CN1270974C - 钛酸钾晶须及其合成方法 - Google Patents

钛酸钾晶须及其合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1270974C
CN1270974C CN 02136082 CN02136082A CN1270974C CN 1270974 C CN1270974 C CN 1270974C CN 02136082 CN02136082 CN 02136082 CN 02136082 A CN02136082 A CN 02136082A CN 1270974 C CN1270974 C CN 1270974C
Authority
CN
China
Prior art keywords
potassium
whisker
potassium titanate
titanate whisker
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 02136082
Other languages
English (en)
Other versions
CN1468805A (zh
Inventor
黄继芬
张毅
赵力力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO Ltd
Original Assignee
SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO Ltd filed Critical SHANGHAI XIUPU COMPOSITE MATERIAL CO Ltd
Priority to CN 02136082 priority Critical patent/CN1270974C/zh
Publication of CN1468805A publication Critical patent/CN1468805A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1270974C publication Critical patent/CN1270974C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种新的钛酸钾晶须的合成方法。二氧化钛TiO2：氧化钾K2O摩尔比为2.5～3.5∶1，硼化合物的加入量为二氧化钛重量的1～5%，将上述原料混匀后，装入耐碱容器，升温至800℃，以1℃/分钟升温至900～1200℃，停留1～4小时，缓慢降温至800℃后取出，得到四钛酸钾晶须束；将四钛酸钾晶须束在冷水中分散，即得到四钛酸钾晶须。四钛酸钾晶须在80～100℃热水中机械搅拌1～4小时，以5-15%的稀硫酸中和浸取出来的钾离子，即得到六钛酸钾晶须无定形水合物，此水合物再在800～1200□的温度中停留2～6小时，完成结晶转换，再在热水(80～100℃)中洗尽可溶性钾化合物，在200℃以上的温度干燥，即得到成品六钛酸钾晶须。六钛酸钾晶须，晶须平均长10～50μm，平均直径小于0.5μm。

Description

钛酸钾晶须及其合成方法
技术领域
本发明属于一种无机盐晶须的合成方法，特别涉及钛酸钾晶须及其合成方法。
背景技术
四钛酸钾晶须的组成为K2Ti4O9，结构为层状结构，K+离子在层间。这种结构导致的直接结果是K+离子具有不稳定性，因此，四钛酸钾晶须的主要用途就集中在K+离子的不稳定性上。也就是说，四钛酸钾晶须中的K+离子具有离子交换性。根据此特性，可将其用于核废料的处理上，实现了核废料的无放射处理。另外，也有用于PTC、燃料电池等。四钛酸钾还是合成六钛酸钾、八钛酸钾的中间体。要直接合成六钛酸钾，是比较困难的，一般都需要经过中间体二钛酸钾或四钛酸钾才能得到。六钛酸钾晶须的组成为K2Ti6O13，结构为连锁隧道式结构，K+离子居隧道中间。这种结构导致的直接结果是K+离子具有高的稳定性，也因为这种结构，使六钛酸钾晶须具有高温吸音、化学稳定性、绝缘性、反射红外线、优良的防腐性能等。其用途可作隔热材料或涂料，是比较理想的石棉替代材料。还可作增强材料及摩擦材料。钛酸钾晶须的合成方法较多，有一种熔剂法，是指在原料中加入助熔剂，以降低原料混合物的熔点，使晶体能在较低的温度下生长出来。加入的助熔剂有KCl-KF，K2O-B2O3，K2O-WO3，K2MoO4等。其缺点是，熔剂法存在容器的腐蚀问题。
发明内容
本发明提供了一种新的钛酸钾晶须的合成方法。本发明选用的是熔剂法，以硼化合物为助熔剂，工艺方法如下：二氧化钛TiO2∶氧化钾K2O摩尔比为2.5～3.5∶1，硼化合物的加入量为二氧化钛重量的1～5％，将上述原料混匀后，装入耐碱容器，升温至800℃，以1℃/分钟升温至900～1200℃，停留1～4小时，缓慢降温至800℃后取出，得到四钛酸钾晶须束；将四钛酸钾晶须束在冷水中分散，即得到四钛酸钾晶须，晶须平均长10-50微米，平均直径小于0.5微米。。四钛酸钾晶须在80～100℃热水中机械搅拌1～4小时，以5-15％的稀硫酸中和浸取出来的钾离子，即得到六钛酸钾晶须无定形水合物，此水合物再在800～1200℃的温度中停留2～6小时，完成结晶转换，再在热水80～100℃中洗尽可溶性钾化合物，在200℃以上的温度干燥，即得到成品六钛酸钾晶须，晶须平均长10-50微米，平均直径小于0.5微米。
本发明钛酸钾晶须的合成方法采用的是熔剂法，增加了硼化合物。由于采用了硼化合物，容器的腐蚀问题得到解决，且钛酸钾晶须容易分散处理，助熔剂易溶于水，便于除去。合成的纤维颗粒均匀，平均长度为10～50微米，平均直径为小于0.5微米，便于应用。成本低廉，由此法合成出的六钛酸钾晶须的综合成本低于国际市场价。原料易得，在国内市场上都能购得到。
从工艺流程看，布局非常合理，洗涤用水全部加以回收利用，不产生任何污染。合理的生产工艺，带来的是制造成本的降低，以及效益的提高。由此工艺生产出的六钛酸钾晶须，在隔热材料上有无与伦比的优点，导热系数低，是比较理想的石棉隔热材料的替代品，也可以用于增强材料和摩擦材料。
具体实施方式
二氧化钛TiO2∶氧化钾K2O摩尔比为3.5∶1，硼化合物的加入量为二氧化钛重量的5％，将上述原料混匀后，装入耐碱容器，升温至800℃，以1℃/分钟升温至1200℃，停留4小时，缓慢降温至800℃后取出，得到四钛酸钾晶须束；将四钛酸钾晶须束在冷水中分散，即得到四钛酸钾晶须。四钛酸钾晶须在100℃热水中机械搅拌4小时，此工艺中用水是后序工艺中洗可溶性钾化合物用水的再利用；以15％的稀硫酸中和浸取出来的钾离子，即得到六钛酸钾晶须无定形水合物，此水合物再在1200℃的温度中停留6小时，完成结晶转换，再在热水100℃中洗尽可溶性钾化合物，洗水回收到四钛酸钾晶须机械搅拌用水加以再利用；在200℃以上的温度干燥，即得到成品六钛酸钾晶须。
六钛酸钾晶须的晶须平均长10～50μm(微米)，平均直径小于0.5μm(微米)。导热系数小于等于0.6W/m.K。导热系数测定结果见下表：
  密度   温度(℃)   导热系数(W/M，K)
  588.1Kg/m2   35455575300   0.08940.08900.08870.08820.0815

Claims (4)

1、一种制备四钛酸钾晶须的方法，二氧化钛∶氧化钾的摩尔比为2.5～3.5∶1，硼化合物的加入量为二氧化钛重量的1～5％，将上述原料混匀后，装入耐碱容器，升温至800℃，以1℃/分钟升温至900～1200℃，停留1～4小时，缓慢降温至800℃后取出，得到四钛酸钾晶须束；将四钛酸钾晶须束在冷水中分散，即得到四钛酸钾晶须。
2、一种制备六钛酸钾晶须的方法，将权利要求1得到的四钛酸钾晶须在80～100℃热水中机械搅拌1～4小时，以5-15％的稀硫酸中和浸取出来的钾离子，即得到六钛酸钾晶须无定形水合物；此水合物再在800～1200℃的温度中停留2～6小时，完成结晶转换；再在热水80～100℃中洗尽可溶性钾化合物，在200℃以上的温度干燥，即得到成品六钛酸钾晶须；洗水回收到四钛酸钾晶须机械搅拌用水加以再利用。
3、按照权利要求1的方法合成的四钛酸钾晶须，平均长10-50微米，平均直径小于0.5微米。
4、按照权利要求2的方法合成的六钛酸钾晶须，平均长度为10～50微米，平均直径小于0.5微米，导热系数小于等于0.6W/m.K。
CN 02136082 2002-07-17 2002-07-17 钛酸钾晶须及其合成方法 Expired - Fee Related CN1270974C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02136082 CN1270974C (zh) 2002-07-17 2002-07-17 钛酸钾晶须及其合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02136082 CN1270974C (zh) 2002-07-17 2002-07-17 钛酸钾晶须及其合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1468805A CN1468805A (zh) 2004-01-21
CN1270974C true CN1270974C (zh) 2006-08-23

Family

ID=34146308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 02136082 Expired - Fee Related CN1270974C (zh) 2002-07-17 2002-07-17 钛酸钾晶须及其合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1270974C (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101117728B (zh) * 2006-08-04 2011-12-28 江西隆亨新材料有限公司 一种六钛酸钠晶须的合成方法
CN101144186B (zh) * 2006-09-12 2011-11-23 江西隆亨新材料有限公司 六钛酸钾晶须的合成方法
CN101148779B (zh) * 2007-07-24 2011-07-27 山东大学 一种钛酸钾晶须的制备方法
CN101363135B (zh) * 2007-08-10 2012-07-11 上海晶须复合材料制造有限公司 六钛酸钾晶须的合成方法
CN106048727B (zh) * 2016-08-12 2018-08-28 南京工业大学 燃烧法一步制备六钛酸钾晶须的方法
CN106367810B (zh) * 2016-09-18 2018-09-04 唐山晶须复合材料制造有限公司 由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法
CN113264551A (zh) * 2021-05-19 2021-08-17 句容亿格纳米材料厂 一种钛酸钾的制备方法及其在电焊条中的应用
CN113403686B (zh) * 2021-05-19 2023-04-18 句容亿格纳米材料厂 一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1468805A (zh) 2004-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107138161B (zh) 一种掺杂黑色二氧化钛的制备方法
CN1270974C (zh) 钛酸钾晶须及其合成方法
CN102398902B (zh) 以天然埃洛石为模板制备碳纳米材料的方法
CN101148779B (zh) 一种钛酸钾晶须的制备方法
CN101962808B (zh) 一种高效节能钛酸钾晶须的制备方法
CN101475211A (zh) 一种纳米复合多层氧化物空心微球的制备方法
JPH02501383A (ja) 金属酸化物の製造方法
CN103395837B (zh) Bi12TiO20粉体的制备方法
CN108288703A (zh) 一种石墨烯包覆掺氟钛酸锂纳米线的制备方法及其应用
CN1035443C (zh) 钛酸钾晶须制备方法
JP4180316B2 (ja) 管状酸化チタン粒子および管状酸化チタン粒子の製造方法
CN1363520A (zh) 金红石晶型纳米二氧化钛的制备方法
CN101117728B (zh) 一种六钛酸钠晶须的合成方法
CN101717114B (zh) 空心多面体结构二氧化钛及其制备方法
Ching et al. Manganese oxide thin films prepared by nonaqueous sol–gel processing: preferential formation of birnessite
CN1142329C (zh) 六钛酸钾晶须的制造方法
CN101164899B (zh) 一种非水体系纳米晶二氧化锆合成的方法
JP2002154824A (ja) 微粒子酸化チタンの製造方法
CN101891226B (zh) 一种鳞片状氧化铝及其制备方法
CN102259910A (zh) 一种利用矿石级含钛化合物规模化生产钛酸钾的方法
CN101376598B (zh) 一种(020)择优取向钛酸铋薄膜的制备方法
JPH07242422A (ja) 微粒子針状酸化チタンおよびその製造方法
Wang et al. One-step synthesis and its mechanism of potassium hexatitanate whiskers from potassium dititanate and metatitanic acid
CN110283353A (zh) 多酸诱导废旧聚酯类塑料一步降解制备金属有机骨架材料的方法
Koskenlinna et al. The Crystal Structure of Manganese (ll) Selenite Monodeuterate

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060823

Termination date: 20140717

EXPY Termination of patent right or utility model