CN103387265B - 一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 - Google Patents

一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法，分别配制钨酸钠溶液和氯化锰溶液，并使其反应生成钨酸锰沉淀，然后将钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚，向密闭容器内施加功率为160Ｗ～1000Ｗ的微波并持续20～60min，然后自然冷却至室温即制得产品。本发明在钨酸锰先驱体生长为钨酸锰纳米晶体的过程中引入微波，不仅实现了快速升温，提高了钨酸锰纳米晶体的结晶性，而且，微波对钨酸锰晶粒的生长起到导向的作用，从而使钨酸锰的晶粒朝一个方向生长最终生成具有较高长径比、较大比表面积的棒状钨酸锰纳米晶体材料，提高了钨酸锰纳米晶体材料的性能。

Description

一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属的纳米晶体材料，具体的说是一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法。
背景技术
钨酸锰是一种具有钨锰铁矿结构的重要的功能材料，在光致发光、光纤、多铁材料、光催化剂、闪烁体、湿度传感器及磁性材料等方面有着广泛的应用前景。
目前制备钨酸锰纳米粉体的方法主要有水热法、微波水热法、溶剂热法、沉淀法、高温固相法等。然而，上述几种方法都具有一定的局限性，如：水热法和溶剂热法通常反应时间长、反应温度较高(高于120度)，反应效率低以及需要加入有机溶剂等；沉淀法和高温固相法都需要较高的热处理温度等；而微波水热法是在水热法的基础上，加以微波处理，同样也需要较高的反应温度, 反应时间长，工艺比较复杂，并且必须需要昂贵的设备---微波水热仪。同时，采用上述方法制备的钨酸锰纳米粉体，其晶粒形状不规则，使得纳米粉体材料的比表面积较小，降低了其使用性能。
发明内容
为解决现有钨酸锰纳米晶体材料生产方法中存在的一系列问题以及生产的钨酸锰纳米晶体晶粒形状不规则、比表面积小等问题，本发明提供了一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备所述的钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制钨酸钠溶液和氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌5～15min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为160Ｗ～1000Ｗ的微波并持续20～60min，然后自然冷却至室温即制得产品。
所述钨酸钠溶液和氯化锰溶液的浓度均为0.1~1.5mol/L。
在本发明中，微波除了具有加热的作用之外，也起到对钨酸锰晶体的生长导向的作用，使钨酸锰晶体发生取向生长，最终得到具有一维结构的钨酸锰纳米棒，而一维结构因具有非常大的比表面积和长径比，其性能会显著提高。
本发明采用碳粉将刚玉坩埚包围，而碳粉是一种极性分子，能够吸收微波，从而达到加热刚玉坩埚内的钨酸锰先驱体的目的，促进钨酸锰先驱体在微波导向作用下结晶并朝某一方向单向生长。
本发明反应体系中使用碳粉吸收微波，因此不需要水来吸收微波，通过抽滤把钨酸锰先驱体沉淀溶液中的水、钠离子、氯离子滤掉，因而最终能够得到纯度很高的钨酸锰纳米晶体。同时，因为钨酸锰本身也具有弱的极性，因而其也能够吸收微波，在微波的作用下，钨酸锰先驱体会在极短的时间内快速升温，从而得到结晶性很好钨酸锰纳米晶体。
有益效果：本发明在钨酸锰先驱体生长为钨酸锰纳米晶体的过程中引入微波，不仅实现了快速升温，提高了钨酸锰纳米晶体的结晶性，而且，微波对钨酸锰晶粒的生长起到导向的作用，从而使钨酸锰的晶粒朝一个方向生长最终生成具有较高长径比、较大比表面积的棒状钨酸锰纳米晶体材料，提高了钨酸锰纳米晶体材料的性能。
附图说明
图1为本发明合成的钨酸锰纳米晶体的XRD图谱；
图2为本发明合成的钨酸锰纳米晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
本发明使用的钨酸钠、氯化锰的纯度均不低于化学纯。
为了便于操作，在同一实施例中配制的钨酸钠溶液和氯化锰溶液的浓度相等，这样在操作时只需要加入等体积即可，当然也可以不相等，只需要满足WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1即可。
实施例1
    一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备该钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为0.1mol/L的钨酸钠溶液和浓度为1.5mol/L的氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌5min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为160Ｗ的微波并持续60min，然后自然冷却至室温即制得产品。
对制得的产品进行检验，钨酸锰纳米晶体的形貌为棒状，直径为15-30nm，长度为300-400nm，其XRD图和TEM图分别如附图1和附图2所示。
实施例2
    一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备该钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为1.5mol/L的钨酸钠溶液和浓度为0.1mol/L的氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌15min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为1000Ｗ的微波并持续20min，然后自然冷却至室温即制得产品。
对制得的产品进行检验，钨酸锰纳米晶体的形貌为棒状，直径为20-30nm，长度为300-350nm。
实施例3
    一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备该钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为0.8mol/L的钨酸钠溶液和浓度为0.8mol/L的氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌10min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为580Ｗ的微波并持续40min，然后自然冷却至室温即制得产品。
对制得的产品进行检验，钨酸锰纳米晶体的形貌为棒状，直径为15-20nm，长度为350-400nm。

Claims (2)

1.一种钨酸锰纳米晶体材料的制备方法，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别配制钨酸钠溶液和氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌5～15min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为160Ｗ～1000Ｗ的微波并持续20～60min，然后自然冷却至室温即制得产品。
2.根据权利要求1所述的制备钨酸锰纳米晶体材料的方法，其特征在于：所述钨酸钠溶液和氯化锰溶液的浓度均为0.1~1.5mol/L。
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