CN105985048A - 一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，由下列重量份的原料制备制成：异戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、过硫酸铵1.6-1.65、巯基乙酸0.53-0.55、木质素13-14、浓度为10wt%的氢氧化钠溶液适量、去离子水适量、氧化石墨烯26-28、沸腾炉渣20-23、山梨糖醇5-7、亚硝酸钠2-3、十二烷基二甲苄基氯化铵2-3、炭黑4-5、微晶石蜡3-4。本发明还在产品的制备中添加了炭黑、十二烷基二甲苄基氯化铵等成分，能够提高产品在混凝土中的分散性；添加工业废渣沸腾炉渣，降低了生产成本，配合亚硝酸钠的添加，进一步提高了混凝土的早期强度以及后期强度。

Description

一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂。
背景技术
聚羧酸系高性能减水剂作为配制高性能混凝土的重要组成材料，凭借其减水率高、保塑性好、收缩率低、高性能化潜力大等突出优点，广泛应用于高铁、桥梁、核电、水电等重点工程。然而，聚羧酸系高性能减水剂母液性能较为单一，无法满足不同工程领域、不同性能要求的混凝土，极大地制约了聚羧酸系高性能减水剂的广泛应用与发展。国内外专家学者通过化学和物理改性手段对聚羧酸系高性能减水剂进行了较系统的研究，取得了可喜的成绩。但是这些研究主要集中在改善聚羧酸系高性能减水剂某一方面的性能，比如缓释型、徐放型和利用廉价单体合成降低成本型，以及多组分物理复合等方面，这样给复配单位和施工企业带来诸多不便，在使用过程中很容易造成质量事故。
《有机胺改性聚羧酸系高性能减水剂的试验研究》一文针对上述问题并结合国内外专家的研究成果，采用有机胺对不同厂家生产的聚羧酸系高性能减水剂进行了物理、化学改性，改性后的聚羧酸系高性能减水剂对水泥的适应性有了很大的提高，而且一种母液能适合不同要求的工程使用，实现了聚羧酸系高性能减水剂母液的高性能化、多功能化。但是生产混凝土时容易出现泌水、离析、强度低、容易出现裂缝等问题，影响了减水剂的使用，文章中针对这些缺点没有阐述，需要进一步进行改性。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，由下列重量份的原料制备制成：异戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、过硫酸铵1.6-1.65、巯基乙酸0.53-0.55、木质素13-14、浓度为10wt%的氢氧化钠溶液适量、去离子水适量、氧化石墨烯26-28、沸腾炉渣20-23、山梨糖醇5-7、亚硝酸钠2-3、十二烷基二甲苄基氯化铵2-3、炭黑4-5、微晶石蜡3-4。
所述一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，由以下具体步骤制成：
（1）将氧化石墨烯中加入4-5倍量的去离子水，放入超声振荡器中超声30-40分钟直至分散均匀，然后将氧化石墨烯分散液放入60-80℃的水浴中加热，缓慢加入木质素，搅拌分散均匀后形成混合物待用；
（2）将反应釜中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚、适量去离子水，边搅拌边升温至60-70℃后一次性加入过硫酸铵，然后缓慢滴加丙烯酸、巯基乙酸、步骤（1）得到的混合物，控制在3-3.5小时内滴加完毕，继续保温反应60-90分钟，最后滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液进行中和，调节pH值为中性，固含量控制在40%-45%；
（3）将山梨糖醇溶于2-2.5倍量的去离子水中形成溶液，将沸腾炉渣破碎成小块后放入球磨机中，加入山梨糖醇溶液，球磨60-90分钟后出料，放入烘箱中以90-100℃的温度烘干，粉碎，得到改性沸腾炉渣粉；将微晶石蜡加热至软化，加入炭黑后，研磨30-40分钟，然后加入溶于12-15倍量去离子水的十二烷基二甲苄基氯化铵，以300转/分的速度搅拌至分散均匀，继续加入上述改性沸腾炉渣粉以及其余剩余成分，提速至1000-1200转/分，继续搅拌分散均匀；
（4）将步骤（2）产物与步骤（3）产物混合，放入搅拌釜中，以600-800转/分的速度搅拌混合分散均匀即得。
本发明的优点是：本发明通过控制异戊烯醇聚氧乙烯醚与丙烯酸单体的配比，从而制备出具有良好分散性的减水剂，通过聚合反应将木质素、氧化石墨烯接枝到聚醚型减水剂分子中，可以降低减水剂的泌水性，同时提高了氧化石墨烯在水泥浆中的分散，对水泥浆的微观结构有较好的调控作用，对混凝土起到增强增韧的效果，也可进一步提高水泥的净浆流动度。
本发明还在产品的制备中添加了炭黑、十二烷基二甲苄基氯化铵等成分，通过一系列的处理工艺，能够提高产品在混凝土中的分散性；添加工业废渣沸腾炉渣，降低了生产成本，配合亚硝酸钠的添加，进一步提高了混凝土的早期强度以及后期强度，节约水泥用量，提高施工效率，具有良好的经济效益。
具体实施方式
一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：异戊烯醇聚氧乙烯醚240、丙烯酸25.2、过硫酸铵1.6、巯基乙酸0.53、木质素13、浓度为10wt%的氢氧化钠溶液适量、去离子水适量、氧化石墨烯26、沸腾炉渣20、山梨糖醇5、亚硝酸钠2、十二烷基二甲苄基氯化铵2、炭黑4、微晶石蜡3。
所述一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，由以下具体步骤制成：
（1）将氧化石墨烯中加入4倍量的去离子水，放入超声振荡器中超声30分钟直至分散均匀，然后将氧化石墨烯分散液放入60℃的水浴中加热，缓慢加入木质素，搅拌分散均匀后形成混合物待用；
（2）将反应釜中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚、适量去离子水，边搅拌边升温至60℃后一次性加入过硫酸铵，然后缓慢滴加丙烯酸、巯基乙酸、步骤（1）得到的混合物，控制在3小时内滴加完毕，继续保温反应60分钟，最后滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液进行中和，调节pH值为中性，固含量控制在40%%；
（3）将山梨糖醇溶于2倍量的去离子水中形成溶液，将沸腾炉渣破碎成小块后放入球磨机中，加入山梨糖醇溶液，球磨60分钟后出料，放入烘箱中以90℃的温度烘干，粉碎，得到改性沸腾炉渣粉；将微晶石蜡加热至软化，加入炭黑后，研磨30分钟，然后加入溶于12倍量去离子水的十二烷基二甲苄基氯化铵，以300转/分的速度搅拌至分散均匀，继续加入上述改性沸腾炉渣粉以及其余剩余成分，提速至1000转/分，继续搅拌分散均匀；
（4）将步骤（2）产物与步骤（3）产物混合，放入搅拌釜中，以600转/分的速度搅拌混合分散均匀即得。
本发明制得的减水剂产品性能优异，减水率可达25.1%，泌水率为29.8%，本发明掺量为水泥用量1%，在相同水灰比情况下与使用普通减水剂相比，可使坍落度提高 15cm 以上，抗压强度提高18%以上。

Claims (2)

1.一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：异戊烯醇聚氧乙烯醚240-250、丙烯酸25.2-26.0、过硫酸铵1.6-1.65、巯基乙酸0.53-0.55、木质素13-14、浓度为10wt%的氢氧化钠溶液适量、去离子水适量、氧化石墨烯26-28、沸腾炉渣20-23、山梨糖醇5-7、亚硝酸钠2-3、十二烷基二甲苄基氯化铵2-3、炭黑4-5、微晶石蜡3-4。
2.根据权利要求1所述一种木质素氧化石墨烯复合改性聚羧酸高效减水剂，其特征在于，由以下具体步骤制成：
（1）将氧化石墨烯中加入4-5倍量的去离子水，放入超声振荡器中超声30-40分钟直至分散均匀，然后将氧化石墨烯分散液放入60-80℃的水浴中加热，缓慢加入木质素，搅拌分散均匀后形成混合物待用；
（2）将反应釜中加入异戊烯醇聚氧乙烯醚、适量去离子水，边搅拌边升温至60-70℃后一次性加入过硫酸铵，然后缓慢滴加丙烯酸、巯基乙酸、步骤（1）得到的混合物，控制在3-3.5小时内滴加完毕，继续保温反应60-90分钟，最后滴加浓度为10wt%的氢氧化钠溶液进行中和，调节pH值为中性，固含量控制在40%-45%；
（3）将山梨糖醇溶于2-2.5倍量的去离子水中形成溶液，将沸腾炉渣破碎成小块后放入球磨机中，加入山梨糖醇溶液，球磨60-90分钟后出料，放入烘箱中以90-100℃的温度烘干，粉碎，得到改性沸腾炉渣粉；将微晶石蜡加热至软化，加入炭黑后，研磨30-40分钟，然后加入溶于12-15倍量去离子水的十二烷基二甲苄基氯化铵，以300转/分的速度搅拌至分散均匀，继续加入上述改性沸腾炉渣粉以及其余剩余成分，提速至1000-1200转/分，继续搅拌分散均匀；
（4）将步骤（2）产物与步骤（3）产物混合，放入搅拌釜中，以600-800转/分的速度搅拌混合分散均匀即得。
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