JP4989792B2 - アルミナ質焼結体の製造方法、アルミナ質焼結体、砥粒、及び砥石 - Google Patents
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Description
研削比=被削材が削られた量(研削量)/砥石の摩耗量
(1)砥粒の硬度が高くなると研削量が増えるため研削比は大きくなる。
(2)破壊靱性が高くなると砥粒の摩耗量が少なくなるため研削比は大きくなる。
[1] イルメナイト粉末とアルミナ粉末とを混合し焼結することを特徴とする下記(1)及び(2)を満たすアルミナ質焼結体の製造方法。
(1)チタン化合物をTiO2換算した含有量と鉄化合物をFe2O3換算した含有量とアルミナの含有量との合計量が98質量%以上
(2)チタン化合物をTiO2換算した含有量と鉄化合物をFe2O3換算した含有量との合計量が5〜13質量%
[2] アルミナ粉末に対するイルメナイト粉末の質量混合比(イルメナイト粉末:アルミナ粉末)を0.05:0.95〜0.16:0.84とする上記[1]に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
[3] イルメナイト粉末及びアルミナ粉末の累積質量50%径(d50)がそれぞれ3μm以下である上記[1]又は[2]に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
[4] さらに、ケイ素化合物粉末及び/又はカルシウム化合物粉末を混合する上記[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
[5] 前記ケイ素化合物粉末がシリカであり、前記カルシウム化合物粉末が酸化カルシウム又は炭酸カルシウムである上記[4]に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
[6] さらに、シリカ、酸化カルシウム及びアルミナの全部あるいはそれらの中の2種が複合酸化物を形成した複合酸化物粉末を混合する上記[1]〜[3]のいずれかに記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
[7] 上記[1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法により得られるアルミナ質焼結体。
[8] 上記[7]に記載のアルミナ質焼結体からなる砥粒。
[9] 上記[8]に記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
本発明のアルミナ質焼結体の製造方法は、イルメナイト粉末とアルミナ粉末とを混合し焼結することを特徴とする下記(1)及び(2)を満たすアルミナ質焼結体の製造方法である。
(1)チタン化合物をTiO2換算した含有量(以下、「TiO2換算含有量」ということがある)と鉄化合物をFe2O3換算した含有量(以下、「Fe2O3換算含有量」ということがある)とアルミナの含有量との3成分合計量が98質量%以上
(2)TiO2換算含有量とFe2O3換算含有量との2成分合計量が5〜13質量%
(原料)
本発明のアルミナ質焼結体の製造方法においては、原料としてイルメナイト粉末及びアルミナ粉末を用いる。必要に応じてさらにケイ素化合物粉末及び/又はカルシウム化合物粉末を用いる。
ここで、各種粉末の累積質量50%径(d50)は、レーザー回折法により測定することができる。
イルメナイト粉末は高純度のTiO2粉末及び高純度のFe2O3粉末よりも安価であるため、砥粒の製造コストを抑えることができる。
ケイ素化合物粉末、カルシウム化合物粉末としては、それぞれ高純度のSiO2粉末及び高純度のCaO粉末、炭酸カルシウム粉末等であってもよい。また、シリカ、酸化カルシウム、アルミの全部あるいはそれらの中の2種が複合酸化物を形成した複合酸化物粉末であってもよい。複合酸化物粉末としては、ムライト、ゼオライト、ベントナイト、ゲーレナイト、アノーサイト等の粉末が挙げられる。
本発明のアルミナ質焼結体の製造方法において、原料の混合物を調製する方法に特に制限はないが、例えば下記の方法を好ましく採用することができる。
まず、ポリビニルアルコールを含む水性媒体中に、バイヤー法で得られたアルミナ粉末、イルメナイト粉末を、それぞれ所定量を加える。その後、例えば、超音波分散機、遊星ボールミル、ボールミル、サンドミル等のメディアを用いた分散機、アルティマイザー(商品名)、ナノマイザー(商品名)等のメディアレス分散機等を用いて均質なスラリーを得る。次いで、このスラリーを乾燥処理したのち、粉砕して、累積質量50%径(d50)3μm以下、好ましくは1μm以下の混合物(粉末)を調製する。
上記のようにして調製された原料の混合物の成形体を焼結して、相対密度95%以上、好ましくは97%以上である本発明のアルミナ質焼結体を得る。相対密度が95%以上であることで、焼結体中の気孔・空隙に起因する焼結体硬度および破壊靭性の低下を抑制することができる。なお、相対密度はアルキメデス法で測定した焼結嵩密度を真密度で除して求めることができる。
また、焼結に際しては、公知の成形手段、例えば金型プレス、冷間静水圧プレス、鋳込成形、射出成形、押出し成形等により任意の形状に成形し、次いでこの成形体を公知の焼結法、例えば、ホットプレス法、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マイクロ波加熱焼成法等、種々の焼結手法によって焼結する。
まず、アルミナだけからなる焼結体の場合は、図3に示すように、クラックの伝わり方は、アルミナ粒子12の粒界に沿って矢印Y方向に進行することになる。そして、衝撃の大きさによっては、図4(B)のSEM写真に示すように、粒界に沿って直線的に亀裂が生じることになる。なお、図4は、後述の比較例1に係る焼結体のSEM写真であり、図4(A)は衝撃を加える前の結晶組織の様子を示し、図4(B)は衝撃を加えた後のクラック伝播の様子を示す。
このことは、図2に示す衝撃試験の結果を示すSEM写真からもわかる。すなわち、図2(A)のSEM写真のようにアルミナ粒子の粒界にFeTiAlO5粒子が存在する状態で衝撃を加えると、図2(B)のようにクラックはFeTiAlO5粒子を起点にこれを迂回するように進行する。
なお、図2は、後述の実施例3に係る焼結体のSEM写真であり、当該図中、アルミナ粒子の粒界にある三重点に位置する灰色部分(色の薄い部分)がFeTiAlO5粒子に相当する。
ケイ素化合物をSiO2換算した含有量(以下、「SiO2換算含有量」ということがある)とカルシウム化合物をCaO換算した含有量(以下、「CaO換算含有量」ということがある)との合計量は2質量%以下となっていることが好ましく、0.5〜2質量%となっていることがより好ましい。
ケイ素化合物及びカルシウム化合物は粒成長剤として作用し、これらが酸化物換算で2質量%以下存在することで、アルミナのコランダム結晶の形状・サイズを不均一にし、クラックの偏向を生じさせるものと考えられる。つまり、特定量のチタン化合物及び鉄化合物、及び特定量のケイ素化合物及びカルシウム化合物の存在により、それぞれの作用が組み合わさってクラックの偏向が効率よく生じ、より高い破壊靭性化の効果が得られると考えられる。
まず測定を行うために、元素の組成が既知の標準酸化物試料の湿式分析を行う。得られた湿式分析値を基準値として、測定の際に必要な検量線を作成する。サンプルの定量分析は、この作成した検量線を基に行う。測定機器としては、Panalytical社製、「PW2400型」を用いることができる。また測定は、管球:ロジウム管球、特性X線:Kα線の条件で実施することが好ましい。管電圧及び管電流は元素ごとに異なる条件で測定を行うことが好ましい。管電圧と管電流の条件の一例を下記表2に示す。
なお、本明細書において、各金属酸化物換算含有量を求める際の分母となる全体量は、アルミナ質焼結体に含まれる全ての金属元素を酸化物に換算して合計した量となる。
本発明の砥粒は、本発明のアルミナ質焼結体からなる。本発明のアルミナ質焼結体は、粉砕処理、混練処理、成形処理、乾燥処理、焼結処理を順次施すことで得られる。
本発明の砥石は、本発明の砥粒の層を作用面に有するものである。
本発明の砥石における砥粒の作用面への固定方法としては、レジンボンド、ビトリファイドボンド、メタルボンド、電着等が挙げられる。
また、台金の材質としては、スチール、ステンレス合金、アルミニウム合金等が挙げられる。
以上に鑑み、砥石においては、その用途に応じて砥粒の固定方法が選択される。
本発明の砥石の形状については特に制限はなく、砥石の用途に応じて、ストレート型やカップ型等の形状から適宜選択すればよい。
なお、各例における諸特性は以下に示す方法に従って求めた。
原料粉末の累積質量50%径(d50)は、レーザー回折法(日機装(株)製 マイクロトラック HRA)により測定した。
装置として(株)アカシ製、機種名「MVK−VL、Hardness Tester」を用い、測定は、荷重0.98N、圧子の打ち込み時間10秒の条件とし、15点の測定値の平均値を平均ビッカース硬度とした。平均ビッカース硬度が16GPa以上であれば実用上問題ない。
装置として松沢精機(株)製、機種名「DVK−1」を用い、測定は、最大荷重9.81N、圧子の打ち込み速度50μm/sec、圧子の打ち込み時間15秒の条件にて15点の平均値を平均破壊靱性値とした。計算式は以下の通りである。また、平均破壊靱性値が3.0MPa・m1/2以上であれば実用上問題ない。
KIC = 0.026 * E1/2 * P1/2 * a / c3/2
KIC : 破壊靱性値(MPa・m1/2)
E : ヤング率(Pa)
P : 最大荷重(N)
a : 圧痕寸法(m)
c : クラックの寸法(m)
なお、本発明において上記ヤング率Eは、アルミナの値(3.9×1011Pa)を用いた。
装置として日本電子(株)製、機種名「JSM−6510V」を用いてSEM写真を撮影した。得られたSEM写真から各結晶相の平均結晶サイズを測定した。平均結晶サイズは、各結晶(50個)の同一方向における最大長さを直径法により測定し、平均を算出して求めた。
装置としてPanalytical社製、機種名「X'pert PRO」を用い、特性X線:CuKα線、管電圧40kV、管電流40mAの条件にて上記金属酸化物結晶相の組成分析を行った。
相対密度はアルキメデス法で測定した各焼結体の嵩密度を真密度で除して求めた。
この際、添加した鉄化合物とチタン化合物とは全て反応してFeTiAlO5になったと仮定し、その上で、アルミナの真密度を3.98、FeTiAlO5の真密度を4.28とし、生成され得るFeTiAlO5の割合と残部であるアルミナの割合をもとに真密度を算出した。
累積質量50%径(d50)0.6μmの上記アルミナ粉末と、累積質量50%径(d50)0.75μmの上記イルメナイト粉末とを、形成されるアルミナ質焼結体中のTiO2及びFe2O3の各含有量が表7−1及び表7−2に示す値となるように混合して各種混合物を得た。
また、図2に実施例3のアルミナ質焼結体に対する衝撃試験前後のSEM写真を、図4に、比較例1のアルミナ質焼結体に対する衝撃試験前後のSEM写真を示す。なお、これらの図中、(A)は衝撃試験前の結晶組織の様子を示し、(B)は衝撃試験後のクラック伝播の様子を示す。
X線回折測定のデータ解析は、PANalytical社製の解析ソフト「X’Pert High Score Plus」を用いて行った。
この解析ソフトでは、FeAlTiO5の構造を、1982年にTiedemann等が発表した文献を基に結晶構造を決定した。
それによって得られたパターンと、実験サンプルの結果を照合して、ピークがFeAlTiO5に起因するものであると判断した。
12:アルミナ粒子
X :クラックの進行方向を示す矢印
Y :クラックの進行方向を示す矢印
Claims (9)
- イルメナイト粉末とアルミナ粉末とを混合し焼結することを特徴とする下記(1)及び(2)を満たすアルミナ質焼結体の製造方法。
(1)チタン化合物をTiO2換算した含有量と鉄化合物をFe2O3換算した含有量とアルミナの含有量との合計量が98質量%以上
(2)チタン化合物をTiO2換算した含有量と鉄化合物をFe2O3換算した含有量との合計量が5〜13質量% - アルミナ粉末に対するイルメナイト粉末の質量混合比(イルメナイト粉末:アルミナ粉末)を0.05:0.95〜0.16:0.84とする請求項1に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
- イルメナイト粉末及びアルミナ粉末の累積質量50%径(d50)がそれぞれ3μm以下である請求項1に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
- さらに、ケイ素化合物粉末及び/又はカルシウム化合物粉末を混合する請求項1に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
- 前記ケイ素化合物粉末がシリカであり、前記カルシウム化合物粉末が酸化カルシウム及び/又炭酸カルシウムである請求項4に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
- さらに、シリカ、酸化カルシウム及びアルミナの全部あるいはそれらの中の2種が複合酸化物を形成した複合酸化物粉末を混合する請求項1に記載のアルミナ質焼結体の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法により得られるアルミナ質焼結体。
- 請求項7に記載のアルミナ質焼結体からなる砥粒。
- 請求項8に記載の砥粒の層を作用面に有する砥石。
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