CN106378163A - 一种kf改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法 - Google Patents

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李长英
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Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
    • B01J27/138—Halogens; Compounds thereof with alkaline earth metals, magnesium, beryllium, zinc, cadmium or mercury

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Abstract

本发明公开一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，包含以下步骤：（1）称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O，加入二者质量总和4倍的去离子水；（2）称取NaOH和Na2CO3，加入二者质量总和4.3倍的去离子水；（3）将步骤（1）和（2）溶液混合，搅拌反应，之后进行晶化、减压抽滤、洗涤沉淀、干燥、在500 ℃下焙烧得到复合锌铝氧化物；（4）称取一定量的KF·2H2O配成水溶液，浸渍步骤（3）得到的复合锌铝氧化物，经干燥、焙烧，即可。本发明操作简单，制备得到的催化剂比表面积高，可重复利用，重复利用5次后仍具有较好的催化效果。

Description

一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂的制备领域，具体涉及一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
背景技术
生物柴油的工业化生产主要使用化学法，即采用植物油脂或动物油脂与甲醇等低碳醇在酸性或碱性催化剂作用下进行酯交换反应，生成相应的脂肪酸甲酯（生物柴油）。常用的酸性催化剂是浓硫酸和磺酸或二者的混合物，使用酸性催化剂需要在较高温度和较长时间下反应，转化率低，且腐蚀金属部件。
碱性催化剂是酯交换法生产生物柴油使用最广泛的催化剂，传统的酯交换反应采用的碱性催化剂有氢氧化钠和氢氧化钾等，属均相催化反应，反应速率快且转化率高，但也存在着反应完成后催化剂与产品难分离、中和洗涤造成大量工业废水等问题。
近年来采用固体碱催化剂制备生物柴油成为重要的研究方向，如强碱性阴离子交换树脂、阴离子层柱材料、分子筛和碱金属氧化物等。水滑石是一类由带正电荷的主体层板和带负电荷的层间客体阴离子有序堆积而成的层状材料。
发明内容
本发明提供一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，制备得到的催化剂比表面积高，可重复利用，重复利用5次后仍具有较好的催化效果。
一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）按摩尔比为3∶1称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O，加入二者质量总和4倍的去离子水；
（2）按摩尔比为3:1称取NaOH和Na2CO3，加入二者质量总和4.3倍的去离子水；
（3）取相同体积的步骤（1）和（2）溶液，分别装入两个恒压滴液漏斗中，缓慢并流滴加到预先加入去离子水的三口烧瓶中，在滴加过程中搅拌溶液，并维持溶液的pH=9.8-10.2，滴加完毕后在60℃下搅拌6h，之后将溶液转移至晶化釜中，在100℃下晶化过夜，然后减压抽滤，将沉淀洗涤至pH＜8.0，在80℃下干燥过夜，得到Zn-Al水滑石，在500 ℃下焙烧3 h即得到复合锌铝氧化物；
（4）称取一定量的KF·2H2O，加入去离子水配成溶液，浸渍步骤（3）得到的复合锌铝氧化物，在60 ℃下浸渍搅拌6 h，在80 ℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，在500 ℃下焙烧3-4 h，即得KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
优选地，上述步骤（3）中，预先加入去离子水的体积为加入的步骤（1）和（2）溶液总体积的四分之一。
优选地，上述步骤（3）中的晶化釜为带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜。
本发明的优点：
本发明操作简单，制备得到的催化剂比表面积高，可重复利用，重复利用5次后仍具有较好的催化效果。
具体实施方式
实施例1
一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，包含以下步骤：
（1）按摩尔比为3∶1称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O，加入二者质量总和4倍的去离子水；
（2）按摩尔比为3:1称取NaOH和Na2CO3，加入二者质量总和4.3倍的去离子水；
（3）取相同体积的步骤（1）和（2）溶液，分别装入两个恒压滴液漏斗中，缓慢并流滴加到预先加入去离子水的三口烧瓶中，在滴加过程中搅拌溶液，并维持溶液的pH=9.8-10.2，滴加完毕后在60℃下搅拌6h，之后将溶液转移至晶化釜中，在100℃下晶化过夜，然后减压抽滤，将沉淀洗涤至pH＜8.0，在80℃下干燥过夜，得到Zn-Al水滑石，在500 ℃下焙烧3 h即得到复合锌铝氧化物；
（4）称取一定量的KF·2H2O，加入去离子水配成溶液，浸渍步骤（3）得到的复合锌铝氧化物，在60 ℃下浸渍搅拌6 h，在80 ℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，在500 ℃下焙烧3-4 h，即得KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
上述步骤（3）中，预先加入去离子水的体积为加入的步骤（1）和（2）溶液总体积的四分之一。
上述步骤（3）中的晶化釜为带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜。

Claims (3)

1.一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）按摩尔比为3∶1称取Zn（NO3）2·6H2O和Al（NO3）3·9H2O，加入二者质量总和4倍的去离子水；
（2）按摩尔比为3:1称取NaOH和Na2CO3，加入二者质量总和4.3倍的去离子水；
（3）取相同体积的步骤（1）和（2）溶液，分别装入两个恒压滴液漏斗中，缓慢并流滴加到预先加入去离子水的三口烧瓶中，在滴加过程中搅拌溶液，并维持溶液的pH=9.8-10.2，滴加完毕后在60℃下搅拌6h，之后将溶液转移至晶化釜中，在100℃下晶化过夜，然后减压抽滤，将沉淀洗涤至pH＜8.0，在80℃下干燥过夜，得到Zn-Al水滑石，在500 ℃下焙烧3 h即得到复合锌铝氧化物；
（4）称取一定量的KF·2H2O，加入去离子水配成溶液，浸渍步骤（3）得到的复合锌铝氧化物，在60 ℃下浸渍搅拌6 h，在80 ℃的鼓风干燥箱中干燥过夜，在500 ℃下焙烧3-4 h，即得KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，预先加入去离子水的体积为加入的步骤（1）和（2）溶液总体积的四分之一。
3.根据权利要求1所述的一种KF改性的锌铝水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的晶化釜为带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109173979A (zh) * 2018-09-18 2019-01-11 东南大学 一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法
CN116393150A (zh) * 2023-02-03 2023-07-07 江苏飞亚化学工业集团股份有限公司 一种氟化钾改性水滑石固体碱催化剂的制备方法

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