JPH01308871A - 導電性ジルコニア焼結体 - Google Patents
導電性ジルコニア焼結体Info
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- JPH01308871A JPH01308871A JP8944812A JP4481289A JPH01308871A JP H01308871 A JPH01308871 A JP H01308871A JP 8944812 A JP8944812 A JP 8944812A JP 4481289 A JP4481289 A JP 4481289A JP H01308871 A JPH01308871 A JP H01308871A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、導電性を有するジルコニア焼結体に関する。
さらに詳細には強度、 ＩＩＡ性、硬度等の機械的特性
に優れるのみならず、低温領域においても導電性を有す
るジルコニア焼結体に関するものである。
に優れるのみならず、低温領域においても導電性を有す
るジルコニア焼結体に関するものである。
〈従来の技術〉
従来、ジルコニア焼結体は切削工具や内燃機関用材料に
適用すべく靭性の改良が検討され近年ＹｚＯｓ＋ Ｍｇ
Ｏ，Ｃｅｎ２等による部分安定化ジルコニア焼結体が開
発されたが、ジルコニア焼結体はその焼結体製造技術の
制約から単純な形状のものしか得られない。そのため最
終製品形状にするためには必然的に切削加工に頼らざる
をえないのであるが、ジルコニア焼結体は低温（常温近
傍）においては絶縁材料のため加工効率に優れた放電加
工法が採用出来ないとの欠点を有していた。
適用すべく靭性の改良が検討され近年ＹｚＯｓ＋ Ｍｇ
Ｏ，Ｃｅｎ２等による部分安定化ジルコニア焼結体が開
発されたが、ジルコニア焼結体はその焼結体製造技術の
制約から単純な形状のものしか得られない。そのため最
終製品形状にするためには必然的に切削加工に頼らざる
をえないのであるが、ジルコニア焼結体は低温（常温近
傍）においては絶縁材料のため加工効率に優れた放電加
工法が採用出来ないとの欠点を有していた。
ジルコニア焼結体にｉｔ性を付与し、放電加工を可能と
する方法として、ジルコニア粉末にＴｉＣ，ＴｉＮ等の
導電性粉末を混合し、これを焼結する方法が知られてい
る。
する方法として、ジルコニア粉末にＴｉＣ，ＴｉＮ等の
導電性粉末を混合し、これを焼結する方法が知られてい
る。
例えば特開昭６２−２０２８６１号には部分安定化ジル
コニア焼結体に窒化チタニウムまたは／及び窒化ジルコ
ニウムからなる放電加工性付与物質が混入されてなる放
電加工性セラミックスにおいて、前記放電加工性付与物
質の一部がＴｔやＺｒの水素化物を出発原料として得た
窒化チタニウムまたは／及び窒化ジルコニウムから構成
されていることを特徴とする放電加工性セラミックスが
開示されている。しかしこれらＴｉやＺｒの水素化物を
出発原料とする方法は、これら水素化物が空気中に於い
て不安定であり取扱い難くかつ価格も高い。また、焼結
体の靭性についての言及はなく、ジルコニア結晶相に於
ける添加剤の固溶状態に関する記載も明かではない。
コニア焼結体に窒化チタニウムまたは／及び窒化ジルコ
ニウムからなる放電加工性付与物質が混入されてなる放
電加工性セラミックスにおいて、前記放電加工性付与物
質の一部がＴｔやＺｒの水素化物を出発原料として得た
窒化チタニウムまたは／及び窒化ジルコニウムから構成
されていることを特徴とする放電加工性セラミックスが
開示されている。しかしこれらＴｉやＺｒの水素化物を
出発原料とする方法は、これら水素化物が空気中に於い
て不安定であり取扱い難くかつ価格も高い。また、焼結
体の靭性についての言及はなく、ジルコニア結晶相に於
ける添加剤の固溶状態に関する記載も明かではない。
一方、ＴｉＣやＴｉＮ等の導電性付与物質は一般に難焼
結材料であるため、単にジルコニアに機械的に混合した
場合にはホットプレスを用いた加圧焼結や高温での焼結
を必要とし製造原価が高くなるとの不都合を存している
。加えて焼結体の強度、靭性、硬度等の低下なくして導
電性の発現を得ることも難しく、これらジルコニア焼結
体が本来有する物性の低下がなく、かつ常圧焼結成は低
温焼結により得ることのできる導電性ジルコニア焼結体
の発現が望まれていた。
結材料であるため、単にジルコニアに機械的に混合した
場合にはホットプレスを用いた加圧焼結や高温での焼結
を必要とし製造原価が高くなるとの不都合を存している
。加えて焼結体の強度、靭性、硬度等の低下なくして導
電性の発現を得ることも難しく、これらジルコニア焼結
体が本来有する物性の低下がなく、かつ常圧焼結成は低
温焼結により得ることのできる導電性ジルコニア焼結体
の発現が望まれていた。
一方、従来よりジルコニアとチタニウム酸化物の固溶体
については主としてチタニア（ＴｉＯｚ）との固溶体が
よく知られている。またニス。
については主としてチタニア（ＴｉＯｚ）との固溶体が
よく知られている。またニス。
アール、レイオン（Ｓ、Ｒ，Ｌｙｏｎ ）らはジャーナ
ル、アメリカン、セラミック、ソサエティー６１（９−
１０）４６９−７１（１９７８） （Ｊ、篩、Ｃｅｒａ
ｍ、Ｓｏｃ、、６１（９−１０） ４６９−７１ （１
９７８） ）に於いて一酸化チタン（Ｔｉｅ）のジルコ
ニアとの固溶について、「酸化ジルコニアとＴｉＯを真
空中で焼結したところＴｉＯのジルコニアへの固溶は１
５００℃で１．５重■％（０，７８ｍｏＨ）以下であり
、立方晶と単斜晶（固溶限度以上ではＴｉＯとの共晶構
造）より構成される。」と報告している。しかしこの焼
結体は立方晶と単斜晶より構成されることから２強度及
び靭性の優れた焼結体とはいい難＜、また導電性を有す
るジルコニア焼結体に関するものではない。
ル、アメリカン、セラミック、ソサエティー６１（９−
１０）４６９−７１（１９７８） （Ｊ、篩、Ｃｅｒａ
ｍ、Ｓｏｃ、、６１（９−１０） ４６９−７１ （１
９７８） ）に於いて一酸化チタン（Ｔｉｅ）のジルコ
ニアとの固溶について、「酸化ジルコニアとＴｉＯを真
空中で焼結したところＴｉＯのジルコニアへの固溶は１
５００℃で１．５重■％（０，７８ｍｏＨ）以下であり
、立方晶と単斜晶（固溶限度以上ではＴｉＯとの共晶構
造）より構成される。」と報告している。しかしこの焼
結体は立方晶と単斜晶より構成されることから２強度及
び靭性の優れた焼結体とはいい難＜、また導電性を有す
るジルコニア焼結体に関するものではない。
また、ニール、クララセン（Ｎｉｌｓ Ｃ１ａｕｓｓ
ｅｎ）らは酸化ジルコニウム粉末と各種窒化物粉末を窒
素雰囲気下でホットプレスすることより窒素で安定化さ
れた立方晶ジルコニア焼結体を得た事を報告している〔
ジャーナル、アメリカン、セラミック、ソサエティー６
１，３６９−７０（１９７８） ）（Ｊ、Ａｍ、Ｃｅｒ
ａ麟、Ｓｏｃ、＋ ６１，３６９−７０（１９７８）
） 。
ｅｎ）らは酸化ジルコニウム粉末と各種窒化物粉末を窒
素雰囲気下でホットプレスすることより窒素で安定化さ
れた立方晶ジルコニア焼結体を得た事を報告している〔
ジャーナル、アメリカン、セラミック、ソサエティー６
１，３６９−７０（１９７８） ）（Ｊ、Ａｍ、Ｃｅｒ
ａ麟、Ｓｏｃ、＋ ６１，３６９−７０（１９７８）
） 。
この場合ジルコニアはＺｒＮやＡＩＮ更に５ｉａＮａと
反応し立方晶ジルコニア（酸窒化ジルコニウム）と単斜
晶ジルコニアが生成するとされている。
反応し立方晶ジルコニア（酸窒化ジルコニウム）と単斜
晶ジルコニアが生成するとされている。
しかし、窒化物粉末としてＴｉＮを用いた場合は立方晶
ジルコニアは生成しなかったと記述しており、この理由
としてＮ２及び ＴｉＮは安定性が良好なため原子状窒
素の供給媒体として作用しないためと説明されている。
ジルコニアは生成しなかったと記述しており、この理由
としてＮ２及び ＴｉＮは安定性が良好なため原子状窒
素の供給媒体として作用しないためと説明されている。
さらに、これらの窒素で安定化された立方晶ジルコニア
は熱的に不安定で、熱処理により分解し単斜晶が生成す
ることが報告されている。
は熱的に不安定で、熱処理により分解し単斜晶が生成す
ることが報告されている。
従って、これらの焼結体は安定性に欠き、実用には供し
がたい。
がたい。
〈発明が解決しようとする課題〉
かかる事情下に鑑み１本発明者らは強度、靭性、並びに
硬度に優れ、かつ常圧焼結や低温焼結が可能な、導電性
ジルコニア焼結体を見いだすごとを目的とし鋭意検討し
た結果１本発明を完成するに至った。
硬度に優れ、かつ常圧焼結や低温焼結が可能な、導電性
ジルコニア焼結体を見いだすごとを目的とし鋭意検討し
た結果１本発明を完成するに至った。
く課題を解決するための手段〉
すなわち１本発明は、酸化ジルコニウム固溶体６０〜９
０容量％と窒化チタニウム１０〜４０容量％からなり該
固溶体が酸化ジルコニウムとチタニウムとしてＯ重量％
＜Ｔｉ５１６重量％の窒素含有チタニウム酸化物よりな
ること特徴とする導電性ジルコニウム焼結体を提供する
にある。
０容量％と窒化チタニウム１０〜４０容量％からなり該
固溶体が酸化ジルコニウムとチタニウムとしてＯ重量％
＜Ｔｉ５１６重量％の窒素含有チタニウム酸化物よりな
ること特徴とする導電性ジルコニウム焼結体を提供する
にある。
以下１本発明を更に詳細に説明する。
本発明のジルコニア焼結体は酸化ジルコニウム固溶体６
０〜９０容量％と窒化チタニウムｌＯ〜４０容量％から
なり、該固溶体が酸化ジルコニウムとチタニウムとして
０重量％＜Ｔｉ５１６重量％、好ましくは２．０重量％
＜Ｔｉ５１６重量％を含有する窒素含有チタニウム酸化
物より構成される。 本発明による焼結体は酸化ジルコ
ニウムと窒素含有チタニウム酸化物よりなる固溶体を形
成し、該焼結体中に窒化チタニウムが分散された構造と
なっている。
０〜９０容量％と窒化チタニウムｌＯ〜４０容量％から
なり、該固溶体が酸化ジルコニウムとチタニウムとして
０重量％＜Ｔｉ５１６重量％、好ましくは２．０重量％
＜Ｔｉ５１６重量％を含有する窒素含有チタニウム酸化
物より構成される。 本発明による焼結体は酸化ジルコ
ニウムと窒素含有チタニウム酸化物よりなる固溶体を形
成し、該焼結体中に窒化チタニウムが分散された構造と
なっている。
焼結体中の窒化チタニウムの是が１０容量％未溝の場合
には体積固有砥抗で１Ωｃｍ以下の導電性の発現は難し
くなり、他方４０容量％を越える場合には焼結体の強度
低下が生じる。
には体積固有砥抗で１Ωｃｍ以下の導電性の発現は難し
くなり、他方４０容量％を越える場合には焼結体の強度
低下が生じる。
また酸化ジルコニウムと固溶体を形成している窒素含有
チタニウム酸化物の存在量がチタニウムとして酸化ジル
コニウムに対し１６重重量を越える場合には焼結体強度
の低下が生じ、他方窒素含有チタニウム酸化物の固溶の
ない場合には焼結体物性の向上は望めない。
チタニウム酸化物の存在量がチタニウムとして酸化ジル
コニウムに対し１６重重量を越える場合には焼結体強度
の低下が生じ、他方窒素含有チタニウム酸化物の固溶の
ない場合には焼結体物性の向上は望めない。
本発明に於いて、酸化ジルコニウム固溶体中の窒素含有
チタニウム酸化物の存在形態は、分析によると酸化ジル
コニウムとの固溶体中にＴｉイオン或いは窒素イオンが
ＴｉＮや亜酸化チタンとして存在するものではない。詳
細は明らかではないがＴｉイオンはＺｒＯ□格子中の陽
イオンサイトに、また窒素イオンはＺｒ０ｚ格子中の陰
イオンサイトに固溶しているものと推定している。
チタニウム酸化物の存在形態は、分析によると酸化ジル
コニウムとの固溶体中にＴｉイオン或いは窒素イオンが
ＴｉＮや亜酸化チタンとして存在するものではない。詳
細は明らかではないがＴｉイオンはＺｒＯ□格子中の陽
イオンサイトに、また窒素イオンはＺｒ０ｚ格子中の陰
イオンサイトに固溶しているものと推定している。
該固溶体中に占める窒素イオンの量は０重量％〈Ｎ≦３
．５重量％であればよい。
．５重量％であればよい。
本発明に於けるこのような焼結体の製造方法としては、
焼結後の焼結体が、酸化ジルコニウム固溶体６０〜９０
容至％と窒化チタニウム１０〜４０容量％からなり、該
固溶体が酸化ジルコニウムとチタニウムとして０重量％
＜Ｔｉ５１６重量％含有する窒素含有チタニウム酸化物
よりなるように２通常酸化ジルコニウム粉末と亜酸化チ
タン粉末を混合、成形した後、窒素雰囲気で焼結する方
法が採用される。
焼結後の焼結体が、酸化ジルコニウム固溶体６０〜９０
容至％と窒化チタニウム１０〜４０容量％からなり、該
固溶体が酸化ジルコニウムとチタニウムとして０重量％
＜Ｔｉ５１６重量％含有する窒素含有チタニウム酸化物
よりなるように２通常酸化ジルコニウム粉末と亜酸化チ
タン粉末を混合、成形した後、窒素雰囲気で焼結する方
法が採用される。
亜酸化チタンわ）末に代えて、或いはこれと併用して窒
素含有亜酸化チタン粉末さらには酸化チタン粉末とカー
ボン等の還元剤との混合粉末を使用することも出来る。
素含有亜酸化チタン粉末さらには酸化チタン粉末とカー
ボン等の還元剤との混合粉末を使用することも出来る。
反応に供する粉末は反応の容易性より微粉でかつシャー
プな粒度分布を有するものが好ましく、この点において
は当該分野において使用されている原料粉末程度であれ
ばよく特に制限をうけるものではないが、通常約５μｍ
以下、好ましくは約２μｍ以下のものが使用されるや亜
酸化チタン粉末に代えてＴｉｅｔ粉末を単独で使用する
場合には本発明で使用する焼結温度範囲においてはジル
コニアとの固溶反応のみが生じ所望とする組成の焼結体
は得られない。
プな粒度分布を有するものが好ましく、この点において
は当該分野において使用されている原料粉末程度であれ
ばよく特に制限をうけるものではないが、通常約５μｍ
以下、好ましくは約２μｍ以下のものが使用されるや亜
酸化チタン粉末に代えてＴｉｅｔ粉末を単独で使用する
場合には本発明で使用する焼結温度範囲においてはジル
コニアとの固溶反応のみが生じ所望とする組成の焼結体
は得られない。
亜酸化チタン粉末とはＴｉＪ以外の酸化チタン粉末を意
味するもので、具体的にはＴｉＯ，ＴｊｚＯ＊＋Ｔｉ３
Ｏ５等であり、就中チタンブラックが好ましい。
味するもので、具体的にはＴｉＯ，ＴｊｚＯ＊＋Ｔｉ３
Ｏ５等であり、就中チタンブラックが好ましい。
これら亜酸化チタン粉末は理由は詳らかではないが、酸
化ジルコニウムわ）末との窒素雰囲気下での焼結過程に
おいて一部は窒化され窒化チタニウムとなり、また一部
は酸化ジルコニウムに固溶し窒素を含有した固溶体を形
成する。
化ジルコニウムわ）末との窒素雰囲気下での焼結過程に
おいて一部は窒化され窒化チタニウムとなり、また一部
は酸化ジルコニウムに固溶し窒素を含有した固溶体を形
成する。
本発明に適用する酸化ジルコニウムは、ＹｔＯｓ。
ＭｇＯ，Ｃｅ０ｚ等の通常公知の安定化剤を添加して得
た部分安定化ジルコニア粉末を用いても良いし、これら
の助剤の人らない未安定化ジルコニア粉末を用いても良
い。
た部分安定化ジルコニア粉末を用いても良いし、これら
の助剤の人らない未安定化ジルコニア粉末を用いても良
い。
これら焼結助剤の添加量は通常公知のｐｓｚ（部分安定
化ジルコニア）或はＴＺＰ （正方晶ジルコニア多結晶
）を得る範囲で適用すればよく９例えばＹｚ（ｈの場合
は酸化ジルコニア粉末に対し約２モル％〜５モル％、
ＭｇＯの場合は約８モル％〜１０モル％、 ＣｅＯ２の
場合は約６モル％〜１２モル％を目処に使用すれば良い
。勿論これらの焼結助剤を併用することも可能である。
化ジルコニア）或はＴＺＰ （正方晶ジルコニア多結晶
）を得る範囲で適用すればよく９例えばＹｚ（ｈの場合
は酸化ジルコニア粉末に対し約２モル％〜５モル％、
ＭｇＯの場合は約８モル％〜１０モル％、 ＣｅＯ２の
場合は約６モル％〜１２モル％を目処に使用すれば良い
。勿論これらの焼結助剤を併用することも可能である。
反応に際し酸化ジルコニウム粉末と亜酸化チタン粉末に
窒素含有亜酸化チタン粉末や酸化チタンとカーボン等の
還元剤との混合粉末を併用することもできる。これらを
併用する場合には焼結過程での窒化反応によるＴｉＮの
生成が容易で、焼結体物性の低下を生じせしめるＺｒＴ
ｉｏ４等の化合物が生じ難い等の利点を有する。
窒素含有亜酸化チタン粉末や酸化チタンとカーボン等の
還元剤との混合粉末を併用することもできる。これらを
併用する場合には焼結過程での窒化反応によるＴｉＮの
生成が容易で、焼結体物性の低下を生じせしめるＺｒＴ
ｉｏ４等の化合物が生じ難い等の利点を有する。
またＴｉＮの一部を原料中に予め添加存在せしめること
も可能である。
も可能である。
これら原料粉末は常法に従い、各粉末を混合し、必要に
応じて成形した後、焼結する。
応じて成形した後、焼結する。
焼結条件は適用する原料組成により一義的ではないが１
通常窒素雰囲気中約１３５０℃〜１６００℃、１時間以
上、好ましくは約１４００℃〜１．５５０℃、１〜５時
間焼成すれば良い。
通常窒素雰囲気中約１３５０℃〜１６００℃、１時間以
上、好ましくは約１４００℃〜１．５５０℃、１〜５時
間焼成すれば良い。
この時点での焼結体は通常、主として正方品と立方晶か
らなり、さらに約１５重量％以下の単斜晶を含有する。
らなり、さらに約１５重量％以下の単斜晶を含有する。
（但しＹ２Ｏ３等の安定化剤を含をしない焼結体にあっ
ては焼結後において約２０％以上の単斜晶からなる。） 次いで焼結体は、必要に応じて熱処理することが出来る
。
ては焼結後において約２０％以上の単斜晶からなる。） 次いで焼結体は、必要に応じて熱処理することが出来る
。
熱処理条件は被処理物である熱処理前の焼結体の組成に
より一義的ではないが、不活性雰囲気中１通常約１００
０℃〜１３００℃、１時間以上好ましくは約１１００℃
〜１２５０℃、１時間〜１００時間行えば良い。
より一義的ではないが、不活性雰囲気中１通常約１００
０℃〜１３００℃、１時間以上好ましくは約１１００℃
〜１２５０℃、１時間〜１００時間行えば良い。
かかる熱処理を行う場合には、得られる焼結体は熱処理
を行わないものに比較し、正方品及び／または立方晶の
割合が減少し、少なくとも単斜晶の量が約５重量％以上
増加し普通には結晶相に占める単斜晶が約５重量％〜約
５０重量％の組成を有するようになり、理由は明かでは
ないが、熱処理を行わない本発明のものに比し導電性の
低下なくして、更に４Ｒ械的強度や破壊靭性が著しく向
上する。（但しＹ２Ｏ，を含有しない焼結体にあっては
焼結後において約２０％以上の単斜晶よりなるため、焼
結後の熱処理は必ずしも必要ではない。） 本発明に於いて１本発明の効果を川なわない範囲で酸化
ジルコニウム、酸窒化チタニウムやチタン酸化物以外の
他の物質を混合することは勿論可能である。例えばＡＩ
ｚＯ，、ＳｉＯ□、 ＳｉＣ，ＴｉＣ，ＴｉＢ２等の無
機物質等が挙げられる。これらの添加量は添加目的にも
よるが９通常酸化ジルコニウムに対し約２０容量％の範
囲内で使用される。
を行わないものに比較し、正方品及び／または立方晶の
割合が減少し、少なくとも単斜晶の量が約５重量％以上
増加し普通には結晶相に占める単斜晶が約５重量％〜約
５０重量％の組成を有するようになり、理由は明かでは
ないが、熱処理を行わない本発明のものに比し導電性の
低下なくして、更に４Ｒ械的強度や破壊靭性が著しく向
上する。（但しＹ２Ｏ，を含有しない焼結体にあっては
焼結後において約２０％以上の単斜晶よりなるため、焼
結後の熱処理は必ずしも必要ではない。） 本発明に於いて１本発明の効果を川なわない範囲で酸化
ジルコニウム、酸窒化チタニウムやチタン酸化物以外の
他の物質を混合することは勿論可能である。例えばＡＩ
ｚＯ，、ＳｉＯ□、 ＳｉＣ，ＴｉＣ，ＴｉＢ２等の無
機物質等が挙げられる。これらの添加量は添加目的にも
よるが９通常酸化ジルコニウムに対し約２０容量％の範
囲内で使用される。
〈発明の効果〉
以上詳述した本発明の焼結体は強度、靭性、硬度に優れ
、かつ導電性をも有するため、マイクロモーター用シャ
フトや工業用カフター等のの材料自体に導電性を要求さ
れる用途や１．切削工具や内燃機部品等の加工性を要求
される分野への適合性を高め得るとともに、従来のＴｉ
ＮやＴｉＣを原料として用いる方法のごとく、加圧９高
温焼結を行わずとも、ジルコニア粉末と亜酸化チタニウ
ムを窒素存在下に反応焼結せしめることにより得られる
ので、極めて経済的でありその工業的価値は頗る大なる
ものである。
、かつ導電性をも有するため、マイクロモーター用シャ
フトや工業用カフター等のの材料自体に導電性を要求さ
れる用途や１．切削工具や内燃機部品等の加工性を要求
される分野への適合性を高め得るとともに、従来のＴｉ
ＮやＴｉＣを原料として用いる方法のごとく、加圧９高
温焼結を行わずとも、ジルコニア粉末と亜酸化チタニウ
ムを窒素存在下に反応焼結せしめることにより得られる
ので、極めて経済的でありその工業的価値は頗る大なる
ものである。
〈実施例〉
以下１本発明を実施例により具体的に説明する。
尚９本発明において焼結体の各種物性測定は以下の方法
で求めた。
で求めた。
導電率（体積固有抵抗）；
焼結体を切り出して得られた試験片を四端子方式の微小
抵抗計で室温でその数値を読み取り、試験片寸法より算
出した。
抵抗計で室温でその数値を読み取り、試験片寸法より算
出した。
曲げ強度（３点曲げ強度）：
ＪＩＳ−Ｒ１６０１により測定した。
硬度：
ビンカース硬度（荷重２０Ｋｇ）
破壊靭性値：
ＩＦ法（荷重２０Ｋｇ）新涼の式より算出した。
結晶相：
Ｘ線回折法により行った。１μｍダイヤモンドペースト
で鏡面研磨した試験片をＸ線回折し、次式より各結晶相
の割合を算出した。
で鏡面研磨した試験片をＸ線回折し、次式より各結晶相
の割合を算出した。
ｍ／（ｔ＋ｃ）＝ ｒｌｍ（１１１）百ｍ（１１１
） ） ／（Ｔｔ（１１１）＋Ｉｃ（１１１） ）
ｃ／１＝Ｉｃ（２００）／ （Ｉｔ（２００）＋Ｉｔ
（００２） ）式中、ｍは単斜晶、ｔは正方品、Ｃは立
方晶、１ｍは単斜晶面の積分強度、Ｉｔは正方品の積分
強度、■ｃは立方晶の積分強度を示す。
） ） ／（Ｔｔ（１１１）＋Ｉｃ（１１１） ）
ｃ／１＝Ｉｃ（２００）／ （Ｉｔ（２００）＋Ｉｔ
（００２） ）式中、ｍは単斜晶、ｔは正方品、Ｃは立
方晶、１ｍは単斜晶面の積分強度、Ｉｔは正方品の積分
強度、■ｃは立方晶の積分強度を示す。
ＴｉＮの生成量：
鏡面研磨した試料面を光学顕微鏡で観察しＴｉＮの容量
％を読み取った。
％を読み取った。
焼結体の密度：
水中アルキメデス法により測定した。
固溶窒素量：
ＥＰＭＡ分析（エレクトロン プローブ マイクロ ア
ナリシス）により測定を行った。（日本電子製ＪＸへ〜
８６００Ｓ） 実施例１ 市販の平均粒子径０．５μｍのジルコニア粉末（３モＢ
％Ｙｚｏｉ、 Ｙ２Ｏ３以外の不純物０．１重５４％以
下、住友化学工業製）６５重量％と平均粒子径０．１μ
ｍのチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１
３Ｍ）３５重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使
用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得
た。このようにして得た焼結用原料を金型プレス成形機
にて予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ”の圧
力でラバープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉
で窒素雰囲気中１５５０℃の温度下に２時間保持し焼結
を行い９次いで１２００℃、１０時間熱処理を行った。
ナリシス）により測定を行った。（日本電子製ＪＸへ〜
８６００Ｓ） 実施例１ 市販の平均粒子径０．５μｍのジルコニア粉末（３モＢ
％Ｙｚｏｉ、 Ｙ２Ｏ３以外の不純物０．１重５４％以
下、住友化学工業製）６５重量％と平均粒子径０．１μ
ｍのチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１
３Ｍ）３５重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使
用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得
た。このようにして得た焼結用原料を金型プレス成形機
にて予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ”の圧
力でラバープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉
で窒素雰囲気中１５５０℃の温度下に２時間保持し焼結
を行い９次いで１２００℃、１０時間熱処理を行った。
得られた焼結体の物性を測定した所、密度５゜４３ｇ／
ａｄ、体積固有抵抗１×１ｏづΩ・備、曲げ強度６８ｋ
ｇ／ｍｒ＋？、硬度１２５０、靭性９゜ＩＭＰａ−ｍ’
°５であり、また焼結体を分析したところ、ＴｉＮは１
６容量％、ジルコニア固）容体中のＴｉは１２．０重量
％、固溶窒素量は０．２６重世％、ジルコニアの結晶相
は単斜晶が４０％で残部は立方晶と正方品であった。
ａｄ、体積固有抵抗１×１ｏづΩ・備、曲げ強度６８ｋ
ｇ／ｍｒ＋？、硬度１２５０、靭性９゜ＩＭＰａ−ｍ’
°５であり、また焼結体を分析したところ、ＴｉＮは１
６容量％、ジルコニア固）容体中のＴｉは１２．０重量
％、固溶窒素量は０．２６重世％、ジルコニアの結晶相
は単斜晶が４０％で残部は立方晶と正方品であった。
実施例２
市販の平均粒子径０゜５μ−のジルコニア粉末（３モル
％ＹｚＯｓ、 ＹｚＯｚ以外の不純物０．１重量％以下
、住友化学工業製）５５重量％と平均粒子径０、１μｍ
のチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１３
Ｍ）４５重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使用
）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得た
。このようにして得た焼結用原料を金型プレス成形機に
て予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ”の圧力
でラバープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉で
窒素雰囲気中１４００℃の温度下に４時間保持し焼結を
行い１次いで１１００℃、４０時間熱処理を行った。
％ＹｚＯｓ、 ＹｚＯｚ以外の不純物０．１重量％以下
、住友化学工業製）５５重量％と平均粒子径０、１μｍ
のチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１３
Ｍ）４５重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使用
）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得た
。このようにして得た焼結用原料を金型プレス成形機に
て予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ”の圧力
でラバープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉で
窒素雰囲気中１４００℃の温度下に４時間保持し焼結を
行い１次いで１１００℃、４０時間熱処理を行った。
得られた焼結体の物性を測定した所、密度５゜３０ｇ／
ｃＪ、体積固有抵抗３×１０−ゴΩ’ ｅｌｌｌ、曲げ
強度７３ ｋｙ／ ｍ ｍ、硬度１２９０．靭性６゜０
ＭＰａ −ｍ”であり、また焼結体を分析したところ
、ＴｉＮは２２容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１
５．２重量％、固溶窒素量は０．３３重世％、ジルコニ
アの結晶相は単斜晶が２０％で残部は立方晶と正方品で
あった。
ｃＪ、体積固有抵抗３×１０−ゴΩ’ ｅｌｌｌ、曲げ
強度７３ ｋｙ／ ｍ ｍ、硬度１２９０．靭性６゜０
ＭＰａ −ｍ”であり、また焼結体を分析したところ
、ＴｉＮは２２容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１
５．２重量％、固溶窒素量は０．３３重世％、ジルコニ
アの結晶相は単斜晶が２０％で残部は立方晶と正方品で
あった。
比較例１
市販の平均粒子径０．５μｍのジルコニア粉末（３ｔ３
％Ｙ、ｚ（ｈ、Ｙ２０ｘ以外の不純物０．１重量％以下
、住友化学工業製）８１重量％と平均粒子径０．１μｍ
のチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１３
’Ｍ）１９重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使
用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得
た。このようにして得た焼結用原料を金型ブレス成形機
にて予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ”の圧
力でラバープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉
で窒素雰囲気中１５５０℃のｌ温度下に２時間保持し焼
結を行った。
％Ｙ、ｚ（ｈ、Ｙ２０ｘ以外の不純物０．１重量％以下
、住友化学工業製）８１重量％と平均粒子径０．１μｍ
のチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１３
’Ｍ）１９重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使
用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得
た。このようにして得た焼結用原料を金型ブレス成形機
にて予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ”の圧
力でラバープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉
で窒素雰囲気中１５５０℃のｌ温度下に２時間保持し焼
結を行った。
得られた焼結体の物性を測定した所、密度５゜８２ｇ／
ｃＪ、体積固有１氏抗〉ｌΩ・ω、曲げ強度３０ｋｇ／
ｍ％、硬度１０００．靭性３． ＯＭＰａ・ｍ０°５で
あり、また焼結体を分析したところＴ ｉ Ｎは８容量
％、ジルコニア固溶体中のＴｉは６．４重量％、固溶窒
素量は０．１５重量％、ジルコニアの結晶相は単斜晶は
検出されず立方晶と正方品であった。
ｃＪ、体積固有１氏抗〉ｌΩ・ω、曲げ強度３０ｋｇ／
ｍ％、硬度１０００．靭性３． ＯＭＰａ・ｍ０°５で
あり、また焼結体を分析したところＴ ｉ Ｎは８容量
％、ジルコニア固溶体中のＴｉは６．４重量％、固溶窒
素量は０．１５重量％、ジルコニアの結晶相は単斜晶は
検出されず立方晶と正方品であった。
比較例２
市販の平均粒子径０．５μｍのジルコニア粉末（３ｔｌ
Ｌ９ＡＹｚｏｚ、 ＹｚＯｓ以外の不純物０．１ｆｆｌ
量％以下、住友化学工業製）４５重量％と平均粒子径０
、１μｍのチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラ
ンク１３Ｍ）５５重量％とを湿式ボールミル（エタノー
ルを使用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原
料を得た。このようにして得た焼結用原料を金型プレス
成形機にて予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃａ
＋”の圧力でラバープレス成形を行い、得られた成形体
を電気炉で窒素雰囲気中１５５０℃の温度下に２時間保
持し焼結を行い１次いで１１００℃、４０時間熱処理を
行った。
Ｌ９ＡＹｚｏｚ、 ＹｚＯｓ以外の不純物０．１ｆｆｌ
量％以下、住友化学工業製）４５重量％と平均粒子径０
、１μｍのチタンブラック粉末（三菱金属製チタンブラ
ンク１３Ｍ）５５重量％とを湿式ボールミル（エタノー
ルを使用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原
料を得た。このようにして得た焼結用原料を金型プレス
成形機にて予備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃａ
＋”の圧力でラバープレス成形を行い、得られた成形体
を電気炉で窒素雰囲気中１５５０℃の温度下に２時間保
持し焼結を行い１次いで１１００℃、４０時間熱処理を
行った。
得られた焼結体の物性を測定した所、密度５゜１０ｇ／
ｃ＋Ｊ、体積固有抵抗４Ｘ１０−”Ω’ａｍ、曲げ強度
４８ｋｇ／ｍｍ、硬度１２４９、靭性４゜６ＭＰａ−ｍ
’・５であり、また焼結体を分析したところ、ＴｉＮは
２６容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１８．６重量
％でＺｒＴｉ０．が生成しており、ジルコニアの結晶相
は単斜晶が１２％で残部は立方晶と正方晶であった。
ｃ＋Ｊ、体積固有抵抗４Ｘ１０−”Ω’ａｍ、曲げ強度
４８ｋｇ／ｍｍ、硬度１２４９、靭性４゜６ＭＰａ−ｍ
’・５であり、また焼結体を分析したところ、ＴｉＮは
２６容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１８．６重量
％でＺｒＴｉ０．が生成しており、ジルコニアの結晶相
は単斜晶が１２％で残部は立方晶と正方晶であった。
実施例３
市販の平均粒子径１．０μｍのジルコニア粉末（安定化
剤であるＹ２Ｏ，含まず、不純物０．１重世％以下、住
友化学工業製）５５重量％と平均粒子径Ｏ５１μ−のチ
タンブランク粉末（三菱金属製チタンブランク１３Ｍ）
４５重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使用）で
混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得た。こ
のようにして得た焼結用原料を金型プレス成形機にて予
備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ！の圧力でラ
バープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉で窒素
雰囲気中１４００℃の温度下に４時間保持し焼結を行っ
た。
剤であるＹ２Ｏ，含まず、不純物０．１重世％以下、住
友化学工業製）５５重量％と平均粒子径Ｏ５１μ−のチ
タンブランク粉末（三菱金属製チタンブランク１３Ｍ）
４５重量％とを湿式ボールミル（エタノールを使用）で
混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用原料を得た。こ
のようにして得た焼結用原料を金型プレス成形機にて予
備成形した後、 １５００ Ｋｇ／ｃｍ！の圧力でラ
バープレス成形を行い、得られた成形体を電気炉で窒素
雰囲気中１４００℃の温度下に４時間保持し焼結を行っ
た。
得られた焼結体の物性を測定した所、密度５゜２８ｇ１
０ｊ、体積固有抵抗３Ｘ１０−’Ω・■、曲げ強度６０
ｋｇ／ｍｆｆ１、硬度９５０、靭性５，３ＭＰａ−ｍ’
・５であり、また焼結体を分析したところ、ＴｉＮは２
２容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１５．２重量％
、固溶窒素量は０．３３重量％、ジルコニアの結晶相は
単斜晶が５゛０％で残部は立方晶と正方品であった。
０ｊ、体積固有抵抗３Ｘ１０−’Ω・■、曲げ強度６０
ｋｇ／ｍｆｆ１、硬度９５０、靭性５，３ＭＰａ−ｍ’
・５であり、また焼結体を分析したところ、ＴｉＮは２
２容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１５．２重量％
、固溶窒素量は０．３３重量％、ジルコニアの結晶相は
単斜晶が５゛０％で残部は立方晶と正方品であった。
実施例４
市販の平均粒子径１．０μｍのジルコニア粉末（安定化
剤であるＹ２Ｏ，含まず、不純物０．１重量％以下、住
友化学工業製）６５重■％と平均粒子径０．１μｍのチ
タンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１３Ｍ）
３５重■％に平均粒径１３μｍの窒化チタン（日本新金
属製）２８゜５ｆｆｉｆｆｉ％（ジルコニア粉末とチタ
ンブラック粉末］末に対し）を湿式ボールミル（エタノ
ールを使用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用
原料を得た。このようにして得た焼結用原料を金型プレ
ス成形機にて予備成形した後、１５００ Ｋｇ／ｃ１１
”の圧力でラバープレス成形を行い。
剤であるＹ２Ｏ，含まず、不純物０．１重量％以下、住
友化学工業製）６５重■％と平均粒子径０．１μｍのチ
タンブラック粉末（三菱金属製チタンブラック１３Ｍ）
３５重■％に平均粒径１３μｍの窒化チタン（日本新金
属製）２８゜５ｆｆｉｆｆｉ％（ジルコニア粉末とチタ
ンブラック粉末］末に対し）を湿式ボールミル（エタノ
ールを使用）で混合、粉砕した後、乾燥、解砕し焼結用
原料を得た。このようにして得た焼結用原料を金型プレ
ス成形機にて予備成形した後、１５００ Ｋｇ／ｃ１１
”の圧力でラバープレス成形を行い。
得られた成形体を電気炉で窒素雰囲気中１５５０℃の温
度下に２時間保持し焼結を行った。
度下に２時間保持し焼結を行った。
得られた焼結体の物性を測定した所、密度５゜３７ｇ／
ｃｊ、体積固有抵抗５ Ｘ １０−’Ω・０、曲げ強度
５１ｋｇ／ｍｒｒｒ、硬度１０９７、靭性５゜２ＭＰａ
−ｍ’・ゝであり、また焼結体を分析したところ、
ＴｉＮは４０容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１２
．２重量％、固溶窒素量は０．２６重量％、ジルコニア
の結晶相は単斜晶が３５％で残部は立方晶と正方品であ
った。
ｃｊ、体積固有抵抗５ Ｘ １０−’Ω・０、曲げ強度
５１ｋｇ／ｍｒｒｒ、硬度１０９７、靭性５゜２ＭＰａ
−ｍ’・ゝであり、また焼結体を分析したところ、
ＴｉＮは４０容量％、ジルコニア固溶体中のＴｉは１２
．２重量％、固溶窒素量は０．２６重量％、ジルコニア
の結晶相は単斜晶が３５％で残部は立方晶と正方品であ
った。
実施例５〜２２ 、比較例７
実施例１において使用したものと同様な安定化剤を含む
ジルコニア粉末を使用し、さらに実施例４で使用したも
のと同様な窒化チタンを第１表記載の量比で添加した他
は実施例１と同様な方法で焼結体を得、この焼結体の物
性を測定した。その結果を第１表に示す。
ジルコニア粉末を使用し、さらに実施例４で使用したも
のと同様な窒化チタンを第１表記載の量比で添加した他
は実施例１と同様な方法で焼結体を得、この焼結体の物
性を測定した。その結果を第１表に示す。
比較例３
市販の平均粒子径０．５μ−のジルコニア粉末（３＋＋
し％Ｙｚ（ｈ、ＹＪｚ以外の不純物０．１重量％以下、
住友化学工業製）のみで原料調整を行い他は実施例１と
同様な方法で焼結体を得、この焼結体の物性を測定した
。その結果を第１表に示す。
し％Ｙｚ（ｈ、ＹＪｚ以外の不純物０．１重量％以下、
住友化学工業製）のみで原料調整を行い他は実施例１と
同様な方法で焼結体を得、この焼結体の物性を測定した
。その結果を第１表に示す。
比較例４
比較例３においてジルコニア粉末の他、実施例４で使用
したものと同様な窒化チタンを第１表記載の量比で添加
した他は実施例１と同様な方法で焼結体を得、この焼結
体の物性を測定した。その結果を第１表に示す。
したものと同様な窒化チタンを第１表記載の量比で添加
した他は実施例１と同様な方法で焼結体を得、この焼結
体の物性を測定した。その結果を第１表に示す。
比較例５
比較例４に使用した原料粉末をホ・ノドプレスで１５５
０℃、０．５時間保持し焼結体を得た。
０℃、０．５時間保持し焼結体を得た。
この焼結体の物性を測定した。その結果を第１表に示す
。
。
比較例６
Claims (1)
- 酸化ジルコニウム固溶体６０〜９０容量％と窒化チタニ
ウム１０〜４０容量％からなり、該固溶体が酸化ジルコ
ニウムとチタニウムとして０重量％＜Ｔｉ≦１６重量％
の窒素含有チタニウム酸化物よりなること特徴とする導
電性ジルコニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Citations (2)
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| JPS5832067A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本特殊陶業株式会社 | 高靭性ジルコニア焼結体 |
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1989
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| US5916833A (en) * | 1995-11-07 | 1999-06-29 | Ngk Spark Plug Company Limited | Sintered ceramic bodies and ceramic metal working tools |
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