JPWO2018150600A1 - ケイ酸塩被覆体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[ヘクトライト被覆マイカの作製]
基体としてマイカを有し、第1のケイ酸塩としてヘクトライトを有するケイ酸塩被覆マイカを作製した。合成マイカ(金雲母;KMg3AlSi3O10F2)、シリカゾル、LiF、MgCl2及び尿素を水に入れ、これらを超音波で分散させた。合成マイカは、メジアン粒子径12μm、平均厚さ0.3μmのものを用いた。シリカゾルは、平均粒径10nmのものを用いた。シリカ粒子は球形状、非多孔質及び親水性であった。シリカ(純分)の配合比は、合成マイカ1gに対して、0.1g(試験例1)、0.2g(試験例2)、0.3g(試験例3)、0.4g(試験例4)、0.5g(試験例5)及び1g(試験例6)と変化させた。シリカゾル、LiF、MgCl2及び尿素の配合比は、モル比で、Si元素:Li元素:Mg元素:尿素=40:7:28:255とした。次に、混合液をオートクレーブにて100℃で48時間加熱加圧処理した。次に、反応生成物を急冷させた後、遠心分離処理によって固形分を分離し、分離した固形分を乾燥させた。得られた固形分について分析を行った。
試験例1〜6の反応生成物のX線回折測定を行った(CuKα線;Rigaku RINT 2200V/PC)。図8に、試験例1〜6で得られた反応生成物のX線回折パターンを示す。図8に示すパターンは、上から順に試験例1〜6のパターンを示す。比較対照として、図16に、合成マイカ単独のX線回折パターンを示す。図17に、ヘクトライト単独のX線回折パターンを示す。図8に示すいずれのX線回折パターンにもヘクトライトのピークが現れている。したがって、試験例1〜6においてはヘクトライトが生成されていると考えられる。図16に示すマイカのパターンには、例えば、2θが約9°、27°及び45°の位置にピークが存在するが、図8に示すパターンにも同じ位置にピークが存在している。これより、生成物にはマイカが残存していることも分かる。
試験例1〜5における生成物について電界放出型走査型電子顕微鏡(Hitachi SU−8000)を用いて粒子の外観及び表面を観察した。図18〜図20に、試験例1における生成物のSEM画像を示す。図21〜図23に、試験例2における生成物のSEM画像を示す。図24〜図26に、試験例3における生成物のSEM画像を示す。図27〜図29に、試験例4における生成物のSEM画像を示す。図30〜図32に、試験例5における生成物のSEM画像を示す。比較対照として、図29〜図35に、合成マイカ単独のSEM画像を示す。
試験例1〜5の生成物にメチレンブルーを吸着させて反応生成物に色素沈着が生じるかを確認した。また、メチレンブルーの吸着量からヘクトライトの生成量を測定した。
試験例1〜6において得られた生成物について、ヘクトライト、マイカ及びシリカの関係を確認するため、マイカに対してヘクトライトが直接付着するかを確認した。具体的には、シリカ、マグネシウム化合物及びリチウム化合物を含有していない合成マイカ、ヘクトライト及び尿素の混合物について試験例1〜6と同様の試験を行った。すなわち、合成マイカ、ヘクトライト、及び尿素を水に分散させて、試験例1〜6と同条件で加熱加圧処理を行い、処理物を回収した。
試験例1〜6において得られた生成物について、ヘクトライト、マイカ及びシリカの関係を確認するため、マイカに対してシリカが直接付着するかを確認した。具体的には、マグネシウム化合物及びリチウム化合物を含有していない合成マイカ、シリカ及び尿素の混合物について試験例1〜6と同様の試験を行った。すなわち、合成マイカ、シリカゾル、及び尿素を水に分散させて、試験例1〜6と同条件で加熱加圧処理を行い、処理物を回収した。
イオン性有機色素で着色した着色ケイ酸塩被覆体を作製した。試験例1で作製したケイ酸塩被覆体を原料として用いた。カチオン性有機色素としては、メチレンブルー(試験例9及び10)及びローダミンB(試験例11)を用いた。アニオン性有機色素として、ブリリアントブルーFCF(試験例12)、エリスロシンB(試験例13)及びタートラジン(試験例14)を用いた。試験例9及び10においてはメチレンブルーの量を変えた。得られた着色ケイ酸塩被覆体についてCIE1976L*a*b*色空間(JISZ8781)を測定した。色空間は、粉体セルに試料を0.7g充填し、コニカミノルタ社製色差計CR−400を用いて測定した。表3に、イオン性有機色素の添加率及び着色ケイ酸塩被覆体の色調を示す。表3に示す添加割合は、着色前のケイ酸塩被覆体100質量部に対する添加割合(質量部)である。各試験例の詳細を以下に説明する。
A:軽く水を流すだけで肌から色を落とすことができる。
B:軽く水を流すだけでは肌に色が残る
2 付着剤
3 第1のケイ酸塩
10,20 ケイ酸塩被覆体
31 シート構造
32 イオン性有機色素
33 多価カチオン
Claims (26)
- マイカ粒子と、
前記マイカ粒子の少なくとも一部を被覆する第1のケイ酸塩と、
を備える、ケイ酸塩被覆体。 - 前記マイカ粒子と前記第1のケイ酸塩とはシリカ及び/又はシリカ変性物を介して接合されている、請求項1に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記マイカ粒子のメジアン粒子径は、0.1μm〜10mmである、請求項1又は2に記載のケイ酸塩被覆体。
- 基体と、
前記基体表面に付着したシリカ及び/又はシリカ変性物と、
前記シリカ及び/又はシリカ変性物を介して前記基体の少なくとも一部を被覆する第1のケイ酸塩と、を備えるケイ酸塩被覆体。 - 前記基体は第2のケイ酸塩粒子を含む、請求項4に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記基体は、薄片状及び/又は板状マイカ粉体である、請求項4又は5に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記第1のケイ酸塩と、前記シリカ及び/又はシリカ変性物とは一体的である、請求項4〜6のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記第1のケイ酸塩は、スメクタイト系ケイ酸塩を含む、請求項4〜7のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記スメクタイト系ケイ酸塩はヘクトライトを含む、請求項8に記載のケイ酸塩被覆体。
- イオン性有機色素をさらに備える、請求項1〜9のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記イオン性有機色素は前記第1のケイ酸塩に吸着されている、請求項10に記載のケイ酸塩被覆体。
- 前記イオン性有機色素は、メチレンブルー、ローダミンB、エリスロシンB、タートラジン、サンセットイエローFCF、及びブリリアントブルーFCFのうちの少なくとも1つである、請求項10又は11に記載のケイ酸塩被覆体。
- 多価カチオンをさらに備え、
前記イオン性有機色素がアニオン性有機色素を含む、請求項10〜12のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体。 - 前記多価カチオンは、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、アルミニウムイオン、及びバリウムイオンのうちの少なくとも1つである、請求項13に記載のケイ酸塩被覆体。
- スメクタイト系ケイ酸塩の構成元素を供給する原料と、前記原料の少なくとも一部を溶解させる溶解剤と、基体と、を溶媒中で混合して混合液を作製する混合工程と、
前記混合液を加熱処理する加熱工程と、
前記混合液を冷却する冷却工程と、
を含み、
前記原料はシリカ粉末を含み、
前記シリカ粉末における粒子は前記基体よりも小さく、
前記基体の表面には前記粒子が付着可能である、ケイ酸塩被覆体の製造方法。 - 前記混合工程において、前記シリカ粉末は、前記基体1質量部に対して0.02質量部〜0.7質量部である、請求項15に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記粒子の平均粒径を1としたとき、前記基体のメジアン粒子径は10以上である、請求項15又は16に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記基体は、マイカ、タルク、アルミナ及びガラスのうち少なくとも1つを含む、請求項15〜17のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記溶媒は水であり、
前記混合液の加熱処理は加圧条件下で行う、請求項15〜18のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。 - 前記スメクタイト系ケイ酸塩がヘクトライトを含む、請求項15〜19のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記溶解剤は、前記シリカ粉末の表面部分を溶解する化合物を含む、請求項15〜20のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記原料は、マグネシウム含有化合物及びリチウム含有化合物を含み、
前記溶解剤は尿素を含む、請求項15〜21のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。 - 水を含む水性溶媒に、前記ケイ酸塩被覆体及びイオン性有機色素を添加する添加工程をさらに含む、請求項15〜22のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記イオン性有機色素がアニオン性有機色素を含むとき、前記水性溶媒中で多価カチオンを電離する塩をさらに添加する、請求項23に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記塩は、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化アルミニウム水和物、及び塩化バリウムのうちの少なくとも1つである、請求項24に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
- 前記イオン性有機色素は、メチレンブルー、ローダミンB、エリスロシンB、タートラジン、サンセットイエローFCF、及びブリリアントブルーFCFのうちの少なくとも1つである、請求項23〜25のいずれか一項に記載のケイ酸塩被覆体の製造方法。
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