CN104843774B - 一种大粒径钛酸钾材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大粒径钛酸钾材料的制备方法，该方法合成工艺流程简单可行。先将含钛原料、含钾原料和一些助剂混合后进入高温窑中进行烧结、冷却后取出，将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成小颗粒状。再进行水处理、干燥后即可得到成品。制备出钛酸钾材料平均粒径D50大小为70μm以上，比表面积0.2m2/g以下，本发明工艺简单、一次烧成即得到制品，大大降低生产成本，得到的制品能延长刹车片的使用寿命、降低磨损、大幅度改善踩刹车时的脚感等，提高刹车的性能，同时具有优良的力学性能、稳定的化学性能、耐磨性好、耐高温、可改善摩擦材料的制动性能，对环境友好，是一种新型的无机增强材料。
Description
技术领域
本发明属于摩擦材料的制备领域，具体的涉及一种大粒径钛酸钾材料的制备方法。
背景技术
钛酸钾是一种性能十分优异的合成纤维材料，其组成通常用K2·nTiO2(n＝1，2，3，6，8)表示。其中，六钛酸钾(K2Ti6O13)为特殊的隧道状结构，化学性能十分稳定，具有优异的力学性能和独特的物理特性。六钛酸钾晶须凭借其高强度，高硬度，高模量，高耐热性等性能在增强塑料、耐磨材料、耐热材料中有广泛的应用。随着汽车工业的飞速发展，钛酸钾凭借其优异的耐摩擦性能得到了广泛的关注，用钛酸钾替代石棉支撑的新型摩擦材料具有优良的滑动性能和制动效果，被用作各种高级轿车和轻型车的刹车片。但同时也发现，钛酸钾晶须制备的摩擦材料也存在一些问题。比如：耐磨性不够，特别是高温时磨损速度较快；钛酸钾晶须由于其呈纤维状，在基体中流动性差，在制备摩擦材料时容易在进料通道壁上进行沉积从而堵塞通道；同时由于晶须材料易吸入呼吸道，危害人体健康，许多国家已经对晶须状材料提出了限用。
目前六钛酸钾的制备方法有烧结法、熔融法、水热法等，所需的原料为二氧化钛，成本较高，工艺复杂。CN102390864 B公开了一种片状六钛酸钾的制备方法，但是在制备过程中需用到盐酸、氢氧化钾等强酸、强碱进行酸碱处理；针对以上问题，本发明开发一种大粒径、低比表面积的鳞片状的钛酸钾摩擦材料，提出一种新的制备六钛酸钾片晶的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种大粒径、低比表面积的钛酸钾材料的制备方法，本发明生产工艺简单、有效的降低了生产成本。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种大粒径、低比表面积的钛酸钾材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将含钛原料和含钾原料按重量比5:2的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量1～5％的助剂，在800r/min下剪切2-3小时使其充分混合均匀得混合原料；所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为1.7:1.0；所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾：硫酸钾：氯化钾＝3:1:2；所述助剂为含量为98％以上的碳酸锂；
2)将上述混合原料转入800～1200℃的高温炉中，煅烧4-8小时，然后以150-200℃/h的降温速率降至室温，通过控制降温速率可有效控制产品的形貌和粒径大小，使析出的产品纯度高；
3)将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为1-3mm的细小粉末；
4)将上述细小粉末进行超声水洗3-5小时，控制水洗过程中温度为30-50℃，然后进行固液分离，采用粉碎后进行超声水洗提高了产品的纯度和水洗效果；
5)将上述分离出的固体在干燥机中于120-130℃下干燥5-8小时后，即得鳞片状成品，平均粒径大小为4-5μm，厚度为500-800nm。
优选的，助剂用量为原料总重量的3％。
优选的，煅烧温度为1000-1100℃，煅烧时间为5-6小时。
本发明制备的大粒径钛酸钾材料能延长刹车片的使用寿命、降低磨损、大幅度改善踩刹车时的脚感等，提高刹车的性能。具有优良的力学性能、稳定的化学性能、耐磨性好、耐高温、可改善摩擦材料的制动性能，对环境友好，是一种新型的无机增强材料。
本发明提供了一种采用烧结法制备钛酸钾的制造方法，该方法合成工艺流程简单可行。先将含钛原料、含钾原料和一些助剂混合后进入高温窑中进行烧结、冷却后取出，将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成小颗粒状。再进行水处理、干燥后即可得到成品。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明制备工艺简单可行，原料成本低，避免直接使用二氧化钛；
2)本发明制备过程中无需强酸、强碱进行酸碱处理，安全环保，绿色低碳；
3)本发明制备出产品粒径大，能延长刹车片的使用寿命、降低磨损、大幅度改善踩刹车时的脚感等，提高刹车的性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
将含钛原料(含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为1.7:1.0)和含钾原料(含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾：硫酸钾：氯化钾＝3:1:2)按重量比5:2的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量1％的含量为98％以上的碳酸锂，在800r/min下剪切2小时使其充分混合均匀得混合原料；将混合原料转入800℃的高温炉中，煅烧4小时，然后以150℃/h的降温速率降至室温；然后将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为1mm的细小粉末；粉碎结束后将细小粉末进行超声水洗3小时，控制水洗过程中温度为30℃，然后进行固液分离；最后将分离出的固体在干燥机中于120-130℃下干燥5小时后，即得鳞片状成品，平均粒径大小为4.2μm，厚度为500±20nm。
实施例2
将含钛原料(含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为1.7:1.0)和含钾原料(含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾：硫酸钾：氯化钾＝3:1:2)按重量比5:2的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量3％的含量为98％以上的碳酸锂，在800r/min下剪切2-3小时使其充分混合均匀得混合原料；
将混合原料转入1000℃的高温炉中，煅烧5小时，然后以200℃/h的降温速率降至室温；然后将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为3mm的细小粉末；粉碎结束后将细小粉末进行超声水洗3-5小时，控制水洗过程中温度为40℃，然后进行固液分离；最后将分离出的固体在干燥机中于120-130℃下干燥8小时后，即得鳞片状成品，平均粒径大小为4.5μm，厚度为600±10nm。
实施例3
将含钛原料(含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为1.7:1.0)和含钾原料(含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾：硫酸钾：氯化钾＝3:1:2)按重量比5:2的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量5％的含量为98％以上的碳酸锂，在800r/min下剪切2.5小时使其充分混合均匀得混合原料；
将混合原料转入1100℃的高温炉中，煅烧6小时，然后以200℃/h的降温速率降至室温；然后将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为2mm的细小粉末；粉碎结束后将细小粉末进行超声水洗3-5小时，控制水洗过程中温度为40℃，然后进行固液分离；最后将分离出的固体在干燥机中于120℃下干燥8小时后，即得鳞片状成品，平均粒径大小为5μm，厚度为800±20nm。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。
Claims (1)
1.一种大粒径钛酸钾材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将含钛原料和含钾原料按重量比5:2的比例称量混合，然后经球磨机粉碎至粒径为400目后过筛，过筛后的产品加入高速剪切机中，并加入原料总重量3％的助剂，在800r/min下剪切2-3小时使其充分混合均匀得混合原料；所述含钛原料为含量为98％以上、粒径为100-200目、比表面积为480±20m2/g的金红石型偏钛酸与含量为98％以上、粒径为300-325目、比表面积为300±20m2/g的锐钛型偏钛酸的混合物，其中金红石型偏钛酸与锐钛型偏钛酸重量比为1.7:1.0；所述含钾原料为碳酸钾、硫酸钾、氯化钾的混合物，其中重量比为碳酸钾：硫酸钾：氯化钾＝3:1:2；所述助剂为含量为98％以上的碳酸锂；
2)将上述混合原料转入1000～1100℃的高温炉中，煅烧5-6小时，然后以150-200℃/h的降温速率降至室温；
3)将烧结后的物料放入粉碎机粉碎成粒径为1-3mm的细小粉末；
4)将上述细小粉末进行超声水洗3-5小时，控制水洗过程中温度为30-50℃，然后进行固液分离；
5)将上述分离出的固体在干燥机中于120-130℃下干燥5-8小时后，即得鳞片状成品，平均粒径大小为4-5μm，厚度为500-800nm。
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