CN107572866B - 一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备与应用 - Google Patents
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种环保机喷砂浆的无碱流挂速凝剂的制备和应用，涉及建筑材料制备领域，具体包括以下步骤：首先制备羧基化碳纳米管，然后制备碳纳米管改性聚丁二烯；最后将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至40‑60℃，搅拌处理1‑2h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化30‑60min，得到无碱抗流挂速凝剂。本发明制得的速凝剂用于机喷砂浆时可以有效改善砂浆饿强度和粘结性能，且其成本低，掺量少。
Description
技术领域：
本发明涉及建筑材料领域，具体的涉及一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备与应用。
背景技术：
液体无碱速凝剂，有关其应用报导还十分罕见。这类促凝剂可以解决一些碱性速凝剂常见的问题，如对地下施工环境的危害，碱集料反应的危害，使用过程中高PH值的危害以及对喷射混凝土后期强度的损失等。
中国专利(200510107216.9)公开了一种无碱混凝土速凝剂，其含有硫酸铝30-65份，有机胺2-8份，悬浮剂1-5份，水20-35份。该速凝剂无碱、无氯，粘结性能好，但是后期强度保存率仍然不够。
中国专利(201410267914.4)公开了一种无碱无氯液体速凝剂，它是由以下重量份数的原料配制而成：聚合硫酸铝：35-55％，氧化镁：5-25％，柠檬酸酯类盐：聚合硫酸铝的15-30％，无机酸：1-5％稳定剂：1-5％，消泡剂：1-5％除氯剂：1-5％余量为水，总重补足100％。该速凝剂用于混凝土中，在具有较高的早期强度的同时，还保证后期强度不损失，且有所增加，但是其添加金属氧化物以及大量的无机酸和有机酸，不仅增大了速凝剂的成本，且其用于混凝土时添加量较大。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备与应用，本发明制得的无碱抗流挂速凝剂用于机喷砂浆时可以有效改善砂浆饿强度和粘结性能，且其成本低，掺量少。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管混合均匀后，加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应1-3h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至40-60℃，搅拌处理1-2h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化30-60min，得到无碱抗流挂速凝剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述丁二烯、乳化剂、去离子水、硫酸亚铁水溶液、过氧化环己酮的丙酮溶液、羧基化碳纳米管、盐酸水溶液的质量比为80:1:100：(1-2)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述稳定剂为柠檬酸和柠檬酸钠的混合物，二者质量比为1:0.5。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝30-50份、聚丙烯酰胺1-3份、去离子水15-35份、碳纳米管改性聚丁二烯0.5-1.5份、海藻酸钠2份、消泡剂1-2份，稳定剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，该抗流挂速凝剂可用掺入机喷砂浆中改善喷砂浆的强度强和粘结性能。
作为上述技术方案的优选，该速凝剂用于机喷砂浆时添加量为机喷砂浆重量的1％。
本发明具有以下有益效果：
碳纳米管表面结合有一定的官能基团，如羧基化的碳纳米管表面具有较多的羧基，其具有良好的力学性能以及抗拉强度，且密度小，结构与高分子材料的结构相似，但其结构却比高分子材料稳定的多，而且其韧性也较大；本发明采用硫酸铝作为速凝剂的主要组分，并添加碳纳米管、丁二烯类聚合物对速凝剂进行改性，水溶性的丁二烯类聚合物可以有效改善机喷砂浆的粘聚性，以提高机喷与基体的粘结力，降低机喷过程中的回弹损失量；
另一方面，由于碳纳米管表面具有较多的活性基团，容易发生缠绕和团聚，为了改善这一现状，本发明在制备水溶性丁二烯类聚合物的过程中，添加羧基化的碳纳米管，其表面的活性基团可以有效与丁二烯类聚合物分子中的活性基团发生键合，从而将碳纳米管稳定的分散于聚合物的网络结构中；
本发明制得的速凝剂对人体无腐蚀性，早期强度高和后期抗压强度比高、对混凝土耐久性无不良影响、增粘成分可降低喷射过程中的粉尘浓度和回弹量，且制备成本低，掺杂量少，稳定性优异，放置一年仍然具有良好的均一性。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；其中，过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管混合均匀后，加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应1h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；其中，丁二烯、乳化剂、去离子水、硫酸亚铁水溶液、过氧化环己酮的丙酮溶液、羧基化碳纳米管、盐酸水溶液的质量比为80:1:100：1：1；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至40℃，搅拌处理1h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化30min，得到无碱抗流挂速凝剂；其中，硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝30份、聚丙烯酰胺1份、去离子水15份、碳纳米管改性聚丁二烯0.5份、海藻酸钠2份、消泡剂1份，稳定剂1份。
实施例2
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；其中，过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管混合均匀后，加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应3h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；其中，丁二烯、乳化剂、去离子水、硫酸亚铁水溶液、过氧化环己酮的丙酮溶液、羧基化碳纳米管、盐酸水溶液的质量比为80:1:100：2：1；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至60℃，搅拌处理2h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化60min，得到无碱抗流挂速凝剂；其中，硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝50份、聚丙烯酰胺3份、去离子水35份、碳纳米管改性聚丁二烯1.5份、海藻酸钠2份、消泡剂2份，稳定剂2份。
实施例3
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；其中，过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管混合均匀后，加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应1.5h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；其中，丁二烯、乳化剂、去离子水、硫酸亚铁水溶液、过氧化环己酮的丙酮溶液、羧基化碳纳米管、盐酸水溶液的质量比为80:1:100：1.2：1；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至45℃，搅拌处理1.2h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化40min，得到无碱抗流挂速凝剂；其中，硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝35份、聚丙烯酰胺1.5份、去离子水20份、碳纳米管改性聚丁二烯0.7份、海藻酸钠2份、消泡剂1.2份，稳定剂1.2份。
实施例4
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；其中，过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管混合均匀后，加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应2h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；其中，丁二烯、乳化剂、去离子水、硫酸亚铁水溶液、过氧化环己酮的丙酮溶液、羧基化碳纳米管、盐酸水溶液的质量比为80:1:100：1.4：1；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至50℃，搅拌处理1.4h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化50min，得到无碱抗流挂速凝剂；其中，硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝40份、聚丙烯酰胺2份、去离子水25份、碳纳米管改性聚丁二烯1.2份、海藻酸钠2份、消泡剂1.4份，稳定剂1.4份。
实施例5
一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；其中，过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管混合均匀后，加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应2.5h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；其中，丁二烯、乳化剂、去离子水、硫酸亚铁水溶液、过氧化环己酮的丙酮溶液、羧基化碳纳米管、盐酸水溶液的质量比为80:1:100：1.6：1；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至55℃，搅拌处理1.6h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化55min，得到无碱抗流挂速凝剂；其中，硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝45份、聚丙烯酰胺2.5份、去离子水30份、碳纳米管改性聚丁二烯1.3份、海藻酸钠2份、消泡剂1.6份，稳定剂1.6份。
将本发明制得的抗流挂无碱速凝剂掺入到机喷砂浆中，掺量1wt％即能使得砂浆在2min内初凝，7min内终凝，砂浆1d强度大于15MPa，与空白砂浆试块相比，28d抗压强度比达120％以上。
Claims (7)
1.一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管和浓硝酸混合在无光状态下搅拌处理10h，过滤，固体用去离子水洗涤至中性，干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)配制质量浓度为23％的硫酸亚铁水溶液，将过氧化环己酮和丙酮混合搅拌制得过氧化环己酮的丙酮溶液；
(3)将丁二烯、乳化剂和去离子水混合搅拌后于水浴超声处理器中，在500W功率下处理3h，然后将得到的乳液转移至反应釜中，并向反应釜中依次滴加2/3的硫酸亚铁水溶液和2/3过氧化环己酮的丙酮溶液，滴加完毕后，在20±5℃下反应1h，然后向反应釜中加入羧基化碳纳米管，混合均匀后加入剩余的硫酸亚铁水溶液和过氧化环己酮的丙酮溶液，加入完成后继续反应1-3h，反应结束后，将得到的物质在5000r/min的搅拌转速下搅拌并加入质量浓度为15％的盐酸水溶液，搅拌处理30min，然后通入沸水破乳分层，将上层物质依次用去离子水、无水乙醇洗涤、干燥，得到碳纳米管改性聚丁二烯；
(4)将硫酸铝、聚丙烯酰胺和去离子水混合搅拌至固体溶解制得混合水溶液，向混合水溶液中加入碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠，升温至40-60℃，搅拌处理1-2h，最后加入消泡剂，稳定剂，5000r/min的搅拌转速下搅拌乳化30-60min，得到无碱抗流挂速凝剂；其中，所述硫酸铝、聚丙烯酰胺、去离子水、碳纳米管改性聚丁二烯、海藻酸钠、消泡剂，稳定剂的用量以重量份计分别为：硫酸铝30-50份、聚丙烯酰胺1-3份、去离子水15-35份、碳纳米管改性聚丁二烯0.5-1.5份、海藻酸钠2份、消泡剂1-2份，稳定剂1-2份。
2.如权利要求1所述的一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过氧化环己酮与丙酮的质量比为1:6。
3.如权利要求1所述的一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求1所述的一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
5.如权利要求1所述的一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述稳定剂为柠檬酸和柠檬酸钠的混合物，二者质量比为1:0.5。
6.如权利要求1至5任一所述的一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的应用，其特征在于，该抗流挂速凝剂用于掺入机喷砂浆中改善喷砂浆的强度和粘结性能。
7.如权利要求6所述的一种环保机喷砂浆的无碱抗流挂速凝剂的应用，其特征在于，该速凝剂用于机喷砂浆时添加量为机喷砂浆重量的1％。
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