CN109473669B - 一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，包括下述步骤：1)制备调制液：将钛化合物溶于有机溶剂中，搅拌得到混合溶液A，向混合溶液A中添加钠盐，搅拌得到Na2Ti6O13负极材料混合物调制液；2)结晶化处理：将所述Na2Ti6O13负极材料混合物调制液放入密闭容器中，在160℃的温度下反应12h使晶体均匀生长，所得产物经洗涤、干燥、煅烧后，得到Na2Ti6O13钠离子电池负极材料。采用本发明的方法制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的导电性能显著提升，最高可达1.2×10‑3S，高于现有方法制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的离子电导率；而且，本发明的Na2Ti6O13负极材料的制备方法过程简单、反应温度低、工艺过程可控，适合大规模生产。

Description

一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，属于钠离子电池电极材料技术领域。
背景技术
能源开发及储存问题已成为影响人们日常生活福利的关键因素。当下电池面临着生产成本和使用安全的双重挑战。首先，便携式电子设备和零排放汽车的需求日益增加，使安全性能高且能量密度高的电池有很大的市场前景。其次，为了迈向智能化，需要低成本的电池电网将一些来自可再生的不连续能源流整合在一起，从而优化电网清洁能源。由于可用的钠矿物资源较为丰富，且价格低于锂，钠离子电池技术可能是未来储能的关键技术。尽管基于钠离子储能技术的钠离子电池的能量密度和电压较低，但它们可以被应用在对重量和体积要求不高的设备上，如电网。若使钠离子电池与锂离子电池相媲美，还需要做很多工作。其中，负极和负极材料必须进行优化，因为目前报道的可用的钠离子电池电极能量密度，相比于锂离子电池电极能量密度依然较低，所以制备循环性能好、稳定性高的钠离子电池负极材料将成为钠离子电池研究的重中之重。
类似于锂离子电池，基于钛的化合物是理想的候选负极材料，有报道称，碱性钛酸盐具有一般的公式A2O-nTiO2具有良好的光催化活性和离子电导率,Na-Ti-O三元负极材料，一般公式为Na2TimO2m+1，在0.4V-1.0V的电压范围内提供高效的Na+离子运输，可逆容量接近200mAhg-1，这一系列材料具有不同容量，作为负极材料，要避免低电压因为可能触发材料的不稳定性和安全性。
钛酸钠作为一种钛基材料被广泛应用，有低成本、环保、易操作合成的优点，是钠离子电池中极具前景的负极材料。Na2Ti6O13是钛酸钠的代表，Na2Ti6O13晶体结构由TiO6的三维排列组成，由角和边连接在一起，形成有矩形隧道的锯齿状结构，钠含量较低，有两个不同大小的隧道三维框架，三个边共享TiO6组成正八面体，因此，隧道可以作为良好的宿主结构，这种稳定结构可以容纳体积变化，避免结构退化循环，有利于实现长周期稳定，由于这种结构，被报道作为钠离子电池的负极材料，Na2Ti6O13具有极好的循环稳定性和低的电压平台，电压低于0.6V(相对于Na/Na+)，一些开创性的研究证明它的钠存储特性，但是，其电化学性能仍旧不理想，可以对Na2Ti6O13进行改进。
发明内容
发明目的：针对现有的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料导电性能不够理想的问题，本发明提供一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，包括下述步骤：
1)制备Na2Ti6O13负极材料混合物调制液：将钛化合物溶于有机溶剂中，得到混合溶液A，向混合溶液A中添加钠盐，搅拌得到Na2Ti6O13负极材料混合物调制液；
2)Na2Ti6O13钠离子负极材料的结晶化处理：将Na2Ti6O13负极材料混合物调制液放入密闭容器中，在130～170℃下反应12～24h使晶体均匀生长，所得产物经洗涤、干燥、煅烧后，得到Na2Ti6O13钠离子电池负极材料。
较优的，步骤1)中，钛化合物中Ti+与钠盐中Na+的摩尔比为2～6:1～4。其中，钛化合物可为钛酸四丁酯、二氧化钛中的至少一种，最好为钛酸四丁酯；钠盐可为氢氧化钠、碳酸钠、醋酸钠中的至少一种。优选的，有机溶剂为聚乙二醇。
上述步骤2)中，反应温度优选为140～160℃，最好为160℃。对反应产物进行洗涤的条件优选为：用去离子水洗涤产物、直至废液呈中性。洗涤后对干燥，干燥温度优选为80～100℃，最好为80℃。干燥后，可先将反应产物研磨成Na2Ti6O13粉末，再进行煅烧。优选的，煅烧过程为在300～500℃的空气气氛下保温烧结3～5h，最好在400℃的空气气氛下保温烧结3.5h。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)采用本发明的方法制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的导电性能显著提升，最高可达1.2×10-3s/cm，高于现有方法制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的导电性能；(2)本发明的Na2Ti6O13负极材料的制备方法过程简单、反应温度低、工艺过程可控，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的交流阻抗谱；
图3为实施例3制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的交流阻抗谱；
图4为实施例5制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的交流阻抗谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
1)Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液制备：第一步：称取47.898g锐钛矿型TiO2加入小烧杯中，再滴加20ml聚乙二醇，并放在磁力搅拌器上搅拌3h；第二步：向搅拌均匀的小烧杯混合液中逐滴滴加20ml浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，滴加过程中根据溶液的容量控制搅拌速度，最后定容至80ml，即得Na2Ti6O13负极材料混合物调制液。
2)Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的结晶化处理：第一步：将混合均匀的Na2Ti6O13负极材料混合物调制液放入容量为100ml聚四氟乙烯材质的反应釜中并拧紧盖子，置于烘箱中140℃反应12h使晶体均匀生长，反应后冷却至室温，离心后可得湿的白色产物；第二步：将产物用去离子水洗涤至废液呈中性，然后置于烘箱中80℃干燥，最后用玛瑙研钵研磨30min后即得Na2Ti6O13钠离子负极材料白色粉末；第三步：将Na2Ti6O13负极材料白色粉末置于400℃炉子内空气气氛下保温3.5h，即得Na2Ti6O13负极材料，其扫描电镜图如图1。
3)将得到的Na2Ti6O13负极材料利用电化学工作站测试电导率，对应的交流阻抗谱如图2，可以确定本实施例制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料室温下具有最高达 4.35×10-4S·cm-1的电导率。
实施例2
1)Na2Ti6O13钠离子负极材料混合物调制液制备：第一步：称取47.898g锐钛矿型TiO2加入小烧杯中，再滴加20mL聚乙二醇，并放在磁力搅拌器上搅拌3h；第二步：向搅拌均匀的小烧杯混合液中逐滴滴加10mL浓度为10mol/L的碳酸钠溶液，滴加过程中根据溶液的容量控制搅拌速度，最后定容至80mL，即得Na2Ti6O13钠离子负极材料混合物调制液。
2)Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的结晶化处理：第一步：将混合均匀的Na2Ti6O13负极材料混合物调制液放入容量为100mL聚四氟乙烯材质的反应釜中并拧紧盖子，置于烘箱中150℃反应15h使晶体均匀生长，反应后冷却至室温，离心后可得湿的白色产物；第二步：将产物用去离子水洗涤至废液呈中性，然后置于烘箱中80℃干燥，最后用玛瑙研钵研磨30min后即得Na2Ti6O13白色粉末；第三步：将Na2Ti6O13白色粉末置于 400℃炉子内空气气氛下保温3.5h，即得Na2Ti6O13钠离子负极材料。
3)将得到的Na2Ti6O13材料利用电化学工作站测试电导率，经测试确定该Na2Ti6O13钠离子电池负极材料室温下具有最高达3.04×10-4S·cm-1的电导率。
实施例3
1)Na2Ti6O13钠离子负极材料混合物调制液制备：第一步：称取20.419g钛酸四丁酯加入小烧杯中，再滴加20ml聚乙二醇，并放在磁力搅拌器上搅拌3h；第二步：向搅拌均匀的小烧杯混合液中加入2.721g醋酸钠，过程中根据溶液的量控制搅拌速度，最后定容至80ml，即得Na2Ti6O13钠离子负极材料混合物调制液。
2)Na2Ti6O13钠离子负极材料的结晶化处理：第一步：将混合均匀的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液放入容量为100ml聚四氟乙烯材质的反应釜中并拧紧盖子，置于烘箱中160℃反应20h使晶体均匀生长，反应后冷却至室温，离心后可得湿的白色产物；第二步：将产物用去离子水洗涤至废液呈中性，然后置于烘箱中80℃干燥，最后用玛瑙研钵研磨30min后即得Na2Ti6O13白色粉末；第三步：将Na2Ti6O13白色粉末置于400℃炉子内空气气氛下保温3.5h，即得Na2Ti6O13钠离子电池负极材料。
3)将得到的Na2Ti6O13材料利用电化学工作站测试电导率，对应的交流阻抗谱如图3，可以确定本实施例制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料室温下具有最高达7.21×10-4S·cm-1的电导率。
实施例4
1)Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液制备：第一步：称取47.898g锐钛矿型TiO2加入小烧杯中，再滴加20ml聚乙二醇，并放在磁力搅拌器上搅拌3h；第二步：向搅拌均匀的小烧杯混合液中加入27.216g醋酸钠，加入过程中根据溶液的容量控制搅拌速度，最后定容至80ml，即得Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液。
2)Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的结晶化处理：第一步：将混合均匀的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液放入容量为100ml聚四氟乙烯材质的反应釜中并拧紧盖子，置于烘箱中160℃反应24h使晶体均匀生长，反应后冷却至室温，离心后可得湿的白色产物；第二步：将产物用去离子水洗涤至废液呈中性，然后置于烘箱中80℃干燥，最后用玛瑙研钵研磨30min后即得Na2Ti6O13白色粉末；第三步：将Na2Ti6O13白色粉末置于400℃炉子内空气气氛下保温3.5h，即得Na2Ti6O13钠离子电池负极材料。
3)将得到的Na2Ti6O13材料利用电化学工作站测试电导率，经测试确定该Na2Ti6O13钠离子电池负极材料室温下具有最高达8.03×10-4S·cm-1的电导率。
实施例5
1)Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液制备：第一步：吸取20.19g钛酸四丁酯加入小烧杯中，再滴加20ml聚乙二醇，并放在磁力搅拌器上搅拌3h；第二步：向搅拌均匀的小烧杯混合液中逐滴滴加2ml浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液，滴加过程中根据溶液的容量控制搅拌速度，最后定容至80ml，即得Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液。
2)球状纳米晶钠离子负极材料的结晶化处理：第一步：将混合均匀的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料混合物调制液放入容量为100ml聚四氟乙烯材质的反应釜中并拧紧盖子，置于烘箱中160℃反应12h使晶体均匀生长，反应后冷却至室温，离心后可得湿的白色产物。第二步：将产物用去离子水洗涤至废液呈中性，然后置于烘箱中80℃干燥，最后用玛瑙研钵研磨30min后即得Na2Ti6O13白色粉末。第三步：将Na2Ti6O13白色粉末置于400℃炉子内空气气氛下保温3.5h，即得Na2Ti6O13负极材料。
3)将得到的Na2Ti6O13材料利用电化学工作站测试电导率，对应的交流阻抗谱如图4，可以确定本实施例制得的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料室温下具有最高达1.2×10-3S·cm-1的电导率。
实施例6
参照实施例5，进行一组平行实验，区别在于，步骤2)中水热反应温度分别为130℃、 140℃、160℃和170℃，将制得的Na2Ti6O13负极材料测试其电导率，结果如下表1。
表1反应温度为Na2Ti6O13负极材料性能的影响
反应温度 电导率
130℃ 6.8×10<sup>-4</sup>S·cm<sup>-1</sup>
140℃ 7.3×10<sup>-4</sup>S·cm<sup>-1</sup>
160℃ 1.2×10<sup>-3</sup>S·cm<sup>-1</sup>
170℃ 3.4×10<sup>-4</sup>S·cm<sup>-1</sup>
可以看到，当水热反应温度为130～170℃时，制得的Na2Ti6O13负极材料均能获得较好的导电性能，其中，水热反应温度为140～160℃时制得的Na2Ti6O13负极材料的导电性能更优，尤其是反应温度为160℃时，可制得导电性能最优的Na2Ti6O13负极材料。

Claims (6)

1.一种Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）制备调制液：将钛化合物溶于聚乙二醇中得到混合溶液A，向混合溶液A中添加钠盐和/或氢氧化钠，搅拌得到Na2Ti6O13负极材料混合物调制液；
2）结晶化处理：将所述Na2Ti6O13负极材料混合物调制液放入反应釜中，在140~160℃下反应12~24h使晶体均匀生长，所得产物经洗涤、干燥、煅烧后，得到Na2Ti6O13钠离子电池负极材料；所述煅烧过程为在300~500℃的空气气氛下保温烧结3~5h。
2.根据权利要求1所述的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述钛化合物中钛离子与钠盐和/或氢氧化钠中钠离子的摩尔比为2~6:1~4。
3.根据权利要求1所述的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述钛化合物为钛酸四丁酯、二氧化钛中的至少一种，所述钠盐为碳酸钠、醋酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述洗涤条件为：用去离子水洗涤产物、直至废液呈中性。
5.根据权利要求1所述的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述干燥温度为80~100℃。
6.根据权利要求1所述的Na2Ti6O13钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，将所述产物洗涤、干燥后，先研磨成Na2Ti6O13粉末，再进行煅烧。
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