CN1117024A - 强化喷射氧化制取锑酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种强化喷射氧化制取锑酸钠的方法，用泵将含硫代亚锑酸钠并添加了少量表面活性剂的溶液从循环槽中压入喷射器内，溶液带着大量空气在喷射器内强烈混合、搅拌、乳化、活化，促进了氧化反应。用本发明的方法从含硫代亚锑酸钠溶液中提取锑酸钠，锑的氧化速度快，动力消耗小，生产效率高，大幅度降低了生产成本。
Description
本发明属提取锑酸钠、特别是从含硫代亚锑酸钠溶液中提取锑酸钠的领域。
在现有的锑酸钠生产技术中，以精锑为原料、用盐酸等溶剂溶解生成三氯化锑溶液、再用氯气、硝酸或双氧水等试剂氧化，可以获得具有高纯度的锑酸钠，但用这种方式获得的产品成本高，设备防腐要求高，而且在很多领域也不需要纯度很高的锑酸钠。从硫化锑矿中直接提取亦不失为制备锑酸钠的一个较好的方法，其主要工艺是用硫化碱溶液直接浸取硫化锑矿，获得含硫代亚锑酸钠溶液后，再加入添加剂和烧碱用空气或氧气将三价锑氧化为五价锑获得锑酸钠，其主要反应式为：
以这种方式生产的锑酸钠，质量一般差一些，但生产成本却比上法低得多。用此法生产锑酸钠，影响主要生产技术指标的关键之一是将硫代亚锑酸钠氧化生成锑酸钠沉淀的效果如何。尽管目前已出现了一些较好的技术，如在槽底布置有许多小出气孔的空气分配管，供压缩空气由下向上喷出以利用空气中的氧加速锑氧化；又如将含硫代亚锑酸钠溶液置入高压釜中通入氧气，在一定温度下搅拌以加速锑氧化，但耗用动力仍然过高，设备复杂，效率也低，导致生产成本难以下降。
本发明的目的是提供一种使三价锑从含硫代亚锑酸钠溶液中迅速氧化为五价锑、生成锑酸钠沉淀的方法，且要求动力消耗要小，生产效率要高，以利于大幅度提高提取锑酸钠的效益。
本发明以如下方式实现其目的：用泵将含硫代亚锑酸钠并添加了少量表面活性剂的溶液从循环槽中压入喷射器内，溶液吸带着大量空气在喷射器内强烈混合、搅拌、乳化、活化，促进了氧化反应。溶液喷射压力0.2—0.7MPa，控制温度40—95℃，反应终点控制为溶液含锑量＜1g/l。表面活性剂采用阴离子型表面活性剂，作为复合添加剂，加入量为0.1—2‰。
使用本发明的方法从含硫代亚锑酸钠溶液中提取锑酸钠，对空气中氧的利用系数由常规的20—30％提高到56％以上，反应时间大大缩短，耗用动力大幅度降低，在提高生产效率、降低产品成本方面起到极为显著的作用。
以下结合附图进一步说明本发明：
图1是在使用本发明的强化喷射氧化法时可以用的设备示意图。
当用泵4将贮存在循环槽3内的含硫代亚锑酸钠溶液泵入喷射器1中时，空气从喷射器的空气入口被吸带进入喷射器内，在液气的激烈混合、搅拌、乳化、活化作用下，促进了锑的氧化反应，加快了锑的氧化速度。为保证反应速度，可以采取加温措施，在循环槽中设加热设施2，使温度控制在40—95℃。喷射压力控制在0.2—0.7MPa。当氧化反应进行至溶液中含锑量＜1g/l时，可以终止，但至0.4—0.8g/l时终止更好。反应产出的锑酸钠结晶经过滤、洗涤、干燥后含锑48.5—49％。氧化后废液中主要含硫代硫酸钠，还有少量氢氧化钠、碳酸钠、多硫化钠、亚硫酸钠、硫化钠等，含量约0.5—50g/l，可以再生回收利用硫化钠。
为了更加速锑的氧化反应进行，在使用强化喷射氧化同时还可以向含硫代亚锑酸钠溶液中加入0.1—2‰的表面活性剂，其中又以阴离子型的表面活性剂更好。
实施例1：
喷射氧化循环槽φ1.5m×4m，装入3m3含锑80g/l的硫代亚锑酸钠溶液，控制温度80℃，喷射压力0.4MPa。加入了阴离子型表面活性剂0.4kg。依靠喷射吸入空气进行氧化7小时后，溶液含锑0.6g/l。循环泵N＝11kw，耗电77kwh。
【使用喷空气鼓泡的对照例子是：
(1)3m3含锑80g/l的硫代亚锑酸钠溶液装入φ1.5m×6m氧化槽中，加入与实施例1同量的活性剂，槽底分布了空气喷出管，出气口直径2mm，液温90—100℃。以0.4MPa压力将空气喷入槽内。13小时后，溶液含锑量下降至0.8g/l。空气总耗量1313m3，需用空压机45kw，电耗4267kwh。
(2)设备及其它条件与(1)同，注入含锑12g/l溶液进行鼓泡空气氧化，5小时后溶液含锑量仍有1.5g/l。说明鼓泡氧化法在锑浓度低的条件下效率更差。】
实施例2：
同实施例1的设备及操作条件，置入3m3含锑13.2g/l的溶液，加入阴离子型表面活性剂3kg，3小时后溶液中含锑量降至0.6g/l，电耗33kwh。
实施例3：
同实施例1的设备及操作条件，置入3m3含锑124g/l溶液，喷射氧化8小时后含锑量降至0.22g/l，电耗88kwh。
Claims (2)
1.一种强化喷射氧化提取锑酸钠的方法，用空气强化锑的氧化，其特征是用泵将含硫代亚锑酸钠并添加了少量表面活性剂的溶液从循环槽中压入喷射器内，溶液吸带着大量空气在喷射器内强烈混合、搅拌、乳化、活化，促进了氧化反应；溶液喷射压力0.2—0.7MPa，控制温度40—95℃。反应终点控制为溶液含锑量小于1g/l。
2.如权利要求1所述的强化喷射氧化的方法，其特征是表面活性剂采用阴离子型表面活性剂，作为复合添加剂，加入量为0.1—2‰。
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