CN101701292A - 氧化法从ito废靶材中回收铟锡的方法 - Google Patents

氧化法从ito废靶材中回收铟锡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明利用锡在溶液中有二价和四价两种状态，且四价锡与三价铟离子在溶液中沉淀PH的差异较大，故控制一定PH值下，使用氧化剂将锡离子氧化为四价产生水解沉淀，而铟仍留于水溶液中，从而达到铟锡的彻底分离。此时铟溶液中含锡低至2ppm，可硫化后直接铝排置换得锡镉铊铅＜100PPM，铟＞99％；而氧化锡渣返回浸出，最终浸出渣经洗涤焙烧可得粗氧化锡出售，含铟品位低于0.2％。

Description

氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法。
背景技术
铟是一种重要的稀散金属元素，其化合物在半导体、电子工业、原子能工业等方面有着广泛的应用。其中铟锡氧化物(ITO)是铟的最大宗消费，占总消费量的七成以上。在ITO粉生产靶材过程中产生的边角料、切屑和废品、以及溅射镀膜后的靶材，此类为铟的二次资源的最大来源。ITO主成分为：铟70-75％，锡7-8％，其它为氧，杂质微量。
从ITO废靶材中回收铟关键是考虑铟锡的分离及粗铟的质量和收率。用铟板从ITO的盐酸浸出溶液中置换锡的工艺虽然能够分离铟锡得到合格的粗铟，但每天需10％左右的粗铟成品返回置换锡工序，铟的回收率＜95％，且海绵锡中的铟品位高达5-10％，难以舍弃作为锡产物直接出售。此工艺于2002年基本被淘汰。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本专利寻求了一种从ITO粉废靶材中回收铟锡的新方法。本发明采用如下技术方案：
一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其中，所用ITO粉为ITO废靶材经破碎、球磨所得；所用盐酸为8～10N浓盐酸；
取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经一次氧化；
一次氧化条件：NaOH调PH1.5～2.0；温度95～100度；双氧水氧化剂；
一次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化；
二次氧化条件：NaOH调PH2.0～2.5；温度95～100度；双氧水氧化剂；
二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片碱熔铸得到粗铟。所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99％)铟。
本发明创造的有益效果：
本发明的工艺为盐酸浸出加氧化剂氧化使锡沉淀来分离铟锡，铟的回收率可稳定在97％以上，所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99％)铟。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
原理：(氧化法工艺)
利用锡在溶液中有二价和四价两种状态，且四价锡与三价铟离子在溶液中沉淀PH的差异较大，故控制一定PH值下，使用氧化剂将锡离子氧化为四价产生水解沉淀，而铟仍留于水溶液中，从而达到铟锡的彻底分离。此时铟溶液中含锡低至2ppm，可硫化后直接铝排置换得锡镉铊铅<100PPM，铟>99％；而氧化锡渣返回浸出，最终浸出渣经洗涤焙烧可得粗氧化锡出售，含铟品位低于0.2％。
金属氧化物沉淀近似PH值
氢氧化物                 PH值
               初始沉淀       完全沉淀
In(OH)3        2.9            4.6
Sn(OH)2        0.9            4.7
Sn(OH)4        0              1.0
工艺条件：
1)一次氧化PH1.5-2.0；温度95-100度；氧化剂：双氧水。
2)二次氧化PH2.0-2.5；温度95-100度；氧化剂：双氧水。
工艺流程图如图1所示。
本实施例的氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，所用ITO粉为ITO废靶材经破碎、球磨所得；所用盐酸为8～10N浓盐酸；
取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经一次氧化(一次氧化条件：NaOH调PH1.5～2.0；温度95～100度；双氧水氧化剂)；
一次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化(二次氧化条件：NaOH调PH2.0～2.5；温度95～100度；双氧水氧化剂)；
二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片碱熔铸得到粗铟。所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99％)铟。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (3)

1.一种氧化法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于：
取适量ITO粉加浓盐酸浸出，所得浸出渣经洗涤、焙烧得粗氧化锡；所得浸出液经一次氧化；
一次氧化条件：NaOH调PH1.5～2.0；温度95～100度；双氧水氧化剂；
一次氧化锡渣返回浸出，一次氧化后液经二次氧化；
二次氧化条件：NaOH调PH2.0～2.5；温度95～100度；双氧水氧化剂；
二次氧化锡渣返回浸出，二次氧化后液经用铝板置换，所得海绵铟在坩埚内加片碱熔铸得到粗铟。
2.根据权利要求1所述的蒸馏法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于：
所用ITO粉为ITO废靶材经破碎、球磨所得；所用盐酸为8～10N浓盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的蒸馏法从ITO废靶材中回收铟锡的方法，其特征在于：
所得粗铟经过一次电解可得到合格的4N(99.99％)铟。
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