CN115072764A - 一种金属硝酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工工艺技术领域,尤其涉及一种金属硝酸盐的制备方法,包括:A)将水和金属粉料混合,得到混合料液;所述金属包括金属活动性弱于氢的金属;B)将混合料液加热至45~65℃,向混合料液中添加硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3~5L/min,控制氧气的流量为0.1~0.7g/s;C)当混合料液中硝酸的质量浓度为10%~20%时,控制硝酸的流速为1~2.9L/min,控制氧气的流量为0.8~5g/s;D)当添加硝酸总时长为4~12h时,停止加酸,在温度为65~95℃、压力为0.05~0.3Mpa下继续反应,得到金属硝酸盐。本发明可以有效提高硝酸利用率、减少硝酸辅料加入量及尾气产生量。
Description
技术领域
本发明涉及化工工艺技术领域,尤其涉及一种金属硝酸盐的制备方法。
背景技术
硝酸与金属银(M)进行溶解反应,在反应过程中辅料硝酸消耗量较大,同时会产生大量NOx等气体。目前行业内普遍采用双氧水氧化、或者气液分离后将氮氧化物抽入尾气设施氧化吸收处理,其尾气处理负担大、负荷重、吸收液更换频次较高,增大了企业生产成本、废气处理成本以及尾气吸收废液处理成本。
专利CN101575116B中公开了一种硝酸银制备过程中减少氮氧化物的方法,在反应过程中添加双氧水减少NOx的产生。专利CN111732120A中公开了一种高纯硝酸银的环保高效生产方法,在废气系统的预处理部分加入一定浓度范围的双氧水吸收氮氧化物,吸收液重复利用,实现了硝酸的循环利用。这些方法适用于化工行业中一定纯度要求范围内的产品,更高级别杂质管控要求较难达到;此外,双氧水在高温条件下会加剧自身迅速分解,其消耗量大且不能有足够时间充分参与反应,NOx减少效果有限。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种金属硝酸盐的制备方法,可以有效提高硝酸利用率、有效减少硝酸辅料的加入量及尾气的产生量。
本发明提供了一种金属硝酸盐的制备方法,包括以下步骤:
A)将水和金属粉料混合,得到混合料液;所述金属包括金属活动性弱于氢的金属;
B)将所述混合料液加热至45~65℃,向所述混合料液中添加硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3~5L/min,控制氧气的流量为0.1~0.7g/s;
C)当所述混合料液中硝酸的质量浓度为10%~20%时,控制硝酸的流速为1~2.9L/min,控制氧气的流量为0.8~5g/s;
D)当添加硝酸的总时长为3.5~12h时,停止加酸,在温度为65~95℃、压力为0.05~0.3Mpa下继续反应,得到金属硝酸盐。
优选的,步骤A)中,所述金属包括铜、汞、银、铂或金;
所述水和金属粉料的质量比为0.9~1.2:1.4~2。
优选的,步骤B)中,所述氧气的纯度>2N。
优选的,步骤B)中,将所述混合料液加热至50~60℃。
优选的,步骤B)中,控制氧气的流量为0.2~0.65g/s。
优选的,步骤C)中,控制硝酸的流速为1~2L/min,控制氧气的流量为1~2.8g/s。
优选的,步骤D)中,所述继续反应的温度为75~85℃,压力为0.05~0.25Mpa。
优选的,步骤D)中,所述继续反应的时间为1~6h。
优选的,步骤D)中,所述反应完成后,得到的产物溶液的pH值为1~1.5。
本发明提供了一种金属硝酸盐的制备方法,包括以下步骤:A)将水和金属粉料混合,得到混合料液;所述金属包括金属活动性弱于氢的金属;B)将所述混合料液加热至40~70℃,向所述混合料液中添加硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3~5L/min,控制氧气的流量为0.1~0.7g/s;C)当所述混合料液中硝酸的质量浓度为10%~20%时,控制硝酸的流速为1~2.9L/min,控制氧气的流量为0.8~5g/s;D)当添加硝酸的总时长为4~12h时,停止加酸,在温度为65~95℃、压力为0.05~0.3Mpa下继续反应,得到金属硝酸盐。本发明的制备方法有效提高了硝酸利用率、有效减少了硝酸辅料的加入量及尾气的产生量和排放量,降低了企业生产成本、减轻了尾气处理的负荷、尾气吸收废液的产生量和后续废液处理成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种金属硝酸盐的制备方法,包括以下步骤:
A)将水和金属粉料混合,得到混合料液;所述金属包括金属活动性弱于氢的金属;
B)将所述混合料液加热至45~65℃,向所述混合料液中添加硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3~5L/min,控制氧气的流量为0.1~0.7g/s;
C)当所述混合料液中硝酸的质量浓度为10%~20%时,控制硝酸的流速为1~2.9L/min,控制氧气的流量为0.8~5g/s;
D)当添加硝酸的总时长为3.5~12h时,停止加酸,在温度为65~95℃、压力为0.05~0.3Mpa下继续反应,得到金属硝酸盐。
步骤A)中:
本发明先将水和金属粉料混合,得到混合料液;所述金属包括金属活动性弱于氢的金属。
在本发明的某些实施例中,所述金属包括铜、汞、银、铂或金。所述水和金属粉料的质量比为0.9~1.2:1.4~2;具体的,可以为1:1.5。
步骤B)中:
得到混合料液后,将所述混合料液加热至45~65℃,向所述混合料液中添加硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3~5L/min,控制氧气的流量为0.1~0.7g/s。
优选的,控制氧气的流量为0.2~0.65g/s。在本发明的某些实施例中,控制氧气的流量为0.2g/s。
在本发明的某些实施例中,控制硝酸的流速为3.5L/min,控制氧气的流量为0.2g/s。
在本发明的某些实施例中,所述氧气的纯度>2N;具体的,可以为3N。
步骤C)中:
当所述混合料液中硝酸的质量浓度为10%~20%时,控制硝酸的流速为1~2.9L/min,控制氧气的流量为0.8~5g/s。
优选的,控制硝酸的流速为1~2L/min,控制氧气的流量为1~2.8g/s。
在本发明的某些实施例中,控制硝酸的流速为1.5L/min,控制氧气的流量为1.5g/s。
步骤D)中:
当添加硝酸的总时长为3.5~12h时,停止加酸,在温度为65~95℃、压力为0.05~0.3Mpa下继续反应,得到金属硝酸盐。
在本发明的某些实施例中,添加硝酸的总时长为3.5h或4h。
优选的,所述继续反应的温度为75~85℃,压力为0.05~0.25Mpa。
优选的,所述继续反应的时间为1~6h;具体的,可以为2h。
在本发明的某些实施例中,所述继续反应的温度为80℃,压力为0.06Mpa或0.2Mpa。
在本发明的某些实施例中,所述反应完成后,得到的产物溶液的pH值为1~1.5;具体的,可以为1.3。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制,可以为一般市售。
本发明分阶段将硝酸、氧气泵入/通入釜中,通过控制不同反应阶段硝酸泵入釜的流速和氧气通入釜的流量,来控制反应速度和NOx产生速度;通过硝酸控制系统、温度检测系统和控制系统、压力检测系统和控制系统(含泄压、爆破系统)做联锁,控制釜内反应温度和加酸过程控制;通过氧气控制系统、压力检测系统和控制系统(含泄压、爆破系统)、硝酸控制系统联锁控制釜内压力。
本发明中,随着氧气通入浓度增大,反应正向进行;同时在0.05~0.3Mpa下,增大了NOx和氧气在溶液中的溶解性,经过多次氧化、吸收,最大化的将NOx转化为硝酸,节约硝酸辅料的加入量,提高硝酸的利用率。反应压力为0.05~0.08Mpa时,硝酸辅料的加入量相较于传统的不氧化反应节约了约18%;反应压力为0.15~0.25Mpa时,硝酸辅料的节约量>20%。
本发明的制备方法有效提高了硝酸利用率、有效减少了硝酸辅料的加入量及尾气的产生量和排放量,降低了企业生产成本、减轻了尾气处理的负荷、尾气吸收废液的产生量和后续废液处理成本。此外,可以控制辅料杂质管控,提高产品品质,同时通过自动化控制系统实现安全生产,降低对人和环境的潜在危害和污染。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种金属硝酸盐的制备方法进行详细描述,但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售;硝酸为优级纯,氧气的纯度为3N。
对比例1
硝酸银的制备:
1)在反应釜中加入332.5kg水,500kg银粉,得到混合料液;
2)将所述混合料液加热至55℃,向所述混合料液中泵入硝酸,控制硝酸的流速为3.5L/min;
3)反应20min后,反应釜内泵入硝酸的质量浓度为14%,反应加剧,开始产生大量NOx;控制硝酸的流速为1.5L/min;
4)当添加硝酸的总时长为6h时,停止加酸,在温度为80℃、压力为0.06Mpa下继续反应2h,得到pH为1.2的金属硝酸盐溶液,硝酸使用量为408.5L,NOx的产生总量为57.15kg。
实施例1
硝酸银的制备:
1)在反应釜中加入332.5kg水,500kg银粉,得到混合料液;
2)将所述混合料液加热至55℃,向所述混合料液中泵入硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3.5L/min,氧气的流量为0.2g/s;
3)反应20min后,反应釜内泵入硝酸的质量浓度为13.8%,反应加剧,开始产生大量NOx;控制硝酸的流速为1.5L/min,氧气的流量为1.5g/s;
4)当添加硝酸的总时长为4h时,停止加酸,在温度为80℃、压力为0.06Mpa下继续反应2h,得到pH为1.3的金属硝酸盐溶液,硝酸使用量为334.97L,NOx的产生总量为46.86kg。
实施例2
硝酸银的制备:
1)在反应釜中加入332.5kg水,500kg银粉,得到混合料液;
2)将所述混合料液加热至55℃,向所述混合料液中泵入硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3.5L/min,氧气的流量为0.2g/s;
3)反应20min后,反应釜内泵入硝酸的质量浓度为13.8%,反应加剧,开始产生大量NOx;控制硝酸的流速为1.5L/min,氧气的流量为1.5g/s;
4)当添加硝酸的总时长为3.5h时,停止加酸,在温度为80℃、压力为0.2Mpa下继续反应2h,得到pH为1.3的金属硝酸盐溶液,硝酸使用量为319.46L,NOx的产生总量为44.69kg。
实验结果表明,与对比例1相比,实施例1的硝酸辅料节约量为18%;实施例2的硝酸节约量为21.8%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种金属硝酸盐的制备方法,包括以下步骤:
A)将水和金属粉料混合,得到混合料液;所述金属包括金属活动性弱于氢的金属;
B)将所述混合料液加热至45~65℃,向所述混合料液中添加硝酸并通入氧气,控制硝酸的流速为3~5L/min,控制氧气的流量为0.1~0.7g/s;
C)当所述混合料液中硝酸的质量浓度为10%~20%时,控制硝酸的流速为1~2.9L/min,控制氧气的流量为0.8~5g/s;
D)当添加硝酸的总时长为3.5~12h时,停止加酸,在温度为65~95℃、压力为0.05~0.3Mpa下继续反应,得到金属硝酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述金属包括铜、汞、银、铂或金;
所述水和金属粉料的质量比为0.9~1.2:1.4~2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,所述氧气的纯度>2N。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,将所述混合料液加热至50~60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,控制氧气的流量为0.2~0.65g/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C)中,控制硝酸的流速为1~2L/min,控制氧气的流量为1~2.8g/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D)中,所述继续反应的温度为75~85℃,压力为0.05~0.25Mpa。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D)中,所述继续反应的时间为1~6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D)中,所述反应完成后,得到的产物溶液的pH值为1~1.5。
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