CN113403686B - 一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，属于摩擦材料技术领域。该方法以二氧化钛和钾源为原料，以K2O‑MoO3复合助熔剂为助溶剂，采用熔剂法制备得到摩擦材料用钛酸钾晶须。本发明采用K2O和MoO3的混合物作为复合助熔剂进行摩擦材料用钛酸钾晶须的制备，该复合助熔剂可以有效减少反应原料对反应设备的腐蚀；在反应过程中复合助熔剂采用分批加入的方式，可以使复合助熔剂的作用发挥到最大，使反应原料反应更加完全，减少原料浪费，增加收率。

Description

一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法
技术领域
本发明属于摩擦材料技术领域，具体涉及一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法。
背景技术
随着钛酸钾晶须的研究发展，其只在成本越来越低，加之其具有非常好的性能，在增强材料、摩擦材料、隔热材料、绝缘材料等方面有着越来越广泛的应用。其中，六钛酸钾晶须具有高温吸音、化学稳定性、绝缘性、优良的防腐等性能，其结构组成为K2Ti6O13，结构为连锁隧道式结构，K+离子居隧道中间，该结构特点使其可用于摩擦材料中。熔剂法是合成六钛酸钾晶须的常用方法，但是该方法存在的缺点是，容易对设备产生腐蚀，收率低，晶须直径和长度范围大，影响其进一步的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，以二氧化钛和钾源为原料，以K2O-MoO3复合助熔剂为助溶剂，采用熔剂法制备得到摩擦材料用钛酸钾晶须。具体包括以下步骤：
(1)将原料二氧化钛和钾源混合均匀，并加入部分复合助熔剂，并与原料混合均匀，加入反应容器中；
(2)加料完毕后升温，升温结束后再加入一部分复合助熔剂，并控温保持10～30min；
(3)控温结束后再次升温，再次升温结束后加入剩余的复合助熔剂，并控温保持2～5h，控温结束后降温至800℃，得到四钛酸钾晶须；
(4)将所述四钛酸钾晶须在冷水中分散后，再在50～80℃的热水中搅拌1～2h，并加入稀硫酸中和钾离子，再在800～1250℃的温度中停留3h，再在50～80℃热水中搅拌1～2h，在350℃温度条件下干燥，得到六钛酸钾晶须。
所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，所述二氧化钛和钾源中钛元素和钾元素的摩尔比为4.0～6.0:1。
所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，所述钾源为氧化钾、无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾或氢氧化钾中的任一种。
所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，所述复合助熔剂的用量为钾源质量的0.5％～3％；所述复合助熔剂中K2O-MoO3的摩尔比为1.5～3.5:1。
所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，所述步骤(1)中加入的复合助熔剂的量为复合助熔剂质量的30％，步骤(2)加入量为复合助熔剂质量的40％。
所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，所述步骤(2)加料完毕后以1～5℃/min的升温速率升至800～900℃；所述步骤(3)以1～10℃/min的升温速率再次升温至1000～1250℃。
所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，所述步骤(2)加料完毕后以2℃/min的升温速率升至900℃；所述步骤(3)以8℃/min的升温速率再次升温至1150℃。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明采用K2O和MoO3的混合物作为复合助熔剂进行摩擦材料用钛酸钾晶须的制备，该复合助熔剂可以有效减少反应原料对反应设备的腐蚀；在反应过程中复合助熔剂采用分批加入的方式，可以使复合助熔剂的作用发挥到最大，使反应原料反应更加完全，减少原料浪费，增加收率。
(2)本发明在制备过程中配合复合助熔剂的加入方式，对升温方式采取分段升温分段反应的方式，增加反应速率，提高收率，并且使得到的六钛酸钾晶须长度和直径更加均匀，更有利六钛酸钾的进一步应用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将K2O和MoO3以摩尔比1.5:1混合均匀得到复合助熔剂，按照质量将复合助熔剂分为三份，分别为复合助熔剂质量的30％、30％和40％，备用；将原料二氧化钛和无水碳酸钾混合均匀，加入其中一份30％的复合助熔剂，与原料混合均匀，加入反应容器中；二氧化钛和钾源中钛元素和钾元素的摩尔比为4.0:1；复合助熔剂的用量为钾源质量的3.5％；
(2)加料完毕后以1℃/min的升温速率升至800℃，升温结束后再加入30％的复合助熔剂，并控温保持30min；
(3)控温结束后以5℃/min的升温速率再次升温至1000℃，再次升温结束后加入剩余的40％复合助熔剂，并控温保持2h，控温结束后降温至800℃，得到四钛酸钾晶须；
(4)将所述四钛酸钾晶须在冷水中分散后，再在50℃的热水中搅拌2h，并加入稀硫酸中和钾离子，再在800℃的温度中停留3h，再在80℃热水中搅拌1h，在350℃温度条件下干燥，得到六钛酸钾晶须。六钛酸钾晶须的平均直径为0.6～1.5μm，平均长度为10～21μm，收率为95.9％。
实施例2
一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将K2O和MoO3以摩尔比2.0:1混合均匀得到复合助熔剂，按照质量将复合助熔剂分为三份，分别为复合助熔剂质量的30％、30％和40％，备用；将原料二氧化钛和氧化钾混合均匀，加入其中一份30％的复合助熔剂，与原料混合均匀，加入反应容器中；二氧化钛和钾源中钛元素和钾元素的摩尔比为6.0:1；复合助熔剂的用量为钾源质量的0.5％；
(2)加料完毕后以4℃/min的升温速率升至900℃，升温结束后再加入30％的复合助熔剂，并控温保持10min；
(3)控温结束后以10℃/min的升温速率再次升温至1250℃，再次升温结束后加入剩余的40％复合助熔剂，并控温保持2h，控温结束后降温至800℃，得到四钛酸钾晶须；
(4)将所述四钛酸钾晶须在冷水中分散后，再在50℃的热水中搅拌2h，并加入稀硫酸中和钾离子，再在800℃的温度中停留3h，再在80℃热水中搅拌1h，在350℃温度条件下干燥，得到六钛酸钾晶须。六钛酸钾晶须的平均直径为1.0～2.3μm，平均长度为10～18μm，收率为96.5％。
实施例3
一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将K2O和MoO3以摩尔比3.0:1混合均匀得到复合助熔剂，按照质量将复合助熔剂分为三份，分别为复合助熔剂质量的30％、30％和40％，备用；将原料二氧化钛和氧化钾混合均匀，加入其中一份30％的复合助熔剂，与原料混合均匀，加入反应容器中；二氧化钛和钾源中钛元素和钾元素的摩尔比为5.0:1；复合助熔剂的用量为钾源质量的1.5％；
(2)加料完毕后以2℃/min的升温速率升至900℃，升温结束后再加入30％的复合助熔剂，并控温保持30min；
(3)控温结束后以8℃/min的升温速率再次升温至1150℃，再次升温结束后加入剩余的40％复合助熔剂，并控温保持2h，控温结束后降温至800℃，得到四钛酸钾晶须；
(4)将所述四钛酸钾晶须在冷水中分散后，再在50℃的热水中搅拌2h，并加入稀硫酸中和钾离子，再在800℃的温度中停留3h，再在80℃热水中搅拌1h，在350℃温度条件下干燥，得到六钛酸钾晶须。六钛酸钾晶须的平均直径为0.5～1.3μm，平均长度为8～15μm，收率为97.6％。
实施例4
一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将K2O和MoO3以摩尔比3.5:1混合均匀得到复合助熔剂，按照质量将复合助熔剂分为三份，分别为复合助熔剂质量的30％、30％和40％，备用；将原料二氧化钛和无水碳酸氢钾混合均匀，加入其中一份30％的复合助熔剂，与原料混合均匀，加入反应容器中；二氧化钛和钾源中钛元素和钾元素的摩尔比为4.0:1；复合助熔剂的用量为钾源质量的1.5％；
(2)加料完毕后以2℃/min的升温速率升至900℃，升温结束后再加入30％的复合助熔剂，并控温保持30min；
(3)控温结束后以8℃/min的升温速率再次升温至1150℃，再次升温结束后加入剩余的40％复合助熔剂，并控温保持2h，控温结束后降温至800℃，得到四钛酸钾晶须；
(4)将所述四钛酸钾晶须在冷水中分散后，再在50℃的热水中搅拌2h，并加入稀硫酸中和钾离子，再在800℃的温度中停留3h，再在80℃热水中搅拌1h，在350℃温度条件下干燥，得到六钛酸钾晶须。六钛酸钾晶须的平均直径为0.6～1.5μm，平均长度为6～12μm，收率为95.3％。

Claims (2)

1.一种摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，以二氧化钛和钾源为原料，以K2O-MoO3复合助熔剂为助溶剂，采用熔剂法制备得到摩擦材料用钛酸钾晶须，具体包括以下步骤：
(1)将原料二氧化钛和钾源混合均匀，并加入部分复合助熔剂，并与原料混合均匀，加入反应容器中；所述二氧化钛和钾源中钛元素和钾元素的摩尔比为4.0～6.0:1；所述钾源为氧化钾、无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、硝酸钾或氢氧化钾中的任一种；所述复合助熔剂的用量为钾源质量的0.5％～3％；所述复合助熔剂中K2O-MoO3的摩尔比为1.5～3.5:1；其中加入的复合助熔剂的量为复合助熔剂质量的30％；
(2)加料完毕后升温，升温结束后再加入一部分复合助熔剂，并控温保持10～30min；一部分复合助熔剂加入量为复合助熔剂质量的40％；加料完毕后以1～5°C/min的升温速率升至800～900°C；
(3)控温结束后再次升温，以1～10°C/min的升温速率再次升温至1000～1250°C，再次升温结束后加入剩余的复合助熔剂，并控温保持2～5h，控温结束后降温至800°C，得到四钛酸钾晶须；
(4)将所述四钛酸钾晶须在冷水中分散后，再在50～80°C的热水中搅拌1～2h，并加入稀硫酸中和钾离子，再在800°C的温度中停留3h，再在50～80°C热水中搅拌1～2h，在350°C温度条件下干燥，得到六钛酸钾晶须。
2.根据权利要求1所述摩擦材料用钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)加料完毕后以2°C/min的升温速率升至900°C；所述步骤(3)以8°C/min的升温速率再次升温至1150°C。
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