CN101363136B - 六钛酸钠晶须的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六钛酸钠晶须的制造方法。该方法采用熔融骤冷法工艺进行合成，工艺流程简易可行。先将含钛原料、含钠原料和助熔剂混料机混和，进入坩锅，坩锅固定到高温炉上烧结，倾斜高温炉，让熔融体均匀流出，进到底部有冷水和水雾的专用骤冷设备上爆炸冷却，再在酸性溶液中溶出部分钠离子，经过滤、洗涤、浸泡表面活性剂，再进行重结晶烧结，即可得到成品。重结晶过程无结块和团聚现象。整个过程无污染。应用本发明工艺合成方法得到的六钛酸钠晶须平均长度5～50微米，平均直径0.5～3微米，收率大于95％，热导率低，红外线反射率高，而且成本较低。
Description
技术领域
本发明属于一种无机盐晶须的制造方法，特别涉及六钛酸钠晶须的制造方法。
背景技术
在六钛酸钠晶须的合成上，主要有水热法，即高温高压下的水热合成。烧结法也可以合成六钛酸钠晶须，但分离极为困难，几乎分不开。钛酸钠纳米管的合成方法，对原料的要求极高，条件也十分苛刻，难以实现产业化，而且成本也很高，用户难以接受。
现有技术中，中国专利申请200610029749.4号公开了一种生产六钛酸钠晶须的方法，将含钛原料、含钠原料和助熔剂混和，进入高温容器中进行烧结，到熔融后取出，在专用骤冷设备上骤冷，再在酸性溶液中溶出部分钠离子，经过滤、洗涤、干燥后，再进行烧结，即可得到成品。
这种六钛酸钠晶须的合成方法的缺点是：
1、熔融态三钛酸钠的流动性较差，不容易倾倒出来；
2、即使在专用设备上骤冷，也会出现较大的颗粒状，甚至大块状，无法形成粒径小于0.1mm的颗粒；
3、颗粒状和大块状的三钛酸钠必须进行机械破碎成小于0.1mm的颗粒，才能进行下一步的操作，这种操作对钛酸钠晶须的破坏性很大，因为三钛酸钠晶须块非常坚硬，不破碎到一定的细度，钠离子就无法溶解出来；
4、重结晶过程中，六钛酸钠晶须容易结块和成团，而且硬度较高，也需要机械破碎才能分开。以上的多次机械破碎，使六钛酸钠晶须的断裂量非常大，形成了实际上的六钛酸钠粉末。
发明内容
六钛酸钠晶须的化学性能非常稳定，而且机械强度也较高，作为增强型摩擦材料，用途很广，尤其以低的热导率、合适的硬度、高的红外线反射率，显示出稳定的摩擦系数及极低的磨损率而备受青睐。
本发明也使用熔融法，旨在克服现有熔融法的一些缺陷，提高六钛酸钠晶须的品质。
本发明提供一种新的六钛酸钠晶须的工艺合成方法。
六钛酸钠晶须的合成路线
(1)将含钛原料和含钠原料按照TiO2：Na2O＝2.5～3.0摩尔比的比例称量，助熔剂按总重量的1～3％称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；
(2)将上述坩锅固定到900～1300℃的高温炉中，停留20～100分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述高温炉缓慢倾斜，使熔融体能够从坩锅里均匀流出，进入高速运转的专用骤冷机上，分散成大小不一的颗粒；骤冷机底部为深约1米的冷水，并同时在骤冷机下部进行压力喷水雾，使骤冷下来的颗粒直接与冷水接触，产生爆炸式的能量，促使粗颗粒大部分快速炸开成细小粉末状。待至固体粉末量接近水体积一半左右时，进行固液分离，液体进反应器循环使用，固体包装备用。此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时也会形成块状体，但块状体非常松散，无需进行破碎加工；
(4)将上述细小粉末按固液比1：15至1：5的比例，进入到60～99℃的含硫酸浓度0.5～25(wt.)％的反应器中，反应100～300分钟；
(5)将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液，留待专门处理；固体部分用40～60℃热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO4 2-)，洗涤水返回到反应器中循环使用；再用1～5％的表面活性剂浸泡5分钟，过滤，含表面活性剂的水循环使用；
(6)将上述过滤机里卸出的物料，直接进入隧道窑，在100～1000℃下停留300～600分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品。此时的六钛酸钠晶须不结块、不成团，大小均匀。
含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿等中的一种或两种的混合。
含钠原料是指无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、硝酸钠、氢氧化钠等的一种或两种的混合。
助熔剂是指碳酸钠、硫酸钠、硼酸、氯化钠、硅酸钠等的一种或两种的混合。
表面活性剂是指溶于水或无水乙醇的一类硅烷偶联剂。
由本发明合成的六钛酸钠晶须，大小尺寸的均匀性好，成本低，热导率小，红外线反射率高，晶须的平均长度为5～50微米，平均直径0.5～3微米，可以用作增强材料、摩擦材料、隔热材料等。
具体实施方式
实施例1
(1)将锐钛型钛白粉和无水碳酸钠按照TiO2：Na2O＝2.4摩尔比的比例称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；
(2)将上述坩锅固定到1200℃的高温炉中，停留50分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述高温炉缓慢倾斜，熔融体从坩锅里均匀流出，进入到底部为冷水并有压力喷水雾的高速运转的专用骤冷机上，在水中形成了大小均匀的粒径小于100μ的颗粒；固液分离，液体进反应器中；
(4)将上述细小粉末按固液比1：10的比例，进入到80℃的含硫酸5％的反应器中，反应240分钟；
(5)将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液，留待专门处理；固体部分用50℃热水洗涤，洗尽硫酸根离子(SO4 2-)，用1％BaCl2溶液检验无混浊，洗涤水返回到反应器中循环使用；再用3％的KH550溶液浸泡5分钟，过滤，含KH550的溶液循环使用；
(6)将上述过滤机里卸出的物料，进入隧道窑，在100～900℃下停留540分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为六钛酸钠晶须成品。此时的六钛酸钠晶须无结块、无团聚体，平均长度10～20μ，平均直径0.5～2μ，收率大于95％。
实施例2：
(1)将锐钛矿和无水碳酸氢钠按照TiO2：Na2O＝2.7摩尔比的比例称量，将助熔剂硫酸钠按总量的2％称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；
(2)将上述坩锅固定到1100℃的高温炉中，停留90分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述高温炉缓慢倾斜，熔融体从坩锅里均匀流出，进入到底部为冷水并有压力喷水雾的高速运转的专用骤冷机上，在水中形成了大小均匀的粒径小于100μ的颗粒；固液分离，液体进反应器中；
(4)将上述细小粉末按固液比1：8的比例，进入到90℃的含硫酸10％的反应器中，反应300分钟；
(5)将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液，留待专门处理；固体部分用60℃热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子(SO4 2-)，用1％BaCl2溶液检验无混浊，洗涤水返回到反应器中循环使用；再用3％的KH550溶液浸泡5分钟，过滤，含KH550的溶液循环使用；
(6)将上述过滤机里卸出的物料，进入隧道窑，在100～1000℃下停留600分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为六钛酸钠晶须成品。此时的六钛酸钠晶须无结块、无团聚体，平均长度15～30μ，平均直径0.5～3μ，收率大于95％。
Claims (4)
1.六钛酸钠晶须的合成方法，工艺流程如下：
(1)将含钛原料和含钠原料按照TiO2∶Na2O＝2.5～3.0摩尔比的比例称量，助熔剂按总重量的1～3％称量，将称量好的原料用混料机混和均匀，倒入坩锅；
助熔剂选用碳酸钠或硫酸钠；
(2)将上述坩锅固定到900～1300℃的高温炉中，停留20～100分钟，使原料混和物成为熔融体；
(3)将上述高温炉缓慢倾斜，使熔融体能够从坩锅里均匀流出，进入高速运转的专用骤冷机上，分散成大小不一的颗粒；骤冷机底部为深约1米的冷水，并同时在骤冷机下部进行压力喷水雾，使骤冷下来的颗粒直接与冷水接触，产生爆炸式的能量，促使大部分粗颗粒快速炸开成细小粉末状。待至固体粉末量接近水体积一半左右时，进行固液分离，液体进反应器循环使用，固体包装备用。此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时形成的是三钛酸钠晶须束；此时也会形成块状体，但块状体非常松散，无需进行破碎加工；
(4)将上述细小粉末按固液比1∶15至1∶5的比例，进入到60～99℃的含硫酸浓度0.5～25％的反应器中，反应100～300分钟；
(5)将上述反应器中的溶液过滤，液体部分单独蓄积，是纯的硫酸钠溶液，留待专门处理；固体部分用40～60℃热水反复洗涤，洗尽硫酸根离子，洗涤水返回到反应器中循环使用；再用1～5％的表面活性剂浸泡5分钟，过滤，含表面活性剂的水循环使用；
(6)将上述过滤机里卸出的物料，直接进入隧道窑，在100～1000℃下停留300～600分钟，完成重结晶转换，冷却至室温后即为成品，此时的六钛酸钠晶须不结块、不成团，大小均匀，收率高于95％。
2.按权利要求1所述的六钛酸钠晶须的合成方法，其特征在于含钛原料是指各种型号钛白粉、锐钛矿、板钛矿中的一种或两种的混合。
3.按权利要求1或2所述的六钛酸钠晶须的合成方法，其特征是含钠原料是指无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、硝酸钠、氢氧化钠的一种或两种的混合。
4.按权利要求1所述的六钛酸钠晶须的合成方法，其特征是表面活性剂是指能够溶于水或无水乙醇的硅烷偶联剂。
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| CN1789141A (zh) * | 2004-12-15 | 2006-06-21 | 河南大学 | 一种纳米管状钛酸钠/钛酸的制备方法 |
| CN101003385A (zh) * | 2006-01-17 | 2007-07-25 | 河南大学 | 纳米管钛酸盐制备方法 |
-
2007
- 2007-08-10 CN CN2007100447759A patent/CN101363136B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0855992A1 (en) * | 1995-10-20 | 1998-08-05 | AlliedSignal Inc. | Partially crystalline layered sodium titanate |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 龚强等.水热条件下钛酸钠盐纳米晶须与纳米管的选择制备.《材料科学与工程学报》.2007,第25卷(第1期),43-47. * |
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| Publication number | Publication date |
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