CN1087062A - 氯化铵分解法 - Google Patents

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本发明是一种分解氯化铵以制造氨与氯化氢的 方法，其特征是羟基氯化镁或羟基氯化镁水解分离而 得的氢氧化镁，与氯化铵溶液反应，放出氨并生成氯 化镁，氯化镁水解释放出氯化氢又生成羟基氯化镁。 本发明完全避免了氯化铵升华，所需分解温度较低， 反应速度快而且完全。

Description

本发明一种分解氯化铵制造氨与氯化氢的方法。
现有的分解氯化铵的方法，如硫酸氢钠法，需固体氯化铵在温度为220-270℃下反应，因此难于避免氯化铵的直接升华，并且释放氯化氢的速度很慢，反应难于完全，使得此法实施工业化生产十分困难，氧化镁法可以用氯化铵溶液在较低的温度（105℃左右）反应放出氨，但氯化氢释放完全则需很高的温度（850℃以上），这样不仅耗能大，设备防腐也难于解决。
本发明的目的，在于提供一种能完全避免氯化铵升华，分解温度低，反应速度快而且反应完全的分解氯化铵的方法。
本发明的构思是：以羟基氯化镁或羟基氯化镁水解分离而得的氢氧化镁与氯化铵溶液是在沸腾条件下（105-136℃）反应，迅速放出氨，得到氯化镁溶液。氯化镁在116℃即水解放出氯化氢，控制温度210-310℃，反应迅速进行完全，释放出氯化氢并得到羟基氯化镁。
具体工艺如下：
（一）蒸氨反应：
首次在反应器里，加入固体氯化铵和水，搅拌溶解制成氯化铵溶液，加水量应不少于氯化铵重量的1.5倍，也不宜过多。然后再加入氧化镁，氧化镁与氯化铵的用量重量比为1.2-1.7∶3，为加速反应，通常需加热使物料在沸腾温度（105-136℃）下反应，蒸出的氨与水蒸汽在反应器上方的气液分离装置分离，水蒸汽冷凝回流而氨放出，反应如下：
以后各次在反应器里为氯化镁水解释放氯化氢后生成的羟基氯化镁或羟基氯化镁水解分离而得的氢氧化镁，只需加入氯化铵与水即可进行蒸氨反应，加热使之在沸腾条件下（105-136℃）反应释放氨，反应式如下：
用量控制：加入水量仍为不少于氯化铵重量的1.5倍，羟基氯化镁与氯化铵的用量重量比为2.3-3.3∶3，或氢氧化镁与氯化铵的用量重量比为1.7-2.5∶3。
按上述条件进行蒸氨反应蒸出率接近于完全。
（二）释放氯化氢反应：
氯化镁水解放出氯化氢在116℃即明显进行，但随着温度升高反应速度加快，控制反应温度为210-310℃，氯化氢可以释放完全。优选的反应温度为220-250℃，这样设备的防腐更易解决。反应式如下：
附图1是工艺流程示意。
下面结合附图1进一步叙述本发明的实施例：
蒸氨反应1与释放氯化氢反应2及羟基氯化镁水解反应3在同一反应器里进行，释放氯化氢11后，在反应容器里剩留羟基氯化镁5或加入水12羟基氯化镁5经水解反应3，再经离心机4分离，所得氢氧化镁6，（滤液为氯化镁溶液7，送释放氯化氢反应2），再加入原料氯化铵8和水9进行蒸氨反应1，氨10释放完后，进行释放氯化氢反应2，再释放氯化氢11，以下循环进行。
本发明有如下优点：
（1）蒸氨反应以氯化铵溶液进行反应，反应温度105-136℃，从而完全避免了氯化铵的升华。
（2）反应温度较低，设备防腐问题易于解决。
（3）氯化铵的分解与回收均接近于完全。

Claims (3)

1、一种分解氯化铵制造氨与氯化氢的方法，其特征是羟基氯化镁或羟基氯化镁水解分离而得的氢氧化镁，与氯化铵溶液加热进行反应，放出氨并生成氯化镁。氯化镁加热水解生成羟基氯化镁并释放出氯化氢。
2、一种如权利要求1所述的方法，羟基氯化镁或羟基氯化镁水解分离而得的氢氧化镁与氯化铵溶液反应，需保持在沸腾条件下（温度105-136℃）反应，物料用量的重量比是羟基氯化镁比氯化铵为2.3-3.3∶3或氢氧化镁比氯化铵为1.7-2.5∶3。氯化镁水解释放氯化氢应控制反应温度为210-310℃。
3、一种如权利要求1或权利要求2所述的方法，氯化镁水解释放氯化氢优选的反应温度为220-250℃。
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