JPH07215708A - ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法 - Google Patents
ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法Info
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- JPH07215708A JPH07215708A JP735594A JP735594A JPH07215708A JP H07215708 A JPH07215708 A JP H07215708A JP 735594 A JP735594 A JP 735594A JP 735594 A JP735594 A JP 735594A JP H07215708 A JPH07215708 A JP H07215708A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Grinding Of Cylindrical And Plane Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】成分が均一分布をなし、かつ微細で、結合性に
優れたアルミナ−ジルコニア系の粉体材料および高強
度、高靭性を有するアルミナ−ジルコニア系セラミック
ス体および研削性能の優れたアルミナ−ジルコニア系砥
粒並びにこれらの製造に有用なヒドラジンの錯化合物を
提供し、またこれらの製造方法を提供する。 【構成】ヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウムある
いはイットリウムとの配位結合によって形成された二核
錯体からなる錯化合物、この錯化合物を粉砕後仮焼して
得られる固溶体粉末、この固溶体粉末を熱処理して得ら
れるアルミナ−ジルコニア系粉体材料、このアルミナ−
ジルコニア系粉体材料を金型成型し、ＨＩＰ処理して得
られるアルミナ−ジルコニア系セラミック体、錯化合物
を粉砕後仮焼し、焼成して得られるアルミナ−ジルコニ
ア系砥粒。
優れたアルミナ−ジルコニア系の粉体材料および高強
度、高靭性を有するアルミナ−ジルコニア系セラミック
ス体および研削性能の優れたアルミナ−ジルコニア系砥
粒並びにこれらの製造に有用なヒドラジンの錯化合物を
提供し、またこれらの製造方法を提供する。 【構成】ヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウムある
いはイットリウムとの配位結合によって形成された二核
錯体からなる錯化合物、この錯化合物を粉砕後仮焼して
得られる固溶体粉末、この固溶体粉末を熱処理して得ら
れるアルミナ−ジルコニア系粉体材料、このアルミナ−
ジルコニア系粉体材料を金型成型し、ＨＩＰ処理して得
られるアルミナ−ジルコニア系セラミック体、錯化合物
を粉砕後仮焼し、焼成して得られるアルミナ−ジルコニ
ア系砥粒。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高強度及び高靭性を有す
る切削工具などの刃物類、ボールなどの粉砕メディア、
軸受等の機械部品用アルミナ−ジルコニア系セラミック
体等に用いるアルミナ−ジルコニア系粉体材料並びにラ
ッピング材、ポリッシング等の微粉研磨材料及び研削砥
石、研磨布紙等のアルミナ−ジルコニア系砥粒、及びこ
の砥粒に用いるアルミナ−ジルコニア系粉砕材料、さら
にはこれらの製造に有用な錯化合物、及びこれらの製造
方法に関するものである。
る切削工具などの刃物類、ボールなどの粉砕メディア、
軸受等の機械部品用アルミナ−ジルコニア系セラミック
体等に用いるアルミナ−ジルコニア系粉体材料並びにラ
ッピング材、ポリッシング等の微粉研磨材料及び研削砥
石、研磨布紙等のアルミナ−ジルコニア系砥粒、及びこ
の砥粒に用いるアルミナ−ジルコニア系粉砕材料、さら
にはこれらの製造に有用な錯化合物、及びこれらの製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ2 Ｏ3 中にＺｒＯ2 （もしくはＺｒ
Ｏ2 -Ｙ2 Ｏ3 ）を分散させて強化したセラミックスは
ＺｒＯ2 強化Ａｌ2 Ｏ3 （ＺｒＯ2 -toughened Ａｌ2
Ｏ3 ）略してＺＴＡと呼ばれ高強度、高靭性を有し、切
削工具などに用いられている。ＺＴＡの製造方法として
は、「ジルコニアセラミックス ４」の１〜１５頁、論
文名『気相反応法Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合粉体からの
ＺｒＯ2 強化Ａｌ2 Ｏ3 セラミックスの製作』に、種々
の方法があげられている。例えば、共沈法、ゾル・
ゲル法、アトリータによる混合、融解急冷法、Ａ
ｌ−Ｚｒ合金の水熱酸化法、ＩＣＰ（高周波プラズマ
発光装置）によるＡｌ−Ｚｒ塩混合溶液の分解、Ｚｒ
塩を含むＡｌ2 Ｏ3 スラリーの熱分解及び本論文による
気相反応法である。
Ｏ2 -Ｙ2 Ｏ3 ）を分散させて強化したセラミックスは
ＺｒＯ2 強化Ａｌ2 Ｏ3 （ＺｒＯ2 -toughened Ａｌ2
Ｏ3 ）略してＺＴＡと呼ばれ高強度、高靭性を有し、切
削工具などに用いられている。ＺＴＡの製造方法として
は、「ジルコニアセラミックス ４」の１〜１５頁、論
文名『気相反応法Ａｌ2 Ｏ3 −ＺｒＯ2 複合粉体からの
ＺｒＯ2 強化Ａｌ2 Ｏ3 セラミックスの製作』に、種々
の方法があげられている。例えば、共沈法、ゾル・
ゲル法、アトリータによる混合、融解急冷法、Ａ
ｌ−Ｚｒ合金の水熱酸化法、ＩＣＰ（高周波プラズマ
発光装置）によるＡｌ−Ｚｒ塩混合溶液の分解、Ｚｒ
塩を含むＡｌ2 Ｏ3 スラリーの熱分解及び本論文による
気相反応法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの粉体
材料の製造方法はいずれも十分に満足いくものではな
い。つまり、共沈法は出発原料としてＺｒ（ＳＯ4 ）
2 ＋Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 またはＺｒＣｌ4 ＋ＡｌＣｌ3
＋ＹＣｌ3 等を用い、アンモニア水等を滴下して中和共
沈を行う方法で、その作業性は良好であるが得られた粉
末は単にＺｒ、Ａｌ、Ｙの中和物が単独に混在するもの
であり結合性に欠ける。ゾル・ゲル法は、出発原料に
アルミニウムとジルコニウムのアルコキシドを用いてお
り、出発原料が高価である。アトリータによる混合
は、共沈法、アルコキシド法もしくは加水分解法で得ら
れたジルコニア材料と易焼結アルミナなどをアトリータ
ミルを用いて均一に混合する方法であるが、化学的手法
に対しその均一性には限界がある。融解急冷法は、出
発原料を溶融炉を用いて融解し、急冷、粉砕後均一なほ
ぼ非晶質（アモルファス）粉体材料を得る方法である
が、量産化は難しい。Ａｌ−Ｚｒ合金の水熱酸化法
は、出発原料にＺｒＡｌ3 、Ｚｒ5 Ａｌ3 ＋Ｈ2 Ｏを用
いるため原料コストが高価である。ＩＣＰによるＡｌ
−Ｚｒ塩混合溶液の分解、Ｚｒ塩を含むＡｌ2 Ｏ3 ス
ラリーの熱分解（噴霧熱分解法）及び気相反応法につ
いては高周波プラズマ発光装置、熱分解装置、気相発生
装置等の高温を発生するプロセスが必要となり設備費が
膨大となる。
材料の製造方法はいずれも十分に満足いくものではな
い。つまり、共沈法は出発原料としてＺｒ（ＳＯ4 ）
2 ＋Ａｌ2 （ＳＯ4 ）3 またはＺｒＣｌ4 ＋ＡｌＣｌ3
＋ＹＣｌ3 等を用い、アンモニア水等を滴下して中和共
沈を行う方法で、その作業性は良好であるが得られた粉
末は単にＺｒ、Ａｌ、Ｙの中和物が単独に混在するもの
であり結合性に欠ける。ゾル・ゲル法は、出発原料に
アルミニウムとジルコニウムのアルコキシドを用いてお
り、出発原料が高価である。アトリータによる混合
は、共沈法、アルコキシド法もしくは加水分解法で得ら
れたジルコニア材料と易焼結アルミナなどをアトリータ
ミルを用いて均一に混合する方法であるが、化学的手法
に対しその均一性には限界がある。融解急冷法は、出
発原料を溶融炉を用いて融解し、急冷、粉砕後均一なほ
ぼ非晶質（アモルファス）粉体材料を得る方法である
が、量産化は難しい。Ａｌ−Ｚｒ合金の水熱酸化法
は、出発原料にＺｒＡｌ3 、Ｚｒ5 Ａｌ3 ＋Ｈ2 Ｏを用
いるため原料コストが高価である。ＩＣＰによるＡｌ
−Ｚｒ塩混合溶液の分解、Ｚｒ塩を含むＡｌ2 Ｏ3 ス
ラリーの熱分解（噴霧熱分解法）及び気相反応法につ
いては高周波プラズマ発光装置、熱分解装置、気相発生
装置等の高温を発生するプロセスが必要となり設備費が
膨大となる。
【０００４】そこで、本発明の目的とするところは、こ
れらの問題点の解決を図り、均一で微細であり、かつア
ルミナ−ジルコニアの結合性が優れており、高強度、高
靭性を有するアルミナ−ジルコニア系セラミックス体、
アルミナ−ジルコニア系砥粒、およびこれらの材料とな
るアルミナ−ジルコニア系粉体あるいは粉砕材料、さら
にはこれらの製造に有用な錯化合物およびこれらの製造
方法を提供するところにある。
れらの問題点の解決を図り、均一で微細であり、かつア
ルミナ−ジルコニアの結合性が優れており、高強度、高
靭性を有するアルミナ−ジルコニア系セラミックス体、
アルミナ−ジルコニア系砥粒、およびこれらの材料とな
るアルミナ−ジルコニア系粉体あるいは粉砕材料、さら
にはこれらの製造に有用な錯化合物およびこれらの製造
方法を提供するところにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明者らが鋭意研究した結果、アルミニウム、ジル
コニウム、あるいはこれらにさらにイットリウムを加え
た原料を液相（水等）でヒドラジンと反応させることに
より生成した錯体がきわめて有用であることを見出だし
たものである。
に本発明者らが鋭意研究した結果、アルミニウム、ジル
コニウム、あるいはこれらにさらにイットリウムを加え
た原料を液相（水等）でヒドラジンと反応させることに
より生成した錯体がきわめて有用であることを見出だし
たものである。
【０００６】すなわち、本発明はまずヒドラジンＮＨ2
ＮＨ2 が二核錯体を形成することに着眼し、一般式、
ＮＨ2 が二核錯体を形成することに着眼し、一般式、
【化３】 で現される、ヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウム
あるいはイットリウムとの配位結合によって形成された
二核錯体からなる錯化合物の生成に成功した点に端緒を
有している。ここでいう錯化合物とは、ヒドラジンとア
ルミニウム、ジルコニウムあるいはイットリウムとの配
位結合によって形成された二核錯体の基本単位同志が、
両端のアルミニウム、ジルコニウムあるいはイットリウ
ムにおいて金属結合あるいはヒドラジンとの配位結合に
より互いに結合して生成されている化合物を称する。
あるいはイットリウムとの配位結合によって形成された
二核錯体からなる錯化合物の生成に成功した点に端緒を
有している。ここでいう錯化合物とは、ヒドラジンとア
ルミニウム、ジルコニウムあるいはイットリウムとの配
位結合によって形成された二核錯体の基本単位同志が、
両端のアルミニウム、ジルコニウムあるいはイットリウ
ムにおいて金属結合あるいはヒドラジンとの配位結合に
より互いに結合して生成されている化合物を称する。
【０００７】このような錯化合物は、アルミニウム及び
ジルコニウムのハロゲン化物あるいはさらにイットリウ
ムのハロゲン化物の水溶液にヒドラジンを攪拌しながら
添加することによって容易に得られる。
ジルコニウムのハロゲン化物あるいはさらにイットリウ
ムのハロゲン化物の水溶液にヒドラジンを攪拌しながら
添加することによって容易に得られる。
【０００８】こうして得られた錯化合物は、粉砕後、酸
化雰囲気中において３００℃以上の温度で仮焼すればＺ
ｒ−Ｏ−Ａｌ結合に代表される酸素原子の両端にアルミ
ニウム及びジルコニウムあるいはイットリウムが結合し
た固溶体粉末が得られ、この固溶体粉末を９００℃〜１
３００℃の範囲で熱処理すればアルミナ−ジルコニア系
粉体材料が得られる。また、このアルミナ−ジルコニア
系粉体材料を金型成型し、ＨＩＰ処理すれば、アルミナ
−ジルコニア系セラミック体が得られる。
化雰囲気中において３００℃以上の温度で仮焼すればＺ
ｒ−Ｏ−Ａｌ結合に代表される酸素原子の両端にアルミ
ニウム及びジルコニウムあるいはイットリウムが結合し
た固溶体粉末が得られ、この固溶体粉末を９００℃〜１
３００℃の範囲で熱処理すればアルミナ−ジルコニア系
粉体材料が得られる。また、このアルミナ−ジルコニア
系粉体材料を金型成型し、ＨＩＰ処理すれば、アルミナ
−ジルコニア系セラミック体が得られる。
【０００９】また、錯化合物を粉砕後、酸化雰囲気中に
おいて３００℃以上の温度で仮焼し、１３５０〜１６０
０℃の温度で焼成すればアルミナ−ジルコニア系砥粒が
得られる。
おいて３００℃以上の温度で仮焼し、１３５０〜１６０
０℃の温度で焼成すればアルミナ−ジルコニア系砥粒が
得られる。
【００１０】好ましいアルミナ−ジルコニア系粉体材料
の製造方法としては、最終製品でＡｌ2 Ｏ3 ：９５〜５
０ｍｏｌ％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2
に対してＹ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合
計算したアルミニウム、ジルコニウム、イットリウムの
ハロゲン化物を、液相でヒドラジンと反応させて生成し
た錯化合物の水洗洗浄物を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに
９００℃〜１３００℃の範囲で熱処理を施す方法が上げ
られる。このようにして得られたアルミナ−ジルコニア
系粉体材料を分級後、金型成型し、ＨＩＰ処理を行う工
程は、アルミナ−ジルコニア系セラミック体の好ましい
製造方法である。
の製造方法としては、最終製品でＡｌ2 Ｏ3 ：９５〜５
０ｍｏｌ％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2
に対してＹ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合
計算したアルミニウム、ジルコニウム、イットリウムの
ハロゲン化物を、液相でヒドラジンと反応させて生成し
た錯化合物の水洗洗浄物を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに
９００℃〜１３００℃の範囲で熱処理を施す方法が上げ
られる。このようにして得られたアルミナ−ジルコニア
系粉体材料を分級後、金型成型し、ＨＩＰ処理を行う工
程は、アルミナ−ジルコニア系セラミック体の好ましい
製造方法である。
【００１１】また、最終製品でＡｌ2 Ｏ3 ：９５〜５０
ｍｏｌ％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2 に
対してＹ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合計
算したアルミニウム、ジルコニウム、イットリウムのハ
ロゲン化物を、液相でヒドラジンと反応させて生成した
錯化合物の水洗洗浄物を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに１
３５０〜１６００℃の温度で焼成する方法は、好ましい
アルミナ−ジルコニア系砥粒の製造方法である。
ｍｏｌ％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2 に
対してＹ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合計
算したアルミニウム、ジルコニウム、イットリウムのハ
ロゲン化物を、液相でヒドラジンと反応させて生成した
錯化合物の水洗洗浄物を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに１
３５０〜１６００℃の温度で焼成する方法は、好ましい
アルミナ−ジルコニア系砥粒の製造方法である。
【００１２】出発原料にアルミニウム、ジルコニウム、
イットリウムのハロゲン化物、特に好ましくは塩化物の
ＺｒＣｌ4 、ＡｌＣｌ3 、ＹＣｌ3 を用いれば、安価で
あり、これを溶媒（水）に混合した水溶液にヒドラジン
を滴下するという実に簡単な方法で目的とする錯化合物
が容易に得ることができる。この錯化合物は、粉砕後、
３００℃以上に加熱すると結合したヒドラジンが空気中
の酸素と反応してＮＨ2 とＮ2 を放出し、均一で堅固な
Ｚｒ−Ｏ−Ａｌ結合、あるいはこれと同様に、酸素原子
の両端にアルミニウム及びジルコニウムあるいはイット
リウムが結合した固溶体粉末が得られる。
イットリウムのハロゲン化物、特に好ましくは塩化物の
ＺｒＣｌ4 、ＡｌＣｌ3 、ＹＣｌ3 を用いれば、安価で
あり、これを溶媒（水）に混合した水溶液にヒドラジン
を滴下するという実に簡単な方法で目的とする錯化合物
が容易に得ることができる。この錯化合物は、粉砕後、
３００℃以上に加熱すると結合したヒドラジンが空気中
の酸素と反応してＮＨ2 とＮ2 を放出し、均一で堅固な
Ｚｒ−Ｏ−Ａｌ結合、あるいはこれと同様に、酸素原子
の両端にアルミニウム及びジルコニウムあるいはイット
リウムが結合した固溶体粉末が得られる。
【００１３】最終製品でＡｌ2 Ｏ3 ：９５〜５０ｍｏｌ
％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2 に対して
Ｙ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合計算した
のは次の理由による。すなわち、ＺｒＯ2 量が５ｍｏｌ
％以下の場合ＺｒＯ2 量が体積％で約４ｖｏｌ％以下と
少なくなり、最終製品で目的とするＺｒＯ2 分散の強化
機構が十分に働かず靭性が低下する。また、ＺｒＯ2 を
５０ｍｏｌ％以上とすることはＺｒＯ2 の割合が約４５
ｖｏｌ％となりＺｒＯ2 の分散割合が増大し、高価なＺ
ｒＯ2 の添加の割りには靭性、強度の向上は認められな
い。
％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2 に対して
Ｙ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合計算した
のは次の理由による。すなわち、ＺｒＯ2 量が５ｍｏｌ
％以下の場合ＺｒＯ2 量が体積％で約４ｖｏｌ％以下と
少なくなり、最終製品で目的とするＺｒＯ2 分散の強化
機構が十分に働かず靭性が低下する。また、ＺｒＯ2 を
５０ｍｏｌ％以上とすることはＺｒＯ2 の割合が約４５
ｖｏｌ％となりＺｒＯ2 の分散割合が増大し、高価なＺ
ｒＯ2 の添加の割りには靭性、強度の向上は認められな
い。
【００１４】なお、周知の通りＺｒＯ2 は高温域で結晶
変態を生じるので、この解決手段としてＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ、ＴｉＯ2 、あるいはＹ2 Ｏ3 などの稀土類酸化物の
添加が有効である。本発明においてもこれらの種々の安
定化剤を１種もしくは２種以上組み合わせて用いること
は品質特性のさらなる向上に有効である。ただし、室温
のみでの使用を考えた場合は、これらの安定化剤を用い
ずとも十分な使用に耐え得るものと考えられるが、本発
明では特にＺｒとイオン半径（Ｚｒ4+：０．８２Ａ）が
近似し、少量の添加で安定化の効果が得られるＹ2 Ｏ3
（Ｙ3+：０．９６Ａ）を用いることが特に望ましい。ま
た、Ｙ2 Ｏ3 の添加量をＺｒＯ2 に対して１〜３ｍｏｌ
％としたのは、１ｍｏｌ％以下では十分な安定化の効果
が得られず、３ｍｏｌ％以上ではやや靭性に劣る立方晶
が多量に発生し靭性低下が生じるためである。
変態を生じるので、この解決手段としてＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ、ＴｉＯ2 、あるいはＹ2 Ｏ3 などの稀土類酸化物の
添加が有効である。本発明においてもこれらの種々の安
定化剤を１種もしくは２種以上組み合わせて用いること
は品質特性のさらなる向上に有効である。ただし、室温
のみでの使用を考えた場合は、これらの安定化剤を用い
ずとも十分な使用に耐え得るものと考えられるが、本発
明では特にＺｒとイオン半径（Ｚｒ4+：０．８２Ａ）が
近似し、少量の添加で安定化の効果が得られるＹ2 Ｏ3
（Ｙ3+：０．９６Ａ）を用いることが特に望ましい。ま
た、Ｙ2 Ｏ3 の添加量をＺｒＯ2 に対して１〜３ｍｏｌ
％としたのは、１ｍｏｌ％以下では十分な安定化の効果
が得られず、３ｍｏｌ％以上ではやや靭性に劣る立方晶
が多量に発生し靭性低下が生じるためである。
【００１５】次に本発明を工程順に従いさらに詳しく説
明する。
明する。
【００１６】［１］ヒドラジンの錯化合物の生成 （１）水溶液の作成 アルミニウム、ジルコニウムのハロゲン化物、あるいは
さらにイットリウムのハロゲン化物の水溶液を作成す
る。ハロゲン化物としては、塩化物たるＺｒＣｌ4 、Ａ
ｌＣｌ4 、ＹＣｌ4 を用い、あらかじめ蒸留水に溶解し
て水溶液を作成する。水溶液中の各々の濃度は飽和する
まで可能であるが、好ましくはそれぞれの酸化物換算で
０．０５〜２ｍｏｌ％程度である。
さらにイットリウムのハロゲン化物の水溶液を作成す
る。ハロゲン化物としては、塩化物たるＺｒＣｌ4 、Ａ
ｌＣｌ4 、ＹＣｌ4 を用い、あらかじめ蒸留水に溶解し
て水溶液を作成する。水溶液中の各々の濃度は飽和する
まで可能であるが、好ましくはそれぞれの酸化物換算で
０．０５〜２ｍｏｌ％程度である。
【００１７】（２）ヒドラジンの添加 ヒドラジンＮＨ2 ＮＨ2 の添加は反応を促進するために
あらかじめ水溶液を４０〜６０℃に加熱し、攪拌しなが
ら徐々に行うことが好ましい。
あらかじめ水溶液を４０〜６０℃に加熱し、攪拌しなが
ら徐々に行うことが好ましい。
【００１８】沈殿物は、一般式
【化４】 で現されるヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウムあ
るいはイットリウムとの配位結合によって形成された二
核錯体からなる錯化合物を形成する。
るいはイットリウムとの配位結合によって形成された二
核錯体からなる錯化合物を形成する。
【００１９】［２］Ｚｒ−Ｏ−Ａｌ結合を有する固溶体
粉末の生成 （１）錯体沈殿物の洗浄 錯体沈殿物に付着している未反応物（過剰に添加された
ヒドラジン）及び生成物（ＮＨ4 Ｃｌ）を取り除くため
に十分に水洗を行うのが好ましい。洗浄方法としては遠
心分離機を用い、約６０〜８０℃で湯洗を３〜５回行う
ことが作業の簡便化を図る上で好ましい。
粉末の生成 （１）錯体沈殿物の洗浄 錯体沈殿物に付着している未反応物（過剰に添加された
ヒドラジン）及び生成物（ＮＨ4 Ｃｌ）を取り除くため
に十分に水洗を行うのが好ましい。洗浄方法としては遠
心分離機を用い、約６０〜８０℃で湯洗を３〜５回行う
ことが作業の簡便化を図る上で好ましい。
【００２０】（２）錯体沈殿物の乾燥 乾燥機は適当な乾燥装置で良く、例えば熱風乾燥機、真
空乾燥機が使用できる。乾燥は、例えば錯体沈殿物をス
テンレスバットなどに０．５〜３ｃｍの厚さになるよう
に広げ、１５０℃以下の温度で静置乾燥し、十分に水分
を除去する。また、用途目的により、押し出し成形機の
ような成形機を使用して一定の形にした後、１５０℃以
下の温度で乾燥させることもできる。
空乾燥機が使用できる。乾燥は、例えば錯体沈殿物をス
テンレスバットなどに０．５〜３ｃｍの厚さになるよう
に広げ、１５０℃以下の温度で静置乾燥し、十分に水分
を除去する。また、用途目的により、押し出し成形機の
ような成形機を使用して一定の形にした後、１５０℃以
下の温度で乾燥させることもできる。
【００２１】（３）粉砕、仮焼 錯体沈殿物を乾燥終了後、乳鉢、万能攪拌機、ボールミ
ル等であらかじめ粉砕する。錯体沈殿物中のヒドラジン
を除去するには、酸化雰囲気（大気）中で３００〜６０
０℃で約３時間加熱すれば良い。ヒドラジンは空気中の
酸素と反応してＮＨ3 とＮ2 を放出し、Ｚｒ−Ｏ−Ａｌ
結合、あるいはこれと同様に、酸素原子の両端にアルミ
ニウム及びジルコニウムあるいはイットリウムが結合し
た固溶体粉末を生成する。
ル等であらかじめ粉砕する。錯体沈殿物中のヒドラジン
を除去するには、酸化雰囲気（大気）中で３００〜６０
０℃で約３時間加熱すれば良い。ヒドラジンは空気中の
酸素と反応してＮＨ3 とＮ2 を放出し、Ｚｒ−Ｏ−Ａｌ
結合、あるいはこれと同様に、酸素原子の両端にアルミ
ニウム及びジルコニウムあるいはイットリウムが結合し
た固溶体粉末を生成する。
【００２２】［３］アルミナ−ジルコニア系粉体材料の
生成 固溶体粉末を電気炉を用い９００〜１３００℃で熱処理
すると、固溶体からγ，θもしくはα−Ａｌ2 Ｏ3 ＋ｍ
もしくはｔ−ＺｒＯ2 （イットリウムを用いた場合は固
溶体：ＹＯ1.5 を含む）を生成される。熱処理を施すの
は結晶化させることで粉体密度を向上させ取扱いを容易
にするためである。
生成 固溶体粉末を電気炉を用い９００〜１３００℃で熱処理
すると、固溶体からγ，θもしくはα−Ａｌ2 Ｏ3 ＋ｍ
もしくはｔ−ＺｒＯ2 （イットリウムを用いた場合は固
溶体：ＹＯ1.5 を含む）を生成される。熱処理を施すの
は結晶化させることで粉体密度を向上させ取扱いを容易
にするためである。
【００２３】［４］アルミナ−ジルコニア系セラミック
体の生成 熱処理後の粉体材料を、金型成型し、ＨＩＰ処理すれば
アルミナ−ジルコニア系セラミック体が得られる。好ま
しくは、粉体材料を＃３５０（４５μｍ）のフルイ網に
掛け、フルイ下を５０×１０×５ｍｍの金型を用いて成
形圧１００〜３００ＭＰａで金型成型後、冷間静水圧プ
レス（ＣＩＰ、成形圧：３００〜５００ＭＰａ）し、こ
の成形体を耐熱ガラスに真空封入し、この成形体を１０
０〜３００ＭＰａの圧力下で１３５０〜１６００℃×１
時間熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）する。ＨＩＰ焼結は試
料の加熱と同時に静水圧圧縮するので緻密化が促進さ
れ、常圧下での焼結に比べ低温度で高密度のセラミック
ス体が得られる。
体の生成 熱処理後の粉体材料を、金型成型し、ＨＩＰ処理すれば
アルミナ−ジルコニア系セラミック体が得られる。好ま
しくは、粉体材料を＃３５０（４５μｍ）のフルイ網に
掛け、フルイ下を５０×１０×５ｍｍの金型を用いて成
形圧１００〜３００ＭＰａで金型成型後、冷間静水圧プ
レス（ＣＩＰ、成形圧：３００〜５００ＭＰａ）し、こ
の成形体を耐熱ガラスに真空封入し、この成形体を１０
０〜３００ＭＰａの圧力下で１３５０〜１６００℃×１
時間熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）する。ＨＩＰ焼結は試
料の加熱と同時に静水圧圧縮するので緻密化が促進さ
れ、常圧下での焼結に比べ低温度で高密度のセラミック
ス体が得られる。
【００２４】［５］アルミナ−ジルコニア系砥粒の調整 （１）錯体沈殿物（錯化合物）の粉砕・分級 錯体沈殿物の洗浄物乾燥品を、ロールクラッシャー、ボ
ールミル、インペラーブレーカーなどの粉砕機と振動篩
などの篩網を用いて、例えば１ｍｍ下に粉砕・分級す
る。
ールミル、インペラーブレーカーなどの粉砕機と振動篩
などの篩網を用いて、例えば１ｍｍ下に粉砕・分級す
る。
【００２５】（２）仮焼・熱処理・焼成 ヒドラジンを除去するために酸化雰囲気（大気）中で３
００〜６００℃で約３時間仮焼後、電気炉を用い９００
〜１３００℃で熱処理し、最終的には常圧で１３５０〜
１６００℃で１〜３時間焼成すると目的の砥粒が得られ
る。なお、 砥粒の焼成にもＨＩＰ処理を施すことは緻
密化を促進する上で有効である。
００〜６００℃で約３時間仮焼後、電気炉を用い９００
〜１３００℃で熱処理し、最終的には常圧で１３５０〜
１６００℃で１〜３時間焼成すると目的の砥粒が得られ
る。なお、 砥粒の焼成にもＨＩＰ処理を施すことは緻
密化を促進する上で有効である。
【００２６】
【作用】本発明においては、一般式、
【化５】 で現されるヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウムあ
るいはイットリウムとの配位結合によって形成された二
核錯体からなる錯化合物が、固溶体粉末、アルミナ−ジ
ルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミッ
ク体、アルミナ−ジルコニア系砥粒の製造に有用な物質
として得られ、これに基づきジルコニア成分が均一分散
され、かつ非常に微細で結合性に優れたアルミナ−ジル
コニア系粉体材料が得られ、また、高強度、高靭性を有
し、研削工具を初めとした各種のセラミック用途に最適
のアルミナ−ジルコニア系セラミック体が得られ、ま
た、各種用途に用い得るアルミナ−ジルコニア系砥粒が
得られる。
るいはイットリウムとの配位結合によって形成された二
核錯体からなる錯化合物が、固溶体粉末、アルミナ−ジ
ルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミッ
ク体、アルミナ−ジルコニア系砥粒の製造に有用な物質
として得られ、これに基づきジルコニア成分が均一分散
され、かつ非常に微細で結合性に優れたアルミナ−ジル
コニア系粉体材料が得られ、また、高強度、高靭性を有
し、研削工具を初めとした各種のセラミック用途に最適
のアルミナ−ジルコニア系セラミック体が得られ、ま
た、各種用途に用い得るアルミナ−ジルコニア系砥粒が
得られる。
【００２７】有効成分がヒドラジンと配位結合した二核
錯体からなる錯化合物を出発物質とするものであるか
ら、共沈法に比べてＺｒ、Ａｌ、Ｙの結合性に優れてお
り、最終製品におけるジルコニアの分布に均一性が見ら
れ、また、ハロゲン化物、好ましくは塩化物を用いるた
め安価であり、さらにその製造方法もきわめて容易であ
る。
錯体からなる錯化合物を出発物質とするものであるか
ら、共沈法に比べてＺｒ、Ａｌ、Ｙの結合性に優れてお
り、最終製品におけるジルコニアの分布に均一性が見ら
れ、また、ハロゲン化物、好ましくは塩化物を用いるた
め安価であり、さらにその製造方法もきわめて容易であ
る。
【００２８】
【実施例】次に本発明を実施例によって詳しく説明す
る。
る。
【００２９】実施例１ アルミナ原料として塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3 ）、
ジルコニア原料として塩化ジルコニウム（ＺｒＣ
ｌ4 ）、イットリア原料として塩化イットリウム（ＹＣ
ｌ3 ）を用い、蒸留水（イオン交換水）を使用して、表
１の組成になるように配合した。
ジルコニア原料として塩化ジルコニウム（ＺｒＣ
ｌ4 ）、イットリア原料として塩化イットリウム（ＹＣ
ｌ3 ）を用い、蒸留水（イオン交換水）を使用して、表
１の組成になるように配合した。
【００３０】マントルヒーターを用い各種原料を溶解し
た水溶液を４０℃に加温した後、攪拌混合しながら２０
０ｍｌ分液ロートを用い、ヒドラジン水加物［（Ｎ
Ｈ2 ）2・Ｈ2 Ｏ］１００ｍｌを約１時間かけて徐々に
添加し、錯体沈殿物を得た。それぞれの錯体沈殿物を遠
心分離機を用い、約７０℃で湯洗を４回行い、未反応物
（過剰のヒドラジン）、生成物（ＮＨ4 Ｃｌ）を除去し
た。次いで、錯体沈殿物をステンレストレーに厚さ０．
５ｃｍになるように入れ、温風乾燥機を用い、８０℃で
２時間乾燥し、乾燥品を得た。次ぎに、乳鉢であらかじ
め粉砕後、大気中で３５０℃で約３時間加熱し、錯体沈
殿物中のヒドラジンを除去した固溶体粉末を得た。
た水溶液を４０℃に加温した後、攪拌混合しながら２０
０ｍｌ分液ロートを用い、ヒドラジン水加物［（Ｎ
Ｈ2 ）2・Ｈ2 Ｏ］１００ｍｌを約１時間かけて徐々に
添加し、錯体沈殿物を得た。それぞれの錯体沈殿物を遠
心分離機を用い、約７０℃で湯洗を４回行い、未反応物
（過剰のヒドラジン）、生成物（ＮＨ4 Ｃｌ）を除去し
た。次いで、錯体沈殿物をステンレストレーに厚さ０．
５ｃｍになるように入れ、温風乾燥機を用い、８０℃で
２時間乾燥し、乾燥品を得た。次ぎに、乳鉢であらかじ
め粉砕後、大気中で３５０℃で約３時間加熱し、錯体沈
殿物中のヒドラジンを除去した固溶体粉末を得た。
【００３１】次ぎに、固溶体粉末を電気炉を用い１２０
０℃で１時間熱処理し、α−Ａｌ2Ｏ3 ＋ｔ−ＺｒＯ2
（固溶体：ＹＯ1.5 を含む）を生成させた。生成物をＴ
ＥＭ（透過電子顕微鏡）観察したところ粒子径約４０ｎ
ｍのｔ−ＺｒＯ2 が粒子径約０．２μｍのα−Ａｌ2 Ｏ
3 中に均一分散していることが分かった。
０℃で１時間熱処理し、α−Ａｌ2Ｏ3 ＋ｔ−ＺｒＯ2
（固溶体：ＹＯ1.5 を含む）を生成させた。生成物をＴ
ＥＭ（透過電子顕微鏡）観察したところ粒子径約４０ｎ
ｍのｔ−ＺｒＯ2 が粒子径約０．２μｍのα−Ａｌ2 Ｏ
3 中に均一分散していることが分かった。
【００３２】本熱処理品を＃３５０（４５μｍ）のフル
イ網を用いフルイ下を５０×１０×５ｍｍの金型を用い
て成形圧約１５０ＭＰａで金型成形後、ＣＩＰ処理（成
形圧：約４００ＭＰａ）し、この成形体を耐熱ガラスに
真空封入した。次ぎに、この成形体を約２００ＭＰａの
圧力下で１５００℃×１時間ＨＩＰ処理して焼結体を得
た。
イ網を用いフルイ下を５０×１０×５ｍｍの金型を用い
て成形圧約１５０ＭＰａで金型成形後、ＣＩＰ処理（成
形圧：約４００ＭＰａ）し、この成形体を耐熱ガラスに
真空封入した。次ぎに、この成形体を約２００ＭＰａの
圧力下で１５００℃×１時間ＨＩＰ処理して焼結体を得
た。
【００３３】得られた焼結体については、密度（相対密
度）、ビッカース硬度（ＪＩＳ Ｚ２２４４、ビッカー
ス硬さ試験方法）、強度（曲げ強度：ＪＩＳ Ｒ−１６
０１、ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）及び
靭性（破壊靭性：ＫIC：ＪＩＳ Ｒ １６０７、ファイ
ンセラミックスの破壊靭性試験方法）の測定を行った。
また、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて結晶サイズ
の測定並びに均一性（アルミナ中のジルコニアの分布状
態）の確認を行った。
度）、ビッカース硬度（ＪＩＳ Ｚ２２４４、ビッカー
ス硬さ試験方法）、強度（曲げ強度：ＪＩＳ Ｒ−１６
０１、ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法）及び
靭性（破壊靭性：ＫIC：ＪＩＳ Ｒ １６０７、ファイ
ンセラミックスの破壊靭性試験方法）の測定を行った。
また、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて結晶サイズ
の測定並びに均一性（アルミナ中のジルコニアの分布状
態）の確認を行った。
【００３４】また、同様の手法で作成した比較例並びに
従来技術の中和共沈法（出発原料：ＡｌＣｌ3 、Ｚｒ
Ｃｌ4 、ＹＣｌ3 、＋アルカリ：アンモニア）に基づき
調整したＨＩＰ焼結体の諸特性を比較例として表１に示
す。
従来技術の中和共沈法（出発原料：ＡｌＣｌ3 、Ｚｒ
Ｃｌ4 、ＹＣｌ3 、＋アルカリ：アンモニア）に基づき
調整したＨＩＰ焼結体の諸特性を比較例として表１に示
す。
【００３５】試料番号１〜６で得られた焼結体のＺｒＯ
2 の結晶サイズは、いずれも０．７μｍ以下と小さく分
布状態も均一である。また、硬度も１７ＧＰａ以上と高
く、曲げ強度：５００ＭＰａ以上、破壊靭性（ＫIC）：
５ＭＰａｍ1/2 以上と大きく優れている。
2 の結晶サイズは、いずれも０．７μｍ以下と小さく分
布状態も均一である。また、硬度も１７ＧＰａ以上と高
く、曲げ強度：５００ＭＰａ以上、破壊靭性（ＫIC）：
５ＭＰａｍ1/2 以上と大きく優れている。
【００３６】比較例における試料番号７はＺｒＯ2 が３
ｍｏｌ％と少なく、分散するＺｒＯ2 量が少ないため強
度及び靭性が低い。逆に試料番号８ではＺｒＯ2 量が多
いために分布状態はやや不均一となり、高価なＺｒＯ2
の添加の割には品質は向上しない。また、硬度も１５Ｇ
Ｐａ以下と低くなる。
ｍｏｌ％と少なく、分散するＺｒＯ2 量が少ないため強
度及び靭性が低い。逆に試料番号８ではＺｒＯ2 量が多
いために分布状態はやや不均一となり、高価なＺｒＯ2
の添加の割には品質は向上しない。また、硬度も１５Ｇ
Ｐａ以下と低くなる。
【００３７】試料番号９はＺｒＯ2 の安定化剤たるＹ2
Ｏ3 の量をＺｒＯ2 に対して１ｍｏｌ％と減じたもので
あるが硬度がやや低い。試料番号１０では、逆にＹ2 Ｏ
3 の量をＺｒＯ2 に対して４ｍｏｌ％と増したものであ
るが、結晶相で立方晶が出現するために靭性は４．９と
著しく低下する。
Ｏ3 の量をＺｒＯ2 に対して１ｍｏｌ％と減じたもので
あるが硬度がやや低い。試料番号１０では、逆にＹ2 Ｏ
3 の量をＺｒＯ2 に対して４ｍｏｌ％と増したものであ
るが、結晶相で立方晶が出現するために靭性は４．９と
著しく低下する。
【００３８】試料番号１１と１２は、従来技術の共沈法
に基づき試作したものであるが、この製法では粉体は単
純に混合されただけであるために均一性に欠け、焼結密
度も９９％以下と低いため同一組成の試料番号３、５に
比べて硬度、強度及び靭性は低い。
に基づき試作したものであるが、この製法では粉体は単
純に混合されただけであるために均一性に欠け、焼結密
度も９９％以下と低いため同一組成の試料番号３、５に
比べて硬度、強度及び靭性は低い。
【００３９】
【表１】 実施例２ 試料番号３及び５の洗浄物乾燥品をロールクラッシャー
で粉砕し、振動篩の篩網を用いて１ｍｍ下に粉砕・分級
する。ヒドラジンを除去するために大気中で３５０℃で
約３時間仮焼後、電気炉を用い１２００℃で１時間熱処
理し、最終的には常圧で１５００℃で２時間焼成した
後、振動篩の篩網を用いて粒度＃３６の砥粒を得た。
で粉砕し、振動篩の篩網を用いて１ｍｍ下に粉砕・分級
する。ヒドラジンを除去するために大気中で３５０℃で
約３時間仮焼後、電気炉を用い１２００℃で１時間熱処
理し、最終的には常圧で１５００℃で２時間焼成した
後、振動篩の篩網を用いて粒度＃３６の砥粒を得た。
【００４０】本砥粒および比較例として市販の溶融急冷
アルミナ−ジルコニア砥粒のＺｒＯ2 ：２５ｗｔ％（約
２２ｍｏｌ％）タイプと４０％タイプ（約３６ｍｏｌ
％）を用いてオフセット砥石を作成後、被削材にＳＵＳ
−３０４を用いて研削試験を行った。研削能率は溶融急
冷品ＺｒＯ2 ：２５ｗｔ％タイプを１００とした場合、
ＺｒＯ2 ：４０ｗｔ％タイプ＝１８０、試料番号３＝２
２０、試料番号５＝３１０と著しく優れた結果が得られ
た。この理由は、従来の溶融急冷品は結晶中にα−Ａｌ
2 Ｏ3 の１０μｍを越える初晶をＺｒＯ2 ：４０％タイ
プで少なくとも約５ｖｏｌ％以上、２５％タイプでは約
５０ｖｏｌ％以上含んでいるために均一性に欠けるが、
本発明実施の砥粒は結晶サイズがα−Ａｌ2 Ｏ3 、ｔ−
ＺｒＯ2 のいずれも１μｍ以下と小さくかつ均一である
ためと考えられる。
アルミナ−ジルコニア砥粒のＺｒＯ2 ：２５ｗｔ％（約
２２ｍｏｌ％）タイプと４０％タイプ（約３６ｍｏｌ
％）を用いてオフセット砥石を作成後、被削材にＳＵＳ
−３０４を用いて研削試験を行った。研削能率は溶融急
冷品ＺｒＯ2 ：２５ｗｔ％タイプを１００とした場合、
ＺｒＯ2 ：４０ｗｔ％タイプ＝１８０、試料番号３＝２
２０、試料番号５＝３１０と著しく優れた結果が得られ
た。この理由は、従来の溶融急冷品は結晶中にα−Ａｌ
2 Ｏ3 の１０μｍを越える初晶をＺｒＯ2 ：４０％タイ
プで少なくとも約５ｖｏｌ％以上、２５％タイプでは約
５０ｖｏｌ％以上含んでいるために均一性に欠けるが、
本発明実施の砥粒は結晶サイズがα−Ａｌ2 Ｏ3 、ｔ−
ＺｒＯ2 のいずれも１μｍ以下と小さくかつ均一である
ためと考えられる。
【００４１】
【発明の効果】以上の通り本発明は、アルミナ−ジルコ
ニア系の粉体材料、セラミック体、砥粒の製造に有用な
ヒドラジンの錯化合物およびその製造方法を提供し、こ
れを用いて有効成分を均一分散させ、かつ非常に微細で
結合性に優れたアルミナ−ジルコニア系の粉体材料、高
強度、高靭性を有し、研削工具を初めとした各種のセラ
ミック用途に最適のセラミック体、並びに優れた研削性
能を発揮する砥粒を提供し得たものであり、その製造方
法もきわめて容易であり、この種技術分野に資するとこ
ろ大である。
ニア系の粉体材料、セラミック体、砥粒の製造に有用な
ヒドラジンの錯化合物およびその製造方法を提供し、こ
れを用いて有効成分を均一分散させ、かつ非常に微細で
結合性に優れたアルミナ−ジルコニア系の粉体材料、高
強度、高靭性を有し、研削工具を初めとした各種のセラ
ミック用途に最適のセラミック体、並びに優れた研削性
能を発揮する砥粒を提供し得たものであり、その製造方
法もきわめて容易であり、この種技術分野に資するとこ
ろ大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｆ 17/00 Ｂ 9040−4Ｇ Ｃ０１Ｇ 25/00 Ｃ０４Ｂ 35/10 (54)【発明の名称】 ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉 体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造 方法
Claims (9)
- 【請求項１】 一般式、 【化１】 で現されるヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウムあ
るいはイットリウムとの配位結合によって形成された二
核錯体からなる錯化合物。 - 【請求項２】 アルミニウム及びジルコニウムのハロゲ
ン化物あるいはさらにイットリウムのハロゲン化物の水
溶液にヒドラジンを攪拌しながら添加することを特徴と
する一般式 【化２】 で現されるヒドラジンとアルミニウム、ジルコニウムあ
るいはイットリウムとの配位結合によって形成された二
核錯体からなる錯化合物の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の錯化合物を粉砕後、酸化
雰囲気中において３００℃以上の温度で仮焼して得られ
る固溶体粉末。 - 【請求項４】 請求項３記載の固溶体粉末を９００℃〜
１３００℃の範囲で熱処理して得られるアルミナ−ジル
コニア系粉体材料。 - 【請求項５】 請求項４記載のアルミナ−ジルコニア系
粉体材料を金型成型し、ＨＩＰ処理して得られるアルミ
ナ−ジルコニア系セラミック体。 - 【請求項６】 請求項１記載の錯化合物を粉砕後、酸化
雰囲気中において３００℃以上の温度で仮焼し、１３５
０〜１６００℃の温度で焼成して得られるアルミナ−ジ
ルコニア系砥粒。 - 【請求項７】 最終製品でＡｌ2 Ｏ3 ：９５〜５０ｍｏ
ｌ％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2 に対し
てＹ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合計算し
たアルミニウム、ジルコニウム、イットリウムのハロゲ
ン化物を、液相でヒドラジンと反応させて生成した錯化
合物の水洗洗浄物を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに９００
℃〜１３００℃の範囲で熱処理を施すことを特徴とする
アルミナ−ジルコニア系粉体材料の製造方法。 - 【請求項８】請求項７記載の方法によって得られたアル
ミナ−ジルコニア系粉体材料を分級後、金型成型し、Ｈ
ＩＰ処理を行うことを特徴とするアルミナ−ジルコニア
系セラミック体の製造方法。 - 【請求項９】最終製品でＡｌ2 Ｏ3 ：９５〜５０ｍｏｌ
％、ＺｒＯ2 ：５〜５０ｍｏｌ％及びＺｒＯ2 に対して
Ｙ2 Ｏ3 ：１〜３ｍｏｌ％からなるように配合計算した
アルミニウム、ジルコニウム、イットリウムのハロゲン
化物を、液相でヒドラジンと反応させて生成した錯化合
物の水洗洗浄物を乾燥、粉砕、仮焼し、さらに１３５０
〜１６００℃の温度で焼成することを特徴とするアルミ
ナ−ジルコニア系砥粒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP735594A JPH07215708A (ja) | 1994-01-27 | 1994-01-27 | ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP735594A JPH07215708A (ja) | 1994-01-27 | 1994-01-27 | ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07215708A true JPH07215708A (ja) | 1995-08-15 |
Family
ID=11663657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP735594A Pending JPH07215708A (ja) | 1994-01-27 | 1994-01-27 | ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07215708A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010234483A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Honda Motor Co Ltd | 砥粒分級装置 |
| JP2013159514A (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-19 | Shinagawa Refractories Co Ltd | アルミナジルコニア耐火原料の製造方法、アルミナジルコニア耐火原料およびプレート耐火物 |
| CN110091221A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-06 | 成都工业学院 | 一种模具表面处理方法 |
-
1994
- 1994-01-27 JP JP735594A patent/JPH07215708A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010234483A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Honda Motor Co Ltd | 砥粒分級装置 |
| JP2013159514A (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-19 | Shinagawa Refractories Co Ltd | アルミナジルコニア耐火原料の製造方法、アルミナジルコニア耐火原料およびプレート耐火物 |
| CN110091221A (zh) * | 2019-05-13 | 2019-08-06 | 成都工业学院 | 一种模具表面处理方法 |
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