KR20020072256A - 수열합성법을 이용한 티탄산나트륨 휘스커 분말의 제조법 - Google Patents

수열합성법을 이용한 티탄산나트륨 휘스커 분말의 제조법 Download PDF

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KR20020072256A
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Abstract

본 기술은 아나타제 결정구조를 갖는 TiO2구형 분말을 NaOH 수용액과 혼합하여 수열합성법에 의해 층상구조의 휘스커상을 갖는 티탄산나트륨 (Na2Ti6O13) 분말을 제조함으로써 구조적으로 안정하고 물리적 화학적 안정성이 좋은 양질의 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제공하기 위한 기술임.
종래의 제조법에 비해 제조공정이 단순한 수열합성법을 이용하여 장단축비가 높고, 입자표면이 매끄러운 양질의 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제조함으로써 구조재료용 보강재 및 마찰재, 이온전도체, 촉매재, 담체 등의 다양한 분야에 응용 가능성을 제공하기 위함.

Description

수열합성법을 이용한 티탄산나트륨 휘스커 분말의 제조법 {Preparation of Sodium Titanate Whiskers by Hydrothermal Method}
▲ 발명이 속하는 기술분야
- 구조재료용 보강재, 마찰재 및 촉매, 담체, 이온교환 물질 등의 여러분야
▲ 그 분야의 종래 기술
① 종래의 일예
대표적으로 융제를 사용하는 융제법과 고온 반응을 이용한 용융법을 이용하여 티탄산나트륨 휘스커를 제조한 연구사례가 보고됨.
② 종래의 다른 예
소성반응에 의한 소성서냉법과 양이온의 교환방법을 이용한 이온교환법으로 티탄산나트륨 휘스커를 제조한 연구사례가 보고됨.
▲ 기존에 나와 있는 기술의 문제점 설명
① 전자의 경우, 융제법은 융제가 고가이고 이를 회수해야 하는 번거로움이 있으며, 용융법은 수율이 낮고 고온에서 장시간 반응해야 하는 문제점이 보고됨.
② 후자의 경우, 소성법은 대량생산에는 적합하나 섬유의 길이가 수 - 수십 ㎛로 비교적 짧은 문제점이 있고, 이온교환법은 공정이 다소 복잡하며 이온교환시 분자와 원자의 크기에 제한을 받는 문제점이 보고됨.
① 입자크기 및 형상 제어가 용이할 뿐만 아니라 입자간 응집을 최소화할 수 있는 수열합성법을 이용하여 표면이 매끄럽고, 장단축비가 높은 양질의 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제공하기 위함.
② 종래의 제조법으로 제조한 분말에 비하여 모든 특성이 우수한 양질의 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제공하기 위함.
도1은 티탄산나트륨 휘스커 분말의 XRD 분석 결과
도2은 티탄산나트륨 휘스커 분말의 EDS 분석 결과
도3은 티탄산나트륨 휘스커 분말의 주사전자현미경 사진
도4는 티탄산나트륨 휘스커 분말의 투과전자현미경 사진
① 조성
아나타제 결정구조를 갖는 TiO2구형 분말과 10 N NaOH 수용액을 혼합하여 오토클레이브에서 수열합성을 시킴.
② 제조방법
- TiCl4를 희석시킨 TiOCl2수용액과 암모니아수의 침전반응으로부터 얻은 침전 입자를 450℃에서 열처리하여 아나타제 결정구조를 갖은 TiO2분말을 제조함.
- 이 결정 분말을 10 N NaOH 수용액과 혼합하여 250℃에서 4시간 동안 수열합성한 다음, 세척 및 건조하여 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제조함.
③ 시험결과
- 아나타제 결정구조를 갖는 TiO2구형 분말과 NaOH 수용액의 수열반응으로부터 얻은 분말은 Na2Ti6O13의 구조를 갖는 티탄산나트륨 임을 알 수 있음(도 1). 휘스커 입자 내에 Na, Ti, O 외에 다른 원소는 검출되지 않음(도 2).
- 수열합성법을 이용하여 얻은 티탄산나트륨 휘스커 입자의 길이는 100 - 150 ㎛이고 직경은 약 100 nm로써 장단축비가 매우 크며(도 3), 입자 표면도 아주 매끈한 것으로 보아 미반응물은 없음을 알 수 있음(도 4)
① 수열합성반응에 의해 제조공정이 단순하면서 장단축비가 큰 양질의 휘스커 제조를 가능하게 함.
② 휘스커 강화 복합구조재료로서의 응용 및 이온전도체, 촉매재 등의 여러 분야에 응용 가능함

Claims (1)

  1. 티탄산나트륨(Na2Ti6O13) 휘스커 분말을 제조함에 있어서,
    기존의 널리 알려진 제조방법을 사용하는 대신에 오토클레이브를 이용해 10 N NaOH 수용액에 아나타제상 TiO2분말을 넣고 250℃에서 4시간 동안 수열합성함으로써 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제조하는 단계.
    수열합성법을 이용하여 제조 공정을 단순화함과 동시에 표면이 매끄러우며 높은 장단축비를 갖는 양질의 휘스커 분말을 제조하는 단계.
    수열합성시 티탄산나트륨 휘스커 분말을 제조하는 조건.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109473669A (zh) * 2018-11-07 2019-03-15 南京邮电大学 一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法
CN118064992A (zh) * 2024-02-05 2024-05-24 江南大学 一种以钛酸盐为原料合成的抗静电纤维及其制备方法

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