CN103387265B - 一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 - Google Patents
一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103387265B CN103387265B CN201310315709.6A CN201310315709A CN103387265B CN 103387265 B CN103387265 B CN 103387265B CN 201310315709 A CN201310315709 A CN 201310315709A CN 103387265 B CN103387265 B CN 103387265B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- manganese
- nano crystal
- manganese tungsten
- corundum crucible
- tungstate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 28
- BJBUTJPAZHELKY-UHFFFAOYSA-N manganese tungsten Chemical compound [Mn].[W] BJBUTJPAZHELKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims abstract description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229910021380 Manganese Chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L Manganese chloride Chemical compound Cl[Mn]Cl GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 10
- 229940099607 manganese chloride Drugs 0.000 claims abstract description 10
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000011565 manganese chloride Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 10
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 9
- CRLHSBRULQUYOK-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)tungsten;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].[O-][W]([O-])(=O)=O CRLHSBRULQUYOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- ZXOKVTWPEIAYAB-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)tungsten Chemical group [O-][W]([O-])=O ZXOKVTWPEIAYAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法，分别配制钨酸钠溶液和氯化锰溶液，并使其反应生成钨酸锰沉淀，然后将钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚，向密闭容器内施加功率为160Ｗ～1000Ｗ的微波并持续20～60min，然后自然冷却至室温即制得产品。本发明在钨酸锰先驱体生长为钨酸锰纳米晶体的过程中引入微波，不仅实现了快速升温，提高了钨酸锰纳米晶体的结晶性，而且，微波对钨酸锰晶粒的生长起到导向的作用，从而使钨酸锰的晶粒朝一个方向生长最终生成具有较高长径比、较大比表面积的棒状钨酸锰纳米晶体材料，提高了钨酸锰纳米晶体材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属的纳米晶体材料，具体的说是一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法。
背景技术
钨酸锰是一种具有钨锰铁矿结构的重要的功能材料，在光致发光、光纤、多铁材料、光催化剂、闪烁体、湿度传感器及磁性材料等方面有着广泛的应用前景。
目前制备钨酸锰纳米粉体的方法主要有水热法、微波水热法、溶剂热法、沉淀法、高温固相法等。然而，上述几种方法都具有一定的局限性，如：水热法和溶剂热法通常反应时间长、反应温度较高(高于120度)，反应效率低以及需要加入有机溶剂等；沉淀法和高温固相法都需要较高的热处理温度等；而微波水热法是在水热法的基础上，加以微波处理，同样也需要较高的反应温度, 反应时间长，工艺比较复杂，并且必须需要昂贵的设备---微波水热仪。同时，采用上述方法制备的钨酸锰纳米粉体，其晶粒形状不规则，使得纳米粉体材料的比表面积较小，降低了其使用性能。
发明内容
为解决现有钨酸锰纳米晶体材料生产方法中存在的一系列问题以及生产的钨酸锰纳米晶体晶粒形状不规则、比表面积小等问题，本发明提供了一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备所述的钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制钨酸钠溶液和氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌5～15min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为160Ｗ～1000Ｗ的微波并持续20～60min，然后自然冷却至室温即制得产品。
所述钨酸钠溶液和氯化锰溶液的浓度均为0.1~1.5mol/L。
在本发明中，微波除了具有加热的作用之外，也起到对钨酸锰晶体的生长导向的作用，使钨酸锰晶体发生取向生长，最终得到具有一维结构的钨酸锰纳米棒，而一维结构因具有非常大的比表面积和长径比，其性能会显著提高。
本发明采用碳粉将刚玉坩埚包围，而碳粉是一种极性分子，能够吸收微波，从而达到加热刚玉坩埚内的钨酸锰先驱体的目的，促进钨酸锰先驱体在微波导向作用下结晶并朝某一方向单向生长。
本发明反应体系中使用碳粉吸收微波，因此不需要水来吸收微波，通过抽滤把钨酸锰先驱体沉淀溶液中的水、钠离子、氯离子滤掉，因而最终能够得到纯度很高的钨酸锰纳米晶体。同时，因为钨酸锰本身也具有弱的极性，因而其也能够吸收微波，在微波的作用下，钨酸锰先驱体会在极短的时间内快速升温，从而得到结晶性很好钨酸锰纳米晶体。
有益效果：本发明在钨酸锰先驱体生长为钨酸锰纳米晶体的过程中引入微波，不仅实现了快速升温，提高了钨酸锰纳米晶体的结晶性，而且，微波对钨酸锰晶粒的生长起到导向的作用，从而使钨酸锰的晶粒朝一个方向生长最终生成具有较高长径比、较大比表面积的棒状钨酸锰纳米晶体材料，提高了钨酸锰纳米晶体材料的性能。
附图说明
图1为本发明合成的钨酸锰纳米晶体的XRD图谱；
图2为本发明合成的钨酸锰纳米晶体的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
本发明使用的钨酸钠、氯化锰的纯度均不低于化学纯。
为了便于操作，在同一实施例中配制的钨酸钠溶液和氯化锰溶液的浓度相等，这样在操作时只需要加入等体积即可，当然也可以不相等，只需要满足WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1即可。
实施例1
一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备该钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为0.1mol/L的钨酸钠溶液和浓度为1.5mol/L的氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌5min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为160Ｗ的微波并持续60min，然后自然冷却至室温即制得产品。
对制得的产品进行检验，钨酸锰纳米晶体的形貌为棒状，直径为15-30nm，长度为300-400nm，其XRD图和TEM图分别如附图1和附图2所示。
实施例2
一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备该钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为1.5mol/L的钨酸钠溶液和浓度为0.1mol/L的氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌15min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为1000Ｗ的微波并持续20min，然后自然冷却至室温即制得产品。
对制得的产品进行检验，钨酸锰纳米晶体的形貌为棒状，直径为20-30nm，长度为300-350nm。
实施例3
一种钨酸锰纳米晶体材料，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状。
制备该钨酸锰纳米晶体材料的方法，包括以下步骤：
1）分别配制浓度为0.8mol/L的钨酸钠溶液和浓度为0.8mol/L的氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌10min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为580Ｗ的微波并持续40min，然后自然冷却至室温即制得产品。
对制得的产品进行检验，钨酸锰纳米晶体的形貌为棒状，直径为15-20nm，长度为350-400nm。
Claims (2)
1.一种钨酸锰纳米晶体材料的制备方法，该纳米晶体材料的晶粒形状为棒状，其特征在于，包括以下步骤：
1）分别配制钨酸钠溶液和氯化锰溶液，并按照WO4 2-离子和Mn2+离子摩尔比1:1的比例将两种溶液混合并搅拌5～15min，然后进行抽滤得到钨酸锰沉淀，备用；
2）将得到的钨酸锰沉淀置于刚玉坩埚内，再将刚玉坩埚放入装有碳粉的密闭容器内，并使碳粉包围刚玉坩埚；
3）向密闭容器内施加功率为160Ｗ～1000Ｗ的微波并持续20～60min，然后自然冷却至室温即制得产品。
2.根据权利要求1所述的制备钨酸锰纳米晶体材料的方法，其特征在于：所述钨酸钠溶液和氯化锰溶液的浓度均为0.1~1.5mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310315709.6A CN103387265B (zh) | 2013-07-25 | 2013-07-25 | 一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310315709.6A CN103387265B (zh) | 2013-07-25 | 2013-07-25 | 一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103387265A CN103387265A (zh) | 2013-11-13 |
| CN103387265B true CN103387265B (zh) | 2015-04-08 |
Family
ID=49531699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310315709.6A Expired - Fee Related CN103387265B (zh) | 2013-07-25 | 2013-07-25 | 一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103387265B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103771522B (zh) * | 2014-01-07 | 2015-04-08 | 洛阳理工学院 | 一种用熔盐法制备钨酸锰纳米片的方法 |
| CN107486200A (zh) * | 2017-09-21 | 2017-12-19 | 柳州若思纳米材料科技有限公司 | 一种碳复合钨酸锰催化剂的制备方法 |
| CN107433202A (zh) * | 2017-09-22 | 2017-12-05 | 常州大学 | 一种磷掺杂钨酸锰的制备方法 |
| CN110357163B (zh) * | 2019-08-16 | 2021-10-29 | 陕西科技大学 | 一种钨酸锰碳复合纳米球及其制备方法 |
| CN110451566B (zh) * | 2019-08-16 | 2021-08-20 | 陕西科技大学 | 一种钨酸铕碳复合纳米球及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201504333U (zh) * | 2009-08-07 | 2010-06-09 | 上海屹尧仪器科技发展有限公司 | 一种微波辅助加热体 |
| CN102951685A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101108980B1 (ko) * | 2008-12-26 | 2012-01-31 | 한국과학기술연구원 | 마이크로 로드 및 이를 함유하는 재료와, 마이크로 로드 및나노분말의 제조 방법 |
| WO2010150626A1 (ja) * | 2009-06-25 | 2010-12-29 | 日本碍子株式会社 | スピネル型マンガン酸リチウムの製造方法、及びリチウム二次電池の正極活物質の製造方法 |
-
2013
- 2013-07-25 CN CN201310315709.6A patent/CN103387265B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201504333U (zh) * | 2009-08-07 | 2010-06-09 | 上海屹尧仪器科技发展有限公司 | 一种微波辅助加热体 |
| CN102951685A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-06 | 陕西科技大学 | 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Crystal quality and optical property of MnWO4 nanoparticles syntyesized by microwave-assisted method";Pham Van Hanh et al.;《Journal of Physics and Chemistry of Solids》;20121119;第74卷(第3期);第426页第2节，第427页左栏1-14行，第427页右栏3-8行，图2 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103387265A (zh) | 2013-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hu et al. | Hydrothermal synthesis of ZnO nanowires and nanobelts on a large scale | |
| CN103387265B (zh) | 一种钨酸锰纳米晶体材料及其制备方法 | |
| Yang et al. | Synthesis and photoluminescence of corn-like ZnO nanostructures under solvothermal-assisted heat treatment | |
| CN101844799B (zh) | 六角形二硫化锡纳米片的制备方法 | |
| Salavati-Niasari et al. | Sonochemical synthesis of Dy2 (CO3) 3 nanoparticles, Dy (OH) 3 nanotubes and their conversion to Dy2O3 nanoparticles | |
| CN102826593A (zh) | 一种氧化铟纳米材料的制备方法 | |
| CN102060331A (zh) | 一种溶剂热法生长MnS纳米结构的方法 | |
| Salavati-Niasari et al. | Sonochemical synthesis of Dy2 (CO3) 3 nanoparticles and their conversion to Dy2O3 and Dy (OH) 3: effects of synthesis parameters | |
| CN104192914B (zh) | 一种钨酸锰单晶纳米线的制备方法 | |
| Yang et al. | LaCO 3 OH microstructures with tunable morphologies: EDTA-assisted hydrothermal synthesis, formation mechanism and adsorption properties | |
| Yan et al. | A solution-phase approach to the chemical synthesis of ZnO nanostructures via a low-temperature route | |
| Zhao et al. | Preparation of γ-MnS hollow spheres consisting of cones by a hydrothermal method | |
| Hu et al. | Synthesis of ZnO nanostructures in organic solvents and their photoluminescence properties | |
| Gao et al. | Controllable synthesis, morphology evolution and luminescence properties of YbVO 4 microcrystals | |
| Lei et al. | Novel detached system to MnCO3 nanowires: A self-sacrificing template for homomorphous Mn3O4 and α-Mn2O3 nanostructures | |
| CN101717120A (zh) | 一种白钨矿结构纳米钼酸盐的溶剂热诱导控制合成方法 | |
| CN103833080A (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN102951685A (zh) | 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法 | |
| Ren et al. | Shape‐Tailored Hydrothermal Synthesis of CdMoO4 Crystallites on Varying pH Conditions | |
| CN102358950B (zh) | 一种钨酸镉单晶纳米带的制备方法 | |
| CN109437296B (zh) | 一种熔盐法制备四方相氧化锆纳米棒的方法 | |
| CN104609456A (zh) | 一种基于丝胶蛋白的c/n共掺杂多孔氧化亚铜纳米球的制备方法 | |
| Gong et al. | Facile aqueous synthesis and growth mechanism of CdTe nanorods | |
| CN108275711B (zh) | 一种稀土碱式硝酸盐单晶四方晶纳米片的制备方法 | |
| CN103771522B (zh) | 一种用熔盐法制备钨酸锰纳米片的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150408 Termination date: 20150725 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |