JPH0346405B2 - - Google Patents
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- JPH0346405B2 JPH0346405B2 JP58154353A JP15435383A JPH0346405B2 JP H0346405 B2 JPH0346405 B2 JP H0346405B2 JP 58154353 A JP58154353 A JP 58154353A JP 15435383 A JP15435383 A JP 15435383A JP H0346405 B2 JPH0346405 B2 JP H0346405B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱性、断熱性の優れたチタニア繊維
の製造法に関する。更に詳しくはチタン原料とし
て天然産のルチルサンドまたはアナターゼサンド
を用いてチタニア繊維を製造する方法に関する。
の製造法に関する。更に詳しくはチタン原料とし
て天然産のルチルサンドまたはアナターゼサンド
を用いてチタニア繊維を製造する方法に関する。
従来チタニア繊維の製造法としては、
(1) フラツクス法で、初生相として四チタン酸カ
リウム（K2O・4TiO2）繊維を育成し、脱カリ
ウム処理によりカリウムの全部を抽出して、結
晶質チタン酸繊維となし、焼成処理してチタニ
ア繊維とする方法。
リウム（K2O・4TiO2）繊維を育成し、脱カリ
ウム処理によりカリウムの全部を抽出して、結
晶質チタン酸繊維となし、焼成処理してチタニ
ア繊維とする方法。
(2) 徐冷焼成法で、初生相として四チタン酸カリ
ウムと二チタン酸カリウムの混合相繊維を育成
し、以後前記(1)と同様にしてチタニア繊維を製
造する方法。
ウムと二チタン酸カリウムの混合相繊維を育成
し、以後前記(1)と同様にしてチタニア繊維を製
造する方法。
(3) メルト法で、二チタン酸カリウムの低融点溶
融液から二チタン酸カリウム繊維を育成し、以
後前記(1)と同様にしてチタニア繊維を製造する
方法。
融液から二チタン酸カリウム繊維を育成し、以
後前記(1)と同様にしてチタニア繊維を製造する
方法。
が知られている。
しかし、これらのいずれの方法においても、チ
タン原料としては高純度の二酸化チタン、例えば
イルメナイト鉱石を硫酸法または塩素法で製造し
た99％以上の高純度の二酸化チタンが使用されて
おり、そのため原料コストが高くなつて、製品が
高価となり、その利用範囲も限定される問題点が
あつた。
タン原料としては高純度の二酸化チタン、例えば
イルメナイト鉱石を硫酸法または塩素法で製造し
た99％以上の高純度の二酸化チタンが使用されて
おり、そのため原料コストが高くなつて、製品が
高価となり、その利用範囲も限定される問題点が
あつた。
本発明の目的はこの問題点を解決せんとするも
のであり、チタン原料として安価な天然産のルチ
ルサンドまたはアナターゼサンドをそのまま使用
してチタニア繊維を低コストで製造する方法を提
供するにある。
のであり、チタン原料として安価な天然産のルチ
ルサンドまたはアナターゼサンドをそのまま使用
してチタニア繊維を低コストで製造する方法を提
供するにある。
本発明者は前記目的を達成すべく、チタン原料
として天然産のルチルサンドまたはアナターゼサ
ンドをそのまま使用して従来法の適応性について
検討した。その結果、 (1) フラツクス法及び徐冷焼成法においては、初
生相である四チタン酸カリウム繊維はいずれも
生成するが、チタン原料中に含まれる不純物の
影響で、るつぼの底に稠密な塊状物となり、繊
維の分離ができないことが分つた。
として天然産のルチルサンドまたはアナターゼサ
ンドをそのまま使用して従来法の適応性について
検討した。その結果、 (1) フラツクス法及び徐冷焼成法においては、初
生相である四チタン酸カリウム繊維はいずれも
生成するが、チタン原料中に含まれる不純物の
影響で、るつぼの底に稠密な塊状物となり、繊
維の分離ができないことが分つた。
(2) これに対し、メルト法では、チタン原料中の
不純物の影響がなく、むしろ好影響を与え、短
時間に溶融し、容易にチタニア繊維が得られる
ことが分つた。
不純物の影響がなく、むしろ好影響を与え、短
時間に溶融し、容易にチタニア繊維が得られる
ことが分つた。
この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
一般式（Ti、Ｍ）O2（ただし、Ｍは含有不純物
金属を表わす）で示される天然産のルチルサンド
またはアナターゼサンドと、酸化カリウムまたは
加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化合
物あるいはこれらの混合物とを、 一般式K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5
〜2.5、Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融
体から二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）と同
じ層状構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、
次いで、酸類で処理して繊維物中のカリウム成分
の全部を抽出し、水素イオンで置換して結晶質チ
タン酸繊維となし、該繊維を500℃以上で加熱処
理することを特徴とするチタニア繊維の製造法に
ある。
金属を表わす）で示される天然産のルチルサンド
またはアナターゼサンドと、酸化カリウムまたは
加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化合
物あるいはこれらの混合物とを、 一般式K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5
〜2.5、Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融
体から二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）と同
じ層状構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、
次いで、酸類で処理して繊維物中のカリウム成分
の全部を抽出し、水素イオンで置換して結晶質チ
タン酸繊維となし、該繊維を500℃以上で加熱処
理することを特徴とするチタニア繊維の製造法に
ある。
本発明において使用する天然産のルチルサンド
は漂砂鉱床から砂状として得られ、その組成は約
95％のTiO2を含み、不純物として、Fe2O3、
Al2O3、Cr2O3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、V2O5など
が含まれ、その含有量は例えば、Fe2O30.6％、
Al2O30.4％、Cr2O30.3％、SiO20.6％、Nb2O50.3
％、ZrO20.7％、V2O50.7％である。天然産のア
ナターゼサンドもほぼ同様な組成である。しか
し、資源的にルチルサンドが豊富であるので、そ
の使用が好ましい（以下、代表してルチルサンド
と言う）。そして粒度が小さい程反応し易いので、
粒度の小さいものが望ましい。
は漂砂鉱床から砂状として得られ、その組成は約
95％のTiO2を含み、不純物として、Fe2O3、
Al2O3、Cr2O3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、V2O5など
が含まれ、その含有量は例えば、Fe2O30.6％、
Al2O30.4％、Cr2O30.3％、SiO20.6％、Nb2O50.3
％、ZrO20.7％、V2O50.7％である。天然産のア
ナターゼサンドもほぼ同様な組成である。しか
し、資源的にルチルサンドが豊富であるので、そ
の使用が好ましい（以下、代表してルチルサンド
と言う）。そして粒度が小さい程反応し易いので、
粒度の小さいものが望ましい。
カリウム成分としては、二酸化カリウム、また
は加熱により、K2Oを生成するカリウム化合物、
例えばKOH、K2CO3、KHCO3などが挙げられ
る。
は加熱により、K2Oを生成するカリウム化合物、
例えばKOH、K2CO3、KHCO3などが挙げられ
る。
天然産のルチルサンドとカリウム成分とを、
K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5〜2.5、Ｍ
は不純物金属を表わす、以下同じ）、を生成する
割合で混合する。この混合物は約1100℃で溶融し
て溶融体を生成する。溶融体を冷却固化すると、
層状構造を有する結晶性繊維状物が形成される。
K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5〜2.5、Ｍ
は不純物金属を表わす、以下同じ）、を生成する
割合で混合する。この混合物は約1100℃で溶融し
て溶融体を生成する。溶融体を冷却固化すると、
層状構造を有する結晶性繊維状物が形成される。
しかし、前記混合物の混合割合がｎが1.5より
小さくなると層状構造のものが得られず、またｎ
が2.5を超えると溶融点が高くなるばかりでなく、
K2Ti4O9組成のチタン酸カリウムが生成し、繊維
分離ができなくなる。従つて、ｎの範囲が1.5〜
2.5の範囲、好ましくはｎが２であることが必要
である。
小さくなると層状構造のものが得られず、またｎ
が2.5を超えると溶融点が高くなるばかりでなく、
K2Ti4O9組成のチタン酸カリウムが生成し、繊維
分離ができなくなる。従つて、ｎの範囲が1.5〜
2.5の範囲、好ましくはｎが２であることが必要
である。
繊維形成方法としては、(1)、溶融紡糸法、例え
ばガラス繊維成形と同じ方法。(2)、溶融体を別容
器に流出させる方法。(3)、るつぼの底を急冷する
方法。(4)、蒸気上記吹付法によりプツシングから
流出する溶融体に高圧蒸気を吹付ける方法が挙げ
られる。
ばガラス繊維成形と同じ方法。(2)、溶融体を別容
器に流出させる方法。(3)、るつぼの底を急冷する
方法。(4)、蒸気上記吹付法によりプツシングから
流出する溶融体に高圧蒸気を吹付ける方法が挙げ
られる。
冷却固化により繊維状に成形すると、K2O・２
（Ti、Ｍ）O2組成のチタン酸カリウムとなり、結
晶学的に層状構造を有する結晶質のチタン酸カリ
ウムの繊維状物となる。これを水で繊維分離した
後稀薄な酸水溶液で処理してカリウム成分のすべ
てを抽出すると層状構造を保持した結晶質のチタ
ン酸繊維となる。酸水溶液としては、どのような
酸水溶液でもよいが、塩酸水溶液が最も効果的で
ある。
（Ti、Ｍ）O2組成のチタン酸カリウムとなり、結
晶学的に層状構造を有する結晶質のチタン酸カリ
ウムの繊維状物となる。これを水で繊維分離した
後稀薄な酸水溶液で処理してカリウム成分のすべ
てを抽出すると層状構造を保持した結晶質のチタ
ン酸繊維となる。酸水溶液としては、どのような
酸水溶液でもよいが、塩酸水溶液が最も効果的で
ある。
次にこれを500℃以上に加熱処理するとチタニ
ア繊維となる。この熱処理温度が500〜1000℃で
はアナターゼ構造のチタニア繊維となり、1050℃
以上ではルチル構造のチタニア繊維となる。
ア繊維となる。この熱処理温度が500〜1000℃で
はアナターゼ構造のチタニア繊維となり、1050℃
以上ではルチル構造のチタニア繊維となる。
実施例
ルチルサンド（Associated Minerals
Consolidated Limited のNS−grade）（組成、
TiO295.6％、Fe2O30.6％、ZrO20.7％、SiO20.6
％、Cr2O30.3％、V2O56.7％、Nb2O50.3％、
Al2O30.4％）粒度100〜60μｍのものと、K2CO3
（粉末）とを、モル比で２：１の割合で混合した。
この混合物約６ｇを30mlの白金るつぼに入れ、
1100℃で30分間加熱して溶融物を得た。この溶融
物の入つているるつぼを、水冷している鉄板上に
置いて底部を急冷固化して繊維化した。
Consolidated Limited のNS−grade）（組成、
TiO295.6％、Fe2O30.6％、ZrO20.7％、SiO20.6
％、Cr2O30.3％、V2O56.7％、Nb2O50.3％、
Al2O30.4％）粒度100〜60μｍのものと、K2CO3
（粉末）とを、モル比で２：１の割合で混合した。
この混合物約６ｇを30mlの白金るつぼに入れ、
1100℃で30分間加熱して溶融物を得た。この溶融
物の入つているるつぼを、水冷している鉄板上に
置いて底部を急冷固化して繊維化した。
るつぼを１の水中に２時間浸漬して繊維を分
離した。この繊維はK2O・２（Ti、Ｍ）O2（Ｍは
不純物を表わす）の組成の結晶体であつた。更に
１の水で洗浄した後、0.5Mの塩酸水溶液１
／日の浸漬処理を２回繰返し行いチタン酸繊維
とした。これを700〜1000℃で30分間加熱処理す
ることによりアナターゼ型チタニア繊維が得られ
た。得られた繊維は長さ２〜５mm、直径0.01〜
0.2mmの束状繊維であつた。Ｘ線粉末回折法で同
定したところ、結晶性のよいアナターゼ単独相で
あつた。
離した。この繊維はK2O・２（Ti、Ｍ）O2（Ｍは
不純物を表わす）の組成の結晶体であつた。更に
１の水で洗浄した後、0.5Mの塩酸水溶液１
／日の浸漬処理を２回繰返し行いチタン酸繊維
とした。これを700〜1000℃で30分間加熱処理す
ることによりアナターゼ型チタニア繊維が得られ
た。得られた繊維は長さ２〜５mm、直径0.01〜
0.2mmの束状繊維であつた。Ｘ線粉末回折法で同
定したところ、結晶性のよいアナターゼ単独相で
あつた。
また、1100℃で30分間熱処理するとルチル型と
アナターゼ型の混合したチタニア繊維が、1150℃
で30分間熱処理するとルチル型単独相のチタニア
繊維が得られた。
アナターゼ型の混合したチタニア繊維が、1150℃
で30分間熱処理するとルチル型単独相のチタニア
繊維が得られた。
アナターゼ型のチタニア繊維は、チタン酸繊維
より若干灰色化するが、1000℃の高温まで安定で
ある。これをルチル型へ相転移させると、アナタ
ーゼ型の繊維よりも更に灰褐色になるが、繊維の
状態はそのままである。これに対し、従来の高純
度のTiO2を用いてメルト法で作つたチタン酸繊
維からアナターゼ型のチタニアを経由してルチル
型のチタニアへ相転移させると、繊維状態を保持
し得ず殆んど粉状化する。
より若干灰色化するが、1000℃の高温まで安定で
ある。これをルチル型へ相転移させると、アナタ
ーゼ型の繊維よりも更に灰褐色になるが、繊維の
状態はそのままである。これに対し、従来の高純
度のTiO2を用いてメルト法で作つたチタン酸繊
維からアナターゼ型のチタニアを経由してルチル
型のチタニアへ相転移させると、繊維状態を保持
し得ず殆んど粉状化する。
本発明において繊維状態に保持し得られるの
は、天然産のチタン原料に含まれている不純物金
属の影響によるものと考えられる。これにより機
械的強度の高いものとなし得る。
は、天然産のチタン原料に含まれている不純物金
属の影響によるものと考えられる。これにより機
械的強度の高いものとなし得る。
本発明の方法によると、チタニア繊維の製造に
際し従来の高純度TiO2を原料とすることを必要
とせず、天然産のルチルサンドまたはアナターゼ
サンドをチタン成分原料と使用し得られるので、
原料コストが約1/10となり、また原料混合物の溶
融も従来法に比べて平均約50℃低下し得られ、チ
タニア繊維を安価に製造し得られる。
際し従来の高純度TiO2を原料とすることを必要
とせず、天然産のルチルサンドまたはアナターゼ
サンドをチタン成分原料と使用し得られるので、
原料コストが約1/10となり、また原料混合物の溶
融も従来法に比べて平均約50℃低下し得られ、チ
タニア繊維を安価に製造し得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式（Ti、Ｍ）O2（ただし、Ｍは含有不純
物金属を表わす）で示される天然産のルチルサン
ドまたはアナターゼサンドと、酸化カリウムまた
は加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化
合物あるいはこれらの混合物とを、 一般式K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5
〜2.5、Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融
体から二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）と同
じ層状構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、
次いで、酸類で処理して繊維物中のカリウム成分
の全部を抽出して結晶質チタン酸繊維となし、該
繊維を500℃以上で加熱処理することを特徴とす
るチタニア繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15435383A JPS6046927A (ja) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | チタニア繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15435383A JPS6046927A (ja) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | チタニア繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046927A JPS6046927A (ja) | 1985-03-14 |
| JPH0346405B2 true JPH0346405B2 (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=15582301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15435383A Granted JPS6046927A (ja) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | チタニア繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046927A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6468435A (en) * | 1987-09-08 | 1989-03-14 | Toho Titanium Co Ltd | Titania fiber reinforced laminated metallic material |
| EP3779001A4 (en) | 2018-03-29 | 2021-10-13 | Toray Industries, Inc. | METAL OXIDE FIBER AND METAL OXIDE FIBER PRODUCTION METHOD |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5347421A (en) * | 1976-10-14 | 1978-04-27 | Kumagai Gumi Co Ltd | Method of estimating weight of water and cement in readyymixed concrete |
| JPS5617928A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of titania hydrate fiber, titania glass fiber and titania fiber |
| JPS582163A (ja) * | 1981-06-11 | 1983-01-07 | メスダン・エツセ・ピ・ア | 自動巻取機用糸継ぎ装置 |
-
1983
- 1983-08-24 JP JP15435383A patent/JPS6046927A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5347421A (en) * | 1976-10-14 | 1978-04-27 | Kumagai Gumi Co Ltd | Method of estimating weight of water and cement in readyymixed concrete |
| JPS5617928A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of titania hydrate fiber, titania glass fiber and titania fiber |
| JPS582163A (ja) * | 1981-06-11 | 1983-01-07 | メスダン・エツセ・ピ・ア | 自動巻取機用糸継ぎ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6046927A (ja) | 1985-03-14 |
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