CN108328651A - 多孔空心球状钛酸钾制备方法 - Google Patents

多孔空心球状钛酸钾制备方法 Download PDF

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张昱
郭继光
堤秀介
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Abstract

本申请公开了一种多孔空心球状钛酸钾制备方法，依次包括步骤：将含钛原料和含钾原料混合得到混合物；将混合物经球磨机粉碎，将粉碎后的混合物过筛得到粉末产物；将可燃颗粒加入粉末产物进行剪切混合，得到混合原料；将混合原料转入高温炉中煅烧得到煅烧产物，然后将煅烧产物降温至室温；将降至室温的煅烧产物进行分级后得到多孔空心球状碳酸钾。本申请方法得到的多孔空心球状钛酸钾的结构为球状，流动性好；作为摩擦材料使用时，不会产生对人体有伤害作用的钛酸钾纤维。

Description

多孔空心球状钛酸钾制备方法
技术领域
本申请属于钛酸钾材料制备技术领域，特别是涉及一种多孔空心球状钛酸钾制备方法。
背景技术
钛酸钾是指化学式为K2O·nTiO2(n＝4、6、8)，经转靶X-射线粉末衍射仪测试为结晶态的物质。其中，n＝4时称之为四钛酸钾，n＝6时称之为六钛酸钾，n＝8时称之为八钛酸钾。n的不同，钛酸钾具有不同的结构和特性，用于不同的领域。四钛酸钾具有离子交换能力和高的化学特性，主要用于离子交换剂，核废料处理等前驱体；六钛酸钾和八钛酸钾结构类似，力学性能高，化学稳定性、耐热隔热性、耐磨性很好，性价比大，比表面积极大，主要用于复合材料的增强，改性工程塑料，增强陶瓷、金属、摩擦材料，还可用于隔热耐热材料、催化剂载体，热喷涂及红外线反射涂料。但是由于八钛酸钾的生产工艺更复杂，成本更高，且六钛酸钾的隔热性能和耐摩擦性能稳定性更好，所以用于摩擦材料增强材料的主要是六钛酸钾。
钛酸钾摩擦材料是用作主要控制摩擦材料性能的摩擦控制剂，近年来有了较大的发展。并已主要广泛应用于汽车刹车片，这种摩擦材料优良的滑动性能和良好的制动效果，几乎不伤制动盘是有利的优点。然而，这种材料耐磨性能不够，尤其在高温区磨损速度较快。它们也不能使刹车时产生的制动噪音完全消除。而且由于钛酸钾晶须呈纤维状，流动性差，在制造摩擦材料时易出现沉积在进料通道的壁上和堵塞通道的倾向，成为本领域的一个问题点。同时由于晶须材料易吸入呼吸道，危害人体健康，许多国家已经对晶须材料提出了限用。
CN105734670A公开了一种六钛酸钾柱晶合成方法，将原料湿法混料后，再经过干燥、烧制、破碎和分级后得到的六钛酸钾晶柱，平均长度为5～15微米，平均直径为0.8～2.0微米，平均长径比为3～10，其长径比已小于普通钛酸钾晶须，但是，这种晶柱受到摩擦后，依然会分裂成许多细长的纤维，导致流动性下降，影响摩擦材料的制造，制造好的摩擦材料也容易出现纤维，危害人体健康。
CN 106745208 A公开了一种鳞片状钛酸钾的制备方法，将原料混合粉碎后，再经过烧制、解洗、酸碱处理等一系列处理后得到了鳞片状钛酸钾，具有无毒无害、性能稳定、使用温度高等优点，但是，由于鳞片状钛酸钾为多层状结构，流动性依然存在不良的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔空心球状钛酸钾制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请提供一种鳞片状钛酸钾的制备方法，依次包括步骤：
(1)将含钛原料和含钾原料混合得到混合物；
(2)将混合物经球磨机粉碎，将粉碎后的混合物过筛得到粉末产物；
(3)将可燃颗粒加入粉末产物进行剪切混合，得到混合原料；
(4)将混合原料转入高温炉中煅烧得到煅烧产物，然后将煅烧产物降温至室温；
(5)将降至室温的煅烧产物进行分级后得到多孔空心球状碳酸钾。
进一步地，所述步骤(1)中，含钛原料和含钾原的重量比为0.5-5:1，所述的含钛原料为金红石型氧化钛、锐钛型氧化钛、板钛型氧化钛或偏钛酸中的一种或几种，所述含钾原料为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、硫酸钾或氯化钾中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(2)中，所述粉末产物粒径不大于400目。
进一步地，所述步骤(3)中，可燃颗粒的重量为所述粉末产物的5-500％，所述剪切混合为采用高速剪切机在800rpm下剪切1-15分钟，所述的可燃颗粒为炭黑、木粉、木质素、碳纳米管和石墨中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(3)中，将混合原料转入600-1200℃得高温炉中煅烧4-8小时得到煅烧产物，然后将煅烧产物以150-200℃/h的速率降温至室温。
进一步地，所述步骤(5)中，钛酸钾为二钛酸钾、四钛酸、六钛酸钾或八钛酸钾中的一种或几种。。
与现有技术相比，本发明方法制备的多孔空心球状钛酸钾，至少具有如下优点：
1.将含钛原料和含钾原料混合粉碎后，再加入可燃颗粒混合均匀，经过高温煅烧，炭黑颗粒氧化脱除，形成多孔空心球状钛酸钾，此制备方法为一次烧成法，过程简单，生产周期短，由于加入了可燃物，煅烧温度较普通煅烧温度低很多，煅烧温度较普通煅烧温度低50～100℃；
2.多孔空心球状钛酸钾的结构为球状，流动性最好，并且摩擦时不会产生纤维。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例一制备的多孔空心球状钛酸钾的SEM照片。
图2所示为本发明具体实施例二制备的多孔空心球状钛酸钾的SEM照片。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例一
1.将含钛原料和含钾原料按照重量比4:1的比例进行混合得到混合物，含钛原料由金红石型氧化钛、锐钛型氧化钛、偏钛酸组成，其中金红石型氧化钛：锐钛型氧化钛：偏钛酸的重量比为1.5:1:1，含钾原料由碳酸钾、硫酸钾、氯化钾组成，其中碳酸钾：硫酸钾：氯化钾的重量比为3:1:2；
2.混合物经过球磨机粉碎至粒径为400目后过筛得到粉末产物；
3.将粉末产物和可燃颗粒加入高速剪切机中，在800rpm下剪切3分钟，使其充分混合均匀得到混合原料，可燃颗粒的重量为粉末产物的200％；
4.将混合原料转入650℃的高温炉中，煅烧4小时得到煅烧产物，然后将煅烧产物以150℃/h的速率降温至室温；
5.将降至室温的煅烧产物进行分级后得到多孔空心球状碳酸钾。
使用该实施例方法制备的多孔空心球状碳酸钾其平均粒径大小为15微米。
实施例二
1.将含钛原料和含钾原料按照重量比4:1的比例进行混合得到混合物，含钛原料由金红石型氧化钛、锐钛型氧化钛、偏钛酸组成，其中金红石型氧化钛：锐钛型氧化钛：偏钛酸的重量比为1.5:1:1，含钾原料由碳酸钾、硫酸钾、氯化钾组成，其中碳酸钾：硫酸钾：氯化钾的重量比为3:1:2；
2.混合物经过球磨机粉碎至粒径为400目后过筛得到粉末产物；
3.将粉末产物和可燃颗粒加入高速剪切机中，在800rpm下剪切10分钟，使其充分混合均匀得到混合原料，可燃颗粒的重量为粉末产物的200％；
4.将混合原料转入850℃的高温炉中，煅烧6小时得到煅烧产物，然后将煅烧产物以150℃/h的速率降温至室温；
5.将降至室温的煅烧产物进行分级后得到多孔空心球状碳酸钾。
使用该实施例方法制备的多孔空心球状碳酸钾其平均粒径大小为25微米。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种多孔空心球状钛酸钾制备方法，其特征在于:依次包括步骤：
(1)将含钛原料和含钾原料混合得到混合物；
(2)将混合物经球磨机粉碎，将粉碎后的混合物过筛得到粉末产物；
(3)将可燃颗粒加入粉末产物进行剪切混合，得到混合原料；
(4)将混合原料转入高温炉中煅烧得到煅烧产物，然后将煅烧产物降温至室温；
(5)将降至室温的煅烧产物进行分级后得到多孔空心球状碳酸钾。
2.根据权利要求1中所述的多孔空心球状钛酸钾制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含钛原料和含钾原的重量比为0.5-5:1，，所述的含钛原料为金红石型氧化钛、锐钛型氧化钛、板钛型氧化钛或偏钛酸中的一种或几种，所述含钾原料为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、硫酸钾或氯化钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1中所述的多孔空心球状钛酸钾制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述粉末产物粒径不大于400目。
4.根据权利要求1中所述的多孔空心球状钛酸钾制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，可燃颗粒的重量为所述粉末产物的5-500％，所述剪切混合为采用高速剪切机在800rpm下剪切1-15分钟，所述的可燃颗粒为炭黑、木粉、木质素、碳纳米管和石墨中的一种或几种。
5.根据权利要求1中所述的多孔空心球状钛酸钾制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将混合原料转入600-1200℃得高温炉中煅烧4-8小时得到煅烧产物，然后将煅烧产物以150-200℃/h的速率降温至室温。
6.根据权利要求1中所述的多孔空心球状钛酸钾制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，钛酸钾为二钛酸钾、四钛酸、六钛酸钾或八钛酸钾中的一种或几种。
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