CN109368610A - 一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，包括以下步骤：S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀得到矿渣；S2、再利用碱溶解液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中加入过量酸溶解液反应后得到酸浸液；S4、向酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待铁粉不再溶解后，加入非离子型絮凝剂，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；S5、向亚铁盐溶液中加入PEG得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸盐混合溶液，反应后制得磷酸铁浆料。与现有技术相比，该方法设计巧妙、操作简便且制得的磷酸铁铁磷比高。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法。
背景技术
锂离子电池是新一代绿色高能电池，也是21世纪具有重要意义的高新技术产品。其具有电压高、自放电小、能量密度大、循环性能好等优点，已被广泛应用于手机电池、电动汽车等领域。正极材料作为锂离子电子四大重要组成部分之一，也是当前锂离子电池发展的重要方向。现有技术中的锂离子电池的正极材料以钴酸锂、锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂为主，其中，磷酸铁锂电池由于具有以下优点有望未来主流动力电池：1、使用寿命长：循环寿命在2000次以上，在同样的条件下，磷酸铁锂电池可使用7-8年时间；2、使用安全；3、充电快速等。
硫铁矿烧渣是利用硫铁矿或含硫尾砂作为原料生产硫酸过程中所排出的一种废渣，硫铁矿是我国生产硫酸的主要原料，当前采用硫铁矿或含硫尾砂生产的硫酸，约占我国硫酸总量的80％以上；因此，我国每年有数百万吨烧渣排出。硫铁矿烧渣中富含铁资源，包括Fe2O3、Fe3O4、FeO等，然而由于硫铁矿烧渣中还含有SiO2、Al2O3、CaO等多种杂质，使得目前硫铁矿烧渣的应用局限于净水剂、铁系染料、水泥添加剂等领域，未能对烧渣中的铁资源进行充分的利用。
磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要原料之一，若能将硫铁矿烧渣中的杂质有效控制将其应用于磷酸铁的制备中，将能够产生极大的经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种经济效益高的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀后得到矿渣；
S2、再利用碱溶解液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；
S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中加入过量酸溶解液反应后得到酸浸液；
S4、向所述酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待加入的铁粉不再溶解后，加入非离子型絮凝剂，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；
S5、向上述操作S4处理后的亚铁盐溶液中加入聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸盐混合溶液，反应后制得磷酸铁浆料。
优选地，所述步骤S2中，所述碱溶解液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
进一步地，所述步骤S2中，所述碱溶解液的添加比例为1:4～5。
优选地，所述步骤S3中，所述酸溶解液为硫酸溶液。
进一步地，所述步骤S3还包括在加入酸溶解液之前加入氟化钡；优选地，所述氟化钡的质量与碱浸渣质量的添加比例为1:30～50。
进一步地，所述非离子型絮凝剂包括非离子型聚丙烯酰胺和/或聚氧化乙烯。
进一步地，所述步骤S5中，加入双氧水和磷酸盐混合溶液待溶液中亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至88～92℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应；保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述磷酸铁。
进一步地，所述步骤S5还包括在加入双氧水和磷酸盐混合溶液之前加入磷酸将溶液pH值调节至2以下。
进一步地，所述步骤S5中，所述聚乙二醇的平均分子量为200～20000；优选地，所述聚乙二醇的平均分子量为400～2000；更优选地，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、PEG-20000中的一种或两种以上；更优选地，所述聚乙二醇为PEG-600。
进一步地，所述聚乙二醇与亚铁离子的质量比为(0.5～1.5)：100。
进一步地，所述步骤S5中，所述磷酸盐与亚铁离子的摩尔比为1:1；优选地，所述磷酸盐浓度为1～2mol/L；更优选地，所述磷酸盐浓度为1.2mol/L；优选地，所述双氧水的质量浓度为30％。
优选地，所述步骤S5中，将所述双氧水和磷酸盐混合溶液逐步加入到反应底液中，加料时间为40～300min；更优选地，所述步骤S5中，通过蠕动泵将所述双氧水和磷酸盐混合溶液逐步加入到反应底液中。
优选地，所述磷酸盐选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种；更优选地，所述磷酸盐为磷酸二氢铵。
优选地，所述步骤S5中，反应时间为3h以上。
优选地，所述步骤S5中，煅烧温度为500～600℃；更优选为550℃。
本发明的有益效果在于：采用本发明方案制得的磷酸铁的铁磷比可达0.98以上，不仅将硫铁矿烧渣进行了回收利用，避免了硫铁矿烧渣造成环境污染，又可制备出性能优良的磷酸铁。本发明方案先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加除去氧化铝、氧化钙等不溶于水及会与二氧化碳反应产生沉淀的杂质；再利用碱溶解液将矿渣中的二氧化硅除去得到碱浸渣，碱性溶液还可将溶液中残余的二氧化碳及氢氧化铝完全去除；向碱浸渣中加入过量酸溶液反应后，可得到含铁盐、亚铁盐的酸浸液；向酸浸液中加入铁粉将铁离子全部转化为亚铁离子，加入非离子型絮凝剂将溶液中的悬浮粒子去除，进一步纯化并使得溶液增稠；向亚铁盐溶液中加入聚乙二醇后，再加入双氧水和磷酸使得制得的磷酸铁的铁磷比在0.98以上。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀后得到矿渣；
S2、再利用碱溶解液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；
S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中加入过量酸溶解液反应后得到酸浸液；
S4、向所述酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待加入的铁粉不再溶解后，加入非离子型絮凝剂，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；
S5、向上述操作S4处理后的亚铁盐溶液中加入PEG得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸盐混合溶液，反应后制得磷酸铁浆料。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：采用本发明方案制得的磷酸铁的铁磷比可达0.98以上，不仅将硫铁矿烧渣进行了回收利用，避免了硫铁矿烧渣造成环境污染，又可制备出性能优良的磷酸铁。本发明方案先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加除去氧化铝、氧化钙等不溶于水及会与二氧化碳反应产生沉淀的杂质；再利用碱溶解液将矿渣中的二氧化硅除去得到碱浸渣，碱性溶液还可将溶液中残余的二氧化碳及氢氧化铝完全去除；向碱浸渣中加入过量酸溶液反应后，可得到含铁盐、亚铁盐的酸浸液；向酸浸液中加入铁粉将铁离子全部转化为亚铁离子，加入非离子型絮凝剂将溶液中的悬浮粒子去除，进一步纯化并使得溶液增稠；向亚铁盐溶液中加入聚乙二醇后，再加入双氧水和磷酸使得制得的磷酸铁的铁磷比在0.98以上。
优选地，所述步骤S2中，所述碱溶解液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
进一步地，所述步骤S2中，所述碱溶解液的添加比例为1:4～5。
优选地，所述步骤S3中，所述酸溶解液为硫酸溶液。
进一步地，所述步骤S3还包括在加入酸溶解液之前加入氟化钡；优选地，所述氟化钡的质量与碱浸渣质量的添加比例为1:30～50。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：加入酸溶解液之前加入少量氟化钡，形成氢氟酸，活化矿渣，提升铁离子的浸出率。
进一步地，所述非离子型絮凝剂包括非离子型聚丙烯酰胺和/或聚氧化乙烯。
进一步地，所述步骤S5中，加入双氧水和磷酸盐混合溶液待溶液中亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至88～92℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应；保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述磷酸铁。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明方案先将聚乙二醇加入到亚铁盐溶液中，再加入磷酸盐和双氧水将亚铁盐氧化为铁盐并与磷酸根结合形成磷酸铁，聚乙二醇使得溶液分布更均匀，减少了游离铁离子的存在，制得的磷酸铁的铁磷比可达0.98以上，粒径均一可控且杂质含量低。
进一步地，所述步骤S5还包括在加入双氧水和磷酸盐混合溶液之前加入磷酸将溶液pH值调节至2以下。
进一步地，所述步骤S5中，所述聚乙二醇的平均分子量为200～20000；优选地，所述聚乙二醇的平均分子量为400～2000；更优选地，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、PEG-20000中的一种或两种以上；更优选地，所述聚乙二醇为PEG-600。
进一步地，所述聚乙二醇与亚铁离子的质量比为(0.5～1.5)：100。
进一步地，所述步骤S5中，所述磷酸盐与亚铁离子的摩尔比为1:1；优选地，所述磷酸盐浓度为1～2mol/L；更优选地，所述磷酸盐浓度为1.2mol/L；优选地，所述双氧水的质量浓度为30％。
优选地，所述步骤S5中，将所述双氧水和磷酸盐混合溶液逐步加入到反应底液中，加料时间为40～300min；更优选地，所述步骤S5中，通过蠕动泵将所述双氧水和磷酸盐混合溶液逐步加入到反应底液中。
从上述描述可知，本发明方案的有益效果在于：控制混合液的加料时间在40～300min，既可确保粒径均一可控，又可确保氧化完全；加料时间对于物料粒径大小及均一性都有较大影响，此外，对于氧化程度也存在较大的影响；若加料时间过短，则会导致的局部过浓，溶液不均匀，反应过于剧烈，反应体系温度迅速爬升，双氧水挥发严重，进而导致亚铁离子无法完全氧化；若加料时间过长，则会导致粒径过大。
优选地，所述磷酸盐选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种；更优选地，所述磷酸盐为磷酸二氢铵。
优选地，所述步骤S5中，反应时间为3h以上。
优选地，所述步骤S5中，煅烧温度为500～600℃；更优选为550℃。
本发明的实施例一为：一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀后得到矿渣；
S2、再利用氢氧化钠溶液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；
S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中加入过量硫酸溶解液反应后得到酸浸液；
S4、向所述酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待加入的铁粉不再溶解后，加入非离子型聚丙烯酰胺，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；
S5、向上述操作S4处理后的亚铁盐溶液中加入PEG-600得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸二氢铵混合溶液待溶液中亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至90℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应3h；保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述磷酸铁。
取上述操作制得的磷酸铁进行表征，测定其中的铁与磷的含量，测得Fe/P为0.989。
本发明的实施例二为：一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀后得到矿渣；
S2、再利用氢氧化钠溶液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；
S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中按1:40混入氟化钡后，再加入过量硫酸溶解液反应后得到酸浸液；
S4、向所述酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待加入的铁粉不再溶解后，加入非离子型聚丙烯酰胺，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；
S5、向上述操作S4处理后的亚铁盐溶液中加入PEG-600得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸二氢铵混合溶液待溶液中亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至90℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应3h；保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述磷酸铁。
取上述操作制得的磷酸铁进行表征，测定其中的铁与磷的含量，测得Fe/P为1.010。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、先用水浸泡悬选硫铁矿烧渣，通入二氧化碳至溶液中沉淀量不再增加，过滤、冲洗去除沉淀后得到矿渣；
S2、再利用碱溶解液与所述矿渣反应除去二氧化硅得到碱浸渣；
S3、向所述操作S2得到的碱浸渣中加入过量酸溶解液反应后得到酸浸液；
S4、向所述酸浸液中加入铁粉将溶液中的铁离子全部转化为亚铁离子，待加入的铁粉不再溶解后，加入非离子型絮凝剂，除去沉淀后得到澄清的亚铁盐溶液；
S5、向上述操作S4处理后的亚铁盐溶液中加入PEG得到反应底液，再向所述反应底液中加入双氧水和磷酸盐混合溶液，反应后制得磷酸铁浆料。
2.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述碱溶解液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述碱溶解液的添加比例为1:4～5。
4.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述酸溶解液为硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S3还包括在加入酸溶解液之前加入氟化钡；优选地，所述氟化钡的质量与碱浸渣质量的添加比例为1:30～50。
6.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述非离子型絮凝剂包括非离子型聚丙烯酰胺和/或聚氧化乙烯。
7.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S5中，加入双氧水和磷酸盐混合溶液待溶液中亚铁离子完全转化为铁离子后开始升温，升温至88～92℃后保温至反应物料完全转白后开始计时，并继续保温反应；保温反应结束后洗涤浆料，洗涤至浆料的电导率在150μS/cm以下，进炉煅烧后得到所述磷酸铁。
8.根据权利要求7所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S5还包括在加入双氧水和磷酸盐混合溶液之前加入磷酸将溶液pH值调节至2以下。
9.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S5中，所述聚乙二醇的平均分子量为200～20000；优选地，所述聚乙二醇的平均分子量为400～2000；更优选地，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、PEG-20000中的一种或两种以上；更优选地，所述聚乙二醇为PEG-600。
10.根据权利要求1所述的利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤S5中，将所述双氧水和磷酸盐混合溶液逐步加入到反应底液中，加料时间为40～300min；更优选地，所述步骤S5中，通过蠕动泵将所述双氧水和磷酸盐混合溶液逐步加入到反应底液中。
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Denomination of invention: A method for preparing iron phosphate with high iron phosphorus ratio from pyrite cinder Effective date of registration: 20210831 Granted publication date: 20201027 Pledgee: Gaoxin sub branch of Bank of Changsha Co.,Ltd. Pledgor: HUNAN YACHENG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021430000040 |
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