JP3393276B2 - 複合チタン化合物粉末およびその製造方法 - Google Patents
複合チタン化合物粉末およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チタン酸アルカリ土類
金属とチタン酸アルカリ金属とを含む複合チタン化合物
粉末およびその製造方法に関する。
金属とチタン酸アルカリ金属とを含む複合チタン化合物
粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
一般式：ＲＴｉＯ3 〔式中，Ｒはアルカリ土類金属〕
で示されるチタン酸アルカリ土類金属（ＣａＴｉＯ3,Ｂ
ａＴｉＯ3 等）は、ペロブスカイト型結晶構造を有する
合成無機化合物であり、このものは強度，耐熱性，断熱
性，耐摩耗性等にすぐれ、かつ高誘電率を備えており、
ファインセラミックス原料として、例えば誘電体・圧電
体等のエレクトロニクス産業用素材に実用されている。
チタン酸アルカリ土類金属の製造法には、固相法、フラ
ックス法等が知られ、例えば、チタン酸カリウム（Ｋ2
Ｏ・ｎＴｉＯ2 ）と加熱によりＢａＯを生成するバリウ
ム化合物とを混合し、加熱焼成する方法（特開昭56-162
403 号公報）、チタン酸繊維（ＴｉＯ2 ・ｎＨ2 Ｏ）
に、加熱によりＢａＯを生成するバリウム化合物と、ア
ルカリ金属ハロゲン化物系フラックスとを所定の割合に
配合した混合物を焼成処理してチタン酸バリウム（Ｂａ
ＴｉＯ3 ）を生成せしめた後、フラックスおよび未反応
残留物を水等溶解除去して生成物を分離回収する方法
（特公平5-27571 号公報）等が提案されている。
ａＴｉＯ3 等）は、ペロブスカイト型結晶構造を有する
合成無機化合物であり、このものは強度，耐熱性，断熱
性，耐摩耗性等にすぐれ、かつ高誘電率を備えており、
ファインセラミックス原料として、例えば誘電体・圧電
体等のエレクトロニクス産業用素材に実用されている。
チタン酸アルカリ土類金属の製造法には、固相法、フラ
ックス法等が知られ、例えば、チタン酸カリウム（Ｋ2
Ｏ・ｎＴｉＯ2 ）と加熱によりＢａＯを生成するバリウ
ム化合物とを混合し、加熱焼成する方法（特開昭56-162
403 号公報）、チタン酸繊維（ＴｉＯ2 ・ｎＨ2 Ｏ）
に、加熱によりＢａＯを生成するバリウム化合物と、ア
ルカリ金属ハロゲン化物系フラックスとを所定の割合に
配合した混合物を焼成処理してチタン酸バリウム（Ｂａ
ＴｉＯ3 ）を生成せしめた後、フラックスおよび未反応
残留物を水等溶解除去して生成物を分離回収する方法
（特公平5-27571 号公報）等が提案されている。
【０００３】また、一般式：Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1〔式中，
Ｍはアルカリ金属，n は２〜８〕で示されるチタン酸ア
ルカリ金属（Ｋ2 Ｔｉ2 Ｏ5,Ｎａ2 Ｔｉ3 Ｏ7,Ｋ2 Ｔｉ
4Ｏ9,Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13等）は、層状結晶構造（ｎ＝2, 3,
4 等の場合）またはトンネル型結晶構造（ｎ＝6 の場
合）を有する合成無機化合物であり、耐熱・断熱材、樹
脂等の補強材，摩擦材の基材繊維、塗料の充填剤等とし
て、多方面の工学的応用が試みられている。チタン酸ア
ルカリ金属の製造法にも種々の方法が知られ、代表的な
製造法の１つである溶融法では、二酸化チタンとアルカ
リ金属炭酸塩と混合物（ＴｉＯ2 ／Ｍ2 Ｏモル比約２）
の加熱溶融物を冷却して二チタン酸アルカリ金属（Ｍ2
Ｔｉ 2 Ｏ5 ）を生成せしめた後、その化学組成を調整す
るためのアルカリ金属イオン溶出処理および結晶構造を
変換するための熱処理工程を経て目的とするチタン酸ア
ルカリ金属が得られる。
Ｍはアルカリ金属，n は２〜８〕で示されるチタン酸ア
ルカリ金属（Ｋ2 Ｔｉ2 Ｏ5,Ｎａ2 Ｔｉ3 Ｏ7,Ｋ2 Ｔｉ
4Ｏ9,Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13等）は、層状結晶構造（ｎ＝2, 3,
4 等の場合）またはトンネル型結晶構造（ｎ＝6 の場
合）を有する合成無機化合物であり、耐熱・断熱材、樹
脂等の補強材，摩擦材の基材繊維、塗料の充填剤等とし
て、多方面の工学的応用が試みられている。チタン酸ア
ルカリ金属の製造法にも種々の方法が知られ、代表的な
製造法の１つである溶融法では、二酸化チタンとアルカ
リ金属炭酸塩と混合物（ＴｉＯ2 ／Ｍ2 Ｏモル比約２）
の加熱溶融物を冷却して二チタン酸アルカリ金属（Ｍ2
Ｔｉ 2 Ｏ5 ）を生成せしめた後、その化学組成を調整す
るためのアルカリ金属イオン溶出処理および結晶構造を
変換するための熱処理工程を経て目的とするチタン酸ア
ルカリ金属が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、上記チ
タン化合物の合成法の改良に関する研究過程において、
原料組成の配合調整により、チタン酸アルカリ土類金属
の結晶粒，チタン酸アルカリ金属等の異種のチタン化合
物の結晶からなる複合粉末を、比較的簡素な工程で収得
することができ、またその粉末は、これを構成する化合
物の複合的特性を有し、例えば摩擦材の基材等として有
用であることを見出した。本発明はこの知見に基づいて
なされたものである。
タン化合物の合成法の改良に関する研究過程において、
原料組成の配合調整により、チタン酸アルカリ土類金属
の結晶粒，チタン酸アルカリ金属等の異種のチタン化合
物の結晶からなる複合粉末を、比較的簡素な工程で収得
することができ、またその粉末は、これを構成する化合
物の複合的特性を有し、例えば摩擦材の基材等として有
用であることを見出した。本発明はこの知見に基づいて
なされたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の複合チタン化合
物粉末は、ＲＴｉＯ３［式中、ＲはＣａ，Ｓｒ又はＢ
ａ］で表されるペロブスカイト型結晶構造を有するチタ
ン酸アルカリ土類金属の結晶粒と、Ｍ２ＴｉｎＯ
２ｎ＋１［式中，Ｍはアルカリ金属，ｎは２〜６］で表
されるチタン酸アルカリ金属の結晶粒とからなる混相を
有し、または上記チタン酸アルカリ土類金属［ＲＴｉＯ
３］の結晶粒およびチタン酸アルカリ金属［Ｍ２Ｔｉｎ
Ｏ２ｎ＋１］の結晶粒と、チタニア［ＴｉＯ２］の結晶
粒とからなる混相を有することを特徴としている。
物粉末は、ＲＴｉＯ３［式中、ＲはＣａ，Ｓｒ又はＢ
ａ］で表されるペロブスカイト型結晶構造を有するチタ
ン酸アルカリ土類金属の結晶粒と、Ｍ２ＴｉｎＯ
２ｎ＋１［式中，Ｍはアルカリ金属，ｎは２〜６］で表
されるチタン酸アルカリ金属の結晶粒とからなる混相を
有し、または上記チタン酸アルカリ土類金属［ＲＴｉＯ
３］の結晶粒およびチタン酸アルカリ金属［Ｍ２Ｔｉｎ
Ｏ２ｎ＋１］の結晶粒と、チタニア［ＴｉＯ２］の結晶
粒とからなる混相を有することを特徴としている。
【０００６】本発明方法によれば、上記複合チタン化合
物粉末は、ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生成す
るチタン化合物と、ＲＯ［式中、ＲはＣａ，Ｓｒ又はＢ
ａ］または加熱によりＲＯを生成するアルカリ土類金属
化合物と、Ｍ２Ｏ［式中、Ｍはアルカリ金属］または加
熱によりＭ２Ｏを生成するアルカリ金属化合物とを、Ｚ
≧Ｘ＋ｎＹ（但し、ＸはＲＯのモル数、ＹはＭ２Ｏのモ
ル数、ＺはＴｉＯ２のモル数、ｎは前記と同じ）となる
割合に配合し、温度：７００〜１３００℃で焼成処理す
ることにより製造される。出発原料における配合比率
を、Ｚ＝Ｘ＋ｎＹに調節することにより、焼成反応生成
物として、チタン酸アルカリ土類金属［ＲＴｉＯ３］と
チタン酸アルカリ金属［Ｍ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１］とから
なる複合粉末が得られ、Ｚ＞Ｘ＋ｎＹに調節することに
より、上記２種の結晶粒と、チタニア［ＴｉＯ２］の結
晶粒とからなる複合粉末が得られる。
物粉末は、ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生成す
るチタン化合物と、ＲＯ［式中、ＲはＣａ，Ｓｒ又はＢ
ａ］または加熱によりＲＯを生成するアルカリ土類金属
化合物と、Ｍ２Ｏ［式中、Ｍはアルカリ金属］または加
熱によりＭ２Ｏを生成するアルカリ金属化合物とを、Ｚ
≧Ｘ＋ｎＹ（但し、ＸはＲＯのモル数、ＹはＭ２Ｏのモ
ル数、ＺはＴｉＯ２のモル数、ｎは前記と同じ）となる
割合に配合し、温度：７００〜１３００℃で焼成処理す
ることにより製造される。出発原料における配合比率
を、Ｚ＝Ｘ＋ｎＹに調節することにより、焼成反応生成
物として、チタン酸アルカリ土類金属［ＲＴｉＯ３］と
チタン酸アルカリ金属［Ｍ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１］とから
なる複合粉末が得られ、Ｚ＞Ｘ＋ｎＹに調節することに
より、上記２種の結晶粒と、チタニア［ＴｉＯ２］の結
晶粒とからなる複合粉末が得られる。
【０００７】
【作用】本発明の複合チタン化合物粉末は、ペロブスカ
イト型結晶構造をもつチタン酸アルカリ土類金属（ＲＴ
ｉＯ3 ）と、層状ないしトンネル型結晶構造のチタン酸
アルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）、およびルチル型も
しくはアナターゼ型のチタニア（ＴｉＯ2 ）等の各化合
物の特性を複合的に備えている。複合粉末を構成するチ
タン酸アルカリ土類金属〔ＲＴｉＯ3 〕，チタン酸アル
カリ金属〔Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1〕等の各化合物の複合比率
や、チタン酸アルカリ金属〔Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1〕の種類
等は、出発原料混合物の成分組成（ＴｉＯ2 ，ＲＯ，Ｍ
2 Ｏの配合量比）の調整により任意に制御される。
イト型結晶構造をもつチタン酸アルカリ土類金属（ＲＴ
ｉＯ3 ）と、層状ないしトンネル型結晶構造のチタン酸
アルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）、およびルチル型も
しくはアナターゼ型のチタニア（ＴｉＯ2 ）等の各化合
物の特性を複合的に備えている。複合粉末を構成するチ
タン酸アルカリ土類金属〔ＲＴｉＯ3 〕，チタン酸アル
カリ金属〔Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1〕等の各化合物の複合比率
や、チタン酸アルカリ金属〔Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1〕の種類
等は、出発原料混合物の成分組成（ＴｉＯ2 ，ＲＯ，Ｍ
2 Ｏの配合量比）の調整により任意に制御される。
【０００８】出発原料混合物の焼成処理において、アル
カリ金属化合物は融解しフラックスとして機能し、その
融液を介してＴｉＯ2 とＲＯの反応〔チタン酸アルカリ
土類金属（ＲＴｉＯ3 ）生成反応〕が生起する。更にそ
のＭ2 Ｏは、ＴｉＯ2 と反応してチタン酸アルカリ金属
（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）を生成する。従って、一般的なフ
ラックス法における無機化合物の合成反応工程と異なっ
て、フラックスの洗浄除去は不要であり、原料中に配合
されたアルカリ金属分はその全量が複合粉末に無駄なく
使用される。ペロブスカイト型結晶構造のチタン酸アル
カリ土類金属を単独相として生成させた場合の形状は、
一般的に立方体形状であり、他方層状ないしトンネル型
結晶構造のチタン酸アルカリ金属は、一般にアスペクト
をもつ繊維形状であるのに対し、本発明により製造され
る複合粉末は、焼成反応による結晶の析出生成過程で、
相互に結晶成長を抑制しあう効果として、結晶粒が著し
く微細であり、サブミクロン・オーダの極微細粉末とし
て収得することもできる。原料混合物を適当な粒径の造
粒粉（例えば、粒径１０〜１００μｍ）として焼成処理
した場合における本発明の複合化合物粉末は、これらの
サブミクロン・オーダの極微細結晶粒で構成された顆粒
粉末として収得される。
カリ金属化合物は融解しフラックスとして機能し、その
融液を介してＴｉＯ2 とＲＯの反応〔チタン酸アルカリ
土類金属（ＲＴｉＯ3 ）生成反応〕が生起する。更にそ
のＭ2 Ｏは、ＴｉＯ2 と反応してチタン酸アルカリ金属
（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）を生成する。従って、一般的なフ
ラックス法における無機化合物の合成反応工程と異なっ
て、フラックスの洗浄除去は不要であり、原料中に配合
されたアルカリ金属分はその全量が複合粉末に無駄なく
使用される。ペロブスカイト型結晶構造のチタン酸アル
カリ土類金属を単独相として生成させた場合の形状は、
一般的に立方体形状であり、他方層状ないしトンネル型
結晶構造のチタン酸アルカリ金属は、一般にアスペクト
をもつ繊維形状であるのに対し、本発明により製造され
る複合粉末は、焼成反応による結晶の析出生成過程で、
相互に結晶成長を抑制しあう効果として、結晶粒が著し
く微細であり、サブミクロン・オーダの極微細粉末とし
て収得することもできる。原料混合物を適当な粒径の造
粒粉（例えば、粒径１０〜１００μｍ）として焼成処理
した場合における本発明の複合化合物粉末は、これらの
サブミクロン・オーダの極微細結晶粒で構成された顆粒
粉末として収得される。
【０００９】出発原料混合物の調製に使用されるＴｉＯ
２または加熱によりＴｉＯ２を生成するチタン化合物
は、精製アナターゼ粉末，精製ルチル粉末，各種化合物
（ハロゲン化物，硫酸塩，硝酸塩，水和物等）等であ
り、Ｍ２Ｏまたは加熱によりＭ２Ｏを生成するアルカリ
金属化合物には、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｒｂ等の酸化物，炭
酸塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲン化物（塩化物，弗化物
等），水酸化物等が使用され、ＲＯまたは加熱によりＲ
Ｏを生成するアルカリ土類金属化合物としては、Ｃａ，
Ｓｒ，Ｂａの酸化物，炭酸塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲ
ン化物（塩化物，弗化物等），水酸化物等が使用され
る。
２または加熱によりＴｉＯ２を生成するチタン化合物
は、精製アナターゼ粉末，精製ルチル粉末，各種化合物
（ハロゲン化物，硫酸塩，硝酸塩，水和物等）等であ
り、Ｍ２Ｏまたは加熱によりＭ２Ｏを生成するアルカリ
金属化合物には、Ｎａ，Ｋ，Ｌｉ，Ｒｂ等の酸化物，炭
酸塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲン化物（塩化物，弗化物
等），水酸化物等が使用され、ＲＯまたは加熱によりＲ
Ｏを生成するアルカリ土類金属化合物としては、Ｃａ，
Ｓｒ，Ｂａの酸化物，炭酸塩，硫酸塩，硝酸塩，ハロゲ
ン化物（塩化物，弗化物等），水酸化物等が使用され
る。
【００１０】上記チタン化合物，アルカリ土類金属化合
物、およびアルカリ金属化合物は、Ｚ≧Ｘ＋ｎＹ（Ｚ：
ＴｉＯ2 のモル数，Ｘ：ＲＯのモル数，Ｙ：Ｍ2 Ｏのモ
ル数，ｎ：２〜６）となる割合に配合される。すなわ
ち、チタン化合物の配合量は、モル数に換算して、ＲＯ
との反応（ＲＴｉＯ3 生成反応）に消費される量と、Ｍ
2 Ｏとの反応（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1生成反応）に消費され
る量との合計量に相当する量、またはそれより多い量に
調整される。原料粉末混合物におけるＸとＹのモル数の
比は任意である。焼成反応を経て得られる複合粉末のチ
タン酸アルカリ土類金属（ＲＴｉＯ3 ）とチタン酸アル
カリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）の量比（モル比）は、原
料粉末混合物におけるＸとＹのモル数の比（Ｘ／Ｙ）に
対応する。原料粉末混合物を、Ｚ＝Ｘ＋ｎＹの配合割合
に調整した場合の焼成処理により得られる複合粉末は、
チタン酸アルカリ土類金属（ＲＴｉＯ3 ）とチタン酸ア
ルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）との２種の結晶粒から
なる。更に、Ｚ＞Ｘ＋６Ｙに調整した場合の複合粉末
は、上記２種の結晶粒のほかに、チタニア（ＴｉＯ2）
の結晶粒が第３相として生成〔生成量（モル数）は、Ｚ
−（Ｘ＋６Ｙ）に相当〕し、これら３種の結晶からなる
混相を呈する。
物、およびアルカリ金属化合物は、Ｚ≧Ｘ＋ｎＹ（Ｚ：
ＴｉＯ2 のモル数，Ｘ：ＲＯのモル数，Ｙ：Ｍ2 Ｏのモ
ル数，ｎ：２〜６）となる割合に配合される。すなわ
ち、チタン化合物の配合量は、モル数に換算して、ＲＯ
との反応（ＲＴｉＯ3 生成反応）に消費される量と、Ｍ
2 Ｏとの反応（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1生成反応）に消費され
る量との合計量に相当する量、またはそれより多い量に
調整される。原料粉末混合物におけるＸとＹのモル数の
比は任意である。焼成反応を経て得られる複合粉末のチ
タン酸アルカリ土類金属（ＲＴｉＯ3 ）とチタン酸アル
カリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）の量比（モル比）は、原
料粉末混合物におけるＸとＹのモル数の比（Ｘ／Ｙ）に
対応する。原料粉末混合物を、Ｚ＝Ｘ＋ｎＹの配合割合
に調整した場合の焼成処理により得られる複合粉末は、
チタン酸アルカリ土類金属（ＲＴｉＯ3 ）とチタン酸ア
ルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）との２種の結晶粒から
なる。更に、Ｚ＞Ｘ＋６Ｙに調整した場合の複合粉末
は、上記２種の結晶粒のほかに、チタニア（ＴｉＯ2）
の結晶粒が第３相として生成〔生成量（モル数）は、Ｚ
−（Ｘ＋６Ｙ）に相当〕し、これら３種の結晶からなる
混相を呈する。
【００１１】原料粉末混合物は、乾粉のまま焼成処理に
供され、または適量の水を加えてスラリとし、スプレー
ドライヤーで乾燥して造粒粉となしたうえ、焼成処理に
供される。焼成処理は、温度約７００〜１３００℃の温
度域に適当時間（例えば、０．５〜５Ｈｒ）保持するこ
とにより行われる。処理温度を７００℃以上とするの
は、それより低温域では、チタン酸アルカリ土類金属
（ＲＴｉＯ3 ）の生成反応が生起しないからであり、好
ましくは約８００℃以上である。処理温度の上限を１３
００℃としているのは、生成するチタン酸アルカリ金属
の結晶の溶融を回避するためであり、好ましくは１２０
０℃以下である。
供され、または適量の水を加えてスラリとし、スプレー
ドライヤーで乾燥して造粒粉となしたうえ、焼成処理に
供される。焼成処理は、温度約７００〜１３００℃の温
度域に適当時間（例えば、０．５〜５Ｈｒ）保持するこ
とにより行われる。処理温度を７００℃以上とするの
は、それより低温域では、チタン酸アルカリ土類金属
（ＲＴｉＯ3 ）の生成反応が生起しないからであり、好
ましくは約８００℃以上である。処理温度の上限を１３
００℃としているのは、生成するチタン酸アルカリ金属
の結晶の溶融を回避するためであり、好ましくは１２０
０℃以下である。
【００１２】
【実施例】精製アナターゼ粉末、アルカリ土類金属の炭
酸塩粉末、および炭酸カリウム粉末を配合する。これに
水（粉末合計重量の２倍量）を添加してスラリーとし、
スプレードライヤーで乾燥して造粒粉（例えば平均粒径
４０μｍ）を得る。上記乾燥物をアルミナるつぼに入
れ、電気炉中で焼成処理（処理温度：１１５０℃，処理
時間：１Ｈｒ）して、複合チタン化合物粉末を得る。表
１に、原料粉末の配合比率および得られた複合粉末の結
晶構成を示す。
酸塩粉末、および炭酸カリウム粉末を配合する。これに
水（粉末合計重量の２倍量）を添加してスラリーとし、
スプレードライヤーで乾燥して造粒粉（例えば平均粒径
４０μｍ）を得る。上記乾燥物をアルミナるつぼに入
れ、電気炉中で焼成処理（処理温度：１１５０℃，処理
時間：１Ｈｒ）して、複合チタン化合物粉末を得る。表
１に、原料粉末の配合比率および得られた複合粉末の結
晶構成を示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１中、No.1〜5，7［原料粉末混合物：Ｚ
=Ｘ＋6Ｙ（ｎ=6）に調整］は、チタン酸アルカリ土類金
属［ＲＴｉＯ３］に、Ｍ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１として、六
チタン酸カリウム［Ｋ２Ｔｉ６Ｏ１３，ｎ=6］が混在し
た複合チタン化合物粉末を得ている。その複合粉末のＲ
ＴｉＯ３とＫ２Ｔｉ６Ｏ１３の量比（モル比）は、それ
ぞれの原料混合物におけるＲＯとＭ２Ｏのモル比（Ｘ／
Ｙ）に対応している。No.8［原料粉末混合物：Ｚ=Ｘ＋4
Ｙ（ｎ=4）に調整］は、チタン酸アルカリ土類金属［Ｒ
ＴｉＯ３］に、Ｍ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１として、四チタン
酸カリウム［Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９，ｎ=4］が混在した複合チ
タン化合物粉末を得ており、その複合粉末のＲＴｉＯ３
とＫ２Ｔｉ４Ｏ９の量比（モル比）は、原料粉末混合物
におけるＲＯとＭ２Ｏのモル比（Ｘ／Ｙ）に対応してい
る。No.9［原料粉末混合物：Ｚ=Ｘ＋3Ｙ（ｎ=3）に調
整］は、チタン酸アルカリ土類金属［ＲＴｉＯ３］に、
三チタン酸ナトリウム［Ｎａ２Ｔｉ３Ｏ７，ｎ=3］が混
在した複合チタン化合物粉末を得ている。その複合粉末
におけるＲＴｉＯ３とＮａ２Ｔｉ３Ｏ７の量比（モル
比）は、それぞれの原料混合物のＲＯとＭ２Ｏのモル比
（Ｘ／Ｙ）に対応している。
=Ｘ＋6Ｙ（ｎ=6）に調整］は、チタン酸アルカリ土類金
属［ＲＴｉＯ３］に、Ｍ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１として、六
チタン酸カリウム［Ｋ２Ｔｉ６Ｏ１３，ｎ=6］が混在し
た複合チタン化合物粉末を得ている。その複合粉末のＲ
ＴｉＯ３とＫ２Ｔｉ６Ｏ１３の量比（モル比）は、それ
ぞれの原料混合物におけるＲＯとＭ２Ｏのモル比（Ｘ／
Ｙ）に対応している。No.8［原料粉末混合物：Ｚ=Ｘ＋4
Ｙ（ｎ=4）に調整］は、チタン酸アルカリ土類金属［Ｒ
ＴｉＯ３］に、Ｍ２ＴｉｎＯ２ｎ＋１として、四チタン
酸カリウム［Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９，ｎ=4］が混在した複合チ
タン化合物粉末を得ており、その複合粉末のＲＴｉＯ３
とＫ２Ｔｉ４Ｏ９の量比（モル比）は、原料粉末混合物
におけるＲＯとＭ２Ｏのモル比（Ｘ／Ｙ）に対応してい
る。No.9［原料粉末混合物：Ｚ=Ｘ＋3Ｙ（ｎ=3）に調
整］は、チタン酸アルカリ土類金属［ＲＴｉＯ３］に、
三チタン酸ナトリウム［Ｎａ２Ｔｉ３Ｏ７，ｎ=3］が混
在した複合チタン化合物粉末を得ている。その複合粉末
におけるＲＴｉＯ３とＮａ２Ｔｉ３Ｏ７の量比（モル
比）は、それぞれの原料混合物のＲＯとＭ２Ｏのモル比
（Ｘ／Ｙ）に対応している。
【００１５】また、No.10 〔原料粉末混合物：Ｚ＝Ｘ＋
５Ｙ（ｎ＝5 ＝(6＋4) / 2）〕に調整〕は、チタン酸ア
ルカリ土類金属〔ＲＴｉＯ3 〕に、Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1と
して、六チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13，ｎ＝６）
と、四チタン酸カリウム（Ｋ 2 Ｔｉ4 Ｏ9 ，ｎ＝４）が
混在した複合チタン化合物粉末を得ている。その複合粉
末におけるＫ2 Ｔｉ6 Ｏ13とＫ2 Ｔｉ4 Ｏ9 の量比（モ
ル比）は１／１で、ＲＴｉＯ3 とＭ2 Ｔｉn Ｏ2n+1（Ｋ
2 Ｔｉ6 Ｏ13とＫ2 Ｔｉ4 Ｏ9 の合計量）の量比（モル
比）は、原料粉末混合物のＲＯとＭ2 Ｏのモル比（Ｘ／
Ｙ）に対応している。No. 11〔原料粉末混合物：Ｚ＞Ｘ
＋６Ｙ，ｎ＝６, Ｘ＋６Ｙ＝10, Ｚ＝11〕は、チタン酸
アルカリ土類金属〔ＲＴｉＯ3 〕に、Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1
として、六チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13）とチタ
ニア（ＴｉＯ2 ，ルチル型）が混在した複合チタン化合
物粉末を得ている。その複合粉末におけるＲＴｉＯ3 と
Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13の量比（モル比）は、原料粉末混合物の
ＲＯとＭ2 Ｏのモル比（Ｘ／Ｙ）に対応し、チタニアの
生成量（モル比）は、Ｚと（Ｘ＋６Ｙ）の差値に相当す
る。
５Ｙ（ｎ＝5 ＝(6＋4) / 2）〕に調整〕は、チタン酸ア
ルカリ土類金属〔ＲＴｉＯ3 〕に、Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1と
して、六チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13，ｎ＝６）
と、四チタン酸カリウム（Ｋ 2 Ｔｉ4 Ｏ9 ，ｎ＝４）が
混在した複合チタン化合物粉末を得ている。その複合粉
末におけるＫ2 Ｔｉ6 Ｏ13とＫ2 Ｔｉ4 Ｏ9 の量比（モ
ル比）は１／１で、ＲＴｉＯ3 とＭ2 Ｔｉn Ｏ2n+1（Ｋ
2 Ｔｉ6 Ｏ13とＫ2 Ｔｉ4 Ｏ9 の合計量）の量比（モル
比）は、原料粉末混合物のＲＯとＭ2 Ｏのモル比（Ｘ／
Ｙ）に対応している。No. 11〔原料粉末混合物：Ｚ＞Ｘ
＋６Ｙ，ｎ＝６, Ｘ＋６Ｙ＝10, Ｚ＝11〕は、チタン酸
アルカリ土類金属〔ＲＴｉＯ3 〕に、Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1
として、六チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13）とチタ
ニア（ＴｉＯ2 ，ルチル型）が混在した複合チタン化合
物粉末を得ている。その複合粉末におけるＲＴｉＯ3 と
Ｋ2 Ｔｉ6 Ｏ13の量比（モル比）は、原料粉末混合物の
ＲＯとＭ2 Ｏのモル比（Ｘ／Ｙ）に対応し、チタニアの
生成量（モル比）は、Ｚと（Ｘ＋６Ｙ）の差値に相当す
る。
【００１６】上記のように、原料粉末混合物におけるＴ
ｉＯ2 ，ＲＯ，Ｍ2 Ｏの配合比を調整することにより、
チタン酸アルカリ土類金属（ＲＴｉＯ3 ）とチタン酸ア
ルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）との複合比率や、チタ
ン酸アルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉ n Ｏ2n+1）の種類、あるい
はチタニア（ＴｉＯ2 ）の有無およびその量比等の異な
る各種の複合粉末が得られる。
ｉＯ2 ，ＲＯ，Ｍ2 Ｏの配合比を調整することにより、
チタン酸アルカリ土類金属（ＲＴｉＯ3 ）とチタン酸ア
ルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉn Ｏ2n+1）との複合比率や、チタ
ン酸アルカリ金属（Ｍ2 Ｔｉ n Ｏ2n+1）の種類、あるい
はチタニア（ＴｉＯ2 ）の有無およびその量比等の異な
る各種の複合粉末が得られる。
【００１７】
（自動車ブレーキ・ディスク・パッドの製作および摩擦
特性の評価） （１）ディスク・パッドの製作 表２に示す組成物ＡおよびＢを調製し、常法に従って予
備成形(加圧力：１５ＭＰａ，時間：１分)、および金型
による結着成形（加圧力：１５ＭＰａ，温度：１７０
℃，時間：５分）を行い、離型後、熱処理（１８０℃に
３Ｈｒ保持）し、ついで研摩加工を施して供試ディスク
・パッドＡおよびＢを得る。表中、「基材」欄のＳ
１は、前記実施例欄のNo.７の複合チタン化合物粉末
（チタン酸カルシウム−チタン酸カリウム複合粉末,複
合率10/1）、Ｓ２は六チタン酸カリウム単相材である。
特性の評価） （１）ディスク・パッドの製作 表２に示す組成物ＡおよびＢを調製し、常法に従って予
備成形(加圧力：１５ＭＰａ，時間：１分)、および金型
による結着成形（加圧力：１５ＭＰａ，温度：１７０
℃，時間：５分）を行い、離型後、熱処理（１８０℃に
３Ｈｒ保持）し、ついで研摩加工を施して供試ディスク
・パッドＡおよびＢを得る。表中、「基材」欄のＳ
１は、前記実施例欄のNo.７の複合チタン化合物粉末
（チタン酸カルシウム−チタン酸カリウム複合粉末,複
合率10/1）、Ｓ２は六チタン酸カリウム単相材である。
【００１８】（２）摩擦試験
各供試ディスク・パッドについて、JASO C 406「乗用車
ブレーキ装置ダイナモメータ試験方法」に準拠した第２
効力試験を行い、表３に示す結果を得た。 制動初速度…５０km/h，１００km/h 減速度…0.3 Ｇ 表３に示したように、本発明の複合粉末を基材成分とし
て製造されたディスク・パッドＡは、チタン酸アルカリ
金属単相材を基材としたディスク・パッドＢを凌ぐ高い
摩擦係数μを安定に維持している。
ブレーキ装置ダイナモメータ試験方法」に準拠した第２
効力試験を行い、表３に示す結果を得た。 制動初速度…５０km/h，１００km/h 減速度…0.3 Ｇ 表３に示したように、本発明の複合粉末を基材成分とし
て製造されたディスク・パッドＡは、チタン酸アルカリ
金属単相材を基材としたディスク・パッドＢを凌ぐ高い
摩擦係数μを安定に維持している。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】本発明の複合チタン化合物粉末は、チタ
ン酸アルカリ土類金属とチタン酸アルカリ金属、または
これにチタニアが混在する混相粉末として、それらの各
化合物が有する特性を兼備し、例えば制動装置を構成す
る摩擦材の基材として適用することにより、高摩擦係数
等の改良された摩擦特性を得ることができる。また、本
発明方法によれば、原料粉末混合物を焼成処理する簡素
な工程により上記複合粉末を得ることができ、その製造
工程において、アルカリ金属化合物は、チタン酸アルカ
リ土類金属の生成反応にフラックスとして機能すると共
に、チタン酸アルカリ金属を生成する反応物として消費
されるので、フラックス法による合成無機化合物の一般
的製造工程と異なって、反応完了後におけるフラックス
成分の洗浄除去に必要がなく、工程が簡素であり、かつ
高収率で目的物である複合粉末を収得することができ
る。
ン酸アルカリ土類金属とチタン酸アルカリ金属、または
これにチタニアが混在する混相粉末として、それらの各
化合物が有する特性を兼備し、例えば制動装置を構成す
る摩擦材の基材として適用することにより、高摩擦係数
等の改良された摩擦特性を得ることができる。また、本
発明方法によれば、原料粉末混合物を焼成処理する簡素
な工程により上記複合粉末を得ることができ、その製造
工程において、アルカリ金属化合物は、チタン酸アルカ
リ土類金属の生成反応にフラックスとして機能すると共
に、チタン酸アルカリ金属を生成する反応物として消費
されるので、フラックス法による合成無機化合物の一般
的製造工程と異なって、反応完了後におけるフラックス
成分の洗浄除去に必要がなく、工程が簡素であり、かつ
高収率で目的物である複合粉末を収得することができ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭60−11228（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−337660（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−170439（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−63529（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 23/00 - 23/08
C09K 3/14
Claims (2)
- 【請求項１】 ＲＴｉＯ３［式中、ＲはＣａ，Ｓｒ又は
Ｂａ］で表されるペロブスカイト型結晶構造を有するチ
タン酸アルカリ土類金属の結晶粒と、Ｍ２ＴｉｎＯ
２ｎ＋１［式中，Ｍはアルカリ金属，ｎは２〜６］で表
されるチタン酸アルカリ金属の結晶粒とからなり、また
はＲＴｉＯ ３ ［Ｒは前記と同義］で表されるペロブスカ
イト型結晶構造を有するチタン酸アルカリ土類金属の結
晶粒と、Ｍ ２ Ｔｉ ｎ Ｏ ２ｎ＋１ ［Ｍおよびｎは前記と同
義］で表されるチタン酸アルカリ金属の結晶粒と、チタ
ニアの結晶粒とからなることを特徴とする複合チタン化
合物粉末。 - 【請求項２】 ＴｉＯ２または加熱によりＴｉＯ２を生
成するチタン化合物と、ＲＯ［式中、ＲはＣａ，Ｓｒ又
はＢａ］または加熱によりＲＯを生成するアルカリ土類
金属化合物と、Ｍ２Ｏ［式中、Ｍはアルカリ金属］また
は加熱によりＭ２Ｏを生成するアルカリ金属化合物と
を、 Ｚ≧Ｘ＋ｎＹ（但し、ＸはＲＯのモル数、ＹはＭ２Ｏの
モル数、ＺはＴｉＯ２のモル数、ｎは２〜６）となる割
合に配合し、 温度：７００〜１３００℃で焼成処理することを特徴と
する請求項１に記載の複合チタン化合物粉末の製造方
法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14714895A JP3393276B2 (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | 複合チタン化合物粉末およびその製造方法 |
| US08/723,000 US5977004A (en) | 1995-06-14 | 1996-09-30 | Powder of titanium compounds |
| EP96115741A EP0834469B1 (en) | 1995-06-14 | 1996-10-01 | Powder of titanium compounds |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14714895A JP3393276B2 (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | 複合チタン化合物粉末およびその製造方法 |
| US08/723,000 US5977004A (en) | 1995-06-14 | 1996-09-30 | Powder of titanium compounds |
| EP96115741A EP0834469B1 (en) | 1995-06-14 | 1996-10-01 | Powder of titanium compounds |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337420A JPH08337420A (ja) | 1996-12-24 |
| JP3393276B2 true JP3393276B2 (ja) | 2003-04-07 |
Family
ID=27237422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14714895A Expired - Lifetime JP3393276B2 (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | 複合チタン化合物粉末およびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5977004A (ja) |
| EP (1) | EP0834469B1 (ja) |
| JP (1) | JP3393276B2 (ja) |
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