JP2001302230A - 雲母粉、その製造方法及び雲母粉を含む組成物 - Google Patents
雲母粉、その製造方法及び雲母粉を含む組成物Info
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- JP2001302230A JP2001302230A JP2000124344A JP2000124344A JP2001302230A JP 2001302230 A JP2001302230 A JP 2001302230A JP 2000124344 A JP2000124344 A JP 2000124344A JP 2000124344 A JP2000124344 A JP 2000124344A JP 2001302230 A JP2001302230 A JP 2001302230A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は雲母本来の機能を保ちつつ、
分散性の向上を図ることにある。 【解決手段】金属酸化物粒子が雲母粒子表面に略均一に
点在していることを特徴とする雲母粉及びそれを配合し
た組成物。
分散性の向上を図ることにある。 【解決手段】金属酸化物粒子が雲母粒子表面に略均一に
点在していることを特徴とする雲母粉及びそれを配合し
た組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は雲母粉、その製造方
法及び雲母粉を含む組成物、特に雲母粉の表面状態の改
良に関する。
法及び雲母粉を含む組成物、特に雲母粉の表面状態の改
良に関する。
【０００２】
【従来の技術】雲母粉には天然マイカ、合成マイカなど
があり、塗料添加物、化粧料基材、プラスチック添加
剤、コーティング剤用の添加剤など、さまざまな製品に
利用されている。これらの雲母粉の添加は、意匠性付
与、絶縁性向上、樹脂などの機械的強度の向上、バリヤ
ー性付与、紙の耐湿性向上などの性能付与を期待してな
されるものである。
があり、塗料添加物、化粧料基材、プラスチック添加
剤、コーティング剤用の添加剤など、さまざまな製品に
利用されている。これらの雲母粉の添加は、意匠性付
与、絶縁性向上、樹脂などの機械的強度の向上、バリヤ
ー性付与、紙の耐湿性向上などの性能付与を期待してな
されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの雲母粉の機能
は、その粒子形状が鱗片状であることに依存する面が大
きいが、一方で鱗片状という形状により、粒子同士、特
に面と面との相互作用が強いためか、粒子の凝集が生じ
易いという問題が生じる。特にアスペクト比が大きい雲
母粉は前記各機能に優れ、要望が高いにもかかわらず、
凝集が激しい傾向にある。そして、乾燥や熱処理工程を
経ると、粒子同士が凝集し、解砕機などでは容易に一次
粒子にすることができず、衝撃力の強いアトマイザーな
どの粉砕機を使用すると、雲母粒子が破壊されることが
ある。また、凝集により溶媒、樹脂中での分散が困難な
ため、不均一分散が生じやすいという問題もあった。そ
のため、従来においても、ビーズミルなどの分散機や混
練機を用いたり、雲母粉をカップリング剤、界面活性剤
などを用いて表面処理することにより分散性改良が行わ
れてきた。これらの方法も、鱗片状である雲母の形状を
破壊したり、表面処理剤の添加などにより雲母本来の機
能が減じられたりする欠点があった。
は、その粒子形状が鱗片状であることに依存する面が大
きいが、一方で鱗片状という形状により、粒子同士、特
に面と面との相互作用が強いためか、粒子の凝集が生じ
易いという問題が生じる。特にアスペクト比が大きい雲
母粉は前記各機能に優れ、要望が高いにもかかわらず、
凝集が激しい傾向にある。そして、乾燥や熱処理工程を
経ると、粒子同士が凝集し、解砕機などでは容易に一次
粒子にすることができず、衝撃力の強いアトマイザーな
どの粉砕機を使用すると、雲母粒子が破壊されることが
ある。また、凝集により溶媒、樹脂中での分散が困難な
ため、不均一分散が生じやすいという問題もあった。そ
のため、従来においても、ビーズミルなどの分散機や混
練機を用いたり、雲母粉をカップリング剤、界面活性剤
などを用いて表面処理することにより分散性改良が行わ
れてきた。これらの方法も、鱗片状である雲母の形状を
破壊したり、表面処理剤の添加などにより雲母本来の機
能が減じられたりする欠点があった。
【０００４】本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされ
たものであり、その目的は雲母本来の機能を保ちつつ、
分散性の向上を図ることにある。
たものであり、その目的は雲母本来の機能を保ちつつ、
分散性の向上を図ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明者らが鋭意検討をおこなった結果、核となる雲
母粒子表面に金属酸化物粒子を適量被覆させることによ
り、雲母が本来有する機能を保ちつつ、各種分散媒中で
の分散性の向上を図り得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明にかかる雲母粉は、金
属酸化物粒子が雲母粒子表面上に略均一に点在している
ことを特徴とする。
に本発明者らが鋭意検討をおこなった結果、核となる雲
母粒子表面に金属酸化物粒子を適量被覆させることによ
り、雲母が本来有する機能を保ちつつ、各種分散媒中で
の分散性の向上を図り得ることを見出し、本発明を完成
するに至った。すなわち、本発明にかかる雲母粉は、金
属酸化物粒子が雲母粒子表面上に略均一に点在している
ことを特徴とする。
【０００６】なお、本発明において、雲母表面被覆率が
電子顕微鏡観察により０．１〜９５％であることが好適
である。また、本発明において、さらにアスペクト比が
３０以上であり、かつ雲母表面被覆率が電子顕微鏡観察
により１０〜７０％であることが好適である。また、本
発明において、金属酸化物粒子径が０．００５〜０．２
０μｍであることが好適である。
電子顕微鏡観察により０．１〜９５％であることが好適
である。また、本発明において、さらにアスペクト比が
３０以上であり、かつ雲母表面被覆率が電子顕微鏡観察
により１０〜７０％であることが好適である。また、本
発明において、金属酸化物粒子径が０．００５〜０．２
０μｍであることが好適である。
【０００７】また、本発明において、核となる雲母粒子
は合成雲母であることが好適である。また、本発明にお
いて、金属酸化物粒子が酸化チタン粒子であることが好
適である。また、本発明にかかる組成物は、前記雲母粉
を分散媒中に分散させたことを特徴とする。また、本発
明にかかる組成物は塗料、プラスチック、化粧料、イン
キ、コーティング剤として使用されることが好適であ
る。
は合成雲母であることが好適である。また、本発明にお
いて、金属酸化物粒子が酸化チタン粒子であることが好
適である。また、本発明にかかる組成物は、前記雲母粉
を分散媒中に分散させたことを特徴とする。また、本発
明にかかる組成物は塗料、プラスチック、化粧料、イン
キ、コーティング剤として使用されることが好適であ
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態に
ついて説明する。本発明において、核となる雲母粒子に
は、天然雲母、合成雲母ともに用いることができる。特
に、本発明において好適に使用される合成雲母は、溶融
合成法により得ることができる。溶融合成法では、酸化
ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイフ
ッ化物を混合後、約１５００℃に加熱溶融し、さらに冷
却・結晶化させることで合成雲母を得る方法である。そ
の後に粉砕し、所望の粒度に分級し、合成雲母粒子を得
ることができる。
ついて説明する。本発明において、核となる雲母粒子に
は、天然雲母、合成雲母ともに用いることができる。特
に、本発明において好適に使用される合成雲母は、溶融
合成法により得ることができる。溶融合成法では、酸化
ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ケイフ
ッ化物を混合後、約１５００℃に加熱溶融し、さらに冷
却・結晶化させることで合成雲母を得る方法である。そ
の後に粉砕し、所望の粒度に分級し、合成雲母粒子を得
ることができる。
【０００９】また、本発明において好適に用いられる金
属酸化物は、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、カ
ルシウム、チタン、鉄、コバルト、ニッケル、ジルコニ
ウム、銅、亜鉛の酸化物が挙げられ、特に二酸化チタン
が好ましい。また、本発明において、雲母表面に金属酸
化物を被覆する方法は、金属塩の加水分解法、スパッタ
リング法など公知の方法を採用することができる。
属酸化物は、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、カ
ルシウム、チタン、鉄、コバルト、ニッケル、ジルコニ
ウム、銅、亜鉛の酸化物が挙げられ、特に二酸化チタン
が好ましい。また、本発明において、雲母表面に金属酸
化物を被覆する方法は、金属塩の加水分解法、スパッタ
リング法など公知の方法を採用することができる。
【００１０】本発明にかかる雲母粉は、透明性など雲母
が本来有している機能を損なうことなく、分散性の向上
を図ることができる。そして、塗料、プラスチック、化
粧料、インキ、コーティング剤等、各種組成物に添加し
て、雲母本来の機能を発現できる。さらに、本発明にか
かる雲母粉を含有するコーティング剤を使用してコート
したプラスチック、紙、不織布、コンクリート、木製
品、金属、セラミック製品は、表面性状に優れ、意匠性
付与、絶縁性向上、樹脂などの機械的強度の向上、バリ
ヤー性付与、紙の耐湿性向上など、卓越した機能を発揮
することができる。
が本来有している機能を損なうことなく、分散性の向上
を図ることができる。そして、塗料、プラスチック、化
粧料、インキ、コーティング剤等、各種組成物に添加し
て、雲母本来の機能を発現できる。さらに、本発明にか
かる雲母粉を含有するコーティング剤を使用してコート
したプラスチック、紙、不織布、コンクリート、木製
品、金属、セラミック製品は、表面性状に優れ、意匠性
付与、絶縁性向上、樹脂などの機械的強度の向上、バリ
ヤー性付与、紙の耐湿性向上など、卓越した機能を発揮
することができる。
【００１１】以下、本発明の試験例について説明する。
なお、試験例に先立ち、その評価方法について説明す
る。分散性の評価 プラスチック製容器に被検雲母粉１ｇとニトロンクリヤ
ー６３４１（武蔵塗料製）１５ｇを加え、ガラス棒でよ
くかき混ぜる。この塗液を隠蔽率測定紙上（太佑機械株
式会社製 ＪＩＳ Ｋ ５４００）にアプリケーターに
より厚み１００μｍにドロウダウンした後、自然乾燥す
る。隠蔽率測定紙の黒地部分の目視観察により分散性を
評価する。 ◎ 均一塗膜で白い凝集物状の点が全くない。 ○ 均一塗膜で白い凝集物状の点がほとんどない。 △ 略均一であるが、白い凝集物状の点が散見される。 × スジがあり、白い凝集物状の点が多数ある。
なお、試験例に先立ち、その評価方法について説明す
る。分散性の評価 プラスチック製容器に被検雲母粉１ｇとニトロンクリヤ
ー６３４１（武蔵塗料製）１５ｇを加え、ガラス棒でよ
くかき混ぜる。この塗液を隠蔽率測定紙上（太佑機械株
式会社製 ＪＩＳ Ｋ ５４００）にアプリケーターに
より厚み１００μｍにドロウダウンした後、自然乾燥す
る。隠蔽率測定紙の黒地部分の目視観察により分散性を
評価する。 ◎ 均一塗膜で白い凝集物状の点が全くない。 ○ 均一塗膜で白い凝集物状の点がほとんどない。 △ 略均一であるが、白い凝集物状の点が散見される。 × スジがあり、白い凝集物状の点が多数ある。
【００１２】透明性 被検雲母粉少量を腕の内側の皮膚に塗布し、目視で肌の
透けてみえる状況を観察する。金属酸化物を全く被覆し
ていない合成フッ素金雲母粉を同様にして観察する。被
検雲母粉と金属酸化物を全く被覆していない合成フッ素
金雲母粉とを比較し、以下のように評価した。 ◎：同等である。 ○：やや曇る。 ×：劣る
透けてみえる状況を観察する。金属酸化物を全く被覆し
ていない合成フッ素金雲母粉を同様にして観察する。被
検雲母粉と金属酸化物を全く被覆していない合成フッ素
金雲母粉とを比較し、以下のように評価した。 ◎：同等である。 ○：やや曇る。 ×：劣る
【００１３】表面被覆率 被検雲母粉の走査型電子顕微鏡での直接観察により、雲
母粉の平面方向の面積（Ａ）と、金属酸化物が雲母粉の
平面を被覆している面積（Ｂ）を画像処理により計測
し、被覆率を下記の式で求めた。 被覆率（％）＝［（Ｂ）／（Ａ）］×１００重量被覆率 金属塩はほぼ完全に金属酸化物になるため、製造工程で
添加した金属塩と金属として当量の金属酸化物（質量
Ｄ）が雲母粉（質量Ｃ）上に析出したとして重量被覆率
を算出した。 重量被覆率＝［Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）］×１００
母粉の平面方向の面積（Ａ）と、金属酸化物が雲母粉の
平面を被覆している面積（Ｂ）を画像処理により計測
し、被覆率を下記の式で求めた。 被覆率（％）＝［（Ｂ）／（Ａ）］×１００重量被覆率 金属塩はほぼ完全に金属酸化物になるため、製造工程で
添加した金属塩と金属として当量の金属酸化物（質量
Ｄ）が雲母粉（質量Ｃ）上に析出したとして重量被覆率
を算出した。 重量被覆率＝［Ｄ／（Ｃ＋Ｄ）］×１００
【００１４】金属酸化物粒子径 走査型電子顕微鏡により３５，０００倍で雲母粉の表面
を観察し、その画面で見られる金属酸化物の平均直径を
求めた。製造方法 以下の各試験例においては、基本的に次のような製造方
法を用いた。すなわち、合成フッ素金雲母粒子３０ｇ
と、水４００mlとを１Ｌのガラス製容器中に入れて攪拌
した。ついで、この中に硫酸チタニル溶液（ＴｉＯ２＝
８０g/l）所定量を添加して急速に１００℃まで加熱
し、反応を１時間継続した。反応終了後ろ過、水洗し、
１１０℃で乾燥した。得られた粉体を８００℃で１時間
焼成して、各試験例の雲母粉を得た。
を観察し、その画面で見られる金属酸化物の平均直径を
求めた。製造方法 以下の各試験例においては、基本的に次のような製造方
法を用いた。すなわち、合成フッ素金雲母粒子３０ｇ
と、水４００mlとを１Ｌのガラス製容器中に入れて攪拌
した。ついで、この中に硫酸チタニル溶液（ＴｉＯ２＝
８０g/l）所定量を添加して急速に１００℃まで加熱
し、反応を１時間継続した。反応終了後ろ過、水洗し、
１１０℃で乾燥した。得られた粉体を８００℃で１時間
焼成して、各試験例の雲母粉を得た。
【００１５】まず、本発明者らは、硫酸チタニル溶液の
添加量を各種変化させ、表面被覆率と分散性及び雲母の
有する視覚的機能として重要な透明性について検討し
た。結果を表１に示す。なお、核となる雲母は、レーザ
ー回折式粒度分布測定により平均粒子径が２１μｍ、粒
子の厚みが０．２５μｍのものを用いた。
添加量を各種変化させ、表面被覆率と分散性及び雲母の
有する視覚的機能として重要な透明性について検討し
た。結果を表１に示す。なお、核となる雲母は、レーザ
ー回折式粒度分布測定により平均粒子径が２１μｍ、粒
子の厚みが０．２５μｍのものを用いた。
【００１６】
【表１】 試験例１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ 硫酸チタニル溶液(ml) ０ １０ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０ 表面被覆率(%) ０ １８ ３７ ５５ ７４ ９２ １００ 重量被覆率(%) ０ 2.6 5.1 7.4 9.6 11.8 13.8金属酸化物粒子径(μm) ０ 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 分散性 × ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △透明感 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ×
【００１７】表１から明らかなように、硫酸チタニル溶
液の添加量に略比例して表面被覆率が向上し、１０〜７
０％の範囲で透明感、分散性ともにきわめて良好であ
る。別途おこなった試験によれば、分散性の向上効果は
表面被覆率０．１％程度から観察され、９５％程度まで
高い分散性を示すが、１００％になると若干低下する傾
向にあり、二酸化チタン粒子が多層になると急激に透明
感が損なわれる。
液の添加量に略比例して表面被覆率が向上し、１０〜７
０％の範囲で透明感、分散性ともにきわめて良好であ
る。別途おこなった試験によれば、分散性の向上効果は
表面被覆率０．１％程度から観察され、９５％程度まで
高い分散性を示すが、１００％になると若干低下する傾
向にあり、二酸化チタン粒子が多層になると急激に透明
感が損なわれる。
【００１８】なお、試験例４、７については各電子顕微
鏡写真（図１，２）を添付する。また、本発明者らは表
面被覆率と分散性との相関をより明かとするため、同一
の雲母に対して同一重量比で異なる表面被覆率となるよ
うに、析出二酸化チタンの粒子径を調整し、各被検雲母
粉体の比較を行った。
鏡写真（図１，２）を添付する。また、本発明者らは表
面被覆率と分散性との相関をより明かとするため、同一
の雲母に対して同一重量比で異なる表面被覆率となるよ
うに、析出二酸化チタンの粒子径を調整し、各被検雲母
粉体の比較を行った。
【００１９】
【表２】
【００２０】表２より、析出二酸化チタンの粒子径を調
整することで同一重量被覆率であるにもかかわらず表面
被覆率を異ならせた場合、分散性、透明性に明らかな相
違が生じ、このことから分散性、透明性は単に二酸化チ
タンの重量被覆量に依存するのではなく、表面被覆率に
依存するものであることが理解される。
整することで同一重量被覆率であるにもかかわらず表面
被覆率を異ならせた場合、分散性、透明性に明らかな相
違が生じ、このことから分散性、透明性は単に二酸化チ
タンの重量被覆量に依存するのではなく、表面被覆率に
依存するものであることが理解される。
【００２１】なお、試験例９においては、表面被覆金属
塩溶液の添加と雲母粉溶液の加熱の手順を変更すること
により金属酸化物の粒子径を変化させた。すなわち、合
成フッ素金雲母３０ｇと水４００mlとを１Ｌのガラス製
容器中に入れて攪拌し、１００℃まで加熱した。その
後、この中に硫酸チタニル溶液（ＴｉＯ２＝８０g/l）
６０mlを速やかに添加し、反応を１時間継続した。反応
終了後、濾過、水洗し、１１０℃で乾燥した。得られた
粉体を８００℃で１時間焼成して、試験例９の雲母粉を
得た。
塩溶液の添加と雲母粉溶液の加熱の手順を変更すること
により金属酸化物の粒子径を変化させた。すなわち、合
成フッ素金雲母３０ｇと水４００mlとを１Ｌのガラス製
容器中に入れて攪拌し、１００℃まで加熱した。その
後、この中に硫酸チタニル溶液（ＴｉＯ２＝８０g/l）
６０mlを速やかに添加し、反応を１時間継続した。反応
終了後、濾過、水洗し、１１０℃で乾燥した。得られた
粉体を８００℃で１時間焼成して、試験例９の雲母粉を
得た。
【００２２】次に本発明者らは本発明の効果と各種アス
ペクト比との相関について検討した。
ペクト比との相関について検討した。
【表３】 試験例１０ １１ １２ １３ １４ １５ アスペクト比 １０ １０ ３０ ３０ １００ １００ 硫酸チタニル ０ 2.5 ０ 6.0 ０ 18.5 表面被覆率 ０ ３０ ０ ３０ ０ ３０ 金属酸化物粒子径 ０ 0.02 ０ 0.02 ０ 0.02 分散性 △ ◎ × ◎ × ◎透明性 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
【００２３】表３より、アスペクト比が３０を超えると
急激に分散性が悪くなり、また別途おこなった試験によ
っても、アスペクト比３０以上において表面被覆率１０
〜７０％で極めて高い分散性向上効果が認められた。次
に本発明者らは二酸化チタン以外の各種金属酸化物を析
出させた際の雲母粉の検討を行った。結果を次の表４に
示す。
急激に分散性が悪くなり、また別途おこなった試験によ
っても、アスペクト比３０以上において表面被覆率１０
〜７０％で極めて高い分散性向上効果が認められた。次
に本発明者らは二酸化チタン以外の各種金属酸化物を析
出させた際の雲母粉の検討を行った。結果を次の表４に
示す。
【００２４】
【表４】 試験例１６ １７ １８ １９ 金属酸化物 ＳｉＯ２ ＺｎＯ Ａｌ２Ｏ３ ＺｒＯ２ 表面被覆率 ５０ ５０ ５０ ５０ 重量被覆率 6.9 15.5 10.4 15.5 金属酸化物粒子径 0.05 0.05 0.05 0.05 分散性 ◎ ◎ ◎ ◎透明性 ◎ ◎ ◎ ◎
【００２５】以上のように、二酸化チタン以外の金属酸
化物を多層とならないように被覆することによっても、
良好な分散性、透明性を得ることができる。なお、各金
属酸化物被覆雲母粉は以下のように製造した。試験例１６ ＳｉＯ２被覆雲母粉 合成フッ素金雲母３０ｇを水４００mlに懸濁させ、１Ｌ
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
ケイ酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ２＝２８g/l）８０mlを
添加し、水酸化ナトリウム１０％溶液を徐々に加えてｐ
Ｈを９．５〜１０．０に調整した。室温で３０分間攪拌
を続けた後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥した。得ら
れた粉体を９００℃で１時間焼成して、二酸化ケイ素被
覆雲母粉を得た。
化物を多層とならないように被覆することによっても、
良好な分散性、透明性を得ることができる。なお、各金
属酸化物被覆雲母粉は以下のように製造した。試験例１６ ＳｉＯ２被覆雲母粉 合成フッ素金雲母３０ｇを水４００mlに懸濁させ、１Ｌ
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
ケイ酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ２＝２８g/l）８０mlを
添加し、水酸化ナトリウム１０％溶液を徐々に加えてｐ
Ｈを９．５〜１０．０に調整した。室温で３０分間攪拌
を続けた後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥した。得ら
れた粉体を９００℃で１時間焼成して、二酸化ケイ素被
覆雲母粉を得た。
【００２６】試験例１７ ＺｎＯ被覆雲母粉 合成フッ素金雲母３０ｇを水４００mlに懸濁させ、１Ｌ
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
硝酸亜鉛溶液（ＺｎＯ＝５５g/l）１００mlを添加し、
８０℃に加熱した。炭酸アンモニウム１５％溶液を徐々
に加えてｐＨを７．０〜８．０に調整し、反応を１時間
継続した。反応終了後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥
した。得られた粉体を６５０℃で１時間焼成して、酸化
亜鉛被覆雲母粉を得た。
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
硝酸亜鉛溶液（ＺｎＯ＝５５g/l）１００mlを添加し、
８０℃に加熱した。炭酸アンモニウム１５％溶液を徐々
に加えてｐＨを７．０〜８．０に調整し、反応を１時間
継続した。反応終了後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥
した。得られた粉体を６５０℃で１時間焼成して、酸化
亜鉛被覆雲母粉を得た。
【００２７】試験例１８ Ａｌ２Ｏ３被覆雲母粉 合成フッ素金雲母３０ｇを水４００mlに懸濁させ、１Ｌ
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
硝酸アルミニウム溶液（Ａｌ２Ｏ３＝３５g/l）１００m
lを添加し、７０℃に加熱した。炭酸ナトリウム５％溶
液を徐々に加えてｐＨを７．０に調整し、反応を１時間
継続した。反応終了後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥
した。得られた粉体を５００℃で１時間焼成して、酸化
アルミニウム被覆雲母粉を得た。
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
硝酸アルミニウム溶液（Ａｌ２Ｏ３＝３５g/l）１００m
lを添加し、７０℃に加熱した。炭酸ナトリウム５％溶
液を徐々に加えてｐＨを７．０に調整し、反応を１時間
継続した。反応終了後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥
した。得られた粉体を５００℃で１時間焼成して、酸化
アルミニウム被覆雲母粉を得た。
【００２８】試験例１９ ＺｒＯ２被覆雲母粉 合成フッ素金雲母３０ｇを水４００mlに懸濁させ、１Ｌ
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
オキシ塩化ジルコニウム溶液（ＺｒＯ２＝５５g/l）１
００mlと尿素８ｇを添加して急速に１００℃まで加熱
し、反応を１時間継続した。反応終了後、ろ過、水洗
し、１１０℃で乾燥した。得られた粉体を８００℃で１
時間焼成して、酸化ジルコニウム被覆雲母粉を得た。
のガラス製容器中に入れて攪拌した。ついで、この中に
オキシ塩化ジルコニウム溶液（ＺｒＯ２＝５５g/l）１
００mlと尿素８ｇを添加して急速に１００℃まで加熱
し、反応を１時間継続した。反応終了後、ろ過、水洗
し、１１０℃で乾燥した。得られた粉体を８００℃で１
時間焼成して、酸化ジルコニウム被覆雲母粉を得た。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例１ 塗料 試験例４により得られた雲母粉（表面被覆率５５％）を
熱硬化性アクリルメラミン樹脂（大日本インキ製、アク
リディック４７-７１２とスーパーデッカミンＧ８２１-
６０の重量比７：３の混合物）に約１０重量％混合し、
黒エナメル（日本ペイント社製、スーパーブラックＦ-
４７）を下塗りした鋼板にスプレーし、ウェットオンウ
ェットで熱硬化性アクリルメラミン樹脂（大日本インキ
製、アクリディック４４-１７９とスーパーベッカミン
Ｌ１１７-６０の重量比７：３の混合物）トップクリヤ
ーをスプレーして、１４０℃で１８分間焼き付けた。塗
膜は均一で白い凝集物状の点が全くなかった。
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例１ 塗料 試験例４により得られた雲母粉（表面被覆率５５％）を
熱硬化性アクリルメラミン樹脂（大日本インキ製、アク
リディック４７-７１２とスーパーデッカミンＧ８２１-
６０の重量比７：３の混合物）に約１０重量％混合し、
黒エナメル（日本ペイント社製、スーパーブラックＦ-
４７）を下塗りした鋼板にスプレーし、ウェットオンウ
ェットで熱硬化性アクリルメラミン樹脂（大日本インキ
製、アクリディック４４-１７９とスーパーベッカミン
Ｌ１１７-６０の重量比７：３の混合物）トップクリヤ
ーをスプレーして、１４０℃で１８分間焼き付けた。塗
膜は均一で白い凝集物状の点が全くなかった。
【００３０】実施例２ プラスチック 試験例４により得られた雲母粉（表面被覆率５５％）５
部を、ポリプロピレン樹脂９５部と混練し、押出機でペ
レット化した後、射出成形機で２３０℃で平板に成形し
た。この成形板は均一な半透明で高級感があり、白い凝
集物状の点が全くなかった。 実施例３ 化粧料（口紅） （１）雲母粉（試験例４：表面被覆率５０％）１５部 （２）赤色２２６号 １部 （３）香料 ０．５部 （４）口紅基材 ８３．５部 なお、上記口紅基材としては、下記のものを配合して使
用した。 蜜蝋 １５部 セチルアルコール ３部 ラノリン １５部 ひまし油 ６２部 流動パラフィン ５部
部を、ポリプロピレン樹脂９５部と混練し、押出機でペ
レット化した後、射出成形機で２３０℃で平板に成形し
た。この成形板は均一な半透明で高級感があり、白い凝
集物状の点が全くなかった。 実施例３ 化粧料（口紅） （１）雲母粉（試験例４：表面被覆率５０％）１５部 （２）赤色２２６号 １部 （３）香料 ０．５部 （４）口紅基材 ８３．５部 なお、上記口紅基材としては、下記のものを配合して使
用した。 蜜蝋 １５部 セチルアルコール ３部 ラノリン １５部 ひまし油 ６２部 流動パラフィン ５部
【００３１】口紅基材を加熱融解して均一に混合する。
これに前記（１）〜（３）を加え、ロールミルで練り・
分散後、再溶解、脱泡後、型に流し込み急冷し固める。
このようにして製造した口紅は、白い凝集物状のものは
なく、使用感触がよいものであった。
これに前記（１）〜（３）を加え、ロールミルで練り・
分散後、再溶解、脱泡後、型に流し込み急冷し固める。
このようにして製造した口紅は、白い凝集物状のものは
なく、使用感触がよいものであった。
【００３２】比較例１ 化粧料（口紅） （１）雲母粉（試験例１：表面被覆率０％） １５部 （２）赤色２２６号 １部 （３）香料 ０．５部 （４）口紅基材（実施例３と同一） ８３．５部 製法は実施例３に準じた。このようにして製造した口紅
は、白い凝集物状の点が多数あり、使用感触は不良であ
った。
は、白い凝集物状の点が多数あり、使用感触は不良であ
った。
【００３３】実施例４ コーティング剤 ポリビニルアルコール（ケン化度９８．５モル％、重合
度１７０）を水で５重量％となるように調整した液１Ｌ
に、試験例４の雲母粉（表面被覆率５５％）５０ｇを加
え、攪拌機で分散させた。さらにイソプロピルアルコー
ル２００ｇを加え、攪拌し、コーティング剤を得た。こ
のものについて前記分散性評価方法に基づき評価を行っ
たところ、均一塗膜で白い凝集物状の点が全くなく、プ
ラスチック、紙、不織布、コンクリート、木製品、金
属、セラミックなどのコーティング液として良好な分散
液であった。
度１７０）を水で５重量％となるように調整した液１Ｌ
に、試験例４の雲母粉（表面被覆率５５％）５０ｇを加
え、攪拌機で分散させた。さらにイソプロピルアルコー
ル２００ｇを加え、攪拌し、コーティング剤を得た。こ
のものについて前記分散性評価方法に基づき評価を行っ
たところ、均一塗膜で白い凝集物状の点が全くなく、プ
ラスチック、紙、不織布、コンクリート、木製品、金
属、セラミックなどのコーティング液として良好な分散
液であった。
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように本発明にかかる雲母
粉によれば、雲母表面上に金属酸化物粒子を一層、好ま
しくは部分的に被覆することにより、雲母本来の機能を
損なうことなく、分散性を向上させることができる。
粉によれば、雲母表面上に金属酸化物粒子を一層、好ま
しくは部分的に被覆することにより、雲母本来の機能を
損なうことなく、分散性を向上させることができる。
【図１】二酸化チタンを表面被覆率５５％となるように
被覆した雲母表面の電子顕微鏡写真である。
被覆した雲母表面の電子顕微鏡写真である。
【図２】二酸化チタンを表面被覆率１００％（多層）と
なるように被覆した雲母表面の電子顕微鏡写真である。
なるように被覆した雲母表面の電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 ４Ｊ０３９ Ｃ０９Ｃ 1/40 Ｃ０９Ｃ 1/40 3/06 3/06 Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｚ 11/00 11/00 17/00 17/00 201/00 201/00 Ｆターム(参考） 4C083 AA082 AA122 AB431 AB432 AC022 AC072 AC792 AD512 CC13 DD11 DD21 EE06 EE07 4G073 BA20 BD21 CM22 CN06 GB02 UA08 UB25 UB31 4J002 AA001 AA011 AA021 BB121 DJ056 FB076 FD016 4J037 AA26 CA09 DD05 DD09 EE03 EE28 EE43 FF15 4J038 CG141 CJ241 DA161 EA011 HA186 HA216 HA446 HA546 KA15 KA20 NA25 NA26 PA06 PA12 PA19 PC02 4J039 BA13 BA26 BA35 BE01 EA44
Claims (8)
- 【請求項１】 金属酸化物粒子が雲母粒子表面上に略均
一に点在していることを特徴とする雲母粉。 - 【請求項２】 請求項１記載の雲母粉において、雲母表
面被覆率が電子顕微鏡観察により０．１〜９５％である
ことを特徴とする雲母粉。 - 【請求項３】 請求項２記載の雲母粉において、アスペ
クト比が３０以上であり、かつ雲母表面被覆率が電子顕
微鏡観察により１０〜７０％であることを特徴とする雲
母粉。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の雲母粉
において、金属酸化物粒子径が０．００５〜０．２０μ
ｍであることを特徴とする雲母粉。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の雲母粉
において、核となる雲母粒子は合成雲母であることを特
徴とする雲母粉。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の雲母粉
において、金属酸化物粒子が酸化チタン粒子であること
を特徴とする雲母粉。 - 【請求項７】 請求項１〜６記載の雲母粉を分散媒中に
分散させたことを特徴とする組成物。 - 【請求項８】 請求項７記載の組成物において、該組成
物は塗料、プラスチック、化粧料、インキ、コーティン
グ剤として使用されることを特徴とする組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000124344A JP4369013B2 (ja) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 雲母粉、及び雲母粉を含む組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000124344A JP4369013B2 (ja) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 雲母粉、及び雲母粉を含む組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001302230A true JP2001302230A (ja) | 2001-10-31 |
| JP4369013B2 JP4369013B2 (ja) | 2009-11-18 |
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|---|---|---|---|
| JP2000124344A Expired - Fee Related JP4369013B2 (ja) | 2000-04-25 | 2000-04-25 | 雲母粉、及び雲母粉を含む組成物 |
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| JP (1) | JP4369013B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003002076A1 (fr) * | 2001-06-29 | 2003-01-09 | Shiseido Co., Ltd. | Poudres composites et preparations pour la peau, a usage externe, contenant ces poudres |
| JP2004204403A (ja) * | 2002-12-26 | 2004-07-22 | Shiseido Co Ltd | 複合粉体含有材料 |
| JP2007327059A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Merck Patent Gmbh | エフェクト顔料 |
| JP2011116569A (ja) * | 2009-10-15 | 2011-06-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | ナノ粒子の凝集・解砕による複合粉体と顆粒体、その製法及び装置 |
| KR101173930B1 (ko) | 2012-05-22 | 2012-08-14 | 주식회사 미로 | 세라믹 코팅제를 이용한 금속 표면의 처리 방법 |
| KR101173931B1 (ko) * | 2012-05-30 | 2012-08-14 | 주식회사 미로 | 하이브리드 세라믹 코팅제를 이용한 금속 표면의 처리 방법 |
| WO2016096696A1 (de) * | 2014-12-15 | 2016-06-23 | Basf Se | Mit metalloxid beschichteter glimmer als flammschutzmittel |
| JP2016196542A (ja) * | 2015-04-02 | 2016-11-24 | 株式会社ナリス化粧品 | 複合粉体 |
| WO2018150600A1 (ja) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | トピー工業株式会社 | ケイ酸塩被覆体及びその製造方法 |
| CN113493209A (zh) * | 2020-03-20 | 2021-10-12 | 广州昊吉生物科技有限公司 | 一种低氟氟金云母的包覆方法 |
-
2000
- 2000-04-25 JP JP2000124344A patent/JP4369013B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPWO2003002076A1 (ja) * | 2001-06-29 | 2004-10-14 | 株式会社資生堂 | 複合粉体、及びそれを配合した皮膚外用剤 |
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| JP2014122351A (ja) * | 2006-06-08 | 2014-07-03 | Merck Patent Gmbh | エフェクト顔料 |
| JP2011116569A (ja) * | 2009-10-15 | 2011-06-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | ナノ粒子の凝集・解砕による複合粉体と顆粒体、その製法及び装置 |
| KR101173930B1 (ko) | 2012-05-22 | 2012-08-14 | 주식회사 미로 | 세라믹 코팅제를 이용한 금속 표면의 처리 방법 |
| KR101173931B1 (ko) * | 2012-05-30 | 2012-08-14 | 주식회사 미로 | 하이브리드 세라믹 코팅제를 이용한 금속 표면의 처리 방법 |
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| CN107250240A (zh) * | 2014-12-15 | 2017-10-13 | 巴斯夫欧洲公司 | 作为阻燃剂的金属氧化物涂覆的云母 |
| US10988693B2 (en) | 2014-12-15 | 2021-04-27 | Basf Se | Mica coated with metal oxide as a flame retardant |
| JP2016196542A (ja) * | 2015-04-02 | 2016-11-24 | 株式会社ナリス化粧品 | 複合粉体 |
| WO2018150600A1 (ja) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | トピー工業株式会社 | ケイ酸塩被覆体及びその製造方法 |
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| JP7016099B2 (ja) | 2017-02-14 | 2022-02-21 | トピー工業株式会社 | ケイ酸塩被覆体及びその製造方法 |
| CN113493209A (zh) * | 2020-03-20 | 2021-10-12 | 广州昊吉生物科技有限公司 | 一种低氟氟金云母的包覆方法 |
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| JP4369013B2 (ja) | 2009-11-18 |
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