CN118064992A - 一种以钛酸盐为原料合成的抗静电纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钛酸盐为原料合成的抗静电纤维及其制备方法，属于功能纤维领域，以锐钛矿TiO2纳米粉末、NaCl和Na2CO3为原料制备利用导电晶须的棒状结构增加导电网络的形成率，进而提高电荷散逸的能力，利用钛酸盐的光催化、色浅等特点进而提高纤维的白度和可染色性能,可以避免目前使用抗静电后整理产生的废水环境污染问题,同时避免用传统的深色导电填料导致抗静电产品颜色变深而无法进一步染色等问题。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及到一种以钛酸盐为原料合成的抗静电纤维及其制备方法。
背景技术
近年来，导电纤维浅色化进程不断加快，如何开发出色浅、高导电、低成本的浅色导电填料逐步成为国内外研究热点。一般来说，单一组分的导电填料无法同时满足上述要求，因此现有浅色导电填料以复合型材料为主。钛酸盐是有广泛应用的半导体材料，具有催化、光催化、色浅、导电等特性。以钛酸盐为基体合成浅色复合型填料钛酸盐具有低成本、环保、易操作合成的优点。
钛酸盐可表示为A2TinO2n+1，(A＝Li、Na、K,n＝3-8)，钛酸盐由层状结构组成，每层由锯齿带状组成。碱金属含量高时(n＝2、3、4)，钛酸盐一般为开层状结构，碱金属含量低时(n＝6、7、8)，钛酸盐一般为隧道状结构。例如，Na2Ti3O7有3个TiO6八面体，具有层状结构；Na2Ti6O13有6个TiO6八面体，具有隧道结构。Na2Ti6O13由TiO6的三维排列组成，由角和边连接在一起，形成有矩形隧道的锯齿状结构，有两个不同大小的隧道三维框架，三个边共享TiO6组成正八面体。隧道可以作为良好的宿主结构，这种稳定结构可以容纳体积变化，避免结构退化循环，有利于实现长周期稳定具有出色的化学稳定性和异常高的离子电导率。此外，钛酸钠作为一种零应变材料，具有较高的结构稳定性因此，它们是抗静电纤维、导电纤维候选材料。
现有的抗静电纤维难以同步实现色浅、工艺流程简单、成本低。其中工艺复杂的原因主要在于传统的固相烧结法制备晶须工艺流程较长，不适合批量化生产；溶胶凝胶法制备晶须虽然具有纯度高，晶体晶型易控等优点，但一般溶胶到干凝胶的反应需要数天甚至更久，从而导致降低整体效率。化学水解法对防护设备要求高，间接提高了制备成本。水热法虽然拥有操作简单易上手等优点，但由于反应过程往往需要高温高压，从而使得操作安全性能差。其中成本高的原因在于通常采用25nm的二氧化钛原料价格昂贵无法满足产业化生产。因此，亟需一种相对简单方便的浅色钛酸钠抗静电纤维合成方案。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
锐钛矿型TiO2纳米粉末、NaCl、Na2CO3均匀混合球磨，球磨产物高温煅烧后洗涤去除杂质，即得到晶须状钛酸盐无机材料；
晶须状钛酸盐无机材料与成纤高聚物混合纺丝，即得到基于钛酸盐的抗静电纤维。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述锐钛矿TiO2纳米粉末的粒径为25～100nm。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述锐钛矿型TiO2纳米粉末与Na2CO3的质量比为3～5:1。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述NaCl与Na2CO3的质量比为6～10:1。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述混合球磨的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为3～5h。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述球磨产物的高温煅烧温度为800～825℃，煅烧时间为3.5～4.5h，升温速率为5～10℃/min。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述混合纺丝，其中，晶须状钛酸盐无机材料的添加量为成纤高聚物与晶须状钛酸盐无机材料总量的0.5％～5％。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述成纤高聚物包括聚丙烯腈、聚酯、聚酰亚胺中的一种或多种。
作为本发明所述以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法的一种优选方案，其中：所述混合纺丝，温度为250～270℃，纺丝速度为550～600m/min。
本发明的再一目的是，提供一种以钛酸盐为原料合成的抗静电纤维。
本发明有益效果：
本发明提出了一种以钛酸盐为原料合成的抗静电纤维及其制备方法，以锐钛矿TiO2纳米粉末、NaCl、Na2CO3为原料合成棒状的钛酸盐晶须，其棒状结构能够增加导电网络的形成率，进而提高电荷散逸的能力；此外，利用钛酸盐的光催化、色浅等特点进一步提高纤维的白度和可染色性能,可以避免目前使用抗静电后整理产生的废水环境污染问题,同时避免用传统的深色导电填料导致抗静电产品颜色变深而无法进一步染色等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1合成的晶须电镜图。
图2为本发明实施例1合成的X射线衍射图。
图3为本发明实施例2合成的晶须电镜图。
图4为本发明实施例3合成的晶须电镜图。
图5为本发明对比例1合成的晶须电镜图。
图6为本发明对比例2合成的晶须电镜图。
图7为本发明对比例3合成的晶须电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所用原料无特殊说明均为本领域普通市售可得。
本发明中产物性能的测定参照如下方法进行：
导电性能：
采用压片机对晶须状钛酸盐无机材料的粉体进行压片处理，制成直径为10mm的圆形薄片，样品质量0.15g，压强20MPa，加压时间1min，压片完成后，通过万能表测试薄片电阻，每组样品测试5次取其平均值。
白度：
将晶须状钛酸盐无机材料样品盛放在粉末盒中，并压平样品表面；开机预热30min后进行调零，将黑筒放在试样座上，待读数稳定后调节面板上调零旋钮，使读数为零；其次进行校正，取下黑筒换上工作标准白板，待读数稳定后调节面板上校正旋钮，使读数与标准白板背面标注的R457白度一致；最后取下标准白板，将样品粉末盒放在试样座上，读数即为样品实际白度。
实施例1
本实施例提供了一种基于钛酸盐的抗静电纤维的制备方法，具体为：
1)制备晶须状钛酸盐无机材料：
按照4:8:1的质量比分别称取锐钛矿TiO2纳米粉末、NaCl和Na2CO3置于球磨罐，同时加入20ml无水乙醇使之成为浆糊状，在球磨仪中以300r/min的转速研磨4h，使样品混合均匀，其中锐钛矿TiO2纳米粉末的直径为60nm；
研磨完毕后将样品转移至刚玉坩埚，置于马弗炉中以5℃/min速度进行升温，在825℃下保温8h，待降温至100℃以下时开炉取出样品；
将样品放入三口烧瓶并加入200ml去离子水，将三口烧瓶置于油浴锅，油浴锅温度设置为140℃，水沸腾30min后取出样品，沸腾过程中实时监控Na+浓度，当Na+摩尔量/Na+总摩尔量≤5％时，即去除NaCl、Na2CO3杂质，经抽滤、干燥后得到晶须状钛酸盐无机材料，其形貌如图1所示，其X射线衍射分析结果如图2，与Na2Ti6O13峰型对应。
2)混合纺丝：
晶须状钛酸盐无机材料与PAN混合纺丝，晶须状钛酸盐无机材料的含量为总量的1％wt，纺丝温度为270℃，纺丝速度为600m/min，得到到基于钛酸盐的抗静电纤维，具有优异抗静电性能，可用于制备纱线、机织或针织物，并满足一般染色要求。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤1)中采用直径为60nm的锐钛矿TiO2纳米粉，其余步骤工艺均参照实施例1，得到本实施例的晶须状钛酸盐无机材料及其制备的抗静电纤维，晶须状钛酸盐无机材料的电镜图如图3所示，可以看出其具有棒状结构。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，步骤1)中采用直径为100nm的锐钛矿TiO2纳米粉，其余步骤工艺均参照实施例1，得到本实施例的晶须状钛酸盐无机材料及其制备的抗静电纤维，晶须状钛酸盐无机材料的电镜图如图4所示，可以看出其具有棒状结构。
测定实施例1～实施例3制得的产物的导电性以及白度，结果如表1所示。
表1
| 白度/Wb | 电阻(MΩ)) | |
| 实施例1 | 81.5 | 8.49 |
| 实施例2 | 81.9 | 7.65 |
| 实施例3 | 81.1 | 8.55 |
从表1可以看出，在本发明方案中，选择不同直径的锐钛矿TiO2纳米粉均具有良好的导电性能以及相当的白度，克服了现有技术中通常采用25nm的二氧化钛原料制备抗静电纤维从而导致高成本的缺陷，以60nm的二氧化钛粉末综合性能最优。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，调整步骤1)中TiO2、NaCl和Na2CO3的质量比为8:16:1，其余步骤工艺均参照实施例1，得到本对比例的晶须状钛酸盐无机材料及其制备的抗静电纤维，晶须状钛酸盐无机材料的电镜图如图5所示，可以看到大量钛酸盐晶须的存在，但出现团聚现象以及一些非棒状形貌的杂质存在。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于，调整步骤1)中TiO2、NaCl和Na2CO3的质量比为16:32:1，其余步骤工艺均参照实施例1，得到本对比例的晶须状钛酸盐无机材料及其制备的抗静电纤维，晶须状钛酸盐无机材料的电镜图如图6所示，可以看出存在大量团聚成块的杂质。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处在于，调整步骤1)中的Na2CO3为(NaPO3)6，其余步骤工艺均参照实施例1，得到本对比例的晶须状钛酸盐无机材料及其制备的抗静电纤维，晶须状钛酸盐无机材料的电镜图如图7所示，可以看到明显块状物质，并且不存在棒状晶须。
测定对比例1～对比例3制得产物的性能，与实施例1进行对比，结果如
表2所示。
| 白度/Wb | 电阻(MΩ)) | |
| 实施例1 | 81.5 | 8.49 |
| 对比例1 | 79.3 | 176.5 |
| 对比例2 | 78.6 | 34.6 |
| 对比例3 | 78.4 | 105.1 |
从表2可以看出，在同一直径(25nm)下，原料种类不同、原料比例不同所得到产物的导电性能大有不同。对比例1的棒状晶须数量多于对比例2，更易出现晶须间的相互桥接,这使得对比例1产物的电阻更低，导电性能优于对比例2。但对比例1的棒状晶须数量低于实施例1，且实例1的晶须不存在团聚现象，因此对比例1的电阻低于实例1。
对比例3和对比例2由于原料种类不同，所得产物的形貌和性能均有较大差距，由对比例3的电镜图可以看到未存在棒状晶须，对比例2有少量棒状晶须存在，对比例2更易实现晶须桥接，更易形成导电网络，导电性能随之更佳。
此外，本发明的棒状晶须合成相较于现有技术工艺大大简化，只需通过一次研磨、煅烧，即能够实现晶型转化，通过优化研磨以及煅烧参数，能够获得具有最佳性能的棒状晶须。
综上，本发明提出了一种基于钛酸盐的抗静电纤维及其制备方法,利用导电晶须的棒状结构增加导电网络的形成率，进而提高电荷散逸的能力，利用钛酸盐的光催化、色浅等特点进而提高纤维的白度和可染色性能,可以避免目前使用抗静电后整理产生的废水环境污染问题,同时避免用传统的深色导电填料导致抗静电产品颜色变深而无法进一步染色等问题。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：包括，
锐钛矿型TiO2纳米粉末、NaCl、Na2CO3均匀混合球磨，球磨产物高温煅烧后洗涤去除杂质，即得到晶须状钛酸盐无机材料；
晶须状钛酸盐无机材料与成纤高聚物混合纺丝，即得到基于钛酸盐的抗静电纤维。
2.如权利要求1所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述锐钛矿TiO2纳米粉末的粒径为25～100nm。
3.如权利要求1所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述锐钛矿型TiO2纳米粉末与Na2CO3的质量比为3～5:1。
4.如权利要求1所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述NaCl与Na2CO3的质量比为6～10:1。
5.如权利要求1所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述混合球磨的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为3～5h。
6.如权利要求1所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述球磨产物的高温煅烧温度为800～825℃，煅烧时间为3.5～4.5h，升温速率为5～10℃/min。
7.如权利要求1所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述混合纺丝，其中，晶须状钛酸盐无机材料的添加量为成纤高聚物与晶须状钛酸盐无机材料总量的0.5％～5％。
8.如权利要求1或7任一所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述成纤高聚物包括聚丙烯腈、聚酯、聚酰亚胺中的一种或多种。
9.如权利要求7所述的以钛酸盐为原料合成抗静电纤维的方法，其特征在于：所述混合纺丝，温度为250～270℃，纺丝速度为550～600m/min。
10.如权利要求1～9任一所述的合成方法制得的抗静电纤维。
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