CN1232679C - 六钛酸钾晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种六钛酸钾晶须的制备方法属于材料领域。本发明以钛化合物与钾化合物为原料，原料为含有钛的晶态化合物，该钛的晶态化合物为锐钛矿型水解二氧化钛或锐钛矿型偏钛酸，通过喷雾干燥或旋转闪蒸干燥过程制备出球状反应前驱体，该球状反应前驱体是由钛的晶态化合物和钾化合物形成的团聚体；将反应前驱体装入坩埚内或预成型为坯体烧结；用去离子水解织晶须；再通过过滤，洗涤，干燥，最终制得六钛酸钾晶须。本发明制备工艺简单且便于控制，适合大规模生产；晶须品质好，生产成本低；用水代替酸解织晶须，降低了成本，减少了废液排放；晶须直径均一(1～3um)，纤维细长(30～60um)，质量较高，制备条件宽松，适合大规模工业化生产且有利于环保。

Description

六钛酸钾晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种钛酸钾晶须的制备方法，特别是一种六钛酸钾晶须的制备方法，属于材料领域。
背景技术
钛酸钾晶须因其优异的力学和高温物理性能、良好的化学稳定性和工艺性能及高的性能价格比，广泛应用于树脂基和陶瓷基复合材料的增韧增强，尤其是在耐温隔热材料、摩擦材料、绝缘材料等领域。烧结法是将原料混匀后进行高温烧成的方法，由于成本相对较低，工业上应用较多。经文献检索发现，中国专利号为：00112275.4，名称为：六钛酸钾晶须的制造方法，该专利技术表述为：一种六钛酸钾晶须制造方法，以钛化合物和钾化合物为原料，其特征在于：反应前驱体必须含有钛的非晶态化合物和水，合成前将混合均匀的原料堆积成厚0.1～3cm的薄层，一次烧结即得六钛酸钾晶须。此法虽然克服了多步烧结法过程中钾离子溶出量难以控制、工艺繁杂的缺点，但晶须形貌较难控制，且因为必须要控制原料薄层厚度为0.1～0.3cm，导致大规模生产较困难；晶须解纤过程中产生大量酸性废液。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种六钛酸钾晶须的制备方法，该方法成本低、工艺控制方便、便于大规模工业生产且环境友好，一步烧结即得到品质相当好的六钛酸钾晶须，使其解决了背景技术中存在的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明以钛化合物与钾化合物为原料，原料为含有钛的晶态化合物，该钛的晶态化合物为锐钛矿型水解二氧化钛或锐钛矿型偏钛酸，通过喷雾干燥或旋转闪蒸干燥过程制备出具有一定结构和组成、大小比较均匀的球状反应前驱体，该球状反应前驱体是由钛的晶态化合物和钾化合物形成的团聚体；将反应前驱体装入坩埚内或预成型为坯体烧结；用去离子水解织晶须；再通过过滤，洗涤，干燥，最终制得六钛酸钾晶须。
以下对本发明作进一步的描述，方法步骤如下：
(1)原料配制：原料折合成TiO2与K2O，按TiO2/K2O＝4～6mol比，加水混合，含水量为50～95wt％；
(2)前驱体制备：采用喷雾干燥或旋转闪蒸干燥，将原料悬浮液制成具有一定结构和组成、大小比较均匀的球状反应前驱体；
(3)反应：将反应前驱体装入坩埚内，在1100～1300℃下烧结0.5～12小时；
(4)解纤：将烧结产物浸泡于5～15倍，50～100℃的去离子水中2～10小时并搅拌解织；
(5)过滤，洗涤；
(6)干燥：将洗过的虑饼在150℃干燥2小时，制得六钛酸钾晶须(K2O·6TiO2)。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明通过制备具有一定结构和组成，大小比较均匀的球状反应前驱体，省去了多步法工艺过程中的钾离子溶出步骤及一步法过程中原料堆积厚度控制，使得制备工艺简单且便于控制，适合大规模生产；晶须品质好，生产成本低，有利于推广应用；不需用酸处理解织，即降低了成本，又减少了废液排放，有利于环保。本发明一步烧结即得六钛酸钾晶须，制造的六钛酸钾晶须直径均一(1～3um)，纤维细长(30～60um)。由于先通过干燥过程制备出具有一定大小的、比较均匀的球状反应前体，使得本发明制造六钛酸钾晶须的成本较低，晶须质量较高，制备条件宽松，适合大规模工业化生产且有利环保。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例：
实施例1
1.原料配制：锐钛矿型工业偏钛酸，化学纯碳酸钾，其中TiO2/K2O＝6mol，加水制成含水为50％的悬浮液；2.前驱体制备：将原料悬浮液通过旋转闪蒸干燥制成具有一定结构和组成，大小比较均匀的球状反应前驱体；3.反应：将反应前驱体装入坩埚内在1100℃下烧结12小时；4.解纤：将烧结产物浸泡于15倍，50℃的去离子水中10小时并搅拌解织；5.过滤，洗涤；6.150℃干燥2小时。
上述过程得到的六钛酸钾晶须，直径1～3um，长度30～60um，品质均匀，结构完整。
实施例2
1.原料配制：锐钛矿型水解二氧化钛，化学纯碳酸钾，其中TiO2/K2O＝5mol，加水制成含水为80％的悬浮液；2.前驱体制备：将原料悬浮液通过喷雾干燥制成具有一定结构和组成，大小比较均匀的球状反应前驱体；3.反应：将反应前驱体装入坩埚内在1200℃下烧结4小时；4.解纤：将烧结产物浸泡于10倍，100℃的去离子水中2小时并搅拌解织；5.过滤，洗涤；6.150℃干燥2小时。
上述过程得到的六钛酸钾晶须，直径1～3um，长度30～60um，品质均匀，结构完整。
实施例3
1.原料配制：锐钛矿型工业偏钛酸，工业碳酸钾，其中TiO2/K2O＝6mol，加水制成含水为95％的悬浮液；2.前驱体制备：将原料悬浮液通过喷雾干燥制成具有一定结构和组成，大小比较均匀的球状反应前驱体；3.反应：将反应前驱体在1300℃下烧结0.5小时；4.解纤：将烧结产物浸泡于5倍，100℃的去离子水中5小时并搅拌解织；5.过滤，洗涤；6.150℃干燥2小时。
上述过程得到的六钛酸钾晶须，直径1～3um，长度30～60um，品质均匀，结构完整。
实施例4
1.原料配制：锐钛矿型工业偏钛酸，工业碳酸钾，其中TiO2/K2O＝4mol，加水制成含水为65％的悬浮液；2.前驱体制备：将原料悬浮液通过旋转闪蒸干燥制成具有一定结构和组成，大小比较均匀的球状反应前驱体；3.反应：将反应前驱体在1150℃下烧结1.5小时；4.解纤：将烧结产物浸泡于15倍，80℃的去离子水中2小时并搅拌解织；5.过滤，洗涤；6.150℃干燥2小时。
上述过程得到的六钛酸钾晶须，直径1～3um，长度30～60um，品质均匀，结构完整。

Claims (4)

1、一种六钛酸钾晶须的制备方法，以钛化合物与钾化合物为原料，其特征在于，原料为含有钛的晶态化合物，该钛的晶态化合物为锐钛矿型水解二氧化钛或锐钛矿型偏钛酸，通过喷雾干燥或旋转闪蒸干燥过程制备出球状反应前驱体，该球状反应前驱体是由钛的晶态化合物和钾化合物形成的团聚体；将反应前驱体装入坩埚内煅烧；用去离子水解织晶须；再通过过滤，洗涤，干燥，最终制得六钛酸钾晶须，所述的原料折合成TiO2与K2O摩尔比率为TiO2/K2O＝4～6，加水混合，含水量重量百分比为50～95％。
2.根据权利要求1所述的六钛酸钾晶须的制备方法，其特征是，所述的原料加水混合后，通过喷雾干燥或旋转闪蒸干燥过程被制成具有一定结构和组成、大小比较均匀的球状反应前驱体。
3.根据权利要求1所述的六钛酸钾晶须的制备方法，其特征是，所述的反应前驱体在1100～1300℃下煅烧0.5～12小时。
4、根据权利要求1所述的六钛酸钾晶须的制备方法，其特征是，所述的解纤是将烧结产物浸泡于5～15倍，50～100℃的去离子水中2～10小时并搅拌解织。
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