JPS62202861A - 放電加工性セラミツクスおよびその製造方法 - Google Patents

放電加工性セラミツクスおよびその製造方法

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JPS62202861A
JPS62202861A JP61043463A JP4346386A JPS62202861A JP S62202861 A JPS62202861 A JP S62202861A JP 61043463 A JP61043463 A JP 61043463A JP 4346386 A JP4346386 A JP 4346386A JP S62202861 A JPS62202861 A JP S62202861A
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electrical discharge
imparting substance
nitride
partially stabilized
stabilized zirconia
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竹永 孝行
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、放電加圧性を有し、しかも、耐摩耗性等の機
械的特性の優れたセラミックス素材と、その製造方法に
関するものである。
[従来の技術およびその問題点] 周知のように、窒化珪素、炭化珪素、アルミナに代表さ
れるセラミックス(いわゆるファインセラミックス)は
、優れた機械的強度、硬度、耐摩耗性、耐食性、耐熱性
等を有しており、近年、これらの特性を利用した素材や
部品の開発が活発に進められている。
しかし、これらのセラミックスは、上記のような優れた
特性を有する反面、複雑な形状に加工することが一般に
困難であり、広範な用途開発にとっての大きな障害にな
っている。
それ故、これらのセラミックスをより幅広い応用分野に
利用するためには、単純な形状のセラミックス素材をよ
り複雑な形状に加工する技術が必要となるが、一般にこ
れらセラミックスでは、高強度、高硬度という長所が加
工面では難加工性という短所となり、加工コストの増大
と加工可能形状の制約という障害を伴っている。
また一方、セラミックスは原料粉末に液状物を加え、圧
力を加えて成形し、これを乾燥、焼成する工程をとるの
が一般的であるが、その際10%以上の寸法収縮を受け
る場合が多いので、精密な寸法精度を得ることが難しく
、その意味からもセラミックス素材(焼結物)を常温下
で加工する必要がある。
セラミックスの加工方法としてはダイヤモンド砥石やC
BNを用いた研削加工法や旋削加工法もあるが、加工能
率は悪く、加工できる形状も単純なものに限られ、特に
精密な寸法を持った小孔の孔あけ加工等は至難の技であ
った。
加工についての上記問題点を解決する方法として、近年
、放電加工が注目され、それに関する多数の文献や特許
出願(例えば、特開昭57−188458号等)がなさ
れている。これらのセラミックスの放電加工においては
、導電性無機物質をセラミックス母材に必要限度まで混
ぜる方法が考えられているが、そのためにセラミックス
の機械的強度等の特性を大きく犠牲にする傾向があった
「発明の目的」 本発明は、特に耐摩耗性を必要とし、かつ精密な寸法精
度の求められる放電加工性を有するセラミックス素材の
開発を目的とするもので、そのための手段として材質の
強度ならびに硬度を犠牲にすることなく、しかも精密加
工性を与えるに必要な導電性を付与することに主眼を置
いたものである。
「発明の概要」 本発明者は、上記問題点を解決するために、鋭意研究を
重ねたところ、下記のような知見を得るに至った。
すなわち、導電性物質(放電加工性付与物質)として知
られている窒化チタニウム(以下、単にTiNと記す、
一般式TiNySy≦1.0の数値をとる)が水素化チ
タン(一般式T iHX、X≦2)を出発原料として含
む場合、換言すれば、部分安定化ジルコニア(以下、P
 artially  S tabilized  Z
 1rconiaの略としてPSZと記す)との複合体
をなすTiNが部分的にTiHxから生成されてなる場
合、TiHXを含まない場合に比べて、(イ)導電性が
増大し、(ロ)焼結複合体の機械的強′度が増大する傾
向を見出した。さらに、同様のことが窒化ジルコニウム
(以下、単にZrNと記す、一般式ZrNy、y≦1.
Qの数値をとる)についても確認された。
本発明は上記知見に基づいてなされたものである。
以下、その概要について説明する。
TiNにおける上記(イ)の傾向は、第1図に示される
。なお、周知のように、PSZとしては、イツトリア(
Y to 3)、カルシア(CaO)、マグネシア(M
gO)等によって安定化されたものが知られているが、
本発明はPSZ一般に適用可能である。従って、この第
1図を含め、以下ではPSZの代表例としてイツトリア
部分安定化ジルコニア(以下、YSZと記す)を用いた
。第1図に示すように、このYSZに添加したTiNの
40屑Oe%がTiHにから構成されたものと、TiH
xを配合していないものについて電気伝導度を比較する
と、焼結複合体全量に対するTiN量が40wt%の場
合、配合していないものでは35s−ci−’程度であ
るのに対し、T i I−I X配合のものでは約90
s−cz−’となることにより認められる。
同じく、ZrNにおける上記(イ)の傾向は、第2図に
おいて確認することができる。すなわち、図に示すよう
に、YSZ焼結複合体全量中の1ZrNが各々15.3
0.45wt%のものにおいて、各々ZrHXの配合1
jk Cy、oQ%)を増やしていくと、それに伴って
電気伝導度が増加していることにより認められる。
このように、TiHxまたはZrHxの配合がPSZの
導電性を増大させる理由をTiN−PSZ系複全複合体
合を例にとって説明すると、次のように考えられる。す
なわち、T N−1xh<P S Zの大部分を占める
ZrO2中の酸素をとってTiOを生成し、Ti原子が
過剰の状態となり、PSZを構成する結晶格子の中に固
溶され、その際放出される電子がPSZとの焼結複合体
(以下、必要に応じてPSZ複合体もしくはセラミック
ス複合体という)に導電性を与えるものと考えられる。
従って、この作用を生じさせるためには、N2等の不活
性ガス雰囲気中で焼成することが重要となる。
一方、TiNにおける上記(ロ)の傾向は、第3図に示
される。図に示すように、このYSZ複合体中のTiN
の各々20.40.60ffolJ%がTiHxから構
成されたものと、TiHxを配合していないTiNのみ
ものについて3点曲げ強度を比較すると、配合していな
いものに対し、TiHx配合のらのはすべて高い値を示
すことにより認められる。
同じく、ZrNにおける上記(ロ)の傾向は、第4図に
おいて確認することができる。すなイつち、図に示すよ
うに、ysz複合体中のZrNの45xof2%がZr
Hxから構成されたものと、Zrl−1xを配合してい
ないZrNのみのものについて3点曲げ強度を比較する
と、配合していないものに対し、ZrHx配合のものは
高い値を示すことにより認められる。
このように、TiHxまたはZr1−Ixの配合がPS
Zの機械的強度を増大させる理由をTiN−PSZ系の
場合を例にとって説明すると、次のように考えられる。
ずなわち、TiHxはTiNに比べ、粉砕が容易である
ことから、生成したTiNは微粒子となり、さらにPS
Z複合体の粒界にT i Ot−TiNyの生成物によ
る緻密かつ強固な粒界層を形成し、しかも、これらが焼
結助剤的な働きをなすためと判断される。また、上記生
成したTiNは微粒子であるため、複合体の導電性にも
好影響を与える。
なお、本発明のセラミックスの焼成温度および時間は、
P S Z Fi会合体組成比率によって差があるが、
1400〜1600℃の範囲内で、30分間〜4時間の
範囲内である。
以上、TiN−TiHx−PSZ系およびZ rN −
ZrI−Ix−PSZ系のそれぞれについて説明したが
、両者の混合系についても同様のことが成り立つ。
次に、さらに詳細に立ち入って本発明におけるTiN5
TiHx、PSZおよびZrN、 ZrHx、 P白Z
のより好ましい組成比率および配合割合について説明す
る。
まず、TiNのp s z 複合体に対する比率につい
ては、TiNにおけるT i I(xの配合量によって
ら異なるが、前記第3図および第5図に示すように、3
点曲げ強度を本発明の目的から考慮して、上限は40w
t%である。一方、下限については、良好な放電加工性
を得るには電気伝導度が10−’5−cs−’以上必要
との知見から、前記第1図および第6図に示すように、
10wt%が限度である。
また、TiNに対する出発原料とし、てのT i I−
I Xの配合比率については、その上限は、前記第5図
に示すように、3点曲げ強度か80moC%以上では配
合しない場合と同程度かそれ以下になるので、不適であ
り、ビッカース硬度(Hv)については、第7図に示す
ように、耐摩耗性の見地から1−(v値の下限を110
0とすると、配合比率は60io(%が限界である。従
って、両者を勘案すると、TiHxの配合量の上限は6
0ioC%である。下限については、電気伝導度の観点
と、PSZ複合体における最低配合ff1TiNに対す
るTiHxの配合比の観点から20iof!%が限界で
ある。ちなみに、電気伝導度は、上記したように10−
’5−cx−’が下限であるとするのが適当である。
次に、全く同様にしてZrN−ZrHx−PSZの系に
ついては、第2図(電気伝導度)、第4図および第8図
(3点曲げ強度)、第9図(ビッカース硬度)より判断
し、PSZ複合体に対するZrNの重量組成が15〜4
5wt%、ZrNに対する出発原料としてのZrHxの
配合量が20〜10+zo(1%の範囲が適当である。
また、本発明においては、TiN−PSZ系およびZr
N−PSZ系両者を通じ、焼成条件としては、不活性ガ
ス雰囲気中、好ましくは窒素雰囲気中で、常圧もしくは
加圧下、1400〜1600℃好ましくは1450〜1
550℃、30分間〜4時間好ましくは30分間〜2時
間の加熱が適当である。
以上説明したように、本発明によれば、PSZにそれぞ
れTiNかZrNのいずれかを加えるか、両者の混合物
を混合して焼成するに当たり、TiNもしくはZrNの
一部をそれぞれの水素化物(TiHX、ZrHx;x≦
2)に置き換えて配合し、不活性ガス雰囲気中で、常圧
下もしくは加圧下、1400〜1600℃で、30分間
〜4時間加熱することにより機械的強度に優れた放電加
工性セラミックス複合体を得ることができる。
次に、本発明の詳細な説明する。
「実施例IJ 3 xo(1%Y、01部分安定化Z ro t(平均
粒径;0.3μ肩)を75wt%、残部25wt%はT
iN相当で、このTiNをT iN y(y= 0.9
5、平均粒径;27zz)とTi1−1 x(x= 1
.95、平均粒径;10μi)をモル比で60:40と
なるように配合し、これを原料とした。これを遊星ミル
にて12時時間式混合粉砕を行なった。続いて、これを
乾燥し、ふるいを用いて200μ次以下の顆粒(gra
nule)とし、この顆粒を4000&9/ cx2で
冷間静水圧成形(CIP)した。得られた成形体を14
50℃で2時間、常圧N、雰囲気中で焼結した。得られ
た焼結体の強度、硬度、電気伝導度および放電加工性を
調べた。
その結果、3点曲げ強度は86に97ax”、硬度はH
v=1350、電気伝導度は40s−cx−’であった
。また、このセラミックス複合体は良好な放電加工性を
有し、ワイヤーカット放電加工にて加工したところ、加
工表面粗さは5μ肩であった。
「実施例2 」 3 txo(1%Y2O3部分安定化Zr0t(平均粒
径;0.3μIL)を70wt%、残部30wt%はZ
rN相当で、このZ rN 7t−Z rN y(y=
 0.98、平均粒径;16.czi)とZr■(に(
X= 1.96、平均粒径、12μm)をモル比で55
:45となるように配合し、これを原料とした。これを
遊星ミルにて12時時間式混合粉砕を行なった。続いて
、これを乾燥し、ふるいを用いて200μ肩以下の顆粒
とし、この顆粒を4000に9/cH2で冷間静水圧成
形(CIP)した。得られた成形体を1450℃で2時
間、常圧N、雰囲気中で焼結した。得られた焼結体の強
度、硬度、電気伝導度および放電加工性を調べた。
その結果、3点曲げ強度はFr2kg/my”、硬度は
1−1v=1300、電気伝導度は45s−ci−’で
あった。また、このセラミックス複合体は良好な放電加
工性を育し、ワイヤーカット放電加工にて加工したとこ
ろ、加工表面粗さは3μmであった。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、PSZにそれぞ
れTiNかZrNのいずれかを加えるか、両者の混合物
を混合して焼成するに当たり、T iNもしくはZrN
の一部をそれぞれの水素化物(TiHx、ZrHx;x
≦2)に置き換えて配合し、不活性ガス雰囲気中で、常
圧下もしくは加圧下、1400〜1600℃で、30分
間〜4時間加熱することにより機械的強度に優れ、加工
精度の良好な放電加工性セラミックス複合体を得ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第9図は本発明を説明するためのもので、
第1図はpszにTiNy+TiHxをTiN相当量添
加した時のTiN添加量と電気伝導度との関係を示すグ
ラフ、第2図はPSZにZrNy+ZrHxをZrN相
当量添加した時のZrHx添加量と電気伝導度との関係
を示すグラフ、第3図はPSZにT iN y+ T 
iHxをTiN相当量添加した時のTiN添加量と3点
曲げ強度との関係を示すグラフ、第4図はPSZにZr
Ny+ZrHxをZrN相当量添加した時のZrN添加
量と3点曲げ強度との関係を示すグラフ、第5図はps
zl、:’rtN y+ 1’ iHxをTiN相当量
添加した時のTiHx添加量と3点曲げ強度との関係を
示すグラフ、第6図はPSZにT iN y+ T 1
f−I xをTiN相当量添加した時のTiHx添加量
と電気伝導度との関係を示すグラフ、第7図はpszに
TiNy+TiHxをTiN相当m添加した時のTiH
x添加量とビッカース硬度との関係を示すグラフ、第8
図はPSZにZrNy+ZrHxをZrN相当虫添加し
た時のZ rH!添加量と3点曲げ強度との関係を示す
グラフ、第9図はpszにZ rN y+ Z rl−
I XをZrN相当量添加した時のZ r l−[)[
添加量とビッカース硬度との関係を示すグラフである。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)部分安定化ジルコニア焼結体中に窒化チタニウム
    または/および窒化ジルコニウムからなる放電加工性付
    与物質が混入されてなる放電加工性セラミックスにおい
    て、 前記放電加工性付与物質の一部がそれらの水素化物を出
    発原料として得た窒化チタニウムまたは/および窒化ジ
    ルコニウムから構成されていることを特徴とする放電加
    工性セラミックス。
  2. (2)放電加工性付与物質が窒化チタニウムで、その部
    分安定化ジルコニア焼結複合体に対する重量組成が10
    〜40wt%であり、この窒化チタニウムの20〜60
    mol%が水素化チタニウムを出発原料として得たもの
    であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の
    放電加工性セラミックス。
  3. (3)放電加工性付与物質が窒化ジルコニウムで、その
    部分安定化ジルコニア焼結複合体に対する重量組成が1
    5〜45wt%であり、この窒化ジルコニウムの20〜
    70mol%が水素化ジルコニウムを出発原料として得
    たものであることを特徴とする特許請求の範囲第1項に
    記載の放電加工性セラミックス。
  4. (4)部分安定化ジルコニア焼結体中に窒化チタニウム
    または/および窒化ジルコニウムからなる放電加工性付
    与物質を添加、混合し、これを焼成することによって放
    電加工性セラミックスを得る放電加工性セラミックスの
    製造方法において、前記放電加工性付与物質の一部をそ
    れらの水素化物から構成し、焼成条件を不活性ガス雰囲
    気中、常圧もしくは加圧下、1400〜1600℃で0
    .5〜4時間としたことを特徴とする放電加工性セラミ
    ックスの製造方法。
  5. (5)放電加工性付与物質が窒化チタニウムで、その部
    分安定化ジルコニア焼結複合体に対する添加量が10〜
    40wt%であり、この窒化チタニウム中の水素化物の
    組成割合を20〜60mol%としたことを特徴とする
    特許請求の範囲第4項に記載の放電加工性セラミックス
    の製造方法。
  6. (6)放電加工性付与物質が窒化ジルコニウムで、その
    部分安定化ジルコニア焼結複合体に対する添加量が15
    〜45wt%であり、この窒化ジルコニウム中の水素化
    物の組成割合を20〜70mol%としたことを特徴と
    する特許請求の範囲第4項に記載の放電加工性セラミッ
    クスの製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01308871A (ja) * 1988-02-24 1989-12-13 Sumitomo Chem Co Ltd 導電性ジルコニア焼結体
JPH0246873A (ja) * 1988-08-10 1990-02-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 健康器の負荷制御機構
CN113321503A (zh) * 2021-07-01 2021-08-31 浙江大学 一种导电陶瓷复合材料的低温烧结方法及其产品和应用

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