CN103103356A - 从ito废靶材中回收粗铟、锡的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及ITO废靶材的回收利用，具体说是从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其包括将ITO废靶材粉碎成颗粒；将上述颗粒加入适量的盐酸溶液中搅拌均匀，并加热浸出；向浸出液中加入氢氧化钠和硝酸钠溶液；将浸出渣再次加入盐酸溶液中搅拌均匀，并将再次浸出液氧化；过滤入氢氧化钠和硝酸钠溶液，在滤液中加入锌置换出海绵铟；将滤渣重新浸出；将再次浸出渣回收，焙烧形成粗锡；将海绵铟碱煮形成粗铟的步骤。本发明利用硝酸钠将二价锡离子氧化成较为稳定的四价锡离子，使铟和锡的分离较为彻底，从而降低锡中的铟含量，提高铟的回收率；同时，利用锌置换铟，不仅操作简单、生产效率高，而且置换条件易控制。

Description

从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺
技术领域
本发明涉及ITO废靶材都得利用，具体说是从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺。
背景技术
铟是一种重要的电子工业材料，在半导体、透明导电涂层、电子器件、荧光材料、原子能等方面有着广泛的应用。其中ITO（铟锡氧化物）是铟的主要消费领域，占总消费的七成以上。在ITO粉生产靶材过程中产生的边角料、切屑、废品、溅射镀膜后的废靶材是铟的最大来源。此类废靶材中主要含有铟、锡的高价氧化物和少量的低价氧化物，以及微量的杂质。目前，从ITO废靶材中回收粗铟、锡的方法一般采用氧化法或是直接置换法将铟、锡分离，然后回收铟等，该类方法铟的回收率较低，且锡中的铟含量较高。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种铟的回收率较高其锡中含铟量较低的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其包括以下步骤：
（1）将ITO废靶材粉碎成颗粒；
（2）将上述颗粒加入适量的盐酸溶液中搅拌均匀，并加热浸出；
（3）向（2）的浸出液中加入氢氧化钠和硝酸钠溶液，并搅拌加热；
（4）将（2）的浸出渣再次加入盐酸溶液中搅拌均匀，再次加热浸出，并将再次浸出液导入（3）的溶液中；
（5）过滤（3）的溶液，在滤液中加入锌置换出海绵铟；将滤渣加入（2）的溶液中；
（6）将（4）的再次浸出渣回收，焙烧形成粗锡；
（7）将（5）的海绵铟碱煮形成粗铟。
作为优选，所述颗粒的粒度为1cm以下。
作为优选，所述盐酸溶液的浓度为8mol/L—10mol/L。
作为优选，所述步骤（2）中颗粒:盐酸溶液的质量比为3:10。
作为优选，在所述步骤（2）中使用80℃--90℃的温度加热10小时—15小时。
作为优选，所述步骤（3）中加入氢氧化钠溶液调节PH值至1.5—2.5。
作为优选，所述步骤（3）中使用95℃—100℃的温度加热1小时—2小时。
从以上技术方案可知，本发明利用硝酸钠将二价锡离子氧化成较为稳定的四价锡离子，使铟和锡的分离较为彻底，从而降低锡中的铟含量，提高铟的回收率；同时，利用锌置换铟，不仅操作简单、生产效率高，而且置换条件易控制。
附图说明
图1是本发明一种优选方式的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明作进一步地详细说明：
本发明包括以下步骤：
（1）将ITO废靶材粉碎成颗粒；ITO废靶材一般来源于靶材生产过程中产生的边角料、切屑、废品等，其含有约74%的铟和7.8%的锡，其余为氧和微量的杂质。在实施过程中，可利用粉碎机将废靶材粉碎至1cm以下颗粒，这样大小的颗粒便于废靶材中铟快速溶解于盐酸。
（2）将上述颗粒加入适量的盐酸溶液中搅拌均匀，并加热浸出；盐酸溶液的浓度采用8mol/L—10mol/L为宜，这种浓度可使铟的浸出率大于95%，而锡的浸出率则较低，有利用分离铟和锡；其中废靶材颗粒:盐酸溶液的质量比最好为3:10，致使液固质量比不高也不低，如液固质量比过高，会增加其他杂质的浸出率，如铁等；如液固质量比过低，则不便于搅拌。在实施过程中应保持80℃--90℃的温度加热10小时—15小时，可使废靶材充分溶解，提高浸出率。
（3）向（2）的浸出液中加入氢氧化钠和硝酸钠溶液，并搅拌加热；加入氢氧化钠溶液调节PH值至1.5—2.5；加入硝酸钠作为氧化剂，将二价锡离子氧化成较为稳定的四价锡离子，使铟和锡较彻底地分离，从而降低锡中的铟含量，提高铟的回收率；在实施过程中，应保持95℃—100℃的温度加热1小时—2小时，有利于充分氧化。
（4）将（2）的浸出渣再次加入盐酸溶液中搅拌均匀，再次加热浸出，并将再次浸出液导入（3）的溶液中，对残余的铟锡进行氧化，进一步提高铟的回收率。
（5）过滤（3）的溶液，在滤液中加入锌置换出海绵铟，本发明采用锌置换，相比于铝置换，其操作简单、生产效率高，置换条件易控制，一般应保持溶液的PH值为2—3，锌粉的量也应适中；同时，将滤渣加入（2）的溶液中，对残余的铟锡重新进行浸出，再一次提高铟的回收率。
（6）将（4）的再次浸出渣回收，可将其清洗后进行焙烧，形成粗锡，再次利用，降低本发明的成本。
（7）将（5）的海绵铟进行碱煮，形成粗铟，同时对粗铟提纯，制取高纯铟。
本发明在置换海绵铟之前，使用氢氧化钠调节PH值时加入适量的硝酸钠，可将二价锡离子氧化成较为稳定的四价锡离子，其反应如下：
5Sn+6NaOH+4NaNO3＝5Na2SnO2+2N2↑+3H2O
2Sn+3NaOH+NaNO3＝2Na2SnO3+NH3↑
这样使铟和锡的分离更为彻底，从而降低锡滤渣中铟的含量，提高铟的回收率；同时，本发明通过再次浸出和滤渣循环浸出回收残余铟，进一步提高铟回收率，并制得2N以上的粗铟；本发明还利用锌置换海绵铟，其与铝置换相比不仅操作简单、生产效率高，而且置换条件易控制。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (7)

1.从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其包括以下步骤：
（1）将ITO废靶材粉碎成颗粒；
（2）将上述颗粒加入适量的盐酸溶液中搅拌均匀，并加热浸出；
（3）向（2）的浸出液中加入氢氧化钠和硝酸钠溶液，并搅拌加热；
（4）将（2）的浸出渣再次加入盐酸溶液中搅拌均匀，再次加热浸出，并将再次浸出液导入（3）的溶液中；
（5）过滤（3）的溶液，在滤液中加入锌置换出海绵铟；将滤渣加入（2）的溶液中；
（6）将（4）的再次浸出渣回收，焙烧形成粗锡；
（7）将（5）的海绵铟碱煮形成粗铟。
2.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其特征在于：所述颗粒的粒度为1cm以下。
3.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其特征在于：所述盐酸溶液的浓度为8mol/L—10mol/L。
4.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其特征在于：所述步骤（2）中颗粒:盐酸溶液的质量比为3:10。
5.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其特征在于：在所述步骤（2）中使用80℃--90℃的温度加热10小时—15小时。
6.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其特征在于：所述步骤（3）中加入氢氧化钠溶液调节PH值至1.5—2.5。
7.根据权利要求1所述的从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其特征在于：所述步骤（3）中使用95℃—100℃的温度加热1小时—2小时。
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