CN112499984A - 一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层及其制备方法，属功能玻璃涂层制备应用技术领域，本发明提供了一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层，化学式为：(SnxTi1‑x‑2y)O2(Sby)2O3，其中0.2≤x≤0.5，0.1≤y≤0.2，其近红外透过率仅有5~8%，加入聚乙烯醇和水性聚氨酯制备，具有极强的近红外屏蔽性能。产品性能稳定，制备方法简便，适合工业化生产。

Description

一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层及其制备方法
技术领域
本发明提供一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层及其制备方法，属功能玻璃涂层制备应用技术领域。
背景技术
到达地球表面的太阳辐射能主要由紫外光(400nm,5%~3%)、可见光(400nm~780nm,43%~42%)和红外光(780nm,52%~55%)组成。红外光是太阳光的重要组成部分,也是热能的主要来源。在夏季,红外光透过玻璃层使室内温度上升,消耗大量能源;在冬季,可以把这部分能量储存起来,减少室内热量的散失。实验研究发现:具有优异的近红外屏蔽性能的材料,它可以用于智能窗的隔热涂层,有选择性的透过太阳光,减少能源的消耗和二氧化碳的排放,可以部分解决能源危机。另外,一些具有红外屏蔽功能的玻璃在光热治疗肿瘤方面也被广泛应用。在近红外激发器照射下,钨青铜纳米材料吸收近红外光,将光能转换为热能,杀死体内癌细胞,减少了化疗等手术带来的风险。
目前比较广为人知的近红外屏蔽纳米材料中,贵金属（Ag,Au等）粒子在可见光区域的透过率较低;稀土六硼化物（如LaB6,PrB6,NdB6）的硬度较大,在制备过程中必须研磨;半导体氧化物（ATO、ITO等）相对稳定且在可见光区域有很高的透过率,然而它们只能有效遮蔽部分近红外光线（波长大于1500 nm）。钨青铜（MxWO3,M为Na+,K+,Rb+,Cs+和NH4 +）可见光透过率高,可以遮蔽波长大于1000 nm的近红外光,因而具备更加优越的近红外遮蔽性能。但是由于现有制备方法和涂层技术的局限，其近红外透过率仍达到10%以上，且可见光透过率较差，实际应用较不理想。因此，需要找到一种进一步降低近红外透过且兼顾可见光透过的玻璃涂层。
发明内容
1. 为了制备出纯度高、近红外屏蔽性能好的玻璃涂层。本发明提供了一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层及其制备方法，化学式为：(SnxTi1-x-2y) O2(Sby)2O3，其中0.2≤x≤0.5, 0.1≤y≤0.2，其近红外透过率仅有5~8%，具有极强的近红外屏蔽性能。
2. 本发明的技术方案如下：
首先按照化学计量比将SbCl3、SnCl4、TiCl4溶解在去离子水中；然后不断搅拌并加入氨水调节pH至7~11，静置陈化；将得到的沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于坩埚中高温煅烧；然后将得到的粉末加入至去离子水中，然后球磨；球磨后在溶液中加入溶液10~20%体积分数的聚乙烯醇和水性聚氨酯，水浴加热，得到涂层溶液；将涂层溶液旋涂在玻璃样品上，最后干燥，得到具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层；
优选的，步骤一中，所述原料的纯度均为99.9~99.99%；
优选的，步骤二中，陈化时间为8~16 h；在50~80℃下干燥2~5 h；煅烧温度为900~1100℃，煅烧时间为3~8 h；
优选的，步骤三中，球磨时间为1~5 h；加入聚乙烯醇和水性聚氨酯的质量比为2~5%；水浴加热的温度为60~80℃，加热时间为0.5~2 h；干燥温度为50~70℃，时间为0.5~2 h。
有益效果
1. 用本发明提供的方法制备的具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层，纯度高，近红外屏蔽性能好，其近红外透过率仅有5~8%，可见光透过率为73~78%,非常适合作为近红外屏蔽涂层。
2.本发明提供的方法在制备玻璃涂层的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制反应过程中杂质的引入，制备出的涂层材料化学纯度高，团聚小，非常适合该玻璃涂层的制备。
3.本发明提供的制备方法，产量和产率高，陈化时间可在很大的范围内变动且对粉体没有明显的影响，可有效提高产量和降低生产成本，非常（半）工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的涂层的SEM图；
图2为实施例1、2、3、4的近红外透过率对比图；
图3为实施例1、2、3、4的可见光透过率对比图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：(Sn0.5Ti0.1) O2(Sb0.2)2O3
首先按照化学计量比将SbCl3、SnCl4、TiCl4溶解在去离子水中；然后不断搅拌并加入氨水调节pH至11，静置陈化；将得到的沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于坩埚中高温煅烧；然后将得到的粉末加入至去离子水中，然后球磨；球磨后在溶液中加入溶液10~%体积分数的聚乙烯醇和水性聚氨酯，水浴加热，得到涂层溶液；将涂层溶液旋涂在玻璃样品上，最后干燥，得到具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层；
优选的，步骤一中，所原料的纯度均为99.9~99.99%；
优选的，步骤二中，陈化时间为8 h；在80℃下干燥2 h；煅烧温度为1100℃，煅烧时间为3 h；
优选的，步骤三中，球磨时间为5 h；加入聚乙烯醇和水性聚氨酯的质量比为5 %；水浴加热的温度为60℃，加热时间为2 h；干燥温度为50℃，时间为2 h。
上述制备的玻璃涂层，近红外屏蔽性能好，其近红外透过率仅有8%，可见光透过率为74%。如附图1所示，复合涂层的表面比较光滑、平整，没有明显的颗粒或者是凸起出现，说明所制备的涂层材料中团聚小。
实施例2：(Sn0.2Ti0.6) O2(Sb0.1)2O3
首先按照化学计量比将SbCl3、SnCl4、TiCl4溶解在去离子水中；然后不断搅拌并加入氨水调节pH至7，静置陈化；将得到的沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于坩埚中高温煅烧；然后将得到的粉末加入至去离子水中，然后球磨；球磨后在溶液中加入溶液20%体积分数的聚乙烯醇和水性聚氨酯，水浴加热，得到涂层溶液；将涂层溶液旋涂在玻璃样品上，最后干燥，得到具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层；
优选的，步骤一中，所原料的纯度均为99.9~99.99%；
优选的，步骤二中，陈化时间为16 h；在50℃下干燥5 h；煅烧温度为900℃，煅烧时间为8 h；
优选的，步骤三中，球磨时间为1 h；加入聚乙烯醇和水性聚氨酯的质量比为5 %；水浴加热的温度为60℃，加热时间为2 h；干燥温度为50℃，时间为2 h。
上述制备的玻璃涂层，近红外屏蔽性能好，其近红外透过率仅有7%，可见光透过率为78%。
实施例3：(Sn0.3Ti0.4) O2(Sb0.15)2O3
首先按照化学计量比将SbCl3、SnCl4、TiCl4溶解在去离子水中；然后不断搅拌并加入氨水调节pH至9，静置陈化；将得到的沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于坩埚中高温煅烧；然后将得到的粉末加入至去离子水中，然后球磨；球磨后在溶液中加入溶液15%体积分数的聚乙烯醇和水性聚氨酯，水浴加热，得到涂层溶液；将涂层溶液旋涂在玻璃样品上，最后干燥，得到具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层；
优选的，步骤一中，所原料的纯度均为99.9~99.99%；
优选的，步骤二中，陈化时间为10 h；在70℃下干燥2~5 h；煅烧温度为1000℃，煅烧时间为5 h；
优选的，步骤三中，球磨时间为2 h；加入聚乙烯醇和水性聚氨酯的质量比为4 %；水浴加热的温度为70℃，加热时间为1 h；干燥温度为60℃，时间为1.5h。
本实施例制备的玻璃涂层，近红外屏蔽性能好，其近红外透过率仅有5%，可见光透过率为73%。
实施例4：(Sn0.3Ti0.4) O2(Sb0.15)2O3
首先按照化学计量比将SbCl3、SnCl4、TiCl4溶解在去离子水中；然后不断搅拌并加入氨水调节pH至9，静置陈化；将得到的沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于坩埚中高温煅烧；然后将得到的粉末加入至去离子水中，然后球磨；球磨后，加热得到涂层溶液；将涂层溶液旋涂在玻璃样品上，最后干燥，得到具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层；
优选的，步骤一中，所原料的纯度均为99.9~99.99%；
优选的，步骤二中，陈化时间为10 h；在70℃下干燥4 h；煅烧温度为1000℃，煅烧时间为5 h；
优选的，步骤三中，球磨时间为2 h；加入聚乙烯醇和水性聚氨酯的质量比为4 %；加热的温度为70℃，加热时间为1 h；干燥温度为60℃，时间为1.5h。
本实施例制备的玻璃涂层，其近红外透过率较高为15%，而可见光透过率较低为50%，这是由于未添加聚乙烯醇和水性聚氨酯且未水浴加热，使其受热不均匀，颗粒团聚，而导致最终的屏蔽性能和可见光透过率的降低。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (5)

1.一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层的制备方法，其特征在于，制备了高纯度的具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层，满足化学式为：
(SnxTi1-x-2y) O2(Sby)2O3
其中0.2≤x≤0.5，0.1≤y≤0.2，具体步骤如下：
步骤一：按照化学计量比将SbCl3、SnCl4、TiCl4溶解在去离子水中；
步骤二：不断搅拌并加入氨水调节pH至7~11，静置陈化；将得到的沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到前驱体粉末，将得到的前驱体粉末置于坩埚中高温煅烧；
步骤三：将得到的粉末加入至去离子水中，然后球磨；球磨后在溶液中加入溶液10~20%体积分数的聚乙烯醇和水性聚氨酯，水浴加热，得到涂层溶液；将涂层溶液旋涂在玻璃样品上，最后干燥，得到具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层。
2.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述SbCl3、SnCl4、TiCl4的纯度均为99.9~99.99 %。
3.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，陈化时间为8~16 h；在50~80℃下干燥2~5 h；煅烧温度为900~1100 ℃，煅烧时间为3~8 h。
4.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，球磨时间为1~5 h；加入聚乙烯醇和水性聚氨酯的质量比为2~5 %；水浴加热的温度为60~80 ℃，加热时间为0.5~2 h；干燥温度为50~70 ℃，时间为0.5~2 h。
5.按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃涂层近红外透过率为5~8%，可见光透过率为73~78%。
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