JPH05287212A - 超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料およびその製造法 - Google Patents
超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料およびその製造法Info
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Abstract
に (a) バリウムイオンに対し錯化合物を形成する錯形
成剤を溶解した水溶液 (b) 水溶性バリウム化合物を溶解した水溶液および (c) 硫酸イオンを含有する水溶液 を用いて得ることのできる平均粒子径0.1μm以下の
硫酸バリウムを沈着せしめた薄片状顔料およびその製造
ならびに化粧品、自動車上塗り塗料、プラスチック、印
刷インキ、家電製品、塗料、建材塗料の顔料着色におけ
る使用。 【効果】 肌に対する付着性や伸展性を良くし、さらに
光の散乱効果を兼ね備えている。
Description
存在下、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト等の薄
片状微粉末の表面に、バリウムイオンを含有する水溶液
と硫酸イオンを含有する水溶液とを同時に撹拌下に加え
ることにより、薄片状微粉末の粒子表面に平均粒子径
0.1μm以下の超微粒子硫酸バリウムを沈着せしめる
ことを特徴とする超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料お
よびその製造法に関するものである。
および伸展性に優れ、被覆力があり、しかも皮膚適用時
に望ましい光沢および透明感を有する粉白粉用体質顔料
として、薄片状微粉末を基質としてその粒子の表面に硫
酸バリウムを被覆した薄片状顔料を提供した(特公平2
−42387、特公平2−42388)。
着する硫酸バリウムの粒子径が、平均粒子径において
0.5〜2.0μmと大きいために、肌に対する付着性
について充分なものでなく、また、最近、体質顔料に特
に要求される光の散乱によるシワ隠し効果に対しても不
充分なものであった。
着させた「真珠光沢顔料およびその製造方法」が特開昭
61−123673に記載されているが、この公開公報
には製法が具体的には記載されていない。また、単に、
硫酸バリウムと雲母微粉末とを混合することにより、雲
母粒子の表面に硫酸バリウムを沈着させるという方法で
は、雲母粒子の表面に硫酸バリウムの微粒子が均一に沈
着できない。
酸化チタン被覆雲母の場合は、酸化チタンの屈折率n=
2.52に対して雲母の屈折率n=1.56とその屈折
率に差があり、屈折率の大きな酸化チタンや酸化鉄(n
=3.0)を雲母粒子表面に被覆したものと比較し、硫
酸バリウムと雲母とではそれらの屈折率に差がなく(B
aSO4:n=1.64、雲母:n=1.56)、また
硫酸バリウム・雲母の屈折率は、塗料やプラスチックの
屈折率(ポリエチレン1.51〜1.54、アクリル樹
脂 1.50〜1.57)と同じ値であるので、塗料や
プラスチックにこの顔料を配合添加した場合真珠顔料と
しての光沢や光彩は発現しない。
超微粒子硫酸バリウムを薄片状微粉末の粒子表面に沈着
させることにより、肌に対する付着性や伸展性を良く
し、さらには、微粒子硫酸バリウムによる光の散乱効果
を兼ね備えた超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料を提供
するものである。
の超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料の製造法を提供す
るものである。
させた懸濁液に、下記(a)、(b)、(c)の各水溶
液を用い、撹拌下に(a)を加えた後、次いで(b)と
(c)とを同時に加えるか、もしくは(a)を(b)に
加えて調製した水溶液と(c)とを同時に撹拌下に加え
ることにより、薄片状微粉末の粒子表面に平均粒子径
0.1μm以下の硫酸バリウムを沈着せしめることを特
徴とする超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料の製造法。
形成する錯形成剤を溶解した水溶液 (b) 水溶性バリウム化合物を溶解した水溶液 (c) 硫酸イオンを含有する水溶液
薄片状顔料は、その粒子表面にさらに粉白粉用顔料とし
て用いられる酸化チタンや酸化鉄の如き金属の酸化物の
微粒子を被覆することにより、さらに高機能性顔料とす
ることもできる。
付与のために被覆させる金属の酸化物の例としては、酸
化チタン、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウ
ム、酸化亜鉛があげられ、その場合に用いる金属の水化
物の例としては、水酸化鉄、オキシ水酸化チタン、水酸
化アルミニウムなどがあげられ、同じく金属の炭酸塩の
例としては、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等があ
げられる。
おける上記の薄片状顔料基質としては、マイカ、セリサ
イト、タルクカオリンなどの0.5〜100μmの薄片
状微粉末が用いられる。その薄片状微粉末の懸濁液とし
ては、その微粉末5〜20部を、水100部に懸濁させ
たものが好ましい。前述の(a)水溶液としては、
(b)水溶液のバリウムイオンに対して、0.05〜5
倍当量のバリウムイオン一錯化合物形成剤を溶解した水
溶液が用いられる。
ましくは60〜80℃として用いるのが好ましい。
酸、チロン(カテコール−3,5−ジスルホン酸)、エ
チレンジアミンテトラアセテート(EDTA)、フタル
酸、グルタミン酸、1,2−ジアミノシクロヘキサンテ
トラ酢酸(DCTA)、ジエチレントリアミンペンタ酢
酸(DTPA)、エチレングリコールビス(2−アミノ
エチルエーテル)、テトラ酢酸(EGTA)、2−ヒド
ロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸(HEDT
A)、ニトリロトリ酢酸(NTA)等が、その例として
挙げられる。これらの錯形成剤は、直接(b)の水溶液
に加えて用いてもよい。
ウム、水酸化バリウム、硝酸バリウム、炭酸バリウム等
がその例として挙げられる。
酸、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウ
ム、硫酸アンモニウム等が用いられる。
を予定する場合には、顔料中のバリウムイオンの残存を
防止するために硫酸バリウム形成後において希硫酸水溶
液の添加を行うことが好ましい。例えば、その場合に
は、5〜30重量パーセントの希硫酸を用いて、溶液の
pHを1〜2とする。この希硫酸水溶液の添加後、5〜
30重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を加え、p
Hを4〜7とする。得られた固型生成物は、濾過、洗浄
後105℃で12時間乾燥する。かくして、超微粒硫酸
バリウム被覆薄片状顔料が得られる。
表面に沈着させる際に、結晶成長速度の速い硫酸バリウ
ムの結晶成長速度を抑制し、微粒子状態の硫酸バリウム
を生成させるために、バリウムイオンとの上記錯形成剤
の使用は重要である。上記の錯形成剤を配位したバリウ
ム錯体の安定度定数(log Kstab)を表1に示
す。
効な前記の錯形成剤としてはフタル酸や酢酸のように安
定度定数値の小さいものより、クエン酸や酒石酸のよう
に大きな数値のものが有効である(表2参照)。
は、薄片状微粉末の表面に平均粒子径0.1μmの超微
粒子状硫酸バリウムは沈着せず、粒子径の大きなものが
散在化して微粉末表面に沈着していることが認められ
た。
施した場合に生成する硫酸バリウムの粒子の大きさの例
を表2に示す。
バリウムにより被覆された雲母薄片状顔料の物性値を示
す。
は、安息角が小さくなっており皮膚に対してより伸展性
が向上し、また吸油量も大きな値を示しており、皮脂を
吸収し、付着性の良い粉体であることが判る。
製造する一態様例を具体的に述べると、以下の如くであ
る。
せ、バリウムイオンとの錯形成剤(例えばクエン酸三ナ
トリウム)をバリウム化合物に対して0.02〜0.2
0当量となる量で加え、50〜90℃、好ましくは60
〜80℃に加温し、撹拌下硫酸として5〜30重量パー
セントを含む水溶液と5〜25重量パーセントのバリウ
ム化合物を含む水溶液とを同時に加え、滴下終了後硫酸
水溶液を用いてpH2とした後、5〜30重量パーセン
トのチタン金属塩の水溶液と5〜30重量パーセント水
酸化ナトリウム水溶液とを同時に加え、滴下終了後水酸
化ナトリウム水溶液を用いてpHを5〜7とした後、固
型生成物を濾過、洗浄した後、105℃で12時間乾燥
し、500〜800℃で0.5〜2時間焼成することに
より、超微粒硫酸バリウムと酸化チタンとを被覆させた
白雲母顔料が得られる。
電子顕微鏡、鉱物顕微鏡、X線回折による観察ならびに
分析の結果から薄片状微粉末の粒子の表面に微粒子硫酸
バリウムと酸化チタンとが沈着していることが確認され
た。この薄片状顔料の特性を表4に示す。表4に示した
粉体特性値に見られるように、この顔料は、皮膚に対し
て良好な付着性、伸展性を有するとともに、なめらか
さ、柔らかい感触、色調などの特性が付与されたもので
ある。
艶消し効果のあるものが、印刷インク用、塗料用、プラ
スチック用途に用いられる傾向にあり、本発明により得
られた顔料は、艶消し用の顔料としても用いられるもの
である。
を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限
定されない。
600mlに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエ
ン酸ナトリウム2.5gを水25mlに溶解させた水溶
液を加えた。
2.5gとを水129gに溶解させた水溶液と水酸化バ
リウム51.1gを水289gに溶解させた水溶液とを
流速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下する。
滴下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント硫酸
水溶液を加え、pH1とする。さらに1時間撹拌後、3
2重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を流速4ml
/分で加え、pH5とする。
水洗して塩を除去した後、約105〜110℃で8時間
乾燥した。
均粒子径0.1μmの硫酸バリウムが被覆された顔料を
得た。
リットルに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエン
酸三ナトリウム二水和物6gを加えた。この懸濁液に、
無水硫酸ナトリウム28.8gと濃硫酸3.2gとを水
163gに溶解させた水溶液と水酸化バリウム二水和物
64gを水362gに溶解させた水溶液とを流速35m
l/分及び80ml/分で同時に滴下する。滴下終了
後、30分間撹拌し、30重量パーセント硫酸水溶液
で、pH1とする。さらに1時間撹拌後、32重量パー
セント水酸化ナトリウム水溶液で、pH5とする。
し、水洗して塩を除去した後、約105℃〜110℃で
8時間乾燥した。
平均粒径0.1μmの硫酸バリウムが被覆されている顔
料を得た。
トルに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエン酸三
ナトリウム二水和物6gを加えた。この懸濁液に無水硫
酸ナトリウム28.8gと濃硫酸3.2gとを水163
gに溶解させた水溶液と水酸化バリウム二水和物64g
を水362gに溶解させた水溶液とを流速35ml/分
及び80ml/分で同時に滴下する。滴下終了後、30
分間撹拌し、30重量パーセント硫酸水溶液で、pH1
とする。さらに1時間撹拌後、32重量パーセント水酸
化ナトリウム水溶液で、pH5とする。
し、水洗して塩を除去後約105℃〜110℃で8時間
乾燥した。
平均粒径0.1μmの硫酸バリウムが被覆されている顔
料を得た。
1リットルに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエ
ン酸三ナトリウム二水和物6gを加えた。この懸濁液
に、無水硫酸ナトリウム28.8gと濃硫酸3.2gと
を水163gに溶解させた水溶液と水酸化バリウム二水
和物64gを水362gに溶解させた水溶液とを流速3
5ml/分及び80ml/分で同時に滴下する。滴下終
了後、30分間撹拌し、30重量パーセント硫酸水溶液
で、pH1とする。さらに1時間撹拌後、32重量パー
セント水酸化ナトリウム水溶液で、pH5とする。
し、水洗して塩を除去後約105℃〜110℃で8時間
乾燥した。
平均粒径0.1μmの硫酸バリウムが被覆された顔料を
得た。
600mlに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエ
ン酸3.5gを水25mlに溶解させた水溶液を加え
た。
酸2.5gとを水129gに溶解させた水溶液と水酸化
バリウム51.1gを水289gに溶解させた水溶液と
を流速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下す
る。滴下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント
硫酸水溶液を加え、pH1とする。さらに1時間撹拌
後、32重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を流速
4ml/分で加え、pH5とする。
して塩を除去後、約105〜110℃で8時間乾燥し
た。
平均粒子径0.1μmの硫酸バリウムを被覆した白雲母
粒子よりなる顔料を得た。
600mlに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にニト
ロトリ酢酸3.9gを水25mlに溶解させた水溶液を
加えた。
酸2.5gとを水129gに溶解させた水溶液と水酸化
バリウム51.1gを水289gに溶解させた水溶液と
を流速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下す
る。滴下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント
硫酸水溶液を加え、pH1とする。さらに1時間撹拌
後、32重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を流速
4ml/分で加え、pH5とする。
水洗して塩を除去した後、約105〜110℃で8時間
乾燥した。
平均粒子径0.1μmの硫酸バリウムを被覆した白雲母
粒子よりなる顔料を得た。
600mlに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にエチ
レンジアミンテトラアセテート7.6gを水25mlに
溶解させた水溶液を加えた。
酸2.5gとを水129gに溶解させた水溶液と水酸化
バリウム51.1gを水289gに溶解させた水溶液と
を流速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下す
る。滴下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント
硫酸水溶液を加え、pH1とする。さらに1時間撹拌
後、32重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を流速
4ml/分で加え、pH5とする。
水洗して塩を除去後、約105〜110℃で8時間乾燥
した。
平均粒子径0.1μmの硫酸バリウムを被覆した白雲母
粒子よりなる顔料を得た。
600mlに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下に酒石
酸3.1gを水25mlに溶解させた水溶液を加えた。
酸2.5gとを水129gに溶解させた水溶液と水酸化
バリウム51.1gを水289gに溶解させた水溶液と
を流速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下す
る。滴下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント
硫酸水溶液を加え、pH1とする。さらに1時間撹拌
後、32重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を流速
4ml/分で加え、pH5とする。
水洗して塩を除去後、約105〜110℃で8時間乾燥
した。
平均粒子径0.1μmの硫酸バリウムを被覆した白雲母
粒子よりなる顔料を得た。
600mlに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にジエ
チレントリアミンペンタ酢酸8gを水25mlに溶解さ
せた水溶液を加えた。
酸2.5gとを水129gに溶解させた水溶液と水酸化
バリウム51.1gを水289gに溶解させた水溶液と
を流速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下す
る。滴下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント
硫酸水溶液を加え、pH1とする。さらに1時間撹拌
後、32重量パーセント水酸化ナトリウム水溶液を流速
4ml/分で加え、pH5とする。
水洗して塩を除去後、約105〜110℃で8時間乾燥
した。
平均粒子径0.1μmの硫酸バリウムを被覆した白雲母
粒子よりなる顔料を得た。
リットルに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエン
酸三ナトリウム二水和物3.3gを加えた。この懸濁液
に、無水硫酸ナトリウム30.7gと濃硫酸3.3gと
を水173gに溶解させた水溶液と水酸化バリウム二水
和物68.2gを水386gに溶解させた水溶液とを流
速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下する。滴
下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント硫酸水
溶液を用いて、pH2とする。さらに1時間撹拌後、7
5℃に加温し、394g/リットル四塩化チタン水溶液
152mlと32重量パーセント水酸化ナトリウム水溶
液を同時に滴下する。滴下終了後32重量パーセント水
酸化ナトリウム水溶液を用いて、pH5とする。
し、水洗して塩を除去後約105℃〜110℃で8時間
乾燥した。
質顔料が、得られた。
リットルに懸濁させ、60℃に加温し、撹拌下にクエン
酸三ナトリウム二水和物3.3gを加えた。この懸濁液
に、無水硫酸ナトリウム30.7gと濃硫酸3.3gと
を水173gに溶解させた水溶液と水酸化バリウム二水
和物68.2gを水386gに溶解させた水溶液とを流
速28ml/分及び64ml/分で同時に滴下する。滴
下終了後、30分間撹拌し、30重量パーセント硫酸水
溶液で、pH2とする。さらに1時間撹拌後、70℃に
加温し、19.5重量パーセント硫酸チタニル水溶液2
59gを流速2ml/分で滴下する。滴下終了後、30
分間撹拌し、32重量パーセント水酸化カリウム水溶液
で、pH5とする。
し、水洗して塩を除去後約105℃〜110℃で8時間
乾燥し、750℃で40分間焼成した。
質顔料が得られた。
性に優れ、なめらかさ、柔らかい感触、色調など極めて
優れたものであった。
Claims (3)
- 【請求項1】 顔料の基質としての薄片状微粉末の粒子
表面に (a) バリウムイオンに対し錯化合物を形成する錯形
成剤を溶解した水溶液 (b) 水溶性バリウム化合物を溶解した水溶液および (c) 硫酸イオンを含有する水溶液 を用いて得ることのできる平均粒子径0.1μm以下の
硫酸バリウムを沈着せしめた薄片状顔料。 - 【請求項2】 顔料基質としての薄片状微粉末を水に懸
濁させた懸濁液に、下記(a)、(b)、(c)の各水
溶液を用い、撹拌下に(a)を加えた後、次いで(b)
と(c)とを同時に加えるか、もしくは(a)を(b)
に加えて調製した水溶液と(c)とを同時に撹拌下に加
えることにより、薄片状微粉末の粒子表面に平均粒子径
0.1μm以下の硫酸バリウムを沈着せしめることを特
徴とする超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料の製造法。 (a) バリウムイオンに対し錯化合物を形成する錯形
成剤を溶解した水溶液 (b) 水溶性バリウム化合物を溶解した水溶液 (c) 硫酸イオンを含有する水溶液 - 【請求項3】 請求項1に記載された薄片状顔料を使用
して着色することを特徴とする化粧品、自動車上塗り塗
料、プラスチック、印刷インキ、家電製品、塗料又は建
材塗料。
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