CN1073412A - 无污染制备硝酸银溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍的无污染制备硝酸银溶液的方法,是
将银置于耐压耐酸反应器中压入硝酸,再通入氧气,
使硝酸在溶解银的过程中产生的氮氧化物在反应器
内经氧气氧化再生为硝酸,从而无氮氧化物溢出反应
器,彻底消除了氮氧化物对环境的污染。也降低了硝
酸消耗和避免了银的损耗。
Description
本发明涉及一种硝酸银的制备方法。
制备硝酸银,是用硝酸在氧气参与下溶解粉状、刨花状、块状的精银、粗银、杂银及前述几种银料的混合物来制取硝酸银溶液。该溶液既可用于生产固态硝酸银、氯化银、氧化银、卤化银等产品,也可用作电解精炼银系统的补充电解液,还可用作化学法提取纯银的原液。
为了制备硝酸银溶液,国内外普遍采用的方法均为硝酸直接氧化溶解银,其过程反应为:
由于反应过程要产生大量的NOx,造成严重的环境污染,同时加大了硝酸的耗量,此外,在NOx溢出的同时产生酸雾,既带走硝酸,也带走硝酸银,造成硝酸和硝酸银的损失。虽然有的生产厂家采用氢氧化钠吸收尾气,但吸收效率低(20~50%),运行成本高,吸收液无适当用途,造成二次污染,污染治理效果差,同时随尾气损失的银无法回收。
针对当前国内外制备硝酸银(溶液)过程存在的问题,本发明的目的是寻求一种硝酸用量少、不产生NOx,无银损耗、无需污染治理设施的无污染制备硝酸银溶液的方法。
本发明的具体内容是,将银料加入耐压大于1MPa,耐硝酸腐蚀的加压反应器内,再将硝酸溶液压入,然后通入氧气,要求硝酸的初始浓度为50~450g/l,氧气压力为0.2~0.5MPa,反应温度为25~100℃,最佳温度为50~70℃(一般加热至50℃,靠反应热可维持在50~70℃),反应时间1~24小时,对粉状物料可控制为1小时,刨花状物料为4小时,块状物料为24小时,反应结束后,放出的溶液即为所需硝酸银溶液。
用本发明方法制备硝酸银溶液,应根据后续生产的需要控制银和硝酸的加入量,投银量既可大于理论量,也可小于理论量。
相对于现有用硝酸溶解银制备硝酸银溶液的方法,本发明的突出优点是在氧气作用下,硝酸溶解银过程中产生的NOx在反应器内再生为硝酸,无NOx溢出,无酸雾产生,彻底避免了反应过程对环境的污染,节省硝酸用量32~53%,省去了污染治理设施,避免了酸雾带走的约3‰的银的损失。
下面给出实施例:
例1:
将银屑(含Ag99.9%)500g置于耐压1.5MPa、耐硝酸腐蚀、容积为2l的压力反应器中,压入初始浓度为205g/l的硝酸0.98l,然后通入压力为0.3MPa的氧气,加温,使反应温度保持在50~70℃之间,反应时间4小时。反应结束后,放出的溶液即为所需硝酸银溶液。本实施例中硝酸反应率为99.4%,溶液中NO-3平衡率为100%。
例2:
将银屑(含Ag99.9%)500g置于与例1相同的压力反应器中,压入初始浓度为400g/l的硝酸0.73l,然后通入03MPa的氧气,反应温度50~70℃,反应时间4小时,得到所需硝酸银溶液。硝酸反应率为99.2%,溶液中NO-3平衡率为100%。
Claims (2)
1、无污染制备硝酸银溶液的方法,将银溶解于硝酸溶液中,其特征是将银料置入耐压大于1MPa、耐硝酸腐蚀的压力反应器中,先压入硝酸溶液,然后通入氧气,控制反应温度,硝酸的初始浓度为50~450g/l,之后根据后续生产需要控制银和硝酸加入量,氧气压力为0.2~0.5MPa,反应温度为25~100℃,反应时间1~24小时,反应结束后放出的溶液即为硝酸银溶液,本方法的化学反应方程式为
即,使HNO3溶解银时产生的NOx在反应器内经氧气氧化再生为硝酸,从而无NOx溢出反应器。
2、如权利要求1所述的无污染制备硝酸银溶液的方法,其特征是反应温度为50~70℃。
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