CN101319382A - 以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以海水卤水为原料，与海水综合利用相结合、降低成本、简化工艺、易于实现工业化的硫酸钙晶须制备方法，包括蒸发结晶、晶须转化、过滤洗涤和蒸发析盐工序。海水淡化后的浓海水或制盐过程中的中度卤水放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，析出粒状硫酸钙结晶；再将硫酸钙结晶与蒸发完成液的母液以5～10％的固/液比配制的料液在低压反应釜中转化为硫酸钙晶须，反应温度为100～200℃，反应压力为0.1～0.5MPa，反应时间为0.5～2小时；然后再经过滤、洗涤、干燥处理，成为硫酸钙晶须产品；晶须转化反应完成液过滤后的剩余母液再进一步蒸发浓缩，析出氯化钠结晶。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐晶须制作技术，特别涉及硫酸钙晶须材料的制作技术。
背景技术
硫酸钙晶须是指无水的硫酸钙(CaSO4)纤维状单晶体，平均长径比为50～80，晶体结构完整，尺寸稳定，横截面特定，强度和模量接近晶体材料的理论值。硫酸钙晶须具有耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、电绝缘性好、强度高、韧性和相容性好，易进行表面处理等优异的物理、化学特性和机械性能，作为新型功能材料广泛用于塑料、橡胶、粘接剂、摩擦材料、涂料、油漆、隔热材料、轻质建材等产品制造中，是一种价格低廉的绿色环保材料。
硫酸钙晶须制备过程一般是将粒状的二水硫酸钙转化为纤维状半水硫酸钙晶须，再将半水硫酸钙晶须进行高温脱水，形成无水硫酸钙晶须。
转化为纤维状半水硫酸钙晶须的反应方程式为：
CaSO4·2H2O(粒状)→CaSO4·1/2H2O(纤维状)+3/2H2O
形成无水硫酸钙晶须的反应方程式为：
CaSO4·1/2H2O(纤维状)→CaSO4(纤维状)+1/2H2O
制取硫酸钙晶须的方法主要有水压热法和常压酸化法，所采用的原料主要有天然石膏或石灰、石灰乳等。
水压热法，将天然石膏精制后得到的二水硫酸钙配制成水溶液，放入水压热容器中，在一定的温度和压力下，二水硫酸钙转变为针状晶体的半水硫酸钙，再经过高温干燥后得到无水硫酸钙晶须。
常压酸化法，将天然石膏或石灰、石灰乳与硫酸或废酸合成二水硫酸钙，在一定温度和酸性条件下，转变成针状或纤维状半水硫酸钙晶须，再经过高温干燥后得到无水硫酸钙晶须。
目前，为了降低制取硫酸钙晶须的成本，采用的原料主要来自天然石膏矿或废物的回收利用。但是，原料中杂质含量较高，致使制取的硫酸钙晶须产品质量不高，或者因除去杂质而使得产品成本较高。硫酸钙晶须质量的高低，主要取决于采用原料的质量。选择性能优良并且廉价的原料，成为硫酸钙晶须制取技术发展的重要方面。
在海水制盐生产过程中，会产生大量由海水浓缩过程析出的固体废渣盐石膏，盐石膏因掺有大量杂质而以废弃物形式堆放。我国盐石膏的综合利用主要集中在以水泥、石膏板、墙体材料等为主的建筑领域，普遍存在着产品科技含量不高，附加值偏低的状况。盐石膏的主要成分是二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)，可作为生产硫酸钙晶须的原料，为此，利用盐石膏制取硫酸钙晶须的研究和试验在不断进行中，但是，尚没有形成更适宜的制备方法和工艺技术。
发明内容
针对现有技术的硫酸钙晶须制取方法所存在的问题，本发明推出了利用浓海水或卤水制备硫酸钙晶须的工艺方法，其目的在于，利用海水淡化后的浓海水或盐化工的卤水浓缩析出盐石膏(CaSO4·2H2O)，再经转化制取高质量的硫酸钙晶须产品。
本发明所述的以海水和卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其主要工序包括：蒸发结晶、晶须转化、过滤洗涤和蒸发析盐。
1.蒸发结晶
将海水淡化后的浓海水或制盐过程中的中度卤水放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，析出硫酸钙结晶。蒸发结晶器中的海水或卤水，在蒸发浓缩至13～140Be’时开始析出硫酸钙结晶，当浓缩至22～230Be’时停止蒸发，终止沸点在107℃左右。蒸发结晶完成液包括固相的粒状硫酸钙结晶和母液。
2.晶须转化
先将蒸发结晶完成液进行沉淀分离，使固相的硫酸钙结晶与母液分离。再将由固相部分和母液以固/液比5～10％(重量百分比)配制的料液放进低压反应釜进行转化反应，在以50～500转/分钟连续搅拌的同时，保持温度在100～200℃，压力为0.1～0.5MPa，反应时间为0.5～2小时，使料液中的硫酸钙结晶转化为硫酸钙晶须。
3.过滤洗涤
将硫酸钙晶须转化反应结束后的料液进行过滤，过滤后的液相进入下述的蒸发析盐工序，固相经洗涤、高温干燥处理后成为硫酸钙晶须产品。
4.蒸发析盐
将硫酸钙晶须转化反应结束后的母液以及蒸发浓缩完成液沉淀分离后剩余的母液混合，放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，析出氯化钠结晶。当浓度达到28～300Be’时停止蒸发，再将蒸发浓缩完成液由离心机分离脱卤。脱卤后的固相经洗涤、干燥后成为精制盐产品，液相为提钾和提镁的原料卤水。
本发明所涉及的硫酸钙晶须制备方法，其原料全部来源于海水或卤水，既充分利用了海水资源，又大大提高了钙盐产品的附加值及硫酸钙晶须产品的质量，同时缓解了海水制盐中钙盐的浪费和污染问题。晶须生长的载体为卤水，既节约了淡水资源，又降低了能源的消耗。
本发明所涉及的硫酸钙晶须制备方法，与海水综合利用相结合，将明显降低硫酸钙晶须产品的成本，工艺过程简单，易于实现工业化。而且，原料来源于海水或卤水，过滤硫酸钙晶须后的母液
进而用于蒸发制取精制盐，然后再用于作提钾和提镁的原料，为海水综合利用开辟了更广阔的发展前景。
具体实施方式
实施例1
取10升浓海水，比重为6.50Be’，含有Ca2+0.63克/升、Mg2+2.38克/升、SO42-4.49克/升和Cl-34.41克/升，放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，料液浓缩至230Be’停止蒸发。蒸发结晶完成液中有二水硫酸钙22克，母液2200毫升。
将蒸发结晶完成液中的22克二水硫酸钙与300毫升的母液通过沉淀分离的方法转入压力反应釜中，在以80转/分钟速度搅拌的同时，加热并保持温度120℃、压力0.2MPa，反应时间为2小时。
反应完成后，将反应完成液过滤，过滤后的固相半水硫酸钙晶须与母液分离。再将固相的半水硫酸钙晶须用净水洗涤，脱水后进行干燥，干燥温度为200℃，得无水硫酸钙晶须17克，直径0.5～4μm，长度50～200μm。
反应完成后的母液与蒸发完成液沉淀分离后的剩余母液混合后转入蒸发结晶器中继续蒸发浓缩，当浓度达到280Be’时停止蒸发。再将停止蒸发后的完成液由离心机分离脱卤。脱卤后的固相再经洗涤、干燥后，得到精制盐。脱卤后的母液为苦卤，可继续用于提取其中的钾盐及镁盐。
实施例2
取10升浓海水，比重为6.50Be’，含有Ca2+0.63克/升、Mg2+2.38克/升、SO42-4.49克/升和Cl-34.41克/升，放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，料液浓缩至230Be’停止蒸发。蒸发结晶完成液中有二水硫酸钙21克，母液2230毫升。
将蒸发结晶完成液中的21克二水硫酸钙与380毫升的母液通过沉淀分离的方法转入压力反应釜中，在以200转/分钟速度搅拌的同时，加热并保持温度为200℃、压力为0.5MPa，反应时间为0.5小时。
反应完成后，将反应完成液过滤，过滤后的固相半水硫酸钙晶须与母液分离。再将固相的半水硫酸钙晶须用净水洗涤，脱水后进行干燥，干燥温度为300℃，得无水硫酸钙晶须16克，直径0.5～4μm，长度90～200μm。
反应完成液过滤后的母液与蒸发结晶完成液沉淀分离后的剩余母液混合后转入蒸发结晶器中继续蒸发浓缩，当浓度达到300Be’时停止蒸发。再将停止蒸发后的完成液由离心机分离脱卤。脱卤后的固相再经洗涤、干燥后，得到精制盐。脱卤后的母液为苦卤，可继续用于提取其中的钾盐及镁盐。
实施例3
取10升海水卤水，比重为9.80Be’，含有Ca2+0.95克/升、Mg2+3.60克/升、SO42-6.75克/升和Cl-51.85克/升，放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，料液浓缩至220Be’停止蒸发。蒸发结晶完成液中有二水硫酸钙33克，母液3350毫升。
将蒸发结晶完成液中的33克二水硫酸钙与450毫升的母液通过沉淀分离的方法转入压力反应釜中，在以100转/分钟的速度搅拌的同时，加热并保持温度120℃、压力0.5MPa，反应时间为0.5小时。
反应完成后，将反应完成液过滤，过滤后的固相半水硫酸钙晶须与母液分离，再将固相的半水硫酸钙晶须用净水洗涤，脱水后进行干燥，干燥温度为200℃，得无水硫酸钙晶须26克，直径在0.5～4μm，长度在50～200μm。
反应完成后过滤的母液与蒸发完成液沉淀分离后的剩余母液混合后转入蒸发结晶器中继续蒸发浓缩，当浓度达到280Be’时停止蒸发。再将停止蒸发后的完成液由离心机分离脱卤。脱卤后的固相再经洗涤、干燥后，得到精制盐。脱卤后的母液为苦卤，可继续用于提取其中的钾盐及镁盐。
实施例4
取10升浓海水，比重为9.80Be’，含有Ca2+0.95克/升、Mg2+3.60克/升、SO42-6.75克/升和Cl-51.85克/升，放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，料液浓缩至220Be’停止蒸发。蒸发结晶完成液中有二水硫酸钙32克，母液3380毫升。
将蒸发结晶完成液中的32克二水硫酸钙与550毫升的母液通过沉淀分离的方法转入压力反应釜中，在以400转/分钟速度搅拌的同时，加热并保持温度为200℃、压力为0.5MPa，反应时间为0.8小时。
反应完成后，将反应完成液过滤。过滤后的固相半水硫酸钙晶须与母液分离，再将固相的半水硫酸钙晶须用净水洗涤，脱水后进行干燥，干燥温度为300℃，得无水硫酸钙晶须25克，直径在0.5～4μm，长度在50～200μm。
反应完成后的母液与蒸发完成液沉淀分离后的剩余母液混合后转入蒸发结晶器中继续蒸发浓缩，当浓度达到300Be’时停止蒸发。再将停止蒸发后的完成液由离心机分离脱卤。脱卤后的固相再经洗涤、干燥后，得到精制盐。脱卤后的母液为苦卤，可继续用于提取其中的钾盐及镁盐。
Claims (7)
1.一种以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于包括蒸发结晶、晶须转化、过滤洗涤和蒸发析盐工序；蒸发结晶是将海水淡化后的浓海水或制盐过程中的中度卤水放入蒸发结晶器中蒸发浓缩析出粒状硫酸钙结晶；晶须转化是将粒状硫酸钙结晶与蒸发完成液的母液配制的料液在低压反应釜中转化为硫酸钙晶须；过滤洗涤是将晶须转化的完成液再经过滤、洗涤、干燥处理，成为硫酸钙晶须产品；蒸发析盐是将硫酸钙晶须转化反应完成液过滤后的母液以及蒸发浓缩完成液沉淀分离的母液混合后放入蒸发结晶器中进一步蒸发浓缩，析出氯化钠结晶。
2.根据权利要求1所述的以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，海水淡化后的浓海水或制盐过程中的中度卤水放入蒸发结晶器中蒸发浓缩，当浓缩至22～230Be’时停止蒸发。
3.根据权利要求1所述的以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，放入低压反应釜中进行晶须转化的料液中，固相部分的粒状硫酸钙结晶与蒸发完成液的母液配制的固/液比为5～10％(重量百分比)。
4.根据权利要求3所述的以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，对放入低压反应釜中进行晶须转化的料液均匀搅拌，搅拌速度为50～500转/分钟。
5.根据权利要求3所述的以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，低压反应釜中进行晶须转化时，反应温度为100～200℃，反应压力为0.1～0.5MPa。
6.根据权利要求3所述的以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，低压反应釜中进行晶须转化时，反应时间为0.5～2小时。
7.根据权利要求1所述的以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法，其特征在于，将晶须转化完成液过滤后的母液以及蒸发浓缩完成液沉淀分离剩余母液混合后，放入蒸发结晶器中蒸发浓缩析出氯化钠结晶，浓度达到28～300Be’时停止蒸发，蒸发完成液由离心机分离脱卤，脱卤后的固相经洗涤、干燥后成为精制盐产品。
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