CN104762659B - 一种柱状六钛酸钠的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柱状六钛酸钠的合成方法，属于无机盐陶瓷材料制造技术领域。技术方案是：先将含钛原料、含钠原料和含钾原料在水溶液中进行湿法混料，然后进行滚筒刮板干燥机干燥，再在高温炉中，以1‑4℃/分钟的升温速率，升温至900‑1200℃，停留2‑8小时，再以1∶5‑10的固液体积比，加入到纯水中，搅拌1‑2小时，最后干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。本发明的有益效果：合成出来的柱状六钛酸钠，表现出了极其优秀的摩擦稳定性，合成过程简单，能耗小，成本较低，生产周期短，且无任何环境污染，收率大于96%，平均长度为10‑20微米，平均直径为3‑5微米，平均长径比为3‑6。
Description
技术领域
本发明涉及一种柱状六钛酸钠的合成方法，属于无机盐陶瓷材料制造技术领域。
背景技术
六钛酸钠的隔热性能比六钛酸钾更优异，红外线的反射性能也更高，而且，比六钛酸钾的成本要明显低一些，因而受到了越来越多的材料工作者的重视。中国专利CN200610029749.4和CN200710044775.9专门介绍了六钛酸钠晶须的合成方法，采用的是熔融法，先合成三钛酸钠晶须，然后将三钛酸钠晶须破碎，在水溶液中溶去部分钠离子，分离洗涤后，再重结晶。背景技术的合成方法很难得到完整的六钛酸钠晶须，主要是因为形成的三钛酸钠晶须不能在水溶液中自动分散开，只能采取破碎的方法分开，而且过程复杂，能耗也较高，制成的产品实际成本并不低，而且微观形貌不规则，不容易被客户所接受。目前，国内外研究钛酸钠纳米管的不少，工业化应用受到成本的严重限制，也难以推广。此外，欧洲和美国已经将晶须、纤维状的钛酸钾禁止使用，因此，如何合成一种规则的微观形貌、使用不受限制而价格便宜的六钛酸钠产品，以替代价格较高的六钛酸钾晶须，而且性能也优于六钛酸钾晶须，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种柱状六钛酸钠的合成方法，过程简单，能耗小，成本较低，生产周期短，且无任何环境污染，收率大，合成的产品具有极其优秀的摩擦稳定性，解决背景技术存在的上述问题。
本发明技术方案是：
一种柱状六钛酸钠的合成方法，先将含钛原料、含钠原料和含钾原料在水溶液中进行湿法混料，然后进行滚筒刮板干燥机干燥，再在高温炉中，以1-4℃/分钟的升温速率，升温至900-1200℃，停留2-8小时，再以1∶5-10的固液体积比，加入到纯水中，搅拌1-2小时，最后干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
本发明包含如下具体步骤：
将含钛原料和含钠原料按照TiO2∶Na2O=4.5～6.0摩尔比的比例称量，将含钾原料按总质量1-10%的比例称量；
将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进入滚筒刮板干燥机进行干燥，得到疏松的粉料；
将上述疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以1-4℃/分钟的升温速率，升温至900-1200℃，停留2-8小时，自然冷却至室温后取出，为疏松的烧结体；
将上述疏松的烧结体进入超微冲击磨中进行破碎，成为白色粉状物；
将上述白色粉状物按1∶5-10的固液体积比，加入到纯水中，搅拌1-2小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离盐，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
所述含钛原料，是指钛白粉、锐钛矿、板钛矿、高钛渣等的一种或两种以上的混合物。
所述含钠原料，是指无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、氢氧化钠等的一种或两种以上的混合物。
所述含钾原料，是指无水氯化钾、硫酸钾、无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、氢氧化钾等的一种或两种的混合物；在高温下不分解出有毒气体，并且在水溶液中容易去除的稳定盐类。
本发明的有益效果：本发明合成出来的柱状六钛酸钠，表现出了极其优秀的摩擦稳定性，合成过程简单，能耗小，成本较低，生产周期短，且无任何环境污染，收率大于96%，平均长度为10-20微米，平均直径为3-5微米，平均长径比为3-6。
附图说明
图1为本发明实施例成品的SEM图（10.0µm）；
图2为本发明实施例成品的SEM图（20.0µm）；
图3为本发明实施例成品的SEM图（50.0µm）；
图4为本发明实施例合成柱状六钛酸钠生产刹车片的台架试验结果；
图5为本发明背景技术钛酸钾晶须生产刹车片的台架试验结果。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
一种柱状六钛酸钠的合成方法，包含如下具体步骤：
将含钛原料和含钠原料按照TiO2∶Na2O=4.5～6.0摩尔比的比例称量，将含钾原料按总质量1-10%的比例称量；
将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进入滚筒刮板干燥机进行干燥，得到疏松的粉料；
将上述疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以1-4℃/分钟的升温速率，升温至900-1200℃，停留2-8小时，自然冷却至室温后取出，为疏松的烧结体；
将上述疏松的烧结体进入超微冲击磨中进行破碎，成为白色粉状物；
将上述白色粉状物按1∶5-10的固液体积比，加入到纯水中，搅拌1-2小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离盐，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
成品的SEM图，参见附图1、2、3。
实施例1：
⑴将钛白粉和无水碳酸钠按照TiO2∶Na2O=5.5摩尔比的比例称量，将氯化钾按总质量3%的比例称量；
⑵将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进行滚筒刮板干燥机干燥，得到较为疏松的粉料；
⑶将上述较为疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以3℃/分钟的升温速率，升温至1000℃，停留8小时，自然冷却至室温后取出，为较为疏松的烧结体；
⑷将上述较为疏松的烧结体进入超微冲击磨中破碎，成为白色粉状物；
⑸将上述白色粉状物按1∶5的固液比，加入到纯水中，搅拌1小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离氯化钾，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
⑹将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
实施例2：
⑴将钛白粉和无水碳酸钠按照TiO2∶Na2O=5.5摩尔比的比例称量，将氯化钾按总质量5%的比例称量；
⑵将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进行滚筒刮板干燥机干燥，得到较为疏松的粉料；
⑶将上述较为疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以3℃/分钟的升温速率，升温至1000℃，停留8小时，自然冷却至室温后取出，为较为疏松的烧结体；
⑷将上述较为疏松的烧结体进入超微冲击磨中破碎，成为白色粉状物；
⑸将上述白色粉状物按1∶5的固液比，加入到纯水中，搅拌2小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离氯化钾，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
⑹将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
实施例3：
⑴将钛白粉和无水碳酸钠按照TiO2∶Na2O=6摩尔比的比例称量，将氯化钾按总质量7%的比例称量；
⑵将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进行滚筒刮板干燥机干燥，得到较为疏松的粉料；
⑶将上述较为疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以2℃/分钟的升温速率，升温至1100℃，停留6小时，自然冷却至室温后取出，为较为疏松的烧结体；
⑷将上述较为疏松的烧结体进入超微冲击磨中破碎，成为白色粉状物；
⑸将上述白色粉状物按1∶8的固液比，加入到纯水中，搅拌2小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离氯化钾，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
⑹将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
实施例4：
⑴将钛白粉和无水碳酸钠按照TiO2∶Na2O=6摩尔比的比例称量，将硫酸钾按总质量9%的比例称量；
⑵将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进行滚筒刮板干燥机干燥，得到较为疏松的粉料；
⑶将上述较为疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以4℃/分钟的升温速率，升温至1100℃，停留6小时自然冷却至室温后取出，为较为疏松的烧结体；
⑷将上述较为疏松的烧结体进入超微冲击磨中破碎，成为白色粉状物；
⑸将上述白色粉状物按1∶8的固液比，加入到纯水中，搅拌2小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离氯化钾，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
⑹将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
实施例5：
⑴将钛白粉和无水碳酸钠按照TiO2∶Na2O=6摩尔比的比例称量，将碳酸钾按总质量5%的比例称量；
⑵将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进行滚筒刮板干燥机干燥，得到较为疏松的粉料；
⑶将上述较为疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以3℃/分钟的升温速率，升温至1100℃，停留6小时自然冷却至室温后取出，为较为疏松的烧结体；
⑷将上述较为疏松的烧结体进入超微冲击磨中破碎，成为白色粉状物；
⑸将上述白色粉状物按1∶7的固液比，加入到纯水中，搅拌1小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离氯化钾，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
⑹将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
将本发明实施例合成的柱状六钛酸钠用于生产刹车片，柱状六钛酸钠刹车片配方见表1：
按照表1的配方，加20份本发明合成的柱状六钛酸钠，制成的刹车片，表现出了极其优秀的摩擦稳定性，其台架试验结果见图4，而对比用的同样配方的钛酸钾晶须制成的刹车片，其台架试验结果见图5。
本发明合成的柱状六钛酸钠，使用不受限制，价格便宜，可以替代价格较高的六钛酸钾晶须，而且性能也优于六钛酸钾晶须。
Claims (4)
1.一种柱状六钛酸钠的合成方法，其特征在于：先将含钛原料、含钠原料和含钾原料在水溶液中进行湿法混料，然后进行滚筒刮板干燥机干燥，再在高温炉中，以1-4℃/分钟的升温速率，升温至900-1200℃，停留2-8小时，再以1∶5-10的固液体积比，加入到纯水中，搅拌1-2小时，最后干燥脱水，经过分级机分级，即为成品；
包含如下具体步骤：
①将含钛原料和含钠原料按照TiO2∶Na2O=4.5～6.0摩尔比的比例称量，将含钾原料按总质量1-10%的比例称量；
②将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌，湿法混料，将混合均匀的含水物料进入滚筒刮板干燥机进行干燥，得到疏松的粉料；
③将上述疏松的粉料置于陶瓷坩埚中，在高温炉中，以1-4℃/分钟的升温速率，升温至900-1200℃，停留2-8小时，自然冷却至室温后取出，为疏松的烧结体；
④将上述疏松的烧结体进入超微冲击磨中进行破碎，成为白色粉状物；
⑤将上述白色粉状物按1∶5-10的固液体积比，加入到纯水中，搅拌1-2小时，过滤，滤液单独蓄积处理，滤饼用纯水洗涤，洗净游离盐，得到湿的粉料，洗涤水循环使用；
⑥将上述湿的粉料进行干燥脱水，经过分级机分级，即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种柱状六钛酸钠的合成方法，其特征在于：所述含钛原料，是指钛白粉、锐钛矿、板钛矿、高钛渣的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种柱状六钛酸钠的合成方法，其特征在于：所述含钠原料，是指无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、氢氧化钠的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种柱状六钛酸钠的合成方法，其特征在于：所述含钾原料，是指无水氯化钾、硫酸钾、无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、氢氧化钾的一种或两种的混合物。
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