KR101902720B1 - 다공질 티타늄산염 화합물 입자 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
마찰재에 사용한 경우에 우수한 내페이드성을 부여할 수 있는 다공질 티타늄산염 화합물 입자, 해당 다공질 티타늄산염 화합물 입자를 함유하는 수지 조성물 및 마찰재, 그리고 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법을 제공한다. 티타늄산염 화합물의 결정립이 결합하여 이루어지는 다공질 티타늄산염 화합물 입자이며, 세공 직경 0.01 내지 1.0㎛의 범위의 적산 세공 용적이 5% 이상인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 다공질 티타늄산염 화합물 입자 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
각종 차량, 산업 기계 등의 브레이크 시스템에 사용되는 마찰재는 마찰 계수가 높고 안정적이고 내페이드성(fade resistance)이 우수한 것, 내마모성이 우수한 것, 로터 공격성이 낮은 것이 요구되고 있다. 이들의 특성을 만족시키기 위해, 아스베스토, 무기 충전재, 유기 충전재 등과, 이들을 결합하는 페놀 수지 등의 열경화성 수지(결합재)를 포함하는 수지 조성물이 마찰재로서 사용되어 왔다.
그러나, 아스베스토는 발암성이 확인되어 있고, 또한 분진화되기 쉬우므로, 작업 시의 흡입에 의한 환경 위생상의 문제로부터 그 사용이 자숙된 점에서, 대체품으로서 섬유상의 티타늄산칼륨 등의 티타늄산알칼리를 마찰 조정재로서 사용한 마찰재가 제안되어 있다. 특히 티타늄산칼륨 섬유는 아스베스토와 같은 발암성을 갖지 않고, 금속 섬유와 같이 로터를 손상시키지 않고, 마찰 특성도 우수하지만, 종래의 티타늄산칼륨 섬유는 평균 섬유 직경이 0.1 내지 0.5㎛, 평균 섬유 길이가 10 내지 20㎛인 것이 많고, 세계 보건 기구(WHO)에서 권장되어 있는 범위(흡입성 섬유로 하는 WHO 파이버: 평균 짧은 직경이 3㎛ 이하, 평균 섬유 길이가 5㎛ 이상 및 애스펙트비(aspect ratio)가 3 이상인 섬유상 화합물 이외)에는 포함되어 있지 않다. 따라서 특허문헌 1에서는 아메바상을 갖는 티타늄산칼륨을 제안하고 있다.
한편, 마찰재의 페이드 현상은 마찰재의 고온화에 수반하여 마찰재 중의 유기 성분이 가스화되고, 디스크와의 마찰 계면에 기층이 형성되는 것에 기인하는 현상이고, 마찰 계면의 기층의 형성을 억제함으로써, 내페이드성을 개선할 수 있다. 거기에는, 마찰재의 기공률을 높여 마찰 계면으로부터 가스를 배출하기 쉽게 하는 것이 유효하다. 마찰재의 기공률을 높이는 방법으로서, 원료 혼합물을 결착 성형하는 공정에서의 성형 압력을 낮게 조절 설정하는 것이 생각되지만, 성형 압력을 낮게 하면, 마찰재의 강도나 내마모성이 저하되고, 마찰 특성이 얻어지지 않게 된다. 따라서, 특허문헌 2에서는 봉상, 주상, 원주상, 스트립상, 입상 및/또는 판상의 형상을 갖는 티타늄산알칼리 입자가 결합한 중공체를 포함하는 티타늄산알칼리의 중공체 분말을 제안하고 있다.
그러나, 특허문헌 1에서 사용되는 티타늄산칼륨에서는 WHO 파이버가 미량으로 포함될 가능성이 있다. 특허문헌 2에서 사용되는 티타늄산알칼리에서는 충분한 내페이드성이 얻어지지 않는다.
본 발명의 목적은 마찰재에 사용한 경우에 우수한 내페이드성을 부여할 수 있는 다공질 티타늄산염 화합물 입자, 해당 다공질 티타늄산염 화합물 입자를 함유하는 수지 조성물 및 마찰재, 그리고 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 이하의 다공질 티타늄산염 화합물 입자, 해당 다공질 티타늄산염 화합물 입자를 함유하는 수지 조성물 및 마찰재, 그리고 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법을 제공한다.
항1 티타늄산염 화합물의 결정립이 결합하여 이루어지는 다공질 티타늄산염 화합물 입자이며, 세공 직경 0.01 내지 1.0㎛의 범위의 적산 세공 용적이 5% 이상인 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자.
항2 상기 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 평균 입자 직경이 5 내지 500㎛인 것을 특징으로 하는, 항1에 기재된 다공질 티타늄산염 화합물 입자.
항3 상기 티타늄산염 화합물이, 조성식 A2TinO(2n+1)[식 중, A는 알칼리 금속에서 선택되는 1종 또는 2종 이상, n=2 내지 8]로 표현되는 것을 특징으로 하는, 항1 또는 2에 기재된 다공질 티타늄산염 화합물 입자.
항4 항1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 다공질 티타늄산염 화합물 입자와, 열경화성 수지를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
항5 항4에 기재된 수지 조성물을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 마찰재.
항6 항1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 다공질 티타늄산염 화합물 입자를 제조하는 방법이며, 티타늄원과 알칼리 금속염을 메카니컬하게 분쇄하고, 분쇄 혼합물을 준비하는 공정과, 상기 분쇄 혼합물을 건식 조립하여, 조립물을 준비하는 공정과, 상기 조립물을 소성하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자는 마찰재에 사용한 경우에 우수한 내페이드성을 부여할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 전체 상을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 내부 구조를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 실시예 2의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 전체 상을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4는 실시예 2의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 내부 구조를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 비교예 1의 티타늄산염 화합물 입자의 전체 상을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 6은 비교예 1의 티타늄산염 화합물 입자의 내부 구조를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 7은 비교예 2의 티타늄산염 화합물 입자를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 내부 구조를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3은 실시예 2의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 전체 상을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4는 실시예 2의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 내부 구조를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 비교예 1의 티타늄산염 화합물 입자의 전체 상을 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 6은 비교예 1의 티타늄산염 화합물 입자의 내부 구조를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
도 7은 비교예 2의 티타늄산염 화합물 입자를 나타내는 주사 전자 현미경 사진이다.
이하, 바람직한 실시 형태에 대해 설명한다. 단, 이하의 실시 형태는 단순한 예시이고, 본 발명은 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자는 티타늄산염 화합물의 결정립이 소결 및/또는 융착 등에 의해 결합하여 이루어지는 다공질 티타늄산염 화합물 입자이며, 세공 직경 0.01 내지 1.0㎛의 범위의 적산 세공 용적이 5% 이상이다.
본 발명에 있어서, 상기 적산 세공 용적은 바람직하게는 10% 이상이고, 더욱 바람직하게는 15% 이상이다. 상기 적산 세공 용적의 바람직한 상한값은 40%이고, 더욱 바람직하게는 30%이다. 상기 적산 세공 용적이 지나치게 작으면, 마찰재에 사용한 경우에, 우수한 내페이드성이 얻어지지 않는 경우가 있다. 상기 적산 세공 용적이 지나치게 크면, 티타늄산염 화합물의 결정립간의 결합 부분이 약해져, 다공질 구조를 유지할 수 없게 되는 경우가 있다. 상기 적산 세공 용적은 수은 압입법에 의해 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 BET 비표면적은 1 내지 13㎡/g의 범위 내인 것이 바람직하고, 3 내지 9㎡/g의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다. 상기 BET 비표면적이 지나치게 작으면, 마찰재에 사용한 경우에, 우수한 내페이드성이 얻어지지 않는 경우가 있다. 상기 BET 비표면적이 지나치게 크면, 소성 공정에 있어서의 화학 반응이 완결되어 있지 않은 경우가 있다.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 입자 형상은 구상, 부정 형상 등의 분말상인 것이 바람직하고, 비섬유상인 것이 바람직하다. 특히, 구상인 것이 바람직하다.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 입자 사이즈는 특별히 제한되지 않지만, 평균 입자 직경이 5 내지 500㎛인 것이 바람직하고, 10 내지 300㎛인 것이 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서 평균 입자 직경은 초음파에 의한 분산을 행하지 않는 레이저 회절ㆍ산란법에 의해 구한 입도 분포에 있어서의 적산값 50%의 입자 직경을 의미한다. 이들 각종 입자 형상 및 입자 사이즈는 제조 조건, 특히 원료 조성, 소성 조건, 분쇄 처리 조건 등에 의해 임의로 제어할 수 있다.
티타늄산염 화합물로서는, 조성식 A2TinO(2n+1)[식 중, A는 알칼리 금속에서 선택되는 1종 또는 2종 이상, n=2 내지 8], MxAyTi(2-y)O4[식 중, M은 리튬을 제외한 알칼리 금속, A는 리튬, 마그네슘, 아연, 니켈, 구리, 철, 알루미늄, 갈륨, 망간에서 선택되는 1종 또는 2종 이상, x=0.5 내지 1.0, y=0.25 내지 1.0], K0.5~0.8Li0.27Ti1.73O3.85~4, K0.2~ 0.8Mg0 . 4Ti1 . 6O3 .7~4 등으로 표현되는 티타늄산염 화합물을 들 수 있다.
상술한 티타늄산염 화합물 중에서도, 조성식 A2TinO(2n+1)[식 중, A는 알칼리 금속에서 선택되는 1종 또는 2종 이상, n=2 내지 8]로 표현되는 티타늄산염 화합물인 것이 바람직하고, 조성식 A2Ti6O13[식 중, A는 알칼리 금속에서 선택되는 1종 또는 2종 이상]으로 표현되는 티타늄산염 화합물인 것이 보다 바람직하다. 알칼리 금속으로서는 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘이 있고, 이 중에서도 경제적으로 유리한 점에서 리튬, 나트륨, 칼륨이 바람직하다. 보다 구체적으로는 Li2Ti6O13, K2Ti6O13, Na2Ti6O13 등을 예시할 수 있다.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법은 상술한 특성을 얻을 수 있으면 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 티타늄원과 알칼리 금속염을 메카니컬하게 분쇄를 함으로써 얻어지는 분쇄 혼합물을, 건식 조립하고, 소성하여 제조하는 방법 등을 예시할 수 있다.
메카니컬한 분쇄로서는, 물리적인 충격을 부여하면서 분쇄하는 방법을 들 수 있다. 구체적으로는 진동 밀에 의한 분쇄를 들 수 있다. 진동 밀에 의한 분쇄 처리를 행함으로써, 혼합 분체의 마쇄에 의한 전단 응력에 의해, 원자 배열의 혼란과 원자간 거리의 감소가 동시에 일어나고, 이종 입자의 접점 부분의 원자 이동이 일어나는 결과, 준안정상이 얻어진다고 생각된다. 이에 의해, 반응 활성이 높은 분쇄 혼합물이 얻어지고, 후술하는 소성 온도를 낮게 할 수 있고, 분쇄 혼합물을 조립해도 미반응물을 저감할 수 있다. 메카니컬한 분쇄는 원료에 효율적으로 전단 응력을 부여하기 위해, 물이나 용제를 사용하지 않는 건식 처리가 바람직하다.
메카니컬한 분쇄에 의한 처리 시간은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 일반적으로 0.1 내지 2시간의 범위 내인 것이 바람직하다.
분쇄 혼합물의 조립은 물 및 용제를 사용하지 않는 건식 조립으로 행해진다. 건식 조립은 공지의 방법으로 행할 수 있고, 예를 들어 전동 조립, 유동층 조립, 교반 조립 등을 예시할 수 있다. 습식 조립은 조립물의 건조 공정에 있어서, 조립물 내부에서의 액상물의 기화에 수반하여, 결과적으로 내부에 큰 공동을 갖는 다공질 입자가 얻어지고, 분체 강도가 저하되므로 바람직하지 않다. 또한, 물 및 용매를 기화시키기 위해 가열이 필요해지고, 양산성도 나쁘다.
조립물을 소성하는 온도로서는, 목적으로 하는 티타늄산염 화합물의 조성에 따라 적절히 선택할 수 있지만, 650 내지 1000℃의 범위인 것이 바람직하고, 800 내지 950℃의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 소성 시간은 0.5 내지 8시간인 것이 바람직하고, 2 내지 6시간인 것이 더욱 바람직하다.
티타늄원으로서는, 티타늄 원소를 함유하고 소성에 의한 산화물의 생성을 저해하지 않는 원재료라면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 공기 중에서 소성함으로써 산화티타늄으로 유도되는 화합물 등이 있다. 이러한 화합물로서는, 예를 들어 산화티타늄, 루틸 광석, 수산화티타늄 웨트 케이크, 함수 티타니아 등을 들 수 있고, 산화티타늄이 바람직하다.
알칼리 금속염으로서는, 알칼리 금속의 탄산염, 탄산수소염, 수산화물, 아세트산염 등의 유기산염, 황산염, 질산염 등이 있지만, 탄산염이 바람직하다.
티타늄원과 알칼리 금속염의 혼합비는 목적으로 하는 티타늄산염 화합물의 조성에 따라 적절히 선택할 수 있다.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자는, 상술한 바와 같이 세공 직경이 작은 점에서, 다공질 입자 내로의 열경화성 수지가 함침하는 것을 억제할 수 있다. 그로 인해, 본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자를 함유하는 수지 조성물을 마찰재로서 사용했을 때, 이 다공질 입자가 페이드 가스의 배출 구멍이 된다. 이로 인해, 원료 혼합물을 결착 성형하는 공정에서의 성형 압력을 낮게 조절 설정하지 않아도, 우수한 내페이드성이 얻어지는 것이라고 생각된다. 또한, 본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자는 내페이드성을 향상시킬 뿐만 아니라, 비섬유 형상의 다공질체인 점에서, WHO 파이버가 포함되지 않는 마찰 조정재로서도 기대된다.
본 발명의 수지 조성물은 상기 다공질 티타늄산염 화합물 입자와 열경화성 수지를 함유하고 있는 것을 특징으로 한다. 열경화성 수지로서는, 공지의 열경화성 수지 중에서 임의의 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 페놀 수지, 포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 방향족 폴리에스테르 수지, 우레아 수지 등을 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이 중에서도 페놀 수지가 바람직하다.
본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자는 분산성, 열경화성 수지와의 밀착성 향상 등을 목적으로 하여, 실란 커플링제, 티타네이트계 커플링제 등에 의해 표면 처리를 통상법에 따라 실시되어 사용되어도 된다. 수지 조성물에 있어서의 본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 함유량은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 수지 조성물 전체의 3 내지 30질량%인 것이 바람직하고, 5 내지 25질량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은 내마모성을 필요로 하는 제품에 사용할 수 있고, 특히 각종 차량이나 산업 기계의 브레이크 패드, 브레이크 라이닝, 클러치 페이싱 등의 마찰재에 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은 자연 환경에 대한 배려의 관점에서, 구리 분말, 구리 섬유 등의 구리를 함유하지 않아도 우수한 내마모성 및 내페이드성을 얻을 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 마찰재로서 사용하는 경우는, 필요로 하는 특성에 따라, 공지의 섬유 기재, 마찰 조정재 등을 적절히 배합하고, 상온에서 소정 압력으로 성형하고, 계속해서 소정 온도에서 열 성형하고, 열처리 및 마무리 처리함으로써 마찰재의 성형체로 마무리할 수 있다.
섬유 기재로서는, 아라미드 섬유, 아크릴 섬유 등의 유기 섬유, 스틸 섬유, 구리 섬유 등의 금속 섬유; 유리 섬유, 암면, 세라믹 섬유, 생분해성 섬유, 생체 용해성 섬유, 월라스토나이트 섬유 등의 무기 섬유; 탄소 섬유; 등이 있고, 이들 중 1종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
마찰 조정재로서는, 가황 또는 미가황의 천연 혹은 합성 고무, 캐슈 더스트, 레진 더스트 등의 유기 분말; 합성 또는 천연 흑연, 카본 블랙, 황화주석, 이황화몰리브덴, 삼황화안티몬, 황산바륨, 탄산칼슘, 클레이, 마이카, 탈크 등의 무기 분말; 구리, 알루미늄, 아연, 철 등의 금속 분말; 알루미나, 실리카, 마그네시아, 지르코니아(산화지르코늄), 산화크롬, 이산화몰리브덴, 규산지르코늄, 산화티타늄, 산화철 등의 산화물 분말; 본 발명의 다공질 티타늄산염 화합물 입자 이외의 구상, 층상, 판상, 주상, 블록상, 부정 형상 등의 입자 형상의 티타늄산염 화합물 분말; 등이 있고, 이들 중 1종을 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대해, 구체적인 실시예에 기초하여, 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 전혀 아니고, 그 요지를 변경하지 않는 범위에서 적절히 변경하여 실시하는 것이 가능하다.
<티타늄산염 화합물 입자의 제조>
(실시예 1)
Ti:K=3:1(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄 및 탄산칼륨을 진동 밀로 분쇄하면서 10분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 하이 스피드 믹서로 건식 조립한 후, 전기로에서 850℃에서 4시간 소성함으로써 분말을 얻었다.
얻어진 분말은 X선 회절 측정 장치(리가크사제, 울티마(Ultima) IV)에 의해, K2Ti6O13의 단상인 것을 확인했다. 평균 입자 직경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(시마즈 세이사쿠쇼제, SALD-2100)에 의해 169㎛였다.
얻어진 분말의 형상은 전계 방출형 주사 전자 현미경(SEM)(히타치 하이테크놀러지즈사제, S-4800)을 사용하여 관찰했다. 도 1에 입자의 전체 상의 SEM 사진, 도 2에 입자의 내부 구조의 SEM 사진을 나타냈다. 도 1 및 도 2로부터, 얻어진 분말이, 미립자 사이에 1㎛에 미치지 않는 미세한 공극을 갖는 구상 입자인 것을 알 수 있다.
얻어진 분말의 세공은 수은 포로시미터(콴타 크롬(Quanta Chrome)사제, 포어마스터60-GT)를 사용하여 측정하고, 0.01 내지 1.0㎛의 세공 직경 범위에 있는 적산 세공 용적은 21.1%, 세공 분포의 극대값은 0.11㎛였다.
또한, 얻어진 분말에 대해 BET 비표면적을 측정한 결과, 5.9㎡/g이었다.
(실시예 2)
Ti:Na=3:1(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄 및 탄산나트륨을 진동 밀로 분쇄하면서 10분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 하이 스피드 믹서로 건식 조립한 후, 전기로에서 850℃에서 4시간 소성함으로써 분말을 얻었다.
얻어진 분말의 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행하였다. 그 결과, Na2Ti6O13의 단상이고, 평균 입자 직경은 56㎛, 0.01 내지 1.0㎛의 세공 직경 범위에 있는 적산 세공 용적은 24.0%, 세공 분포의 극대값은 0.34㎛의 구상 입자인 것을 확인했다.
도 3에 입자의 전체 상의 SEM 사진, 도 4에 입자의 내부 구조의 SEM 사진을 나타냈다.
또한, 얻어진 분말에 대해 BET 비표면적을 측정한 결과, 4.4㎡/g이었다.
(실시예 3)
실시예 1에서 얻은 티타늄산염 화합물 입자에 대해, 3-아미노프로필트리에톡시실란의 메탄올 용액을 사용하여 표면 처리를 행함으로써 분말을 얻었다. 표면 처리는 티타늄산염 화합물 입자 100질량%에 대해 3-아미노프로필트리에톡시실란이 0.5질량%가 되도록 행하였다.
(비교예 1)
이하와 같이 하여, 상기 특허문헌 2에 개시된 중공 형상의 티타늄산염 화합물 입자를 제조했다.
Ti:K=3:1(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄 및 탄산칼륨을 진동 밀로 분쇄하면서 10분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 전기로에서 1050℃에서 4시간 소성하고, 소성물을 분쇄기로 분쇄하여, 평균 짧은 직경 1.9㎛, 평균 긴 직경 3.1㎛, 평균 애스펙트비 1.7의 주상 분말을 얻었다.
얻어진 주상 분말, 에틸셀룰로오스계 결합제, 폴리카르복실산암모늄염을 사용하여 슬러리를 제조하고, 얻어진 슬러리를 분무 건조했다. 이어서 분무 건조하여 얻어진 분말을 900℃에서 2시간 열처리를 행하였다.
얻어진 분말의 평가는 실시예 1과 마찬가지로 행하였다. 그 결과, K2Ti6O13의 단상이고, 평균 입자 직경은 141㎛, 0.01 내지 1.0㎛의 세공 직경 범위에 있는 적산 세공 용적은 2.8%, 세공 분포의 극대값은 1.9㎛의 구상 입자인 것을 확인했다. 도 5에 입자의 전체 상의 SEM 사진, 도 6에 입자의 내부 구조의 SEM 사진을 나타냈다. 도 5 및 도 6으로부터, 1 내지 5㎛의 공극을 많이 갖는 중공상 구상 입자인 것을 알 수 있다.
또한, 얻어진 분말에 대해 BET 비표면적을 측정한 결과, 0.6㎡/g이었다.
(비교예 2)
비교예 1에서 얻어진 분말을 유발로 분쇄하여, 주상 분말을 얻었다. 도 7에 입자의 전체 상의 SEM 사진을 나타냈다.
(비교예 3)
Ti:K:Li=1.73:0.8:0.27(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄, 탄산칼륨 및 탄산리튬을 통상의 방법에 의해 혼합하고, 원료 혼합물을 진동 밀로 분쇄하면서 30분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 전기로에서 1000℃에서 4시간 소성 후, 소성물을 분쇄함으로써, 분말을 얻었다. 얻어진 분말을 수중에 분산시켜 10질량% 슬러리를 제조했다. 이 슬러리의 고형분을 여과 취출하고, 건조함으로써 티타늄산리튬칼륨(K0.8Li0.27Ti1.73O4)을 얻었다.
얻어진 티타늄산리튬칼륨을 3.5질량%로 조정한 황산 용액에 분산하고, 5질량% 슬러리를 제조했다. 이 슬러리의 고형분을 여과 취출하고, 수세, 건조함으로써 티타늄산(H2Ti2O5)을 얻었다.
얻어진 티타늄산을 5.3질량%로 조정한 수산화칼륨 용액에 분산하고, 10질량% 슬러리를 제조했다. 이 슬러리의 고형분을 여과 취출하고, 수세, 건조했다. 이것을 전기로에서 500℃에서 3시간 소성함으로써 분말을 얻었다.
얻어진 분말은 X선 회절 측정 장치에 의해 8티타늄산칼륨(K2Ti8O17)인 것을 확인했다. 평균 입자 직경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 9㎛였다. 분말의 형상은 SEM을 사용하여 판상 입자인 것을 확인했다.
(비교예 4)
Ti:K:Li=1.73:0.8:0.27(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄, 탄산칼륨 및 탄산리튬을 통상의 방법에 의해 혼합하고, 원료 혼합물을 진동 밀로 분쇄하면서 30분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 전기로에서 1000℃에서 4시간 소성 후, 소성물을 분쇄함으로써, 분말을 얻었다. 얻어진 분말을 수중에 분산시켜 10질량% 슬러리로 하고, 다시 산을 첨가했다. 이 슬러리의 고형분을 여과 취출하고, 건조했다. 건조 후, 전기로에서 600℃에서 1시간 소성함으로써 분말을 얻었다.
얻어진 분말은 X선 회절 측정 장치에 의해 레피도크로사이트형 층상 결정의 티타늄산리튬칼륨(K0.7Li0.27Ti1.73O3.95)인 것을 확인했다. 평균 입자 직경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 15㎛였다. 분말의 형상은 SEM을 사용하여 판상 입자인 것을 확인했다.
(비교예 5)
Ti:K:Mg=4:2:1(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄, 탄산칼륨 및 수산화마그네슘을 통상의 방법에 의해 혼합하고, 원료 혼합물을 진동 밀로 분쇄하면서 30분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 전기로에서 1000℃에서 4시간 소성 후, 소성물을 분쇄하여, 분말을 얻었다. 얻어진 분말을 수중에 분산시켜 10질량% 슬러리로 하고, 다시 산을 첨가했다. 이 슬러리의 고형분을 여과 취출하고, 건조했다. 건조 후, 전기로에서 600℃에서 1시간 소성함으로써 분말을 얻었다.
얻어진 분말은 X선 회절 측정 장치에 의해 레피도크로사이트형 층상 결정의 티타늄산마그네슘칼륨(K0.7Mg0.4Ti1.6O3.95)인 것을 확인했다. 평균 입자 직경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 4㎛였다. 분말의 형상은 SEM을 사용하여 판상 입자인 것을 확인했다.
(비교예 6)
Ti:K=1:1(몰비)이 되도록 칭량한 산화티타늄 및 탄산칼륨을 통상의 방법에 의해 혼합하고, 원료 혼합물을 진동 밀로 분쇄하면서 30분간 혼합했다. 얻어진 분쇄 혼합물을 전기로에서 780℃에서 4시간 소성 후, 소성물을 분쇄함으로써, 2티타늄산칼륨(K2Ti2O5)을 얻었다.
얻어진 2티타늄산칼륨을 수중에 분산시켜 15질량% 슬러리를 제조하고, 다시 산을 첨가했다. 이 슬러리의 고형분을 여과 취출하고, 건조했다. 건조 후, 전기로에서 600℃에서 1시간 소성하고, 소성물을 해머 밀로 해쇄함으로써 분말을 얻었다.
얻어진 분말은 X선 회절 측정 장치에 의해 7.9티타늄산칼륨(K2Ti7.9O16.8)인 것을 확인했다. 평균 입자 직경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치에 의해 11㎛였다. 분말의 형상은 SEM을 사용하여 부정형의 형상을 갖고, 불규칙한 방향으로 복수의 돌기가 연장되는 형상(아메바상)을 갖고 있는 입자인 것을 확인했다.
<마찰재의 제조>
(실시예 3)
표 1에 따르는 배합 비율에 따라 재료를 배합하고, 뢰디게 믹서로 혼합 후, 얻어진 혼합물을 가성형(25㎫), 열성형(150℃, 20㎫)을 행하고, 다시 열처리 220℃를 행하여, 디스크브레이크용 패드를 제조했다.
<마찰재의 평가>
마찰 시험은 범용의 풀사이즈 다이너모 시험기를 사용하여 JASO C-406에 준거하여 행하였다. 마찰재의 기공률은 JIS D4418에 준거하여, 오일 중 함침에 의해 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따르는 실시예 1 내지 3의 다공질 티타늄산 화합물 입자를 사용한 실시예 3 내지 11은 비교예 1 내지 6의 티타늄산염 화합물 입자를 사용한 비교예 7 내지 14에 비해, 페이드 시험 항목에 있어서의 제동 10회 중의 최저 마찰 계수(μ)가 높게 되어 있고, 구리 분말의 함유의 유무에 관계없이, 우수한 내페이드성을 나타내는 것을 알 수 있다.
Claims (8)
- 조성식 A2Ti6O13[식 중, A는 알칼리 금속에서 선택되는 1종 또는 2종 이상]으로 표현되는 티타늄산염 화합물의 결정립이 결합하여 이루어지는 다공질 티타늄산염 화합물 입자이며, 세공 직경 0.01 내지 1.0㎛의 범위의 적산 세공 용적이 5% 이상인 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자.
- 제1항에 있어서, 상기 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 평균 입자 직경이 5 내지 500㎛인 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자.
- 삭제
- 제1항 또는 제2항에 기재된 다공질 티타늄산염 화합물 입자와, 열경화성 수지를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
- 제4항에 기재된 수지 조성물을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 마찰재.
- 티타늄산염 화합물의 결정립이 결합하여 이루어지는 다공질 티타늄산염 화합물 입자이며, 세공 직경 0.01 내지 1.0㎛의 범위의 적산 세공 용적이 5% 이상인 다공질 티타늄산염 화합물 입자를 제조하는 방법이며,
티타늄원과 알칼리 금속염을 메카니컬하게 분쇄하여, 분쇄 혼합물을 준비하는 공정과,
상기 분쇄 혼합물을 건식 조립하여, 조립물을 준비하는 공정과,
상기 조립물을 소성하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법. - 제6항에 있어서, 상기 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 평균 입자 직경이 5 내지 500㎛인 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 티타늄산염 화합물이, 조성식 A2TinO(2n+1)[식 중, A는 알칼리 금속에서 선택되는 1종 또는 2종 이상, n=2 내지 8]로 표현되는 것을 특징으로 하는, 다공질 티타늄산염 화합물 입자의 제조 방법.
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