necessary. Moreover, the obtained aluminum titanate ceramic molded body may contain inevitable impurities derived from raw materials or mixed in the manufacturing process.
  • the following formula (1) Calculated by The shape of the aluminum titanate was determined by observing with a scanning electron microscope [SEM].
  • Example 1 19.6 g of titanium oxide powder [DuPont Co., Ltd., “R-900”], 27.0 g of ⁇ -alumina powder (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AES-12”), magnesium carbonate powder [Kamishima Chemical Co., Ltd.] 1.6 g of “Venus” and 1.8 g of powdered feldspar (Ohira feldspar, model number “SS-300” obtained from Tokushu Seiki Co., Ltd.) together with 5 kg of alumina beads (diameter 15 mm) [contents] Product 3.3L].
  • the total volume of the mixture of titanium oxide powder, ⁇ -alumina powder and feldspar was about 50 cm 3 .
  • the mixture in the pulverization container is pulverized by vibrating the pulverization container with a vibration mill for 2 minutes at an amplitude of 5.4 mm, a frequency of 1760 times / minute (equivalent to an acceleration of 10 G), and a power of 5.4 kW. Obtained. 5 g of this precursor mixture was placed in an alumina crucible, heated in the atmosphere to 1450 ° C. at a temperature increase rate of 300 ° C./hour with a box-type electric furnace, and fired by maintaining the same temperature for 4 hours. Then, it stood to cool to room temperature and obtained the baked product. The fired product was crushed in a mortar to obtain a powder.
  • this powder When a diffraction spectrum of this powder was obtained by powder X-ray diffraction, this powder showed a crystal peak of aluminum magnesium titanate. The AT conversion rate of this powder was determined to be 100%. Further, when the shape of the powder was observed with an SEM, most of the particles constituting the powder were substantially spherical.
  • Comparative Example 1 The same titanium oxide powder as used in Example 1 [DuPont Co., Ltd., “R-900”], ⁇ -alumina powder [manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AES-12”], magnesium carbonate powder [Kanjima Chemical Co., Ltd.] , “Venus”] and feldspar (Ohira feldspar obtained from Tokusei Seisaku Co., Ltd., model number “SS-300”) were weighed in the same amount as in Example 1 and mixed in a plastic bag to obtain a precursor mixture. Obtained. 5 g of this precursor mixture was weighed without being pulverized, fired in the same manner as in Example 1, and pulverized to obtain a powder.
  • Example 2 The amount of titanium oxide powder [R-900] used is 23.0 g, the amount of ⁇ -alumina powder [AES-12] is 19.6 g, the amount of magnesium carbonate powder [Venus] is 4.0 g, and feldspar.
  • a calcined product was obtained by operating in the same manner as in Example 1 except that the amount of [SS-300] used was changed to 3.3 g.
  • the obtained powder showed an X-ray diffraction peak of aluminum magnesium titanate, and its AT conversion was 100%. Further, in this powder, most of the particles constituting the powder were substantially spherical.
  • Example 3 Titanium oxide powder [R-900] 20.0 g, ⁇ -alumina powder [Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AES-12”] 27.4 g, magnesia powder [Ube Material Co., Ltd. “UC-95M”] 0 8 g and 1.8 g of glass frit (manufactured by Takara Standard Co., Ltd., “CK5431M2”) together with 5 kg of alumina beads (diameter: 15 mm) were put into an alumina crushing container (internal volume: 3.3 L). By operating in the same manner, a precursor mixture was obtained, a fired product was obtained, and a powder was obtained.
  • this powder When a diffraction spectrum of this powder was obtained by powder X-ray diffraction, this powder showed a crystal peak of aluminum magnesium titanate. The AT conversion rate of this powder was determined to be 100%. Further, when the shape of the powder was observed with an SEM, most of the particles constituting the powder were substantially spherical.
  • the aluminum titanate ceramics obtained by the production method of the present invention include, for example, exhaust gas filters used for exhaust gas purification of internal combustion engines such as crucibles, setters, mortars, furnace materials such as furnace materials, diesel engines, gasoline engines, etc.
  • Filter filters used for filtering foods and drinks such as catalyst carriers, beer, gas components generated during petroleum refining, such as carbon monoxide, carbon dioxide, and selective permeation filters for selectively permeating nitrogen, oxygen, etc. It is suitable as an electronic component such as a ceramic filter, a substrate, or a capacitor.

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Abstract

　チタニア源粉末、アルミナ源粉末およびマグネシア源粉末を混合した駆体混合物をより短時間で焼成してチタン酸アルミニウムセラミックスを製造しうる方法を提供することを目的とする。本発明の製造方法は、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕メディアの共存下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混合物を焼成することを特徴とする。チタニア源粉末およびアルミナ源粉末は、マグネシア源粉末やシリカ源粉末と共に混合してもよい。好ましくは振動ミルにより粉砕する。本発明の製造方法により得られたチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕することによりチタン酸アルミニウムセラミックス粉末を製造できる。

Description

チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法
　本発明は、チタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法に関し、特に乾式でチタン酸アルミニウムセラミックスを製造する方法に関する。
　チタン酸アルミニウムセラミックスは、チタン源粉末およびアルミナ源粉末を焼成することにより得られ、耐熱性に優れたセラミックスとして知られている。例えば非特許文献１（Key Engineering Materials Vol.336-338(2007)P1327-1330）には、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を水中に分散させた状態で粉砕し、蒸発乾固により水を留去することにより粉末状の前駆体混合物を得たのち、得られた前駆体混合物を焼成する方法が開示されている。
　また、特許文献１（ＷＯ２００５／１０５７０４号公報）には、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を少量の有機成分からなる各種助剤の存在下で粉砕し、得られた粉末状の前駆体混合物を焼成する方法が開示されている。
　しかし、かかる従来の製造方法では、前駆体混合物を焼成してチタン酸アルミニウムセラミックスを得るまでに長時間を要するという問題があった。
　そこで本発明者は、前駆体混合物をより短時間で焼成してチタン酸アルミニウムセラミックスを製造しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
　すなわち本発明は、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕メディアの共存下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混合物を焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法を提供するものである。
　上記の製造方法において、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量が、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量とアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、３０～７０質量部であることが好ましい。
　本発明では、前記チタニア源粉末および前記アルミナ源粉末をマグネシア源粉末と共に混合することも好ましく、また前記チタニア源粉末および前記アルミナ源粉末をシリカ源粉末と共に混合してもよい。前記シリカ源粉末は、長石またはガラスフリットの粉末であることも好ましい。上記の製造方法において、振動ミルによって粉砕することも好ましい。前記振動ミルの振幅は２～２０ｍｍ、振動数は５００～５０００回／分であることが好ましい。
　上記の製造方法において、マグネシア換算のマグネシア源粉末の使用量は、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量とアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、１０質量部以下であることが好ましい。さらにシリカ換算のシリカ源粉末の使用量が、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量とアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、２０質量部以下であることが好ましい。
　また本発明には、上記のいずれかの製造方法によりチタン酸アルミニウムセラミックスを得、得られたチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックス粉末の製造方法も包まれる。
　さらに本発明は、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を含み、焼成されることによりチタン酸アルミニウムセラミックスに導かれる前駆体混合物を製造する方法であり、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕することを特徴とする前記前駆体混合物の製造方法も包含する。
　本発明の製造方法によれば、短時間で前駆体混合物を焼成してチタン酸アルミニウムセラミックスを製造することができる。
　本発明の製造方法に用いられるチタニア源粉末としては、例えば酸化チタンの粉末が挙げられる。酸化チタンとしては、例えば酸化チタン(IV)、酸化チタン(III)、酸化チタン(II)などが挙げられ、酸化チタン(IV)が好ましく用いられる。酸化チタン(IV)の結晶型としては、アナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型などが挙げられ、アモルファスであってもよく、より好ましくはアナターゼ型、ルチル型である。
　チタニア源粉末には、単独で空気中で焼成することによりチタニア（酸化チタン）に導かれる化合物の粉末も含まれる。かかる化合物としては、例えばチタニウム塩、チタニウムアルコキシド、水酸化チタニウム、窒化チタン、硫化チタン、チタン金属などが挙げられる。
　チタニウム塩として具体的には、三塩化チタン、四塩化チタン、硫化チタン(IV)、硫化チタン(VI)、硫酸チタン(IV)などが挙げられる。チタニウムアルコキシドとして具体的には、チタン(IV)エトキシド、チタン(IV)メトキシド、チタン(IV)ｔ－ブトキシド、チタン(IV)イソブトキシド、チタン(IV)ｎ－プロポキシド、チタン(IV)テトライソプロポキシドおよびこれらのキレート化物などが挙げられる。
　本発明では、チタニア源粉末は１種のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　チタニウム源粉末として好ましくは酸化チタンの粉末である。
　チタニア源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
　アルミナ源粉末としては、例えばアルミナ（酸化アルミニウム）の粉末が挙げられる。アルミナの結晶型としては、γ型、δ型、θ型、α型などが挙げられ、アモルファスであってもよい。アルミナ源粉末として好ましくはα型のアルミナである。
　アルミナ源粉末は、単独で空気中で焼成することによりアルミナに導かれる化合物の粉末であってもよい。掛かる化合物としては、例えばアルミニウム塩、アルミニウムアルコキシド、水酸化アルミニウム、金属アルミニウムなどが挙げられる。
　アルミニウム塩は、無機酸との無機塩であってもよいし、有機酸との有機塩であってもよい。アルミニウム無機塩として具体的には、例えば硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニウム硝酸塩、炭酸アンモニウムアルミニウムなどのアルミニウム炭酸塩などが挙げられる。アルミニウム有機塩としては、例えば蓚酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウムなどが挙げられる。
　アルミニウムアルコキシドとして具体的には、例えばアルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムエトキシド、アルミニウムｓｅｃ－ブトキシド、アルミニウムｔｅｒｔ－ブトキシドなどが挙げられる。
　水酸化アルミニウムの結晶型としては、例えばギブサイト型、バイヤライト型、ノロソトランダイト型、ベーマイト型、擬ベーマイト型などが挙げられ、不定形（アモルファス）であってもよい。アモルファスの水酸化アルミニウムとしては、例えばアルミニウム塩、アルミニウムアルコキシドなどのような水溶性アルミニウム化合物の水溶液を加水分解して得られるアルミニウム加水分解物も挙げられる。
　本発明では、アルミナ源粉末は１種のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　アルミナ源粉末として、好ましくはアルミナの粉末である。
　アルミナ源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
　チタニア源粉末およびアルミナ源粉末の使用量は、チタニア〔ＴｉＯ2〕及びアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕に換算した結果に基づいて決定される。チタニア換算のチタニア源粉末の使用量およびアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり通常、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量が３０質量部～７０質量部、アルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量が７０質量部～３０質量部、好ましくはチタニア換算のチタニア源粉末の使用量が４０質量部～６０質量部、アルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量が６０質量部～４０質量部である。
　本発明の製造方法では、かかるチタニア源粉末およびアルミナ源粉末が原料粉末となる。これらの原料粉末を混合し、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得る。なおチタニア源粉末およびアルミナ源粉末をマグネシア源粉末と共に混合し、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得てもよい。
　マグネシア源粉末としては、例えばマグネシア（酸化マグネシウム）の粉末が挙げられる。
　マグネシア源粉末には、単独で空気中で焼成することによりマグネシアに導かれる化合物も含まれる。かかる化合物としては、例えばマグネシウム塩、マグネシウムアルコキシド、水酸化マグネシウム、窒化マグネシウム、金属マグネシウムなどが挙げられる。
　マグネシウム塩として具体的には、塩化マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、ピロリン酸マグネシウム、蓚酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、クエン酸マグネシウム、乳酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、サリチル酸マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、グルコン酸マグネシウム、ジメタクリル酸マグネシウム、安息香酸マグネシウムなどが挙げられる。
　マグネシウムアルコキシドとして具体的にはマグネシウムメトキシド、マグネシウムエトキシドなどが挙げられる。
　マグネシア源粉末として、アルミナ源粉末を兼ねた粉末を用いることもできる。このような粉末としては、例えばマグネシアスピネル（ＭｇＡｌ2Ｏ4）の粉末が挙げられる。
　本発明では、マグネシア源粉末は１種のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　マグネシア源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
　マグネシア〔ＭｇＯ〕換算したときのマグネシア源粉末の使用量は、チタニア〔ＴｉＯ2〕換算のチタニア源粉末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、通常０．１質量部～１０質量部、好ましくは８質量部以下である。
　本発明の製造方法では、かかるチタニア源粉末およびアルミナ源粉末、場合によりこれらに加えてマグネシア源粉末を原料粉末とし、これらの原料粉末を混合し、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得るが、これらの原料粉末をシリカ源粉末と共に混合し、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得てもよい。
　シリカ源粉末としは、例えば二酸化ケイ素、一酸化ケイ素などの酸化ケイ素（シリカ）が挙げられる。
　シリカ源粉末は、単独で空気中で焼成することによりシリカに導かれる化合物の粉末であってもよい。かかる化合物としては、例えばケイ酸、炭化ケイ素、窒化ケイ素、硫化ケイ素、四塩化ケイ素、酢酸ケイ素、ケイ酸ナトリウム、オルトケイ酸ナトリウム、ガラスフリットなどが挙げられ、好ましくは、工業的に入手が容易である点で、ガラスフリットなどが挙げられる。
　シリカ源粉末として、アルミナ源粉末を兼ねた粉末を用いることもできる。このような粉末としては、例えば長石の粉末が挙げられる。
　本発明では、シリカ源粉末は１種のみを用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
　シリカ源粉末は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
　シリカ〔ＳｉＯ2〕換算のシリカ源粉末の使用量は、チタニア〔ＴｉＯ2〕換算のチタニア源粉末の使用量およびアルミナ〔Ａｌ2Ｏ3〕換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、通常０．１質量部～２０質量部、好ましくは１０質量部以下である。
　本発明では、上述のチタニア源粉末およびアルミナ源粉末を、必要によりマグネシア源粉末および／またはシリカ源粉末と共に混合して、乾式にて粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混合物を焼成するものである。乾式粉砕では、実質的に乾式状態を維持できる限り少量の液体媒体に原料粉末を分散させて粉砕してもよいが、通常、原料粉末を液体媒体中に分散させることなく粉砕する。粉砕には適当な粉砕容器が使用される。この粉砕容器内で、容器と原料粉末と粉砕メディアとを衝突させることで、原料粉末を粉砕できる。
　粉砕容器としては通常、ステンレス鋼などの金属材料で構成されたものが用いられ、内表面がフッ素樹脂、シリコン樹脂、ウレタン樹脂などでコーティングされていてもよい。粉砕容器の内容積は、原料粉末および粉砕メディアの合計容積に対して通常１容量倍～４容量倍、好ましくは１．２容量倍～３容量倍である。
　粉砕メディアとしては、例えば直径１ｍｍ～１００ｍｍ、好ましくは５ｍｍ～５０ｍｍのアルミナビーズ、ジルコニアビーズなどが挙げられる。粉砕メディアの硬さは、モース硬度で６以上が好ましく、更に好ましくは８以上である。粉砕メディアの使用量は、原料粉末、すなわちチタニア源粉末、アルミナ源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末との合計使用量に対して通常１質量倍～１０００質量倍、好ましくは５質量倍～１００質量倍である。
　粉砕は、好ましくは粉砕容器内に原料粉末および粉砕メディアを投入したのち、粉砕容器を振動させたり、回転させることにより行われる。粉砕容器を振動または回転させることにより、原料粉末が粉砕メディアと共に撹拌されて混合されると共に、互いに衝突する粉砕メディアや、粉砕メディアと粉砕容器の内壁との間に挟み込まれて粉砕される。粉砕容器を振動または回転させるためには、例えば振動ミル、遊星ミル、などのような通常の粉砕機を用いることができ、工業的規模での実施が容易である点で、振動ミルが好ましく用いられる。
　本発明の製造方法では、加速度２Ｇ以上、即ち重力加速度（９．８ｍ／秒2）の２倍以上の加速度の粉砕条件で、原料粉末を粉砕し、通常は２０Ｇ以下、即ち重力加速度の２０倍以下の粉砕条件で粉砕する。前記加速度は、好ましくは３～１７Ｇ程度、さらに好ましくは５～１５Ｇ程度である。
　振動ミルを用いる場合などのように、粉砕容器を振動させることにより上記粉砕条件で粉砕する場合、振動の振幅は通常２ｍｍ～２０ｍｍ、好ましくは１２ｍｍ以下、振動数は通常５００回／分～５０００回／分である。粉砕は、連続式で行ってもよいし、回分式で行ってもよいが、工業的規模での実施が容易である点で、連続式で行うことが好ましい。
　粉砕に要する時間は通常１分～６時間、好ましくは１．５分～２時間である。
　原料粉末を乾式にて粉砕するにあたっては、粉砕助剤、解膠剤などの添加剤を、加えなくてもよく、加えてもよい。添加剤は、後処理の容易さを考慮すれば加えない方が好ましいが、実質的に乾式状態を維持できる限り少量加えても良い。
　粉砕助剤としては、例えばメタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類、トリエタノールアミンなどのアミン類、パルチミン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの高級脂肪酸類、カーボンブラック、グラファイトなどの炭素材料などが挙げられ、これらはそれぞれ単独または２種以上を組合わせて用いられる。
　添加剤を用いる場合、その合計使用量は、原料粉末、すなわちチタニア源粉末、アルミナ源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末との合計使用量１００質量部あたり通常０．１質量部～１０質量部、好ましくは０．５質量部～５質量部、さらに好ましくは０．７５質量部～２質量部である。
　かくして乾式で粉砕することにより、前駆体混合物を得るが、本発明の製造方法では、かかる前駆体混合物を焼成することにより、目的のチタン酸アルミニウムセラミックスを得る。
　焼成温度は通常１３００℃以上、好ましくは１４００℃以上であり、得られるチタン酸アルミニウムマグネシウムが解砕し易いものである点で、通常１６００℃以下、好ましくは１５５０℃以下である。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではなく、通常は２℃／時間～５００℃／時間である。昇温速度はより好ましくは１０℃／時間～４５０℃／時間であり、さらに好ましくは５０℃／時間～４００℃／時間である。焼成温度まで昇温する途中では、一定温度に保持する過程を設けてもよい。
　焼成は通常、大気中で行われるが、用いる原料粉末、すなわちチタニア源粉末、アルミナ源粉末およびマグネシア源粉末と、シリカ源粉末を用いる場合にはシリカ源粉末の種類や使用量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また雰囲気中の水蒸気分圧を低くして焼成してもよい。
　焼成は通常、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行われる。焼成は回分式で行ってもよいし、連続式で行ってもよい。また静置式で行ってもよいし、流動式で行ってもよい。
　焼成に要する時間は、前駆体混合物がチタン酸アルミニウムセラミックスに遷移するに十分な時間であればよく、前駆体混合物の量、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、通常は１０分～２４時間である。
　前駆体混合物は、通常、粉末状のままで焼成されるが、成形して成形体として焼成されてもよい。成形に用いる成形機としては、一軸押出成形機、一軸プレス機、打錠機、造粒機などが挙げられる。
　一軸押出成形機を用いる際には、前駆体混合物に造孔剤、バインダー、潤滑剤や可塑剤、分散剤、溶媒などの添加剤を添加して成形することができる。
　造孔剤としては、例えばグラファイト等の炭素材、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類、でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物系材料、氷またはドライアイス等などが挙げられる。
　バインダーとしては、例えばメチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類、ポリビニルアルコールなどのアルコール類、リグニンスルホン酸塩などの塩、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等のワックス、ＥＶＡ、ポリエチレン、ポリスチレン、液晶ポリマー、エンジニアリングプラスチックなどの熱可塑性樹脂などが挙げられる。なお、これらのバインダーには、造孔剤を兼ねるものがある。このような造孔剤を兼ねるバインダーは、成形時には粒子同士を接着して成形体を保形させるバインダーとして機能し、その後の焼成時にそれ自身が燃焼して空孔を形成させる造孔剤として機能するものであり、具体的にはポリエチレンなどが該当する場合がある。
　潤滑剤としては、例えばグリセリンなどのアルコール系潤滑剤、カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラギン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸、ステアリン酸Ａｌなどのステアリン酸金属塩などが挙げられる。かかる潤滑剤は通常、可塑剤としても機能する。
　溶媒は通常イオン交換水の他、メタノール、エタノールなどのアルコール類が用いられる。
　かくして焼成物として目的のチタン酸アルミニウムセラミックスを得ることができる。焼成したチタン酸アルミニウムセラミックスは、通常、塊状であるが、解砕することにより、チタン酸アルミニウムセラミックス粉末を得ることができる。解砕は、例えば手解砕、乳鉢、ボールミル、振動ミル、遊星ミル、媒体撹拌ミル、ピンミル、ジェットミル、ハンマーミル、ロールミルなどの通常の解砕機を用いて行うことができる。解砕により得られたチタン酸アルミニウムセラミックス粉末は、通常の方法で分級してもよい。
　かくして得られるチタン酸アルミニウムセラミックス粉末は、概ね球形をしているので、これを取扱う際に、取扱容器などを磨耗させることがない。
　得られたチタン酸アルミニウムセラミックスは、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
　かくして得られるチタン酸アルミニウムセラミックス粉末を成形し、焼成することで、チタン酸アルミニウムセラミックス成形体を得ることができる。かかる成形体としては、例えばルツボ、セッター、コウ鉢、炉材などの焼成炉用冶具、ディーゼルエンジン、ガソリンエンジンなどの内燃機関の排気ガス浄化に用いられる排ガスフィルターや、触媒担体、ビールなどの飲食物の濾過に用いる濾過フィルター、石油精製時に生じるガス成分、例えば一酸化炭素、二酸化炭素などや、窒素、酸素などを選択的に透過させるための選択透過フィルターなどのセラミックスフィルター、基板、コンデンサーなどの電子部品などが挙げられる。
　得られたチタン酸アルミニウムセラミックス成形体は、必要により研作加工などを行って形状を整えてもよい。また、得られたチタン酸アルミニウムセラミックス成形体は、原料由来の、または製造工程で混入する不可避不純物を含むものであってもよい。
　以下、本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定されるものではない。
　なお、各実施例で得たチタン酸アルミニウムのチタン酸アルミニウム化率〔ＡＴ化率〕は、粉末Ｘ線回折スペクトルにおける２θ＝２７．４°の位置に現れるピーク〔チタニア・ルチル相（１１０）面〕の積分強度(ＩT)と、２θ＝３３．７°の位置に現れるピーク〔チタン酸アルミニウム相（２３０）面またはチタン酸アルミニウムマグネシウム相（２３０）面〕の積分強度〔ＩAT〕とから、下記式（１）
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001

により算出した。チタン酸アルミニウムの形状は、走査型電子顕微鏡〔ＳＥＭ〕により観察して判定した。
　実施例１
　酸化チタン粉末〔デュポン(株)、「Ｒ－９００」〕１９．６ｇ、αアルミナ粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ－１２」〕２７．０ｇ、炭酸マグネシウム粉末〔神島化学(株)、「金星」〕１．６ｇおよび粉末状長石〔特殊精礦(株)より入手した大平長石、型番「ＳＳ－３００」〕１．８ｇを、アルミナビーズ〔直径１５ｍｍ〕５ｋｇと共にアルミナ製粉砕容器〔内容積３．３Ｌ〕に投入した。これら酸化チタン粉末、αアルミナ粉末および長石の混合物の合計容積は約５０ｃｍ3であった。その後、粉砕容器を振動ミルにより振幅５．４ｍｍ、振動数１７６０回／分〔加速度１０Ｇ相当〕、動力５．４ｋＷにて２分間振動させることにより粉砕容器内の混合物を粉砕し、前駆体混合物を得た。この前駆体混合物のうち５ｇをアルミナ製ルツボに入れ、大気中、箱型電気炉により昇温速度３００℃／時間で１４５０℃まで昇温し、同温度を４時間保持することにより焼成した。その後、室温まで放冷して、焼成物を得た。この焼成物を乳鉢にて解砕して粉末を得た。粉末Ｘ線回折法により、この粉末の回折スペクトルを得たところ、この粉末は、チタン酸アルミニウムマグネシウムの結晶ピークを示した。この粉末のＡＴ化率を求めたところ、１００％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、粉末を構成する粒子の殆どが概ね球形であった。
　比較例１
　実施例１で用いたと同じ酸化チタン粉末〔デュポン(株)、「Ｒ－９００」〕、αアルミナ粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ－１２」〕、炭酸マグネシウム粉末〔神島化学(株)、「金星」〕および長石〔特殊精礦(株)より入手した大平長石、型番「ＳＳ－３００」〕をそれぞれ実施例１と同じ量だけ秤量し、ポリ袋中で混合して前駆体混合物を得た。この前駆体混合物を粉砕することなく５ｇを秤取し、実施例１と同様にして焼成し、解砕して、粉末を得た。この粉末の粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末を同定したところ、チタン酸アルミニウムマグネシウム、チタニア（ルチル型）の回折ピークが確認できた。この粉末のＡＴ化率は５０％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、殆どの粒子が不定形状であった。
　実施例２
　酸化チタン粉末〔Ｒ－９００〕の使用量を２３．０ｇとし、αアルミナ粉末〔ＡＥＳ－１２〕の使用量を１９．６ｇとし、炭酸マグネシウム粉末〔金星〕の使用量を４．０ｇとし、長石〔ＳＳ－３００〕の使用量を３．３ｇとした以外は実施例１と同様に操作して焼成物を得、粉末を得た。得られた粉末は、チタン酸アルミニウムマグネシウムのＸ線回折ピークを示し、そのＡＴ化率は１００％であった。また、この粉末は、粉末を構成する粒子の殆どが概ね球形であった。
　実施例３
　酸化チタン粉末〔Ｒ－９００〕２０．０ｇ、αアルミナ粉末〔住友化学(株)製、「ＡＥＳ－１２」〕２７．４ｇ、マグネシア粉末〔宇部マテリアル(株)製、「ＵＣ－９５Ｍ」〕０．８ｇおよびガラスフリット〔タカラスタンダード(株)製、「ＣＫ５４３１Ｍ２」〕１．８ｇをアルミナビーズ〔直径１５ｍｍ〕５ｋｇと共にアルミナ製粉砕容器〔内容積３．３Ｌ〕に投入し、その後、実施例１と同様に操作して前駆体混合物を得、焼成物を得、粉末を得た。粉末Ｘ線回折法により、この粉末の回折スペクトルを得たところ、この粉末は、チタン酸アルミニウムマグネシウムの結晶ピークを示した。この粉末のＡＴ化率を求めたところ、１００％であった。また、この粉末の形状をＳＥＭにて観察したところ、粉末を構成する粒子の殆どが概ね球形であった。
　本発明の製造方法によって得られるチタン酸アルミニウムセラミックスは、例えばルツボ、セッター、コウ鉢、炉材などの焼成炉用冶具、ディーゼルエンジン、ガソリンエンジンなどの内燃機関の排気ガス浄化に用いられる排ガスフィルターや、触媒担体、ビールなどの飲食物の濾過に用いる濾過フィルター、石油精製時に生じるガス成分、例えば一酸化炭素、二酸化炭素などや、窒素、酸素などを選択的に透過させるための選択透過フィルターなどのセラミックスフィルター、基板、コンデンサーなどの電子部品として好適である。
 

Claims (11)

  1. 　チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、粉砕メディアの共存下に乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕して前駆体混合物を得、得られた前駆体混合物を焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックスの製造方法。
  2. 　チタニア換算のチタニア源粉末の使用量が、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量とアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、３０～７０質量部である請求項１に記載の製造方法。
  3. 　チタニア源粉末およびアルミナ源粉末をマグネシア源粉末と共に混合する請求項１または２に記載の製造方法。
  4. 　マグネシア換算のマグネシア源粉末の使用量が、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量とアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、１０質量部以下である請求項３に記載の製造方法。
  5. 　チタニア源粉末およびアルミナ源粉末をシリカ源粉末と共に混合する請求項１～４のいずれかに記載の製造方法。
  6. 　シリカ換算のシリカ源粉末の使用量が、チタニア換算のチタニア源粉末の使用量とアルミナ換算のアルミナ源粉末の使用量の合計量１００質量部あたり、２０質量部以下である請求項５に記載の製造方法。
  7. 　シリカ源粉末が、長石またはガラスフリットの粉末である請求項５または６に記載の製造方法。
  8. 　振動ミルにより粉砕する請求項１～７のいずれかに記載の製造方法。
  9. 　振動ミルの振幅が２～２０ｍｍ、振動数が５００～５０００回／分である請求項８に記載の製造方法。
  10. 　請求項１～９のいずれかに記載の製造方法により得られたチタン酸アルミニウムセラミックスを解砕することを特徴とするチタン酸アルミニウムセラミックス粉末の製造方法。
  11. 　チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を含み、焼成されることによりチタン酸アルミニウムセラミックスに導かれる前駆体混合物を製造する方法であり、チタニア源粉末およびアルミナ源粉末を混合し、乾式にて加速度２Ｇ以上の粉砕条件で粉砕することを特徴とする前記前駆体混合物の製造方法。
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