JPH0360776B2 - - Google Patents
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- JPH0360776B2 JPH0360776B2 JP58154352A JP15435283A JPH0360776B2 JP H0360776 B2 JPH0360776 B2 JP H0360776B2 JP 58154352 A JP58154352 A JP 58154352A JP 15435283 A JP15435283 A JP 15435283A JP H0360776 B2 JPH0360776 B2 JP H0360776B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱性に優れ、かつ、陽イオン交換性
を有する結晶質チタン酸繊維の製造法に関する。
更に詳しくは、チタン原料として天然産のルチル
サンドまたはアナターゼサンドを使用して結晶質
チタン酸繊維を製造する方法に関する。
を有する結晶質チタン酸繊維の製造法に関する。
更に詳しくは、チタン原料として天然産のルチル
サンドまたはアナターゼサンドを使用して結晶質
チタン酸繊維を製造する方法に関する。
従来、結晶質チタン酸繊維の製造法としては、
１ フラツクス法で、初生相として四チタン酸カ
リウム（K2O・4TiO2）繊維を育成し、脱カリ
ウム処理を施して結晶質チタン酸（H2Ti4O9・
nH2O）繊維を製造する方法。
リウム（K2O・4TiO2）繊維を育成し、脱カリ
ウム処理を施して結晶質チタン酸（H2Ti4O9・
nH2O）繊維を製造する方法。
２ 徐冷焼成法で、初生相として四チタン酸カリ
ウムと二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）の
混合相繊維を育成し、脱カリウム処理を施して
H2Ti4O9・mH2OとH2Ti2O5・mH2O（ただし、
ｍは２以下）の混合組成からなる結晶質チタン
酸繊維を製造する方法。
ウムと二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）の
混合相繊維を育成し、脱カリウム処理を施して
H2Ti4O9・mH2OとH2Ti2O5・mH2O（ただし、
ｍは２以下）の混合組成からなる結晶質チタン
酸繊維を製造する方法。
３ メルト法で二チタン酸カリウム（K2O・
2TiO2）の低融点溶融液から二チタン酸カリウ
ム繊維を育成し、脱カリウム処理を施して結晶
質チタン酸（H2Ti2O5・mH2O）（ただし、ｍ
は２以下）繊維を製造する方法。
2TiO2）の低融点溶融液から二チタン酸カリウ
ム繊維を育成し、脱カリウム処理を施して結晶
質チタン酸（H2Ti2O5・mH2O）（ただし、ｍ
は２以下）繊維を製造する方法。
が知られている。
しかし、これらのいずれの方法においても、チ
タン原料としては高純度の二酸化チタン、例えば
イルメナイト鉱石を硫酸法または塩素法で製造し
た99％以上の高純度の二酸化チタンが使用されて
おり、そのため原料コストが高くなつて製品が高
価となりその利用範囲も限定される問題点があつ
た。
タン原料としては高純度の二酸化チタン、例えば
イルメナイト鉱石を硫酸法または塩素法で製造し
た99％以上の高純度の二酸化チタンが使用されて
おり、そのため原料コストが高くなつて製品が高
価となりその利用範囲も限定される問題点があつ
た。
本発明の目的はこの問題点を解決せんとするも
のであり、チタン原料として安価な天然産のルチ
ルサンドまたはアナターゼサンドをそのまま使用
して、結晶質チタン酸繊維を低コストで製造する
方法を提供するにある。
のであり、チタン原料として安価な天然産のルチ
ルサンドまたはアナターゼサンドをそのまま使用
して、結晶質チタン酸繊維を低コストで製造する
方法を提供するにある。
本発明者は前記目的を達成すべく、チタン原料
として天然産のルチルサンドまたはアナターゼサ
ンドをそのまま使用して従来法の適応性について
検討した。その結果、 １ フラツクス法及び徐冷焼成法においては、初
生相である四チタン酸カリウム繊維はいずれも
生成するが、チタン原料中に含まれる不純物の
影響で、るつぼの底に稠密な塊状物となり、繊
維の分離ができないことが分つた。
として天然産のルチルサンドまたはアナターゼサ
ンドをそのまま使用して従来法の適応性について
検討した。その結果、 １ フラツクス法及び徐冷焼成法においては、初
生相である四チタン酸カリウム繊維はいずれも
生成するが、チタン原料中に含まれる不純物の
影響で、るつぼの底に稠密な塊状物となり、繊
維の分離ができないことが分つた。
２ これに対し、メルト法では、チタン原料中の
不純物の影響がなく、むしろ好影響を与え、短
時間に溶融し、容易に結晶質チタン酸繊維が得
られることが分つた。
不純物の影響がなく、むしろ好影響を与え、短
時間に溶融し、容易に結晶質チタン酸繊維が得
られることが分つた。
この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
一般式（Ti、Ｍ）O2（ただし、Ｍは含有不純物
金属を表わす）で示される天然産のルチルサンド
またはアナターゼサンドと、酸化カリウムまたは
加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化合
物あるいはこれらの混合物とを、 一般式K2O・ｎ（Ti，Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5
〜2.5、Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融
体から二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）と同
じ層状構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、
次いで、酸類で処理して繊維物中のカリウム成分
の全部を抽出し、水素イオンで置換することを特
徴とする結晶質チタン酸繊維の製造法にある。
金属を表わす）で示される天然産のルチルサンド
またはアナターゼサンドと、酸化カリウムまたは
加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化合
物あるいはこれらの混合物とを、 一般式K2O・ｎ（Ti，Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5
〜2.5、Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融
体から二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）と同
じ層状構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、
次いで、酸類で処理して繊維物中のカリウム成分
の全部を抽出し、水素イオンで置換することを特
徴とする結晶質チタン酸繊維の製造法にある。
本発明において使用する天然産のルチルサンド
は漂砂鉱床から砂状として得られ、その組成は約
95％のTiO2を含み、不純物として、Fe2O3、
Al2O3、Cr2O3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、V2O5など
が含まれ、その含有量は例えば、Fe2O30.6％、
Al2O30.4％、Cr2O30.3％、SiO20.6％、Nb2O50.3
％、ZrO20.7％、V2O50.7％である。天然産のア
ナターゼサンドもほぼ同様な組成である。しか
し、質源的にルチルサンドが豊富であるので、そ
の使用が好ましい（以下、代表してルチルサンド
と言う）。そして粒度が小さい程反応し易いので、
粒度の小さいものが望ましい。
は漂砂鉱床から砂状として得られ、その組成は約
95％のTiO2を含み、不純物として、Fe2O3、
Al2O3、Cr2O3、SiO2、Nb2O5、ZrO2、V2O5など
が含まれ、その含有量は例えば、Fe2O30.6％、
Al2O30.4％、Cr2O30.3％、SiO20.6％、Nb2O50.3
％、ZrO20.7％、V2O50.7％である。天然産のア
ナターゼサンドもほぼ同様な組成である。しか
し、質源的にルチルサンドが豊富であるので、そ
の使用が好ましい（以下、代表してルチルサンド
と言う）。そして粒度が小さい程反応し易いので、
粒度の小さいものが望ましい。
カリウム成分としては、二酸化カリウム、また
は加熱により、K2Oを生成するカリウム化合物、
例えばKOH，K2CO3，KHCO3などが挙げられ
る。
は加熱により、K2Oを生成するカリウム化合物、
例えばKOH，K2CO3，KHCO3などが挙げられ
る。
天然産のルチルサンドとカリウム成分とを、
K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5〜2.5、Ｍ
は不純物金属を表わす、以下同じ）、を生成する
割合で混合する。この混合物は約1100℃で溶融し
て溶融体を生成する。溶融体を冷却固化すると、
層状構造を有する結晶性繊維状物が形成される。
K2O・ｎ（Ti、Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5〜2.5、Ｍ
は不純物金属を表わす、以下同じ）、を生成する
割合で混合する。この混合物は約1100℃で溶融し
て溶融体を生成する。溶融体を冷却固化すると、
層状構造を有する結晶性繊維状物が形成される。
しかし、前記混合物の混合割合がｎが1.5より
小さくなると層状構造のものが得られず、またｎ
が2.5を超えると溶融点が高くなるばかりでなく、
H2Ti4O9組成のチタン酸カリウムが生成し、繊維
分離ができなくなる。従つて、ｎの範囲が1.5〜
2.5の範囲、好ましくはｎが２であることが必要
である。
小さくなると層状構造のものが得られず、またｎ
が2.5を超えると溶融点が高くなるばかりでなく、
H2Ti4O9組成のチタン酸カリウムが生成し、繊維
分離ができなくなる。従つて、ｎの範囲が1.5〜
2.5の範囲、好ましくはｎが２であることが必要
である。
繊維形成方法としては、１）、溶融紡糸法、例
えばガラス繊維成形と同じ方法。２）、溶融体を
別容器に流出させる方法。３）、るつぼの底を急
冷する方法。４）、蒸気吹付法によりプツシング
から流出する溶融体に高圧蒸気を吹付ける方法が
挙げられる。
えばガラス繊維成形と同じ方法。２）、溶融体を
別容器に流出させる方法。３）、るつぼの底を急
冷する方法。４）、蒸気吹付法によりプツシング
から流出する溶融体に高圧蒸気を吹付ける方法が
挙げられる。
冷却固化により繊維状に成形すると、K2O・２
（Ti、Ｍ）O2組成のチタン酸カリウムとなり、結
晶学的に層状構造を有する結晶質のチタン酸カリ
ウムの繊維状物となる。これを水で繊維分離した
後、稀薄な酸水溶液で処理してカリウム成分のす
べてを抽出すると層状構造を保持した結晶質のチ
タン酸繊維となる。酸水溶液としては、どのよう
な酸水溶液でもよいが、塩酸水溶液が最も効果的
である。
（Ti、Ｍ）O2組成のチタン酸カリウムとなり、結
晶学的に層状構造を有する結晶質のチタン酸カリ
ウムの繊維状物となる。これを水で繊維分離した
後、稀薄な酸水溶液で処理してカリウム成分のす
べてを抽出すると層状構造を保持した結晶質のチ
タン酸繊維となる。酸水溶液としては、どのよう
な酸水溶液でもよいが、塩酸水溶液が最も効果的
である。
実施例
ルチルサンド（Associated Minerals Ccnsoli
−dated LimitedのNS−grade）（組成、
TiO295.6％、Fe2O30.6％、ZrO20.7％、SiO20.6
％、Cr2O30.3％、V2O56.7％、Nb2O50.3％、
Al2O30.4％）粒度100〜60μｍのものと、K2CO3
（粉末）とを、モル比で２：１の割合で混合した。
この混合物約６ｇを30mlの白金るつぼに入れ、
1100℃で30分間加熱して溶融物を得た。この溶融
物の入つているるつぼを、水冷している鉄板上に
置いて底部を急冷固化して繊維化した。るつぼを
１の水中に２時間浸漬して繊維を分離した。こ
の繊維はK2O・２（Ti，Ｍ）O2（Ｍは不純物を表
わす）の組成の結晶体であつた。更に１の水で
洗浄した後、0.5Mの塩酸水溶液１／日の浸漬
処理２回繰返して脱カリウムした。更に水１／
日の浸漬処理を２回繰返し行つた後風乾した。得
られたチタン酸繊維は長さ２〜５mm、直径0.01〜
0.2mmの束状繊維であつた。
−dated LimitedのNS−grade）（組成、
TiO295.6％、Fe2O30.6％、ZrO20.7％、SiO20.6
％、Cr2O30.3％、V2O56.7％、Nb2O50.3％、
Al2O30.4％）粒度100〜60μｍのものと、K2CO3
（粉末）とを、モル比で２：１の割合で混合した。
この混合物約６ｇを30mlの白金るつぼに入れ、
1100℃で30分間加熱して溶融物を得た。この溶融
物の入つているるつぼを、水冷している鉄板上に
置いて底部を急冷固化して繊維化した。るつぼを
１の水中に２時間浸漬して繊維を分離した。こ
の繊維はK2O・２（Ti，Ｍ）O2（Ｍは不純物を表
わす）の組成の結晶体であつた。更に１の水で
洗浄した後、0.5Mの塩酸水溶液１／日の浸漬
処理２回繰返して脱カリウムした。更に水１／
日の浸漬処理を２回繰返し行つた後風乾した。得
られたチタン酸繊維は長さ２〜５mm、直径0.01〜
0.2mmの束状繊維であつた。
なお、脱カリウム処理後は該処理前に比べて著
しく白色化した。
しく白色化した。
本発明の方法によると、結晶質チタン酸繊維の
製造に際し従来の高純度TiO2を原料とすること
を必要とせず、天然産のルチルサンドまたはアナ
ターゼサンドをチタン成分原料と使用し得られる
ので、原料コストが約1/10となり、また原料混合
物の溶融も従来法に比べて平均約50℃低下し得ら
れ、結晶質チタン酸繊維を安価に製造し得られ
る。
製造に際し従来の高純度TiO2を原料とすること
を必要とせず、天然産のルチルサンドまたはアナ
ターゼサンドをチタン成分原料と使用し得られる
ので、原料コストが約1/10となり、また原料混合
物の溶融も従来法に比べて平均約50℃低下し得ら
れ、結晶質チタン酸繊維を安価に製造し得られ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式（Ti、Ｍ）O2（ただし、Ｍは含有不純
物金属を表わす）で示される天然産のルチルサン
ドまたはアナターゼサンドと、酸化カリウムまた
は加熱により酸化カリウムを生成するカリウム化
合物あるいはこれらの混合物とを、 一般式K2O・ｎ（Ti，Ｍ）O2（ただし、ｎは1.5
〜2.5、Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融
体から二チタン酸カリウム（K2O・2TiO2）と同
じ層状構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、
次いで、酸類で処理して繊維物中のカリウム成分
の全部を抽出し、水素イオンで置換することを特
徴とする結晶質チタン酸繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15435283A JPS6046926A (ja) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | 結晶質チタン酸繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15435283A JPS6046926A (ja) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | 結晶質チタン酸繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046926A JPS6046926A (ja) | 1985-03-14 |
| JPH0360776B2 true JPH0360776B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=15582281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15435283A Granted JPS6046926A (ja) | 1983-08-24 | 1983-08-24 | 結晶質チタン酸繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046926A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5617928A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of titania hydrate fiber, titania glass fiber and titania fiber |
| JPS582163A (ja) * | 1981-06-11 | 1983-01-07 | メスダン・エツセ・ピ・ア | 自動巻取機用糸継ぎ装置 |
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1983
- 1983-08-24 JP JP15435283A patent/JPS6046926A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5617928A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Manufacture of titania hydrate fiber, titania glass fiber and titania fiber |
| JPS582163A (ja) * | 1981-06-11 | 1983-01-07 | メスダン・エツセ・ピ・ア | 自動巻取機用糸継ぎ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6046926A (ja) | 1985-03-14 |
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