DE615226C

DE615226C - Verfahren zur Herstellung von eisenarmen, titanreichen Alkali-Erdalkalititanaten

Info

Publication number: DE615226C
Application number: DEW91814D
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Enk; Dr Wolfgang Gruber
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1933-05-16
Filing date: 1933-05-16
Publication date: 1935-06-29

Description

Verfahren zur@Herstellung von eisenarmen, titanreichen Alkali-Erdalkalititanaten Bei der Herstellung von reinem Ti0; und anderen Titanverbindungen aus dem eisenreichen Ilmenit durch Aufschluß mit Schwefelsäure bereitet die Entfernung der großen Eisenmenge erhebliche Schwierigkeiten und bedingt einen erheblichen Verbrauch an Säure.
Es wurde schon vorgeschlagen, das vorhandene Eisenoxyd mit hohle .oder reduzierenden Gasen in Metall überzuführen und dieses mechanisch oder mit Säure von dem Titanoxyd zu trennen. Dabei werden gesinterte Massen erhalten, die nur schlecht von dem reduzierten Eisen zu trennen sind.
Günstiger ist das Verfahren, nach welchem der Reduktionsmasse Kalk zugesetzt wird, wobei das TiO., in basisches Erdalkalititanat übergeführt wird. Hierbei treffen auf i MoI Ti0; mehr als i llol Base; so daß bei dem Zersetzen des Titanats über die Hälfte der Säure durch Reaktion mit der Base dein Prozeß verlorengeht. ` Es ist, auch bekannt, Alkali statt Erdalkali zu verwenden. Bei der hohen Temperatur, die zur Reduktion des Eisenoxyds und der Kieselsäure notwendig ist, verdampfen erliebliche Mengen, und bei der Weiterverarbeitung auf Titanweiß entsteht ebenfalls ein heträchtlicher Verlust an Säuren. Ein Zuratz von NaCl, wie er auch vorgeschlagen wurde, drückt wohl den Schmelzpunkt der Masse, bedeutet jedoch nur eine Verdünnung, also eine weitere Verarmung des TiO.-Gehaltes.
Es wurde nun gefunden, daß es schon bei einer Temperatur von iooo bis r400° C sehr leicht gelingt, ein eisenarmes, titanreiches Alkali-Erdalkalititanat zu erhalten, wenn man eisenreichen Titanerzen, wie Ilmenit oder ähnlichen titanhaltigen Erzen, so viel Kohle zuschlägt, als zur Reduktion des Eisenoxyds und der etwa vorhandenen Kieselsäure nötig ist, und wenn gleichzeitigKalk oderKalkstein und Ätznatron oder Soda zugesetzt werden, daß das Ti O@ in Ca 0 # Ti O., + Na. 0, z Ti 0. oder Na. 0 # 3 Ti0. übergeführt wird.
Auf diese Weise gewinnt man ein Erzeugnis, das einen Schmelzpunkt zwischen i ooo bis i aoo° C hat, 'weniger als t o,'o Fe und auf i (Ca0 # 3 Na=O) io 1\Iol T10= enthält. Es ist somit den Produkten, die lediglich unter Zusatz von Erdalkalien hergestellt werden, sowohl in bezug auf den Schmelzpunkt, der sonst iSoo' C beträgt, als auch auf den Titangehalt wesentlich überlegen. Wird die Schmelze z. B. auf Titanweiß verarbeitet, so bedeutet der Aufschluß mit dem Alkali-Erdalkali-Gemisch gemäß der Erfin- :iung einen erheblichen technischen Vorteil, insofern ein titanreiches, aber eisenarmes Titanat vorlieg t. .
Weiter wurde die überraschende Tatsache beobachtet, daß es möglich ist, das Verhältnis von CaO und Na20 zu Titan noch günstiger zu gestalten, etwa bis zu Ca0 : Na20 : Ti wie i : i, i : ; , i, wenn der Zuschlag der Kohle so hoch bemessen wird. daß außer dem Eisenoxy d und der Kieselsäure auch noch ein. Teil des T102 zu TL 03 reduziert wird Der geringe Basengehalt der Schmelze bedingt bei einer Verarbeitung auf Titanweiß nur etwa ein Viertel des Verbrauchs an Schwefelsäure wie bei Verwendung basischer Calciumtitanate.
Das neue Verfahren bringt somit weitere Vorteile mit sich sowohl in bezug auf die Ersparnis an Säure bei der Weiterverarbeitung als auch hinsichtlich der Gewinnung des Titanats selbst, da es wegen des niederen Schmelzpunktes der brasse leicht gelingt, durch einfaches Abstechen das Allcali-Erdalkalititanat von dem reduzierten Eisen zu trennen.
Beispiel i Für die Herstellung eines Titanats. mit 760,16 TiO2 und 16 bis 17 0;o Ca0 . Na,0 werden in einem geeigneten Ofen bei einer Temperatur von etwa 1400 eingeschmolzen: 6 kg Kalk, z9 kg Ätznatron, i 5,1 kg Titanerz mit 42 0,10 Fe O, 2o kg Holzkohle.
Nach etwa. 2 Stunden wird ein gleichmäßig durchgeschmolzenes Titanat erhalten, welches etwa folgendermaßen zusammengesetzt ist: 76 % Ti 0., 16 bis 17 °'o Ca 0 . Na,0 und 0,3 bis o,6 % Fe. Auf dem -Ofenboden befindet sich ferner ein Metallregulus, der aus etwa 8 5 0!o Fe, 3 bis @. % Ti, C und Si besteht. Die Titanausbeute beträgt 96 bis 980/,0. Beispiel Beim Verarbeiten von 9kg Kalk, -2o kg Ätznatron, i 58 kg Titanerz und 28 kg Holzkohle gemäß Beispiel i erhält man ein Titanat mit 47 bis 48 % Ti, von dem ein größerer Teil des Titans statt als Ti02 als Ti203 vorliegt.
Die Titanausbeute beträgt 95 bis 98 %, der Eisengehalt des gewonnenen Titanats geht erheblich unter i o'o herunter. Daß im zweiten Fall ein größerer Teil des Titans in dreiwertiger Form übergeführt wird, kann z. B. beim Lösen in Schwefelsäure an der Farbe und dem Reduktionsvermögen leicht festgestellt werden.

Claims

PATr\TTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von eisenarmen, titanreichen Allcali-Erä2lkali-'titanaten durch thermischen Aufschluß von eisenreichen Titanerzen mit Kohle, dadurch gekennzeichnet, da.ß der Aufschluß mit Zusätzen von Kalk bzw. Kalkstein zusammen mit Ätznatron oder Soda vorgenommen -wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Kalk bzw. Kalkstein zu Ätznatron oder Soda im Verhältnis von etwa i Ca 0 zu 4 bis 6NaOH zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß so viel Kohle zugesetzt wird, daß außer dem Eisenoxyd und etwa vorhandener Kieselsäure auch noch TiO2 etwa bis zur Hälfte zu TL03 reduziert wird.