WO2012060212A1 - アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 - Google Patents

アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 Download PDF

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alumina sintered
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富川 伸一郎
宏和 宮澤
武志 家村
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昭和電工株式会社
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    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
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Definitions

  • the present invention relates to an alumina sintered body, an abrasive grain using the alumina sintered body, and a grindstone using the abrasive grain.
  • Alumina sintered bodies are used in various industrial fields by taking advantage of their high hardness, high strength, high heat resistance, high wear resistance, and high chemical resistance. In particular, it is used as a raw material (abrasive grain) for heavy grinding wheels in the steel industry.
  • the grinding ratio of the grindstone affects the "hardness” and "fracture toughness” of the abrasive grains used in the grindstone. Is done. It is considered that the following relationship exists between “grinding ratio and hardness” and “grinding ratio and fracture toughness”. (1) As the hardness of the abrasive grains increases, the grinding amount increases, so the grinding ratio increases. (2) When the fracture toughness increases, the amount of abrasive wear decreases, so the grinding ratio increases.
  • the numerator portion in the grinding ratio equation is affected by the grinding amount, and the denominator portion is affected by the wear amount.
  • abrasive grains for conventional heavy grinding wheels abrasive grains obtained by sintering an alumina fine powder raw material (for example, see Patent Documents 1 to 3) and fused alumina zirconia abrasive grains (for example, see Patent Document 4).
  • Abrasive grains obtained by adding a crystal grain growth inhibitor such as magnesium oxide to high-purity fine-grained alumina powder see, for example, Patent Document 5
  • a crystal grain growth inhibitor such as magnesium oxide
  • Patent Document 6 a sintered material in which aluminum oxide is the main material and TiO 2 is added has been proposed. Furthermore, as an alumina sintered body having high hardness and high fracture toughness and excellent wear resistance, an alumina sintered body to which a metal compound such as Ti, Mg, Fe, etc., which can be dissolved in an alumina crystal, has been proposed. (For example, see Patent Document 7).
  • Patent Documents 1 to 5 do not specifically disclose abrasive grains having high hardness and low fracture toughness, or low hardness and high fracture toughness, and high hardness and high fracture toughness.
  • the sintered material of Patent Document 6 has been evaluated for hardness, no consideration is given to fracture toughness.
  • the alumina sintered body of Patent Document 7 discloses only a combination of Ti and Mg and a combination of Fe and Mg, and other combinations are not specifically disclosed.
  • the present invention has been made under such circumstances, an alumina sintered body that gives abrasive grains having high hardness and excellent fracture toughness, abrasive grains using the alumina sintered body, and the abrasive grains It aims at providing the grindstone which uses this.
  • the present inventors have made titanium compounds (particularly titanium oxides) and iron compounds (particularly iron oxides) as compounds to be contained in the alumina sintered body. Paying attention, it has been found that FeAlTiO 5 particles formed from these and alumina exhibit an excellent effect in improving fracture toughness. The present invention has been completed based on such findings.
  • the present invention is as follows.
  • Abrasive grains comprising the alumina sintered body according to [1] or [2].
  • an alumina sintered body that gives abrasive grains having high hardness and excellent fracture toughness, an abrasive grain using the alumina sintered body, and a grindstone using the abrasive grain. it can.
  • the crystal phase of the composite metal oxide containing Ti, Fe and Al, specifically, FeTiAlO 5 particles exist at the grain boundary of the main crystal phase composed of corundum crystals. .
  • the presence of the FeTiAlO 5 particles provides an alumina sintered body that provides abrasive grains having high hardness and excellent fracture toughness.
  • the FeTiAlO 5 particles can obtain an alumina sintered body having high hardness and excellent fracture toughness due to an action such that the fracture toughness is higher than that of the corundum phase.
  • the presence of the crystal phase composed of FeTiAlO 5 particles and the average crystal size can be confirmed by the method described in Examples below.
  • the average crystal size of the crystal phase (FeTiAlO 5 particles) of the composite metal oxide containing Ti, Fe, and Al is essential to be 3.4 to 7.0 ⁇ m from the viewpoint of high fracture toughness, and 3.7 It is preferable that it is -6.5 ⁇ m. Outside the range of 3.4 to 7.0 ⁇ m, the effect of suppressing the progress of cracks occurring at the time of breakage becomes small. On the other hand, when the average crystal size is in the range of 3.4 to 7.0 ⁇ m, the effect of deflecting cracks by the FeTiAlO 5 particles can be kept good.
  • FIG. 3 shows the way of crack propagation proceeds in the direction of arrow Y along the grain boundary of the alumina particles 12.
  • FIG. 4B shows the SEM photograph of a sintered body according to Comparative Example 1 described later.
  • FIG. 4 (A) shows the state of the crystal structure before applying the impact
  • FIG. 4 (B) applied the impact. The state of subsequent crack propagation is shown.
  • a crystal phase (FeTiAlO 5 particles 10) of a composite metal oxide having a high fracture toughness value is generated at the grain boundaries of the alumina particles 12 as shown in FIG.
  • the presence of the FeTiAlO 5 particles 10 at the grain boundaries of the alumina particles 12 causes the cracks to deviate in the direction of the arrow X starting from the particles 10 even when cracks that occur when an impact is applied are advanced. Therefore, the impact force is dispersed and relaxed instead of in one direction. Therefore, it is considered that the fracture toughness value as a whole increases. This can also be seen from SEM photographs showing the results of the impact test shown in FIG.
  • FIG. 2 is an SEM photograph of a sintered body according to Example 3 to be described later.
  • the gray portion (light-colored portion) located at the triple point at the grain boundary of alumina particles is FeTiAlO 5 particles. Equivalent to.
  • the alumina-based sintered body of the present invention contains a titanium compound and an iron compound, and the content obtained by converting the titanium compound to TiO 2 (hereinafter sometimes referred to as “TiO 2 converted content”) and the iron compound are Fe 2 O 3.
  • TiO 2 converted content the content obtained by converting the titanium compound to TiO 2
  • Fe 2 O 3 converted content the content obtained by converting the titanium compound to TiO 2
  • the total amount of the three components of the converted content (hereinafter sometimes referred to as “Fe 2 O 3 converted content”) and the alumina content is preferably 98% by mass or more. Further, the total amount of the two components of the TiO 2 equivalent content and the Fe 2 O 3 equivalent content is preferably 5 to 13% by mass, more preferably 7 to 10% by mass.
  • the mass ratio of the calculated as Fe 2 O 3 content is preferably 0.85: 1.15 to 1.15: 0.85, more preferably 0.90: 1.10 to 1.10: 0.90. Preferably, it is 0.95: 1.05 to 1.05: 0.95.
  • the hardness decreases as the total amount increases. If it is in the range of the invention, the average Vickers hardness, which is an index of hardness, is, for example, 16 GPa or more, and the hardness is practically excellent.
  • the relationship between the total amount of the two components and the fracture toughness is not related to the above-mentioned hardness, but the present inventors have found that the fracture toughness is remarkably increased in the specific range of the two components. It was. That is, if the total amount of the two components is within the range of the present invention, the fracture toughness value is, for example, 3.0 MPa ⁇ m 1/2 or more.
  • ilmenite titanium oxide
  • FeTiO 3 a raw material containing Ti and Fe.
  • the alumina sintered body of the present invention is a silicon compound and / or calcium which is a metal compound other than TiO 2 , Fe 2 O 3 and Al 2 O 3. It is preferable to contain a compound.
  • SiO 2 converted content Sum of content of silicon compound converted to SiO 2 (hereinafter sometimes referred to as “SiO 2 converted content”) and content of calcium compound converted to CaO (hereinafter also referred to as “CaO converted content”)
  • the amount is preferably 2% by mass or less, and more preferably 0.5 to 2% by mass.
  • Silicon compounds and calcium compounds act as grain growth agents, and when they are present in an amount of 2% by mass or less in terms of oxide, the shape and size of the corundum crystals of alumina are considered to be non-uniform and cause crack deflection. It is done. In other words, due to the presence of specific amounts of titanium and iron compounds, and specific amounts of silicon and calcium compounds, the respective actions combine to effectively generate crack deflection, resulting in higher fracture toughness effects. Conceivable.
  • the content of alumina, TiO 2 equivalent content, Fe 2 O 3 equivalent content, SiO 2 equivalent content, CaO equivalent content, metal oxide equivalent content of other metal compounds are fluorescent X-rays It can be determined by elemental analysis. Specifically, it is obtained as follows. First, in order to perform the measurement, a wet analysis of a standard oxide sample having a known element composition is performed. A calibration curve necessary for measurement is created using the obtained wet analysis value as a reference value. The sample is quantitatively analyzed based on the created calibration curve. As a measuring instrument, “PW2400 type” manufactured by Panallytical can be used. The measurement is preferably carried out under the conditions of tube: rhodium tube, characteristic X-ray: K ⁇ ray.
  • the tube voltage and tube current are preferably measured under different conditions for each element.
  • An example of tube voltage and tube current conditions is shown in Table 1 below.
  • requiring each metal oxide conversion content becomes the quantity which converted and totaled all the metal elements contained in an alumina sintered body.
  • alumina sintered body [Production method of alumina sintered body] Next, the manufacturing method of the alumina sintered body of the present invention described above will be described.
  • material In the method for producing an alumina sintered body of the present invention, alumina, a titanium compound, and an iron compound are used as raw materials. If necessary, a silicon compound and / or a calcium compound is further used. These may be composite oxides containing two or more.
  • the cumulative mass 50% diameter (d 50 ) of alumina powder, titanium compound powder, iron compound powder, silicon compound powder, and calcium compound powder is 3 ⁇ m or less in order to obtain a homogeneous mixed powder. It is preferable that it is 1 ⁇ m or less.
  • the cumulative mass 50% diameter (d 50 ) of various powders can be measured by a laser diffraction method.
  • the alumina powder is a raw material for forming a main crystal phase composed of corundum crystals in the obtained alumina sintered body, it is preferable to use a high-purity one.
  • alumina formed by the Bayer method is used. Is preferred.
  • the titanium compound powder and the iron compound powder may be high-purity TiO 2 powder and high-purity Fe 2 O 3 powder, respectively, or all of titanium, iron, and alumina, or two of them may be complex oxidation.
  • An object may be formed.
  • the composite oxide include ilmenite (titanite: FeTiO 3 ) powder, aluminum titanate powder, FeTiAlO 5 powder, and the like. Since ilmenite powder is less expensive than high-purity TiO 2 powder and high-purity Fe 2 O 3 powder, the production cost of abrasive grains can be reduced. Therefore, it is preferable to use ilmenite powder.
  • ilmenite is also called titanium iron ore, which is a naturally occurring iron and titanium oxide mineral and has a composition represented by FeTiO 3 .
  • the production areas are Australia, Norway, Russian Urals, India, Canada, USA, Malaysia, etc., and the chemical composition differs depending on the production area.
  • part of Fe 2+ is replaced with Mg 2+ .
  • Table 2 shows the respective chemical compositions of the alumina component and the iron compound, titanium compound, silicon compound and calcium compound converted into oxides among the components constituting ilmenite (produced in Queensland, Australia).
  • the mass mixing ratio of ilmenite powder to alumina powder is preferably 0.05: 0.95 to 0.16: 0.84, and 0.08: 0 .92 to 0.12: 0.88 is more preferable.
  • the mass mixing ratio is preferably 0.05: 0.95 to 0.16: 0.84, the total amount of the two components of the TiO 2 equivalent content and the Fe 2 O 3 equivalent content is 5 to 13 mass%. be able to.
  • the total content of the silicon compound in terms of SiO 2 and the content of the calcium compound in terms of CaO is 2% by mass or less, preferably 0.5 to 2% by mass.
  • the silicon compound powder and calcium compound powder may be high-purity SiO 2 powder, high-purity CaO powder, calcium carbonate powder, etc., or silica, calcium oxide, alumina, or two of them. May form a complex oxide.
  • the composite oxide include powders such as mullite, zeolite, bentonite, gehlenite, and anorthite.
  • the method for preparing the mixture of raw materials is not particularly limited, but for example, the following method can be preferably employed.
  • alumina powder and ilmenite powder (or TiO 2 powder and Fe 2 O 3 powder) obtained by the Bayer method are added in predetermined amounts in an aqueous medium containing polyvinyl alcohol.
  • a dispersion machine using a medium such as an ultrasonic dispersion machine, a planetary ball mill, a ball mill, or a sand mill, or a medialess dispersion machine such as an optimizer (trade name) or nanomizer (trade name) obtain.
  • this slurry is dried and then pulverized to prepare a mixture (powder) having a cumulative mass 50% diameter (d 50 ) of 3 ⁇ m or less, preferably 1 ⁇ m or less.
  • the molded body of the raw material mixture prepared as described above is sintered to obtain the alumina sintered body of the present invention having a relative density of 95% or more, preferably 97% or more.
  • the relative density can be obtained by dividing the sintered bulk density measured by the Archimedes method by the true density.
  • a known molding means such as a die press, cold isostatic pressing, cast molding, injection molding, extrusion molding or the like is formed into an arbitrary shape. You may sinter by various sintering methods, such as a hot press method, a normal pressure firing method, a gas pressure firing method, a microwave heating firing method.
  • the alumina sintered body of the present invention thus obtained has high hardness and excellent fracture toughness, for example, grinding, cutting, polishing tools such as abrasives, cutting materials, abrasives, etc., Furthermore, it is suitable as abrasive grains for heavy grinding wheels in the steel industry.
  • the abrasive grain of the present invention comprises the alumina sintered body of the present invention.
  • the alumina sintered body of the present invention can be obtained by sequentially performing a pulverization process, a kneading process, a forming process, a drying process, and a sintering process.
  • the grindstone of the present invention has the layer of the abrasive grains of the present invention on the working surface.
  • the method for fixing the abrasive grains to the working surface in the grindstone of the present invention include resin bond, vitrified bond, metal bond, and electrodeposition.
  • the base metal material include steel, stainless steel alloy, and aluminum alloy.
  • Resin bonds have good sharpness but low durability. Vitrified bonds have good sharpness and good wear resistance, but internal stress is generated in the abrasive grains, and the abrasive grains tend to crack or chip. Electrodeposition has a large degree of freedom in shape and good sharpness. In view of the above, in the grindstone, a method for fixing the abrasive grains is selected according to the application.
  • a resin bond grindstone powder of a binder such as phenol resin or polyimide resin and abrasive grains are mixed, or the binder is coated on the abrasive grains, filled in a mold and press-molded.
  • the method of the present invention wherein the abrasive layer is fixed to the working surface of the base metal by mixing the abrasive particles with a liquid binder such as epoxy resin or unsaturated polyester resin, and pouring into a mold and curing.
  • a grindstone is obtained.
  • K IC 0.026 * E1 / 2 * P1 / 2 * a / c3 / 2 K IC : Fracture toughness value (MPa ⁇ m 1/2 )
  • E Young's modulus (Pa)
  • N Maximum load
  • a Indentation dimension
  • c Crack size (m)
  • the Young's modulus E is an alumina value (3.9 ⁇ 10 11 Pa).
  • composition analysis of metal oxide crystal phase containing Ti, Fe and Al of alumina-based sintered body Using “X'pert PRO” manufactured by Panallytical as a device, characteristic X-ray: CuK ⁇ ray, tube voltage
  • the composition analysis of the metal oxide crystal phase was performed under the conditions of 40 kV and tube current of 40 mA.
  • the form of the raw material of the sintered body includes powder, metal powder, slurry, aqueous solution, and the like.
  • a powder raw material from the viewpoint of ease of handling during work, and the powder raw material was used.
  • the chemical composition of alumina powder, ilmenite powder, silicon oxide (silica) powder, calcium carbonate powder, iron oxide powder and titanium oxide powder used as raw materials (alumina content, TiO 2 equivalent content, Fe 2 O 3 Tables 3 to 8 below show the converted content, the converted content of SiO 2 and the converted content of CaO.
  • the alumina powder is “AL-160SG-3” manufactured by Showa Denko KK, and its cumulative mass 50% diameter (d 50 ) is 0.6 ⁇ m.
  • the above-mentioned ilmenite powder was produced in Australia, and was manufactured by CRL (Consolidated Rutile Limited) of Australia and pulverized to a cumulative mass of 50% diameter (d 50 ): 0.75 ⁇ m.
  • the silicon oxide powder is AEROSIL200 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., and its cumulative mass 50% diameter (d 50 ) is about 12 nm.
  • the calcium carbonate powder is calcium carbonate (special grade) manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., and its cumulative mass 50% diameter (d 50 ) is 2.3 ⁇ m. At the time of blending, it was added in terms of CaO.
  • the iron oxide powder is Bengara SR-570 manufactured by Tone Sangyo Co., Ltd., and its cumulative mass 50% diameter (d 50 ) is 0.5 ⁇ m.
  • the titanium oxide powder is “Super Titania (registered trademark) G series” manufactured by Showa Titanium Co., Ltd., and its cumulative mass 50% diameter (d 50 ) is 0.6 ⁇ m.
  • Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 7 The alumina powder having a cumulative mass of 50% diameter (d 50 ) of 0.6 ⁇ m and the ilmenite powder having a cumulative mass of 50% diameter (d 50 ) of 0.75 ⁇ m are mixed with TiO 2 in the formed alumina sintered body and Various mixtures were obtained by mixing so that each content of Fe 2 O 3 was a value shown in Table 9-1 and Table 9-2.
  • the various slurries were each dried at 120 ° C. for 24 hours, and then pulverized with a mortar to obtain various pulverized products having a cumulative mass 50% diameter (d 50 ) of 300 ⁇ m or less.
  • the various pulverized products were each molded with a pressure of 100 MPa and then subjected to a hydrostatic pressure treatment with a pressure of 150 MPa to prepare various molded products.
  • Example 12 and 13 and Comparative Examples 8 and 9 Alumina powder with cumulative mass 50% diameter (d 50 ) 0.6 ⁇ m, iron oxide powder with cumulative mass 50% diameter (d 50 ) 0.5 ⁇ m, and oxidation with cumulative mass 50% diameter (d 50 ) 0.6 ⁇ m Titanium powder was mixed so that the contents of TiO 2 and Fe 2 O 3 in the formed alumina sintered body would be the values shown in Table 9-1 and Table 9-2 to obtain various mixtures. .
  • the metal oxide crystal phase containing Ti, Fe and Al present at the grain boundaries of the main crystal phase composed of corundum crystals is FeTiAlO 5.
  • the crystal phase was confirmed by X-ray diffraction measurement.
  • Example 7 the result of the X-ray diffraction measurement of the alumina sintered body of Example 7 is shown in FIG.
  • the data analysis of the X-ray diffraction measurement was performed using analysis software “X'Pert High Score Plus” manufactured by PANalytical.
  • analysis software “X'Pert High Score Plus” manufactured by PANalytical.
  • the structure of FeAlTiO 5 was determined based on the literature published by Tiedemann et al. The pattern obtained thereby was collated with the result of the experimental sample, and it was determined that the peak was attributed to FeAlTiO 5 .
  • FeAlTiO 5 particle 12 FeAlTiO 5 particle 12: Alumina particle X: Arrow indicating the progress direction of crack Y: Arrow indicating the progress direction of crack

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Abstract

 チタン化合物及び鉄化合物を含むアルミナ質焼結体であって、アルミナ結晶の粒界にFeTiAlO5の結晶が存在し、該FeTiAlO5結晶の平均結晶サイズが3.4~7.0μmであるアルミナ質焼結体、及び当該アルミナ質焼結体を用いてなる砥粒及び砥石である。

Description

アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石
 本発明は、アルミナ質焼結体、当該アルミナ質焼結体を用いてなる砥粒、及び当該砥粒を用いてなる砥石に関する。
 アルミナ質焼結体は、高硬度、高強度、高耐熱性、高耐摩耗性及び高耐薬品性等に優れるという特徴を生かして様々な産業分野で使用されている。特に、鉄鋼産業における重研削砥石の原料(砥粒)として使用されている。
 また、自動車を中心とする輸送用機器あるいは産業用機械を構成する部品の材料として、特殊合金が多用されつつある。これらの特殊合金は通常のSUS304等に比べて硬いため、従来にはなかった「研削比」の高い重研削砥石が市場で求められている。ここで、「研削比」とは砥石の性能を示す指標で以下の式によって示される。
研削比=被削材が削られた量(研削量)/砥石の摩耗量
 一般的に、少ない砥石で多くの被削材を削ることができれば性能が良いと判断されるが、砥石の研削比はその砥石に使用される砥粒の「硬度」と「破壊靭性」に影響される。「研削比と硬度」、及び「研削比と破壊靱性」の間には、次のような関係があると考えられている。
(1)砥粒の硬度が高くなると研削量が増えるため研削比は大きくなる。
(2)破壊靱性が高くなると砥粒の摩耗量が少なくなるため研削比は大きくなる。
 上記(1)及び(2)を考慮すれば、研削比の式における分子部分は研削量によって影響され、分母部分は摩耗量によって影響される。砥石の研削比を向上させるためには硬度及び破壊靱性がともに高いことが理想的である。
 ここで、従来の重研削砥石用の砥粒としては、アルミナ質の微粉原料を焼結させた砥粒(例えば、特許文献1~3参照)や溶融アルミナジルコニア砥粒(例えば、特許文献4参照)、高純度微粒アルミナ粉末に酸化マグネシウム等の結晶粒成長抑制剤を添加した砥粒(例えば、特許文献5参照)等が知られている。
 また、酸化アルミニウムを主材としTiO2を添加した焼結材料が提案されている(例えば、特許文献6参照)。さらに、高硬度及び高破壊靱性を有する耐摩耗性に優れたアルミナ焼結体として、アルミナ結晶中に固溶可能なTi、Mg、Fe等の金属化合物を添加したアルミナ焼結体が提案されている(例えば、特許文献7参照)。
特公昭39-4398号公報 特公昭39-27612号公報 特公昭39-27614号公報 特公昭39-16592号公報 特公昭52-14993号公報 特開平3-97661号公報 特開平11-157962号公報
 しかし、特許文献1~5はいずれも高硬度で低破壊靭性、あるいは低硬度で高破壊靭性であり、高硬度で破壊靱性の高い砥粒についての具体的開示はない。特許文献6の焼結材料は硬度についての評価はされているが、破壊靱性については一切考慮されていない。また、特許文献7のアルミナ焼結体は、TiとMgとの組み合わせ、及びFeとMgとの組み合わせだけを開示し、その他の組み合わせについては具体的に開示されていない。
 本発明は、このような状況下になされたものであり、高硬度で破壊靭性の優れた砥粒を与えるアルミナ質焼結体、当該アルミナ質焼結体を用いてなる砥粒及び当該砥粒を用いてなる砥石を提供することを目的とするものである。
 本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、アルミナ質焼結体に含有させる化合物としてチタン化合物(特に、チタン酸化物)及び鉄化合物(特に、鉄酸化物)に着目し、これらとアルミナとから形成されるFeAlTiO5粒子が特に破壊靭性の向上に優れた効果を示すことを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
 すなわち、本発明は下記のとおりである。
[1] チタン化合物及び鉄化合物を含むアルミナ質焼結体であって、アルミナ結晶の粒界にFeTiAlO5の結晶が存在し、該FeTiAlO5結晶の平均結晶サイズが3.4~7.0μmであるアルミナ質焼結体。
[2] チタン化合物をTiO2に換算した含有量と鉄化合物をFe23に換算した含有量との合計量が5~13質量%である請求項1に記載のアルミナ質焼結体。
[3] 上記[1]又は上記[2]に記載のアルミナ質焼結体からなる砥粒。
[4] 上記[3]に記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
 本発明によれば、高硬度で破壊靭性の優れた砥粒を与えるアルミナ質焼結体、当該アルミナ質焼結体を用いてなる砥粒及び当該砥粒を用いてなる砥石を提供することができる。
本発明のアルミナ質焼結体に対する衝撃の伝わり方を説明する作用説明図である。 本発明のアルミナ質焼結体に対する衝撃試験前後のSEM写真であり、(A)は衝撃試験前の結晶組織の様子(サーマルエッチング処理済み)を示し、(B)は衝撃試験後のクラック伝播の様子(サーマルエッチング処理なし)を示す。 アルミナだけからなる焼結体に対する衝撃の伝わり方を説明する作用説明図である。 アルミナだけからなる焼結体に対する衝撃試験前後のSEM写真であり、(A)は衝撃試験前の結晶組織の様子(サーマルエッチング処理済み)を示し、(B)は衝撃試験後のクラック伝播の様子(サーマルエッチング処理なし)を示す。 実施例7のアルミナ質焼結体の組成分析(X線回折測定)結果を示すX線回折図である。
[アルミナ質焼結体]
 本発明のアルミナ質焼結体においては、コランダム結晶から構成される主結晶相の粒界に、Ti、Fe及びAlを含む複合金属酸化物の結晶相、具体的にはFeTiAlO5粒子が存在する。このFeTiAlO5粒子の存在により、高硬度で破壊靭性に優れた砥粒を与えるアルミナ質焼結体となる。特に、FeTiAlO5粒子は、コランダム相よりも破壊靭性が高いといった作用により、高硬度で破壊靭性に優れたアルミナ質焼結体が得られる。FeTiAlO5粒子からなる結晶相の存在及び平均結晶サイズは、後述の実施例に記載の方法により確認することができる。
 Ti、Fe及びAlを含む複合金属酸化物の結晶相(FeTiAlO5粒子)の平均結晶サイズは、高破壊靭性化の観点から、3.4~7.0μmであることを必須とし、3.7~6.5μmであることが好ましい。
 3.4~7.0μmの範囲外では破壊時に生じるクラックの進行を抑制する効果が小さくなる。逆に、平均結晶サイズが3.4~7.0μmの範囲にあることで、当該FeTiAlO5粒子によるクラックの偏向効果を良好に保つことができる。
 ここで、上記のような効果が得られると推察されるメカニズムについて説明する。
 まず、アルミナだけからなる焼結体の場合は、図3に示すように、クラックの伝わり方は、アルミナ粒子12の粒界に沿って矢印Y方向に進行することになる。そして、衝撃の大きさによっては、図4(B)のSEM写真に示すように、粒界に沿って直線的に亀裂が生じることになる。なお、図4は、後述の比較例1に係る焼結体のSEM写真であり、図4(A)は衝撃を加える前の結晶組織の様子を示し、図4(B)は衝撃を加えた後のクラック伝播の様子を示す。
 一方で、チタン化合物及び鉄化合物を含有させることで、図1に示すように、破壊靱性値の高い複合金属酸化物の結晶相(FeTiAlO5粒子10)がアルミナ粒子12の粒界に生成する。このFeTiAlO5粒子10がアルミナ粒子12の粒界に存在することで、衝撃を加えた際に発生するクラックが進行しても、当該粒子10を起点にクラックが矢印X方向に迂回するように偏向するため、衝撃力が一方向でなく分散して緩和される。そのため全体として破壊靱性値が高くなると考えられる。
 このことは、図2に示す衝撃試験の結果を示すSEM写真からもわかる。すなわち、図2(A)のSEM写真のようにアルミナ粒子の粒界にFeTiAlO5粒子が存在する状態で衝撃を加えると、図2(B)のようにクラックはFeTiAlO5粒子を起点にこれを迂回するように進行する。
 なお、図2は後述の実施例3に係る焼結体のSEM写真であり、当該図中、アルミナ粒子の粒界にある三重点に位置する灰色部分(色の薄い部分)がFeTiAlO5粒子に相当する。
 本発明のアルミナ質焼結体は、チタン化合物及び鉄化合物を含み、チタン化合物をTiO2換算した含有量(以下、「TiO2換算含有量」ということがある)と鉄化合物をFe23換算した含有量(以下、「Fe23換算含有量」ということがある)とアルミナの含有量との3成分合計量が98質量%以上となっていることが好ましい。
 また、TiO2換算含有量とFe23換算含有量との2成分合計量が5~13質量%となっていることが好ましく、7~10質量%となっていることがより好ましい。
 また、本発明のアルミナ質焼結体においては、高硬度で高破壊靭性の焼結体を得るために、TiO2換算含有量と、Fe23換算含有量との質量比(TiO2:Fe23)が、0.85:1.15~1.15:0.85となっていることが好ましく、0.90:1.10~1.10:0.90であることがより好ましく、0.95:1.05~1.05:0.95であることがさらに好ましい。
 ここで、TiO2換算含有量及びFe23換算含有量の2成分合計量と硬度との関係については、合計量が多くなるほど硬度は低くなるという関係にあるが、2成分合計量が本発明の範囲にあれば、硬度の指標である平均ビッカース硬度が例えば16GPa以上となり、実用的にも優れた硬度を有することになる。
 一方、2成分合計量と破壊靭性との関係については、上記硬度のような関係はないが、本発明者らは、2成分合計量が特定の範囲において、破壊靭性が著しく高くなることを見出した。すなわち、2成分合計量が本発明の範囲にあれば、破壊靭性値が例えば3.0MPa・m1/2以上になる。
 また、後述のアルミナ質焼結体の製造方法において説明するように、製造コストの観点から、TiとFeを含んだ原料としては、イルメナイト(チタン鉄鉱:FeTiO3)を用いることが好ましい。
 また、本発明のアルミナ質焼結体は、より高い破壊靭性を有する焼結体を得るために、TiO2、Fe23及びAl23以外の金属化合物であるケイ素化合物及び/又はカルシウム化合物を含有することが好ましい。
 ケイ素化合物をSiO2換算した含有量(以下、「SiO2換算含有量」ということがある)とカルシウム化合物をCaO換算した含有量(以下、「CaO換算含有量」ということがある)との合計量は2質量%以下となっていることが好ましく、0.5~2質量%となっていることがより好ましい。
 ケイ素化合物及びカルシウム化合物は粒成長剤として作用し、これらが酸化物換算で2質量%以下存在することで、アルミナのコランダム結晶の形状・サイズを不均一にし、クラックの偏向を生じさせるものと考えられる。つまり、特定量のチタン化合物及び鉄化合物、及び特定量のケイ素化合物及びカルシウム化合物の存在により、それぞれの作用が組み合わさってクラックの偏向が効率よく生じ、より高い破壊靭性化の効果が得られると考えられる。
 ここで、アルミナの含有量や、TiO2換算含有量、Fe23換算含有量、SiO2換算含有量、CaO換算含有量、その他の金属化合物の金属酸化物換算含有量は、蛍光X線元素分析法によって求めることができる。具体的には下記のようにして求める。
 まず測定を行うために、元素の組成が既知の標準酸化物試料の湿式分析を行う。得られた湿式分析値を基準値として、測定の際に必要な検量線を作成する。サンプルの定量分析は、この作成した検量線を基に行う。測定機器としては、Panalytical社製、「PW2400型」を用いることができる。また測定は、管球:ロジウム管球、特性X線:Kα線の条件で実施することが好ましい。管電圧及び管電流は元素ごとに異なる条件で測定を行うことが好ましい。管電圧と管電流の条件の一例を下記表1に示す。
 なお、本明細書において、各金属酸化物換算含有量を求める際の分母となる全体量は、アルミナ質焼結体に含まれる全ての金属元素を酸化物に換算して合計した量となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
[アルミナ質焼結体の製造方法]
 次に、既述の本発明のアルミナ質焼結体の製造方法について説明する。
(原料)
 本発明のアルミナ質焼結体の製造方法においては、原料としてアルミナ、チタン化合物、鉄化合物を用いる。必要に応じてさらにケイ素化合物及び/又はカルシウム化合物を用いる。これらは2種以上を含む複合酸化物でもよい。
 これらの原料の形態としては、粉末、金属粉末、スラリー、水溶液等が挙げられるが、本発明においては、作業時のハンドリングのし易さ等の観点から、粉末の原料を用いるのが好ましい。粉末原料を用いる場合、アルミナ粉末、チタン化合物粉末、鉄化合物粉末、ケイ素化合物粉末、及びカルシウム化合物粉末の累積質量50%径(d50)は、均質な混合粉末を得るために、それぞれ3μm以下であることが好ましく、1μm以下であることがより好ましい。
 ここで、各種粉末の累積質量50%径(d50)は、レーザー回折法により測定することができる。
 アルミナ粉末は、得られるアルミナ質焼結体において、コランダム結晶からなる主結晶相を形成するための原料であることから、高純度のものが好ましく、例えばバイヤー法で形成されたアルミナ等を用いるのが好ましい。
 チタン化合物粉末及び鉄化合物粉末としては、それぞれ高純度のTiO2粉末及び高純度のFe23粉末であってもよいし、チタン、鉄、アルミナの全部あるいはそれらの中の2種が複合酸化物を形成したものであってもよい。複合酸化物としては、イルメナイト(チタン鉄鉱:FeTiO3)粉末、チタン酸アルミニウム粉末、FeTiAlO5粉末等が挙げられる。イルメナイト粉末は高純度のTiO2粉末及び高純度のFe23粉末よりも安価であるため、砥粒の製造コストを抑えることができる。従って、イルメナイト粉末を用いるのが好ましい。
 ここで、イルメナイトはチタン鉄鉱とも呼ばれ、天然産の鉄及びチタンの酸化鉱物で、組成としてはFeTiO3で表される。産地としては、オーストラリア、ノルウェー、ロシアウラル地方、インド、カナダ、アメリカ、マレーシア等であり、産地によって化学組成が異なる。FeTiO3のFe2+の一部がMg2+で置換されたものもある。
 イルメナイト(オーストラリア クイーンズランド産)を構成する成分のうち、アルミナ成分と、鉄化合物、チタン化合物、ケイ素化合物及びカルシウム化合物を酸化物換算した場合のそれぞれの化学組成を下記表2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 イルメナイト粉末を使用する場合、アルミナ粉末に対するイルメナイト粉末の質量混合比(イルメナイト粉末/アルミナ粉末)は0.05:0.95~0.16:0.84とすることが好ましく、0.08:0.92~0.12:0.88とすることがより好ましい。質量混合比を0.05:0.95~0.16:0.84とすることで、TiO2換算含有量とFe23換算含有量との2成分合計量を5~13質量%することができる。
 また、ケイ素化合物やカルシウム化合物を用いる場合は、ケイ素化合物をSiO2換算した含有量とカルシウム化合物をCaO換算した含有量とが合計2質量%以下、好ましくは0.5~2質量%となるようにする。これらを用いることで破壊靭性値をより向上させることができる。
 ケイ素化合物粉末、カルシウム化合物粉末としては、それぞれ高純度のSiO2粉末及び高純度のCaO粉末、炭酸カルシウム粉末等であってもよいし、シリカ、酸化カルシウム、アルミナの全部あるいはそれらの中の2種が複合酸化物を形成したものであってもよい。複合酸化物としては、ムライト、ゼオライト、ベントナイト、ゲーレナイト、アノーサイト等の粉末が挙げられる。
(混合物の調製)
 本発明のアルミナ質焼結体を製造する方法において、原料の混合物を調製する方法に特に制限はないが、例えば下記の方法を好ましく採用することができる。
 まず、ポリビニルアルコールを含む水性媒体中に、バイヤー法で得られたアルミナ粉末、イルメナイト粉末(又はTiO2粉末とFe23粉末)を、それぞれ所定量を加える。その後、例えば、超音波分散機、遊星ボールミル、ボールミル、サンドミル等のメディアを用いた分散機、アルティマイザー(商品名)、ナノマイザー(商品名)等のメディアレス分散機等を用いて均質なスラリーを得る。次いで、このスラリーを乾燥処理したのち、粉砕して、累積質量50%径(d50)3μm以下、好ましくは1μm以下の混合物(粉末)を調製する。
(混合物の焼結)
 上記のようにして調製された原料の混合物の成形体を焼結して、相対密度95%以上、好ましくは97%以上である本発明のアルミナ質焼結体を得る。相対密度が95%以上であることで、焼結体中の気孔・空隙に起因する焼結体硬度および破壊靭性の低下を抑制することができる。なお、相対密度はアルキメデス法で測定した焼結嵩密度を真密度で除して求めることができる。
 また、焼結に際しては、公知の成形手段、例えば金型プレス、冷間静水圧プレス、鋳込成形、射出成形、押出し成形等により任意の形状に成形し、次いでこの成形体を公知の焼結法、例えば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マイクロ波加熱焼成法等、種々の焼結手法によって焼結してもよい。
 このようにして得られた本発明のアルミナ質焼結体は、高硬度で優れた破壊靭性を有しており、例えば研削材、切削材、研磨材等の研削・切削・研磨等の工具、さらには鉄鋼産業における重研削用砥石の砥粒として好適である。
[砥粒]
 本発明の砥粒は、本発明のアルミナ質焼結体からなる。本発明のアルミナ質焼結体は、粉砕処理、混練処理、成形処理、乾燥処理、焼結処理を順次施すことで得られる。
[砥石]
 本発明の砥石は、本発明の砥粒の層を作用面に有するものである。
 本発明の砥石における砥粒の作用面への固定方法としては、レジンボンド、ビトリファイドボンド、メタルボンド、電着等が挙げられる。
 また、台金の材質としては、スチール、ステンレス合金、アルミニウム合金等が挙げられる。
 レジンボンドは、切れ味は良好であるが、耐久性が低い。ビトリファイドボンドは、切れ味がよく、耐摩耗性も良好であるが、砥粒に内部応力が発生し、砥粒が割れたり、欠けたりしやすくなる。電着は、形状の自由度が大きく、切れ味も良好である。
 以上に鑑み、砥石においては、その用途に応じて砥粒の固定方法が選択される。
 具体的には、例えばレジンボンド砥石の場合、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂等の結合剤の粉末と砥粒を混合し、又は、結合剤を砥粒にコーティングし、金型に充填してプレス成形する方法、あるいは、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の液状の結合剤と砥粒を混合し、型に流し込んで硬化させる方法により、台金の作用面に砥粒層を固定してなる本発明の砥石が得られる。
 本発明の砥石の形状については特に制限はなく、砥石の用途に応じて、ストレート型やカップ型等の形状から適宜選択すればよい。
 次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
 なお、各例における諸特性は以下に示す方法に従って求めた。
(1)原料粉末の累積質量50%径(d50)測定
 原料粉末の累積質量50%径(d50)は、レーザー回折法(日機装(株)製 マイクロトラック HRA)により測定した。
(2)アルミナ質焼結体の平均ビッカース硬度測定
 装置として(株)アカシ製、機種名「MVK-VL、Hardness Tester」を用い、測定は、荷重0.98N、圧子の打ち込み時間10秒の条件とし、15点の測定値の平均値を平均ビッカース硬度とした。平均ビッカース硬度が16GPa以上であれば実用上問題ない。
(3)アルミナ質焼結体の平均破壊靭性値
 装置として松沢精機株式会社製、機種名「DVK-1」を用い、測定は、最大荷重9.81N、圧子の打ち込み速度50μm/sec、圧子の打ち込み時間15秒の条件にて15点の平均値を平均破壊靱性値とした。計算式は以下の通りである。また、平均破壊靱性値が3.0MPa・m1/2以上であれば実用上問題ない。
IC = 0.026 * E1/2 * P1/2 * a / c3/2
 KIC : 破壊靱性値(MPa・m1/2
 E  : ヤング率(Pa)
 P  : 最大荷重(N)
 a  : 圧痕寸法(m)
 c  : クラックの寸法(m)
 なお、本発明において上記ヤング率Eは、アルミナの値(3.9×1011Pa)を用いた。
(4)アルミナ質焼結体の各結晶相における平均結晶サイズの測定
 装置として日本電子(株)製、機種名「JSM-6510V」を用いてSEM写真を撮影した。得られたSEM写真から各結晶相の平均結晶サイズを測定した。平均結晶サイズは、各結晶(50個)の同一方向における最大長さを直径法により測定し、平均を算出して求めた。
(5)アルミナ質焼結体のTi、Fe及びAlを含む金属酸化物結晶相の組成分析
 装置としてPanalytical社製、機種名「X'pert PRO」を用い、特性X線:CuKα線、管電圧40kV、管電流40mAの条件にて上記金属酸化物結晶相の組成分析を行った。
(6)相対密度
 相対密度はアルキメデス法で測定した各焼結体の嵩密度を真密度で除して求めた。
 この際、添加した鉄化合物とチタン化合物とは全て反応してFeTiAlO5になったと仮定し、その上で、アルミナの真密度を3.98、FeTiAlO5の真密度を4.28とし、生成され得るFeTiAlO5の割合と残部であるアルミナの割合をもとに真密度を算出した。
 前述したように、焼結体の原料の形態としては、粉末、金属粉末、スラリー、水溶液等が挙げられる。本実施例においては、作業時のハンドリングのし易さ等の観点から、粉末の原料を用いるのが好ましいと考え、粉末原料を用いた。ここで、原料として用いたアルミナ粉末、イルメナイト粉末、酸化ケイ素(シリカ)粉末、炭酸カルシウム粉末、酸化鉄粉末及び酸化チタン粉末の化学組成(アルミナの含有量、TiO2換算含有量、Fe23換算含有量、SiO2換算含有量、CaO換算含有量)を下記表3~8に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 上記アルミナ粉末は、昭和電工(株)製「AL-160SG-3」であり、その累積質量50%径(d50)は0.6μmである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 上記イルメナイト粉末は、オーストラリア産で、オーストラリアのCRL(Consolidated Rutile Limited)社製のものを、累積質量50%径(d50):0.75μmに粉砕して利用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
 上記酸化ケイ素粉末は、日本アエロジル(株)製 AEROSIL200であり、その累積質量50%径(d50)は約12nmである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 上記炭酸カルシウム粉末は、和光純薬工業(株)製 炭酸カルシウム(特級)であり、その累積質量50%径(d50)は2.3μmである。配合時はCaO換算して添加した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
 上記酸化鉄粉末は、利根産業(株)社製 弁柄(ベンガラ)SR-570であり、その累積質量50%径(d50)は0.5μmである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
 上記酸化チタン粉末は、昭和タイタニウム(株)製「スーパータイタニア(登録商標) Gシリーズ」であり、その累積質量50%径(d50)は0.6μmである。
(実施例1~11及び比較例1~7)
 累積質量50%径(d50)0.6μmの上記アルミナ粉末と、累積質量50%径(d50)0.75μmの上記イルメナイト粉末とを、形成されるアルミナ質焼結体中のTiO2及びFe23の各含有量が表9-1及び表9-2に示す値となるように混合して各種混合物を得た。
 この各種混合物にそれぞれポリビニルアルコール5質量%を含む水溶液300gと純水を600g加え、ボールミルにて粉砕・混合処理(実施例1~5及び比較例1~6は4時間、他は8時間)を行い、混合物濃度が約25質量%の均質な各種スラリーを調製した。
 次いで、この各種スラリーを、それぞれ120℃で24時間乾燥処理した後、乳鉢により解砕処理して、累積質量50%径(d50)300μm以下の各種粉砕品を得た。この各種粉砕品を、それぞれ100MPaの圧力で金型成形したのち、さらに150MPaの圧力で静水圧処理を施して各種成形体を作製した。
 その後、この各種成形体を相対密度が95%以上になるように、電気炉(大気雰囲気)にて4時間焼成することにより各種のアルミナ質焼結体を得た。これらについて、既述のような試験(評価)を行った。結果を下記表9-1及び表9-2に示す。
 また、図2に実施例3のアルミナ質焼結体に対する衝撃試験前後のSEM写真を、図4に、比較例1のアルミナ質焼結体に対する衝撃試験前後のSEM写真を示す。なお、これらの図中、(A)は衝撃試験前の結晶組織の様子を示し、(B)は衝撃試験後のクラック伝播の様子を示す。
(実施例12,13及び比較例8,9)
 累積質量50%径(d50)0.6μmの上記アルミナ粉末と、累積質量50%径(d50)0.5μmの酸化鉄粉末、及び累積質量50%径(d50)0.6μmの酸化チタン粉末を、形成されるアルミナ質焼結体中のTiO2及びFe23の各含有量が表9-1及び表9-2に示す値となるように混合して各種混合物を得た。
 この各種混合物にそれぞれポリビニルアルコール5質量%を含む水溶液300gと純水を600g加え、ボールミルにて粉砕・混合処理(処理時間:4時間)を行い、混合物濃度が約25質量%の均質な各種スラリーを調製した。
 次いで、この各種スラリーを、それぞれ120℃で24時間乾燥処理した後、乳鉢により解砕処理して、累積質量50%径(d50)300μm以下の各種粉砕品を得た。この各種粉砕品を、それぞれ100MPaの圧力で金型成形したのち、さらに150MPaの圧力で静水圧処理を施して各種成形体を作製した。
 次に、この各種成形体を相対密度が95%以上になるように、電気炉(大気雰囲気)にて4時間焼成することにより各種のアルミナ質焼結体を得た。これらについて、既述のような試験(評価)を行った。結果を下記表9-1及び表9-2に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
 実施例1~13及び比較例3~9のアルミナ質焼結体において、コランダム結晶から構成される主結晶相の粒界に存在するTi、Fe及びAlを含む金属酸化物結晶相は、FeTiAlO5からなる結晶相であることがX線回折測定により確認された。
 なお、図5に実施例7のアルミナ質焼結体のX線回折測定の結果を示す。
 X線回折測定のデータ解析は、PANalytical社製の解析ソフト「X’Pert High Score Plus」を用いて行った。
 この解析ソフトでは、FeAlTiO5の構造を、1982年にTiedemann等が発表した文献を基に結晶構造を決定した。
 それによって得られたパターンと、実験サンプルの結果を照合して、ピークがFeAlTiO5に起因するものであると判断した。
10:FeAlTiO5粒子
12:アルミナ粒子
X :クラックの進行方向を示す矢印
Y :クラックの進行方向を示す矢印

Claims (4)

  1.  チタン化合物及び鉄化合物を含むアルミナ質焼結体であって、アルミナ結晶の粒界にFeTiAlO5の結晶が存在し、該FeTiAlO5結晶の平均結晶サイズが3.4~7.0μmであるアルミナ質焼結体。
  2.  チタン化合物をTiO2に換算した含有量と鉄化合物をFe23に換算した含有量との合計量が5~13質量%である請求項1に記載のアルミナ質焼結体。
  3.  請求項1に記載のアルミナ質焼結体からなる砥粒。
  4.  請求項3に記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012122042A (ja) * 2010-12-10 2012-06-28 Japan Fine Ceramics Center 研磨材料、研磨用組成物及び研磨方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4989792B2 (ja) 2010-11-01 2012-08-01 昭和電工株式会社 アルミナ質焼結体の製造方法、アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石
DE102015103934A1 (de) * 2014-04-17 2015-10-22 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Schleifkorn auf Basis von elektrisch geschmolzenem Aluminiumoxid mit einer Titanoxid und/oder Kohlenstoff umfassenden Oberflächenbeschichtung
FR3052993B1 (fr) 2016-06-22 2019-01-25 Imerys Fused Minerals Beyrede Sas Particule abrasive frittee a base d'oxydes presents dans la bauxite
CN111136589B (zh) * 2019-12-30 2022-10-21 宁波大学 一种磨粒晶界结合固着磨具的制备方法
CN114656256B (zh) * 2022-03-25 2023-06-23 安徽工业大学 一种利用含钛矿物制备的压电复合材料及其方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5214993B2 (ja) 1972-02-26 1977-04-26
JPH0397661A (ja) 1989-07-07 1991-04-23 Lonza Ag 酸化アルミニウムを主材とする焼結材料、その製造方法およびその使用方法
JPH05301765A (ja) * 1992-02-27 1993-11-16 Kyocera Corp 摺動部材用アルミナセラミックス
JPH08277160A (ja) * 1995-03-17 1996-10-22 Ceramiques Technique Desmarquest 摩擦部品焼結用セラミック組成物、その製造方法及び対の磨耗部品
JPH11157962A (ja) 1997-11-28 1999-06-15 Kyocera Corp 高耐摩耗性アルミナ質焼結体とその製造方法
JP2008260645A (ja) * 2007-04-10 2008-10-30 Nitsukatoo:Kk 黒色アルミナ焼結体とその製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB779181A (en) * 1954-08-02 1957-07-17 Carborundum Co Wear-resistant bodies and the manufacture thereof
ATE129737T1 (de) * 1988-08-25 1995-11-15 Showa Denko Kk Schleifkorn und verfahren zur herstellung.
US5035724A (en) * 1990-05-09 1991-07-30 Norton Company Sol-gel alumina shaped bodies
DE4293605T1 (de) 1991-10-16 1996-03-07 Showa Denko Kk Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn und schleifende Erzeugnisse
JPH05163060A (ja) * 1991-12-10 1993-06-29 Showa Denko Kk アルミナ質焼結砥粒およびその製造方法
FR2731700B1 (fr) 1995-03-17 1997-06-13 Desmarquest Ceramiques Tech Ceramique a fritter a base d'alumine, procede de fabrication et pieces de frottement ainsi obtenues
JP3388310B2 (ja) * 1997-08-18 2003-03-17 勉 福田 チタン酸アルミニウム粉体及びチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法
US6867275B2 (en) 2001-03-30 2005-03-15 Rohm And Haas Company Solid media
JP4248833B2 (ja) * 2002-09-12 2009-04-02 株式会社ソディック セラミックス及びその製造方法
JP5725466B2 (ja) 2006-10-10 2015-05-27 エーリコン・サーフェス・ソリューションズ・アーゲー・トリューバッハ 少なくとも1つの複酸化物混合結晶皮膜を有する皮膜システム

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5214993B2 (ja) 1972-02-26 1977-04-26
JPH0397661A (ja) 1989-07-07 1991-04-23 Lonza Ag 酸化アルミニウムを主材とする焼結材料、その製造方法およびその使用方法
JPH05301765A (ja) * 1992-02-27 1993-11-16 Kyocera Corp 摺動部材用アルミナセラミックス
JPH08277160A (ja) * 1995-03-17 1996-10-22 Ceramiques Technique Desmarquest 摩擦部品焼結用セラミック組成物、その製造方法及び対の磨耗部品
JPH11157962A (ja) 1997-11-28 1999-06-15 Kyocera Corp 高耐摩耗性アルミナ質焼結体とその製造方法
JP2008260645A (ja) * 2007-04-10 2008-10-30 Nitsukatoo:Kk 黒色アルミナ焼結体とその製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2636656A4 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012122042A (ja) * 2010-12-10 2012-06-28 Japan Fine Ceramics Center 研磨材料、研磨用組成物及び研磨方法

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Publication number Publication date
PL2636656T3 (pl) 2017-01-31
JP4976602B2 (ja) 2012-07-18
KR20130089258A (ko) 2013-08-09
JPWO2012060212A1 (ja) 2014-05-12
EP2636656A1 (en) 2013-09-11
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