JPH02137711A - 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents

酸窒化アルミニウム粉末の製造方法

Info

Publication number
JPH02137711A
JPH02137711A JP63288033A JP28803388A JPH02137711A JP H02137711 A JPH02137711 A JP H02137711A JP 63288033 A JP63288033 A JP 63288033A JP 28803388 A JP28803388 A JP 28803388A JP H02137711 A JPH02137711 A JP H02137711A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
aluminum
alkoxide
solution
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP63288033A
Other languages
English (en)
Inventor
Hisao Takeuchi
久雄 竹内
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP63288033A priority Critical patent/JPH02137711A/ja
Publication of JPH02137711A publication Critical patent/JPH02137711A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、可視又は赤外線領域で高い透光性を有する酸
窒化アルミニウム焼結体の原料として好適な、高純度で
微細な酸窒化アルミニウム粉末の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
最近、可視又は赤外線領域での透光性材料のひとつとし
て酸窒化アルミニウム(以下Al0Nと略記する)焼結
体が注目されている。
このAt0N焼結体の原料であるAl0N粉末の製造方
法としては、AIO粉末とAIN粉末の混合粉末を窒素
雰囲気中において約1700 Cに加熱し、生成したA
j!ONの凝集物を粉砕する方法が知られている。又、
特開昭58−74514号公報には、A10粉末とC粉
末とを混合し、窒素雰囲気中にて1550〜1900 
r:に加熱してAl0Nを生成させ、得られた凝集粉末
を粉砕する方法が開示されている。
しかし、これらの方法では、反応温度が高い為生成した
Al0N粉末或いは原料のAlO粉末が凝集し、粉砕し
なければ焼結工程に供することが出来なかった。又、こ
のようにして得られたAt0N粉、!#:は比較的粗粒
であるため、焼結性に乏しく、透過率の高いAl0N 
忰結体を製造することが困難であった。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明はかかる従来の事情に鑑み、透光性に優れたAl
0N焼結体の原料として好適なAj!ON粉末を提供す
るため、従来よりも低温でA10Nを生成することによ
り、凝集がなく微細で高純度のA10N粉末を製造する
ことを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明の酸窒化アルミニウム
(A10N)粉末の製造方法では、アルミニウムアルコ
キシドの溶液に、該アルミニウムアルコキシドを酸化ア
ルミニウムに換算したli 100 重量部に対し4.
0〜7.5重量部のカーボン粉末を添加混合し、次にア
ルミニウムアルコキシドを加水分解した後、乾燥して得
られた生成物を窒素含有雰囲気中にて1100〜160
0 Cで熱処理することを特徴とする。
アルミニウムアルコキシドのアルコキシ基としては多様
なものが使用可能であるが、エトキシ基、イソプロポキ
シ基等が一般的である。
カーボン粉末としては、反応性を向上させる為微粒で比
表面積の大きなものが好ましい。又、カーボン粉末の一
部又は全てを、1100〜1600 t:’の熱処理温
度以下で分解してカーボン粉末を生成する物質により置
換することも可能である。
原料ノアルミニウムアルコキシドやカーボン粉末に含ま
れる不純物はAl0N粉末生成後も残留し、Al0N焼
結体の透光性に悪影響を及ぼすので、原料は高純度のも
のを使用することが好ましい。特にFe500% Ni
、Or、 Mn、 Zr等の遷移金属は、少量でも着色
の原因となるので注意を要する。
〔作用〕
アルミニウムアルコキシドは各種アルコールやベンゼン
等に完全に溶解して溶液となる。このアルミニウムアル
コキシドの溶液にカーボン粉末を添加混合するが、微細
なカーボン粉末は凝集が激しいので、均一な混合状態を
得るために解砕操作を行なうことが望ましい。解砕操作
としてはボールミル、超音波振動、三本ロールミル等の
公知の種々の方法を使用でき、カーボン粉末の粒度や混
合物の粘度等により適宜選択する。
カーボン粉末の添加量が、アルミニウムアルコキシドを
酸化アルミニウムに換算した量100重量部に対して4
.0重量部未満ではANON以外にα−At Oが生成
し、逆に7.5重量部を超えるとAl0Nの他にAtN
が生成し、これらの副生成物はいずれもAl0N焼結体
の透光性を低下させるからである。
カーボン粉末を添加混合したアルミニウムアルコキシド
溶液は、その後加水分解操作を経てアルミニウムアルコ
キシドがA7(O)I)  に加水分解される。カーボ
ン粉末を添加混合した溶液の粘度が低い場合には加水分
解は容易であるが、粘度が高い場合には三本ロールミル
等による混練を併用することが望ましい。
加水分解後乾燥して得られた生成物は、加水分解で生成
したAl(O(支) あるいはAt Oの粉末又は膜が
カーボン粉末表面に付着した構造となっているため、極
めて良好な混合状態となっている。この粉状生成物を窒
素含有雰囲気中において1100〜16001:’で熱
処理すれば、還元窒化反応によってAl(O)Q  及
びAIOからAl0Nが生成される。熱処理温度が11
00 C未満では還元窒化反応が不充分でkl Oと炭
素Cが生成し、これを用いた焼結体の透光性が低下する
。又、1600Cを超えるとネッキングや粒成長が顕著
となり、生成するktON粉末が微細でなくなり凝集し
やすくなる。
尚、特開昭58−74514号公報に開示されたA70
粉末とC粉末を原料とする還元窒化反応は、1600C
以下の温度では反応速度が遅く、Al0N粉末の合成方
法としては゛実用的ではない。一方、本発明方法では1
100〜1600 Cの低い温度で実用的反応速度の還
元窒化反応を生起させることが可能である。その理由は
、アルコキシドから生成したAI 0粉末あるいはAj
!(OH)  粉末が約10 nm程度の微粒子であり
、且つ活性な状態であるため反応性に富み、しかもカー
ボン粉末と均一に混合されているためと考えられる。
本発明方法によって得られたA10N粉末は実質的にA
l0Nからなり、微細でしかも凝集が少ないため極めて
焼結性に富み、従って緻密で透光性に優れたAl0N焼
結体が得られる。
A10N粉末の焼結においては、周期律表のla族元素
の添加が有効であることは知られている。ここでla族
元素とは、Sc、Y及びランタン族元素を云う。これら
の元素は、焼結前にA40N粉末に添加しても良いが、
本発明方法では特にこれら元素のアルコキシドをアルミ
ニウムアルコキシド溶液に添加することによって、還元
窒化反応温度を若干低下させうると共に、生成する0O
N粉末にこれら元素を均一に含ませることができるので
更に焼結性が改善される。これら元素の添加量は、アル
ミニウムアルコキシドを酸化アルミニウムに換算した量
100重量部に対し、これら元素の酸化物に換算して0
.001〜1.0重量部が好ましい。
〔実施例〕
実施例1 純度99.9%のアルミニウムトリイソプロポキシド(
AI (0−IC3Hy)a)を脱水処理したインプロ
パツールに溶解した。この溶液に純度99.9%、比表
面積130 m 7g及び吸油量(DBPで測定) 1
.80+3/gのカーボン粉末を、Al2O3換算した
。、M (0−103H,) 3の100重量部に対し
5.7重量部添加し、超音波振動器で2時間解砕した。
次に、この溶液に蒸留水を化学量論量滴下してAll!
 (o−ta3Hア)3を加水分解し、その後200C
で真空乾燥した。得られた粉状生成物を1気圧の窒素雰
囲気中において第1表に示す反応温度で夫々3時間加熱
し、目的とするA7ON粉末を得た。
得られた各Al0N粉末をX線回折により同定し、平均
粒径と凝集性を調べ、更に各粉末を直径201IsX厚
さ5flに成形し、1気圧の窒素雰囲気中にて2000
 rで5時間焼結した。得られた各A ION焼結体の
透光性を測定し、結果を各Al0N粉末の性状と共に第
1表に示した。
第  1  表 (註)X線回折:Sは強、mは中、Wは弱、trは痕跡
、NDはなしを意味 する。
凝 集ニーは無し、士はや\有り、 十は有り、□は多い、を示す。
焼結体透光性:◎は優秀、○は良好、 △は若干有り、×は全くなし を夫々意味する。
(以下各実施例において同じ) 実施例2 純度99.9%のAI (0−103H,) 3を脱水
処理したイソプロパツールとベンゼンのl: 1(lj
t比) 1合溶液に溶解した。この溶液に純度99.9
%、比表面積450 m 7g及び吸油量3.0 CI
Jk 7gのカーボン粉末を、At203換算したAl
(0−1C3Hア)3の100重量部に対し第2表に示
す割合で添加し、ボールミルで24時間解砕した。次に
、このスラリー状溶液に蒸留水を化学量論量滴下し、ボ
ールミルで24時間混合してkl (0−103Hア)
3を加水分解し、その後20Orで真空乾燥した。得ら
れた粉状生成物を1気圧の窒素雰囲気中において140
0 Cで夫々3時間加熱し、目的とするA10N粉末を
得た。
得られた各Al0N粉末をX線回折により同定し、平均
粒径と凝集性゛を調べ、更に実施例1と同様にして製造
した各A10N焼結体の透光性を測定し、結果を各Al
0N粉末の性状と共に第2表に示した。
第  2  表 を実施例1と同様に5.7重量部添加し、超音波振動器
で2時間解砕した。次に、この溶液に蒸留水を化学量論
mの2倍滴下して還流させながらアルミニウムトリイソ
ブトキシドを加水分解し1.200Cで真空乾燥した。
得られた粉状生成物を1気圧の窒素雰囲気中にて135
0 Cで3時間加熱し、目的とするA7!ON粉末を得
た。
得られた各Al0N粉末をX線回折により同定し、平均
粒径と凝集性を調べ、更に各粉末を直径20鴎×厚さ5
闘に成形し、1気圧の窒素雰囲気中にて19501:’
で5時間焼結した。得られた各A7:ON焼結体の透光
性を測定し、結果を各klON粉末の性状と共に第3表
に示した。
実施例3 純度99.9%のアルミニウムトリイソブトキシド(A
l(0−10,H9) 3)と、純度99.9%の第3
表に示すla族元素のトリイソブトキシドとを1000
 : 1のモル比で脱水処理したイソプロパツールに溶
解させた。この溶液に実施例1と同じカーボン粉末〔発
明の効果〕 本発明によれば、高純度で微細であり、凝集の少ない酸
窒化アルミニウム粉末を提供でき、従ってこの粉末を用
いて可視及び赤外領域において透光性に優れた酸窒化ア
ルミニウム焼結体を製造することが可能である。
出 願 人 住友電気工業株式会社

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アルミニウムアルコキシドの溶液に、該アルミニ
    ウムアルコキシドを酸化アルミニウムに換算した量10
    0重量部に対し4.0〜7.5重量部のカーボン粉末を
    添加混合し、次にアルミニウムアルコキシドを加水分解
    した後、乾燥して得られた生成物を窒素含有雰囲気中に
    て1100〜1600℃で熱処理することを特徴とする
    酸窒化アルミニウム粉末の製造方法。
  2. (2)アルミニウムアルコキシドを加水分解する前に、
    アルミニウムアルコキシドの溶液に、該アルミニウムア
    ルコキシドを酸化アルミニウムに換算した量100重量
    部に対し酸化物に換算して0.001〜1.0重量部の
    周期律表第IIIa族元素のアルコキシドを添加すること
    を特徴とする、請求項(1)記載の酸窒化アルミニウム
    粉末の製造方法。
  3. (3)カーボン粉末の一部又は全てを、上記熱処理温度
    で分解してカーボン粉末を生成する物質で置換すること
    を特徴とする、請求項(1)又は(2)記載の酸窒化ア
    ルミニウム粉末の製造方法。
JP63288033A 1988-11-15 1988-11-15 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法 Pending JPH02137711A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63288033A JPH02137711A (ja) 1988-11-15 1988-11-15 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63288033A JPH02137711A (ja) 1988-11-15 1988-11-15 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH02137711A true JPH02137711A (ja) 1990-05-28

Family

ID=17724956

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63288033A Pending JPH02137711A (ja) 1988-11-15 1988-11-15 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH02137711A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150329429A1 (en) * 2011-04-21 2015-11-19 Bridgestone Corporation Ceramic sintered body and method of manufacturing ceramic sintered body
CN108329036A (zh) * 2018-02-13 2018-07-27 济南大学 一种超细高纯AlON粉体及其制备方法
CN113105246A (zh) * 2021-03-08 2021-07-13 大连海事大学 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法
CN114133252A (zh) * 2021-12-21 2022-03-04 厦门钜瓷科技有限公司 AlON透明陶瓷保形红外头罩及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150329429A1 (en) * 2011-04-21 2015-11-19 Bridgestone Corporation Ceramic sintered body and method of manufacturing ceramic sintered body
US9522849B2 (en) * 2011-04-21 2016-12-20 Bridgestone Corporation Ceramic sintered body and method of manufacturing ceramic sintered body
CN108329036A (zh) * 2018-02-13 2018-07-27 济南大学 一种超细高纯AlON粉体及其制备方法
CN108329036B (zh) * 2018-02-13 2021-01-22 济南大学 一种超细高纯AlON粉体及其制备方法
CN113105246A (zh) * 2021-03-08 2021-07-13 大连海事大学 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法
CN113105246B (zh) * 2021-03-08 2022-09-06 大连海事大学 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法
CN114133252A (zh) * 2021-12-21 2022-03-04 厦门钜瓷科技有限公司 AlON透明陶瓷保形红外头罩及其制备方法
CN114133252B (zh) * 2021-12-21 2023-04-28 厦门钜瓷科技有限公司 AlON透明陶瓷保形红外头罩及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2651332B2 (ja) ジルコニア系複合セラミック焼結体及びその製法
JPS5814391B2 (ja) セラミツク材料の製造方法
US4152281A (en) Molten salt synthesis of lead zirconate titanate solid solution powder
JPS62167209A (ja) α−サイアロン質粉末及びその製造法
JPS62176928A (ja) 石英ガラス粉末の製造方法
JPH02137711A (ja) 酸窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN109650896B (zh) LiAlON透明陶瓷粉体的合成方法
JPH06302866A (ja) 熱電変換材料およびその製造方法
JPS60501855A (ja) イツトリウム珪素オキシ窒化物の製造法
JPH0696471B2 (ja) ジルコニアセラミックスの製造方法
JPS63239104A (ja) β相含有窒化ケイ素微粉末の製造方法
JPS63288960A (ja) (Pb,Bi)(Zr,Ti)0↓3の製造方法
KR101172281B1 (ko) 투광성 알루미나 소재 및 그 제조방법
JP3164986B2 (ja) チタン酸カリウム焼結体の製造方法
JPH05147909A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
WO1987003867A1 (en) High-strength ceramics containing alpha-sialon
JP3496795B2 (ja) 窒化珪素質粉末の製造方法
JPH07215708A (ja) ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉末、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法
JPH0532405A (ja) 窒化珪素粉末、窒化珪素粉末の製造方法及び窒化珪素質焼結体
JPH0463004B2 (ja)
JPH01308871A (ja) 導電性ジルコニア焼結体
JPH03164408A (ja) 金属酸化物の複合材料の製造方法、金属酸化物の複合材料粉末及びセラミック材料
JP2607520B2 (ja) 光学セラミックスの製造方法
JPH03177308A (ja) 高純度窒化アルミニウム粉末及びその製造方法
JPS6278112A (ja) ジルコニア微粉末の製造方法