JP2607520B2 - 光学セラミックスの製造方法 - Google Patents
光学セラミックスの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光学（オプト）セラミックス、より詳しくは
ハフニウム・チタン酸鉛・ランタン〔（Pb,La）（Hf,T
i）O3（以下、PLHTと略記する）〕セラミックス（焼結
体）の製造方法に関するものである。
ハフニウム・チタン酸鉛・ランタン〔（Pb,La）（Hf,T
i）O3（以下、PLHTと略記する）〕セラミックス（焼結
体）の製造方法に関するものである。
PLHTセラミックスは透光性と電気光学特性とを有して
おり、偏光素子、光シャッタ、画像記憶素子などの光学
セラミックスとして広範囲の応用が期待されている。
おり、偏光素子、光シャッタ、画像記憶素子などの光学
セラミックスとして広範囲の応用が期待されている。
光学セラミックスとしてのPLHTは、代表的には、ハフ
ニア（HfO2）粉末、酸化鉛（PbO）粉末、酸化チタン（T
iO2）、および酸化ランタン（La2O3）粉末を混合し、仮
焼して得た原料粉末をホットプレス（HP）や熱間静水圧
プレス（HIP）などで焼結することによって製造されて
いる。
ニア（HfO2）粉末、酸化鉛（PbO）粉末、酸化チタン（T
iO2）、および酸化ランタン（La2O3）粉末を混合し、仮
焼して得た原料粉末をホットプレス（HP）や熱間静水圧
プレス（HIP）などで焼結することによって製造されて
いる。
PLHTの構成成分の原料粉末の中で、ハフニア原料粉末
は極めて凝集し易い。この様なハフニア原料粉末を使用
して乾式法でPLHT原料粉末を作成しても平均粒径は１〜
２μｍ以上のものとなる。この程度の粒度のPLHT原料粉
末を使用しても、高密度且つ透光性が高く光学的に均一
なPLHTセラミックスを得ることは難しい。
は極めて凝集し易い。この様なハフニア原料粉末を使用
して乾式法でPLHT原料粉末を作成しても平均粒径は１〜
２μｍ以上のものとなる。この程度の粒度のPLHT原料粉
末を使用しても、高密度且つ透光性が高く光学的に均一
なPLHTセラミックスを得ることは難しい。
本発明は上記のPLHTの乾式法による合成における欠点
を解消すべくなされたもので、その目的は、分散性の良
いサブミクロン級の変成ハフニア原料粉末を作成し、該
粉末を用いて単なる乾式法によって易焼結性且つ高嵩密
度のPLHT分を合成し、更にこの粉末を焼結して高密度且
つ透光性が高く光学的に均一なPLHTセラミックスを製造
する方法を提供することにある。
を解消すべくなされたもので、その目的は、分散性の良
いサブミクロン級の変成ハフニア原料粉末を作成し、該
粉末を用いて単なる乾式法によって易焼結性且つ高嵩密
度のPLHT分を合成し、更にこの粉末を焼結して高密度且
つ透光性が高く光学的に均一なPLHTセラミックスを製造
する方法を提供することにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
一般式（Pb1-xLax）（Hf1-yTiy）１−x/4O3,（０＜ｘ≦
0.3,0≦ｙ≦1.0）で示されるPLHTの乾式法による製造過
程において、ハフニウム以外の少なくとも一金属成分の
適量とジルコニウムとを含有する混合溶液を作り、該混
合液に加水分解反応を行わせることによって生成したゾ
ルを、乾燥後に、700〜1300℃で仮焼すると、凝集の極
めて少ないサブミクロン級の粉末（変成ハフニア粉末）
と成し得ることが分った。これを原料とし、目的とする
PLHT組成の残りの構成部分の化合物を乾式法によって混
合すれば、サブミクロン級の粉末特性の優れた原料粉末
が容易に得られ、これを成形して焼結すると、HPやHIP
などの操作を省略しても極めて高密度且つ透光性が高く
光学的に均一なPLHTセラミックスが容易に得られること
を究明し得た。
一般式（Pb1-xLax）（Hf1-yTiy）１−x/4O3,（０＜ｘ≦
0.3,0≦ｙ≦1.0）で示されるPLHTの乾式法による製造過
程において、ハフニウム以外の少なくとも一金属成分の
適量とジルコニウムとを含有する混合溶液を作り、該混
合液に加水分解反応を行わせることによって生成したゾ
ルを、乾燥後に、700〜1300℃で仮焼すると、凝集の極
めて少ないサブミクロン級の粉末（変成ハフニア粉末）
と成し得ることが分った。これを原料とし、目的とする
PLHT組成の残りの構成部分の化合物を乾式法によって混
合すれば、サブミクロン級の粉末特性の優れた原料粉末
が容易に得られ、これを成形して焼結すると、HPやHIP
などの操作を省略しても極めて高密度且つ透光性が高く
光学的に均一なPLHTセラミックスが容易に得られること
を究明し得た。
これらの知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、（ａ）PLHTを構成することになるハ
フニウム以外の少なくとも一金属成分の適量と、ジルコ
ニウムとを含有する混合液を作り、加水分解反応を行っ
て、ゾルを生成し、乾燥後に、700〜1300℃で仮焼する
工程、（ｂ）工程（ａ）で得られた仮焼物と、工程
（ａ）で用いたのと同じジルコニウム以外の成分を含
む、目的とするPLHTセラミックスの残りの構成成分の化
合物を混合して500〜1300℃で仮焼する工程、および
（ｃ）工程（ｂ）で得られた仮焼粉末を成形して1000〜
1300℃で焼結してPLHT焼結体を得る工程、からなること
を特徴とする光学セラミックスの製造方法にある。
フニウム以外の少なくとも一金属成分の適量と、ジルコ
ニウムとを含有する混合液を作り、加水分解反応を行っ
て、ゾルを生成し、乾燥後に、700〜1300℃で仮焼する
工程、（ｂ）工程（ａ）で得られた仮焼物と、工程
（ａ）で用いたのと同じジルコニウム以外の成分を含
む、目的とするPLHTセラミックスの残りの構成成分の化
合物を混合して500〜1300℃で仮焼する工程、および
（ｃ）工程（ｂ）で得られた仮焼粉末を成形して1000〜
1300℃で焼結してPLHT焼結体を得る工程、からなること
を特徴とする光学セラミックスの製造方法にある。
混合溶液は水溶液又はアルコール溶液であり、ハフニ
ウム溶液と、ハフニウム以外の少なくとも一金属成分の
溶液とを混合するのが好ましい。ハフニウム溶液（水溶
液又はアルコール溶液）を作るために、オキシ塩化ハフ
ニウム、オキシ硝酸ハフニウム、塩化ハフニウム、硝酸
ハフニウム、及び、金属ハフニウム等が用いられる。ハ
フニウム以外の金属成分の溶液（水溶液又はアルコール
溶液）を作るために、硝酸鉛、硝酸チタン、塩化チタ
ン、硫酸チタン、硝酸ランタン、塩化ランタン、硫酸ラ
ンタンなどが用いられる。これら溶液を別々に調製する
のが望ましいが、同一の溶媒に所定の成分金属ないしそ
の化合物を溶解させて調製してもよい。
ウム溶液と、ハフニウム以外の少なくとも一金属成分の
溶液とを混合するのが好ましい。ハフニウム溶液（水溶
液又はアルコール溶液）を作るために、オキシ塩化ハフ
ニウム、オキシ硝酸ハフニウム、塩化ハフニウム、硝酸
ハフニウム、及び、金属ハフニウム等が用いられる。ハ
フニウム以外の金属成分の溶液（水溶液又はアルコール
溶液）を作るために、硝酸鉛、硝酸チタン、塩化チタ
ン、硫酸チタン、硝酸ランタン、塩化ランタン、硫酸ラ
ンタンなどが用いられる。これら溶液を別々に調製する
のが望ましいが、同一の溶媒に所定の成分金属ないしそ
の化合物を溶解させて調製してもよい。
混合溶液に溶解するPLHTのハフニウム以外の構成成分
の種類とその量は、該構成成分の添加によって最終的に
得られるハフニア粉末の凝集を抑制し得る範囲が好まし
い。
の種類とその量は、該構成成分の添加によって最終的に
得られるハフニア粉末の凝集を抑制し得る範囲が好まし
い。
加水分解反応は加熱状態で行なわせ、得られたゾルは
ろ過および洗浄によって回収される。
ろ過および洗浄によって回収される。
得られたゾルの乾燥物の仮焼温度は、700〜1300℃で
ある。700℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を超
えると粒子が粗大化する傾向がある。この様にして得ら
れたものに、ハフニウム以外の構成成分の不足分を加え
て混合する。勿論、ハフニアに添加した成分の不足分も
補充する必要がある。この場合、いずれの化合物粉末
（主として酸化物）の粒度もサブミクロン級のものを使
用する。ただし、酸化鉛粉末は粗大粒径のものを使用し
ても、得られるPLHT粉末の特性に殆んど影響を与えな
い。
ある。700℃より低いと凝集が顕著に起り、1300℃を超
えると粒子が粗大化する傾向がある。この様にして得ら
れたものに、ハフニウム以外の構成成分の不足分を加え
て混合する。勿論、ハフニアに添加した成分の不足分も
補充する必要がある。この場合、いずれの化合物粉末
（主として酸化物）の粒度もサブミクロン級のものを使
用する。ただし、酸化鉛粉末は粗大粒径のものを使用し
ても、得られるPLHT粉末の特性に殆んど影響を与えな
い。
これら混合物の仮焼温度は、Tiを含む場合、Laを含む
場合、TiとLaを含む場合とで、500〜1300℃の範囲で大
幅に変化する。要は固相反応がほぼまたは完全に完了す
る最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高温度
範囲内であることが必要であり、500〜1300℃の範囲が
よい。
場合、TiとLaを含む場合とで、500〜1300℃の範囲で大
幅に変化する。要は固相反応がほぼまたは完全に完了す
る最低温度以上で、顕著な粒子成長が生じない最高温度
範囲内であることが必要であり、500〜1300℃の範囲が
よい。
この様にして得られた粉末を成形する。焼結温度は上
記の混合物の仮焼温度と同様にその構成成分の種類によ
って異なるが、一般に1000〜1300℃の範囲である。1000
℃より低いと焼結が不十分で高密度が得られず、1300℃
を超えると粒子が粗大化したり、あるいはPbの揮発が促
進される。焼結方法は、従来法におけるようにHPやHIP
である必要はなく、単純な焼結法によって光学セラミッ
クスとして優れた特性を有するPLHT焼結体（セラミック
ス）を得ることができる。
記の混合物の仮焼温度と同様にその構成成分の種類によ
って異なるが、一般に1000〜1300℃の範囲である。1000
℃より低いと焼結が不十分で高密度が得られず、1300℃
を超えると粒子が粗大化したり、あるいはPbの揮発が促
進される。焼結方法は、従来法におけるようにHPやHIP
である必要はなく、単純な焼結法によって光学セラミッ
クスとして優れた特性を有するPLHT焼結体（セラミック
ス）を得ることができる。
以下、本発明に係る実施例および比較例によって本発
明を詳しく説明する。
明を詳しく説明する。
実施例１ 四塩化チタン水溶液（1.250/mol濃度）40.0ccとオ
キシ塩化ハフニウム水溶液（1.250/mol濃度）160.0cc
を混合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持する
ことによって加水分解反応を行いTi4+とHf4+を含むゾル
を得た。これをろ過、洗浄、乾燥した後に、1100℃で仮
焼して（Hf0.8Ti0.2）O2粉末を作成した。この粉末の平
均粒径は0.32μｍであった。
キシ塩化ハフニウム水溶液（1.250/mol濃度）160.0cc
を混合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持する
ことによって加水分解反応を行いTi4+とHf4+を含むゾル
を得た。これをろ過、洗浄、乾燥した後に、1100℃で仮
焼して（Hf0.8Ti0.2）O2粉末を作成した。この粉末の平
均粒径は0.32μｍであった。
この得られた粉末14.64grと、市販のTiO2微粉末1.46g
rと、PbO粉末（平均粒径15μｍ）20.31grと、La2O3微粉
末1.47grとを、ボールミルで一昼夜混合した後、850℃
で２時間仮焼して（Pb0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）
0.978O3粉末を得た。その平均粒径は0.32μｍであっ
た。
rと、PbO粉末（平均粒径15μｍ）20.31grと、La2O3微粉
末1.47grとを、ボールミルで一昼夜混合した後、850℃
で２時間仮焼して（Pb0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）
0.978O3粉末を得た。その平均粒径は0.32μｍであっ
た。
この仮焼粉末を1ton/cm2で成形したタブレットを、鉛
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼結し
た。得られたPLHTセラミックスの密度は7.84に達し、透
光率は波長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約45％
であった。
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼結し
た。得られたPLHTセラミックスの密度は7.84に達し、透
光率は波長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約45％
であった。
実施例２ 四塩化チタン水溶液（1.250/mol濃度）40.00cc、硝
酸ランタン水溶液（1.250/mol濃度）10.53ccとオキシ
塩化ハフニウム水溶液（1.250/mol濃度）74.32ccを混
合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持すること
によって加水分解反応を行ない、La3+とTi4+とHf4+を含
むゾルを得た。これをろ過、洗浄、乾燥した後に、1100
℃で仮焼してLa0.09（Hf0.65Ti0.35）0.978Ｏ2.09粉末
を作成した。この粉末の平均粒径は0.32μｍであった。
酸ランタン水溶液（1.250/mol濃度）10.53ccとオキシ
塩化ハフニウム水溶液（1.250/mol濃度）74.32ccを混
合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持すること
によって加水分解反応を行ない、La3+とTi4+とHf4+を含
むゾルを得た。これをろ過、洗浄、乾燥した後に、1100
℃で仮焼してLa0.09（Hf0.65Ti0.35）0.978Ｏ2.09粉末
を作成した。この粉末の平均粒径は0.32μｍであった。
この得られた粉末175.74grと、市販のLa2O3微粉末8.1
89grと、PbO粉末（平均粒径15μｍ）203.11grとをボー
ルミルで一昼夜混合した後、850℃で２時間仮焼して（P
b0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）0.978O3粉末を得た。そ
の平均粒径は0.35μｍであった。
89grと、PbO粉末（平均粒径15μｍ）203.11grとをボー
ルミルで一昼夜混合した後、850℃で２時間仮焼して（P
b0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）0.978O3粉末を得た。そ
の平均粒径は0.35μｍであった。
この仮焼粉末を1ton/cm2で成形したタブレットを、鉛
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼結し
た。得られたPLHTセラミックスの密度は7.81に達し、透
光率は波長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約40％
であった。
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼結し
た。得られたPLHTセラミックスの密度は7.81に達し、透
光率は波長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約40％
であった。
実施例３ 硝酸ランタン水溶液（1.250/mol濃度）22.67ccとオ
キシ塩化ハフニウム水溶液（1.250/mol濃度）160ccを
混合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持するこ
とによって加水分解反応を行ない、La3+とHf4+を含むゾ
ルを得た。これをろ過、洗浄、乾燥した後1100℃で仮焼
してLa0.09Hf0.635Ｏ1.41粉末を得た。この粉末の平均
粒径は0.32μｍであった。
キシ塩化ハフニウム水溶液（1.250/mol濃度）160ccを
混合した。この混合水溶液を100℃で100時間保持するこ
とによって加水分解反応を行ない、La3+とHf4+を含むゾ
ルを得た。これをろ過、洗浄、乾燥した後1100℃で仮焼
してLa0.09Hf0.635Ｏ1.41粉末を得た。この粉末の平均
粒径は0.32μｍであった。
この得られた粉末148.41grと、市販のTiO2微粉末27.3
3grと、PbO粉末（平均粒径15μｍ）203.11grとをボール
ミルで一昼夜混合した後、850℃で２時間仮焼して（Pb
0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）0.978O3粉末を得た。そ
の平均粒径は0.41μｍであった。
3grと、PbO粉末（平均粒径15μｍ）203.11grとをボール
ミルで一昼夜混合した後、850℃で２時間仮焼して（Pb
0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）0.978O3粉末を得た。そ
の平均粒径は0.41μｍであった。
この仮焼粉末を1ton/cm2で成形したタブレットを、鉛
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼結し
た。得られたPLHTセラミックスの密度は7.80に達し、透
光率は波長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約36％
であった。
蒸気、酸素ガス共存雰囲気下、1200℃で10時間焼結し
た。得られたPLHTセラミックスの密度は7.80に達し、透
光率は波長600nmを用いサンプル厚み2.5mmの場合約36％
であった。
比較例 市販のPbO粉末、TiO2粉末、HfO2粉末およびLa2O3粉末
を（Pb0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）0.978O3の組成に
なるように配合し、ボールミルで１昼夜混合した後900
℃で２時間仮焼した。この粉末を1ton/cm2で成形し、実
施例1,2,3と同じ条件下で焼結した。
を（Pb0.91La0.09）（Hf0.65Ti0.35）0.978O3の組成に
なるように配合し、ボールミルで１昼夜混合した後900
℃で２時間仮焼した。この粉末を1ton/cm2で成形し、実
施例1,2,3と同じ条件下で焼結した。
得られたPLHTセラミックスの密度は7.6程度であった
が、透明な焼結体にならなかった。なお仮焼時の粉末の
平均粒径は2.8μｍであった。
が、透明な焼結体にならなかった。なお仮焼時の粉末の
平均粒径は2.8μｍであった。
本発明の方法によると、加水分解を利用した湿式法に
よるPLHTの構成成分の一種以上を含むハフニア粉末（変
成ハフニア粉末）は、二次粒子の極めて少ないサブミク
ロン粒子となし得、これを使用することによって、以後
単なる乾式法によって、容易にサブミクロン級のPLHT原
料粉末が得られ、更にこれを原料として透光性が良く高
密度のPLHTセラミックスが得られる、という優れた効果
が奏せられる。そのほか次のような効果がある。
よるPLHTの構成成分の一種以上を含むハフニア粉末（変
成ハフニア粉末）は、二次粒子の極めて少ないサブミク
ロン粒子となし得、これを使用することによって、以後
単なる乾式法によって、容易にサブミクロン級のPLHT原
料粉末が得られ、更にこれを原料として透光性が良く高
密度のPLHTセラミックスが得られる、という優れた効果
が奏せられる。そのほか次のような効果がある。
（１）仮焼によって得られる変成ハフニア粉末が十分分
散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を特に
必要としないで、原料粉末として供給し得られる。
散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を特に
必要としないで、原料粉末として供給し得られる。
（２）該仮焼変成ハフニア粉末から乾式法で得られるPL
HT粉末を単分散状態で得られ、従って粉砕工程を除いて
も十分易焼結性且つ高密度の特性を有する。
HT粉末を単分散状態で得られ、従って粉砕工程を除いて
も十分易焼結性且つ高密度の特性を有する。
（３）極めて高密度且つ光学的高均一性を要求されるオ
プトエレクトロニクス用PLHTセラミックスをホットプレ
スやHIPなどの操作を省略して単なる固相焼結によっ
て、理論密度に極めて近い高密度で得ることができる。
プトエレクトロニクス用PLHTセラミックスをホットプレ
スやHIPなどの操作を省略して単なる固相焼結によっ
て、理論密度に極めて近い高密度で得ることができる。
（４）優れた粉末特性を有する変成ハフニア粉末を大量
生産することによって、任意の組成のPLHTを極めて安価
に供給し得る。
生産することによって、任意の組成のPLHTを極めて安価
に供給し得る。
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ）ハフニウム・チタン酸鉛・ランタン
を構成することになるハフニウム以外の少なくとも一金
属成分の適量と、ハフニウムとを含有する混合溶液を作
り、加水分解反応を行ってゾルを生成し、乾燥後に700
〜1300℃で仮焼する工程、 （ｂ）工程（ａ）で得られた仮焼物と、工程（ａ）で用
いたのと同じハフニウム以外の成分を含む目的とするハ
フニウム・チタン酸鉛・ランタンセラミックスの残りの
構成成分の化合物を混合して500〜1300℃で仮焼する工
程、および （ｃ）工程（ｂ）で得られた仮焼粉末を成形し、1000〜
1300℃で焼結してハフニウム・チタン酸鉛・ランタン焼
結体を得る工程、からなることを特徴とする光学セラミ
ックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62127209A JP2607520B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 光学セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62127209A JP2607520B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 光学セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291864A JPS63291864A (ja) | 1988-11-29 |
| JP2607520B2 true JP2607520B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=14954423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62127209A Expired - Lifetime JP2607520B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 光学セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2607520B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291467A (ja) * | 1985-06-20 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体の製造法 |
-
1987
- 1987-05-26 JP JP62127209A patent/JP2607520B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63291864A (ja) | 1988-11-29 |
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