CN1288281C - 一种高长径比氧化镁晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料的制备领域，涉及一种高长径比氧化镁晶须的制备方法。该方法以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，先制得碳酸镁前驱物，再经过程序升温煅烧得到氧化镁晶须。该方法工艺简便易行，产品制备成本低，所得产品直径在2～5μm之间，长度在30～50μm，所制备的晶须具有较高的物理性能和机械性能，可用作塑料的增强剂、阻燃剂，涂料的粘结剂，优良的过滤材料和助剂等。可广泛应用于汽车、电子电气、机械、化工和建筑等领域。该方法克服了以往制备方法中原料和生产成本高，工艺复杂等缺点，制备的氧化镁晶须分散性好，纯度高，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备领域，具体地说是涉及一种高长径比氧化镁晶须的制备方法。
背景技术
晶须是长径比大于10的单晶纤维材料。晶须在结晶时原子结构排列高度有序，内部缺陷较少，因此其强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，是一种力学性能十分优异的复合材料的补强增韧剂。
MgO晶须具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、稳定性和补强增韧性，可用作复合材料的改性剂。MgO晶须与聚氯乙稀复合使用时，能够明显改善基底材料的抗拉强度和抗冲击强度，提高制品的机械强度；与水泥配合使用，可提高建筑材料的抗弯曲强度和抗冲击强度。它还可用作吸附剂、绝热材料、吸音材料、耐腐蚀材料、阻燃材料和不饱和聚酯的增塑补强剂。特别是MgO晶须具有在一定条件下溶解的特性，与自然环境协调性好，因而MgO晶须的制备已经成为各国科学家所关注的热点之一。
制备MgO晶须的方法有物理法和化学反应法。物理方法较为少用。化学反应法包括：还原MgO法、镁盐水解法、镁盐与卤化物反应法、MgCO3分解法、尖晶石分解法和镁水解法等。目前MgO晶须的常用制备方法主要有以下几种：
蒸着法(周相廷等《氧化镁晶须的制备》，河北师范大学学报，1997，21卷，第一期)即将块状MgO在真空炉中用石墨加热器进行加热(低于2000℃)，使块状MgO升华为MgO蒸汽，逐渐冷却后得到MgO晶须。蒸着法所得的MgO晶须纯度低、质量差且产率低，目前很少采用。
碳热还原法(参见李君《用C还原法制备MgO晶须的热力学分析与实验验证》，陶瓷学报1997，18卷，第二期)是在惰性气体的保护下，将MgO和C混合加热反应生成Mg蒸汽，反应进行一段时间后，通入含有氧气的惰性气体，即可生成MgO晶须。该法所得MgO晶须产率低，且过程中还需要通入惰性气体，工艺复杂，生产成本高。
镁盐水解法(参见Hayashi S，Saito H，Growth of Magnesia Whisker by Vapor Phase Reaction，Journal of Crystal Growth，1974，24/25，345～349.)是将MgCl2加热成气态，通入氩气将MgCl2蒸汽运送到反应区，在此与用氩气运送来的H2O进行反应，生成MgO晶须。该方法工艺、设备复杂，且需消耗氩气，生产成本高。
尖晶石分解法是将原料放在铱坩埚中，在常压下加热到1900℃，加热过程中通入含有少量氧气和水蒸气的空气。即可得MgO晶须。
这些方法的特点是：在制备MgO晶须时，需要通过高温(高于850℃)，经Mg蒸汽的中间阶段，使晶须在气相中生长出来，通常在晶须生长过程中，加入一些碱金属、碱土金属及其化合物来改变晶须的某些性质和产量。这些方法各有优缺点：还原MgO法、MgCO3分解法、尖晶石分解法和镁水解法制备MgO晶须要求更高的温度，通常在1400℃以上，因而反应设备较为复杂，但是，得到的晶须长径比高、质量好。镁水解法和镁盐与卤化物反应法所需温度相应低一些，而得到的晶须的质量较差，在制得的晶须中存在未完全反应的镁盐、卤化物及未能转化成晶须的MgO粉末等杂质，因此必需对MgO晶须进行精制。
发明内容
本发明的目的是为了解决生产的MgO晶须纯度低、质量差、工艺复杂和成本高的缺点提供一种工艺设备简单，适于大规模生产的高长径比氧化镁晶须的制备方法。
本发明解决其技术所采用的技术方案是：一种高长径比氧化镁晶须的制备方法，是以可溶性二价镁盐和可溶性碳酸盐为原料，按1∶0.5～5的摩尔浓度混合直接合成，再经过陈化、过滤、洗涤、干燥制得碳酸镁前驱物，该前驱物经过程序升温煅烧得到MgO粉体，其具体制备步骤是：
1、将可溶性二价镁盐和可溶性二价碳酸盐均配成0.1～3.0mol/L的溶液，在室温下将碳酸盐溶液缓慢滴加到镁盐溶液中，碳酸盐溶液的加入量按Mg2+/CO3 2-＝1∶0.5～5的摩尔比计，以50～120转/分搅拌速度搅拌反应5～20分钟，将得到的乳液在室温下陈化5～20小时，过滤、洗涤，于50～100℃下干燥2～5小时后即得碳酸镁前驱物；
2、将上述制备的碳酸镁前驱物在400～800℃的温度下以5～20℃/min的升温速率煅烧3～6小时，即可得到MgO晶须。
所述的可溶性二价镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的任何一种，可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的任何一种，可溶性碳酸盐的摩尔当量为镁离子摩尔当量的0.5～5倍。
将得到的MgO晶须进行扫描电镜(SEM)分析，结果其直径在2～5μm之间，长度在30～50μm之间。
本发明的有益效果是，采用了一种简便易行的方法制备得到MgO晶须，产品制备成本低，所得到的产品分散性好，纯度高，易于实现工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明制备的氧化镁晶须的X射线衍射图。
图2为本发明制备的氧化镁晶须的SEM形貌图。
图3为本发明制备的氧化镁晶须的SEM形貌图。
具体实施方式
实施例1
将浓度为0.5mol/L的MgCl2溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入浓度为1.0mol/L的Na2CO3溶液(Mg2+/CO3 2-＝1∶2)倒入反应器，以搅拌速度120转/分搅拌反应10分钟。将得到的乳液在室温下陈化10小时，过滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，于100℃干燥2小时后即得碳酸镁前驱物。以5℃/min的升温速率升温至800℃后煅烧3小时，得到MgO粉体。经测定其直径在3～5μm，长度为40～50μm。
实施例2
将浓度为0.5mol/L的Mg(NO3)2溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入浓度为0.5mol/L的K2CO3溶液(Mg2+/CO3 2-＝1∶1)倒入反应器，以搅拌速度80转/分搅拌反应5分钟。将得到的乳液在室温下陈化16小时，过滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，于60℃干燥4小时后即得碳酸镁前驱物。以10℃/min的升温速率升温至500℃后煅烧4小时，得到MgO粉体。经测定其直径在3～5μm，长度为30～40μm。
实施例3
将浓度为1.0mol/L的MgCl2溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入浓度为1.5mol/L的(NH4)2CO3溶液(Mg2+/CO3 2-＝1∶1.5)倒入反应器，以搅拌速度100转/分搅拌反应10分钟。将得到的乳液在室温下陈化20小时，过滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，于60℃干燥5小时后即得碳酸镁前驱物。以6℃/min的升温速率升温至500℃后煅烧4小时，得到MgO粉体。经测定其直径在2～3μm，长度为30～50μm。
实施例4
将浓度为1.0mol/L的MgSO4溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入浓度为3.0mol/L的Na2CO3溶液(Mg2+/CO3 2-＝1∶3)倒入反应器，以搅拌速度80转/分搅拌反应15分钟。将得到的乳液在室温下陈化12小时，过滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，于80℃干燥4小时后即得碳酸镁前驱物。以10℃/min的升温速率升温至700℃后煅烧2小时，得到MgO粉体。经测定其直径在3～5μm，长度为30～40μm。
实施例5
将浓度为1.0mol/L的MgCl2溶液加入反应容器中，室温下缓慢加入浓度为2.0mol/L的NH4HCO3溶液(Mg2+/CO3 2-＝1∶2)倒入反应器，以搅拌速度120转/分搅拌反应20分钟。将得到的乳液在室温下陈化20小时，过滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，于80℃干燥4小时后即得碳酸镁前驱物。以5℃/min的升温速率升温至500℃后煅烧4小时，得到MgO粉体。经测定其直径在2～3μm，长度为40～50μm。
Claims (3)
1、一种高长径比氧化镁晶须的制备方法，其特征在于，是以可溶性二价镁盐和可溶性碳酸盐为原料，按1∶0.5～5的摩尔浓度混合直接合成，再经过陈化、过滤、洗涤、干燥制得碳酸镁前驱物，该前驱物经过程序升温煅烧得到氧化镁粉体，其制备步骤是：
A.将可溶性二价镁盐和可溶性二价碳酸盐均配成0.1～3.0mol/L的溶液，在室温下将碳酸盐溶液缓慢滴加到镁盐溶液中，碳酸盐溶液的加入量按Mg2+/CO3 2-＝1∶0.5～5的摩尔比计，以50～120转/分搅拌速度搅拌反应5～20分钟，将得到的乳液在室温下陈化5～20小时，过滤、洗涤，于50～100℃下干燥2～5小时后即得碳酸镁前驱物；
B.将上述制备的碳酸镁前驱物在400～800℃的温度下以5～20℃/min的升温速率煅烧3～6小时，即可得到MgO晶须。
2、根据权利要求1所述的一种高长径比氧化镁晶须的制备方法，其特征在于，所述的可溶性二价镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中的任何一种。
3、根据权利要求1所述的一种高长径比氧化镁晶须的制备方法，其特征在于，所述的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的任何一种。
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