CN111792667A - 一种氢氧化物纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：将金属盐和NH3.H2O‑NH4.NO3溶液混合并加入分散剂后在一定的压力温度下反应生成氢氧化物；将乙醇和纯水加入氢氧化物后进行离心洗涤得到氢氧化物湿料；将氢氧化物湿料和纯水混合配制成固含量为3～50%的氢氧化物浆料；将氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体。本发明提供的一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，采用NH3.H2O‑NH4.NO3溶液与金属盐进行反应，NH4.NO3的酸性中和了NH3.H2O的碱性，使反应环境pH值保持在3～5之间，溶液中就不会存在大量的OH‑和金属盐直接反应，反应速度缓慢，生成的氢氧化物稳定不容易团聚且颗粒均匀，能有效解决现有技术中制备氢氧化物过程中产生粉体团聚且颗粒不均的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及粉体制备技术领域，尤其涉及一种氢氧化物纳米粉体的制备方法。
背景技术
自20世纪80年代德国物理学家H.V.Gleiter教授对处于分子、原子和宏观材料的中间过渡区域提出纳米材料的概念，纳米科技就逐步发展为具有前沿性、交叉性的高科技学科，它是在纳米尺度（1～100nm之间）上研究物质的特性和相互作用，以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。纳米尺寸的颗粒由于具有小尺寸效应、量子尺子效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特殊的性质，因而具有与相应块体材料不同的光学、电磁学及化学性能，与常规材料相比，它在材料科学、信息科学、催化及生命科学等领域具有无可比拟的优越性，在实际应用和理论上都具有极大的研究价值。此外，随着纳米技术的不断发展，纳米粉体的制备、研究及应用也越来越广泛，尤其在利用纳米粉体制备先进新型材料方面的研究也越来越普遍。
ITO靶材和IGZO靶材的原料要使用到氧化铟、氧化锡、氧化锌和氧化镓，而氧化铟、氧化锡、氧化锌和氧化镓的前驱体是氢氧化铟、氢氧化锡、氢氧化锌和氢氧化镓，因此纳米氢氧化物粉体广泛应用于ITO靶材和IGZO靶材的制备中，除此之外，纳米氢氧化物粉体还可以作为电池的缓蚀剂比如纳米氢氧化铟粉体，纳米氢氧化物粉体还可以用作农药、染料比如纳米氢氧化锡粉体。
目前纳米氢氧化物粉体的制备技术都存在一定的技术缺陷，现有技术制备纳米氢氧化物粉体存在的缺陷是：在制备纳米氢氧化物粉体的过程中，采用空气对流型干燥炉、红外线干燥炉、真空烘箱等干燥机对氢氧化物进行干燥，会产生粉体团聚和颗粒不均匀等问题，然而，对于超细的纳米粉体来说，如果粉体团聚以及颗粒不均匀的技术问题不解决，那么会严重影响后端产品的质量，对于后端产品的应用将是一个比较致命的问题。
鉴于现有技术的不足，一种能有效解决氢氧化物纳米粉体团聚和颗粒不均匀的制备方法是本行业内急需的。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种氢氧化物纳米粉体的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：将金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合并加入分散剂后在一定的压力温度下反应生成氢氧化物；将乙醇和纯水加入所述氢氧化物后进行离心洗涤得到氢氧化物湿料；将所述氢氧化物湿料和纯水混合配制成固含量为3～50%的氢氧化物浆料；将所述氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤将金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合并加入分散剂后在一定的压力温度下反应生成氢氧化物中反应环境的pH值为3～5。
作为本发明的进一步改进，所述步骤将金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合并加入分散剂后在一定的压力温度下反应生成氢氧化物中反应环境的压力为0.5～2MPa、温度为20～80℃。
作为本发明的进一步改进，所述NH3.H2O-NH4.NO3溶液的pH值为7～8。
作为本发明的进一步改进，所述NH3.H2O-NH4.NO3溶液中NH4.NO3的浓度为1～5mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述金属盐为硝酸铟、硝酸锡和硝酸镓中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体中，采用乳化机进行分散，调节乳化机的转速为2000～10000rpm，分散的持续时间为10min～2h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体中，采用筛网进行过滤，调节筛网的目数为80～300目。
作为本发明的进一步改进，所述步骤将所述氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体中，采用盘式干燥机进行干燥，干燥机过程中圆盘转速为5～50Hz，刮刀与圆盘的距离为1µm～1cm。
作为本发明的进一步改进，所述干燥后得到的纳米粉体的颗粒粒径在0.1～10µm之间。
本发明提供的一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，采用NH3.H2O-NH4.NO3溶液与金属盐进行反应，NH4.NO3的酸性中和了NH3.H2O的碱性，使反应环境pH值保持在3～5之间，溶液中就不会存在大量的OH-和金属盐直接反应，反应速度缓慢，生成的氢氧化物稳定不容易团聚且颗粒均匀，能有效解决现有技术中制备氢氧化物过程中产生粉体团聚且颗粒不均的技术问题。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备得到氢氧化铟粉体的PSD粒径图像。
图2为本发明的实施例1制备得到氢氧化铟粉体的扫描电镜图像。
图3为本发明的实施例2制备得到氢氧化锡粉体的PSD粒径图像。
图4为本发明的实施例2制备得到氢氧化锡粉体的扫描电镜图像。
图5为本发明的实施例3制备得到氢氧化镓粉体的PSD粒径图像。
图6为本发明的实施例3制备得到氢氧化镓粉体的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明供了一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合并加入分散剂后在一定的压力温度下反应生成氢氧化物。
本实施例中，NH3.H2O-NH4.NO3溶液的pH为7～8，NH3.H2O-NH4.NO3溶液中NH4.NO3的浓度为1～5mol/L，金属盐为硝酸铟、硝酸锡和硝酸镓中的一种，金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液的反应过程中主要是NH3.H2O与金属盐进行反应，采用NH3.H2O-NH4.NO3溶液进行混合反应而不直接选用NH3.H2O溶液与金属盐进行反应的原因在于，NH3.H2O溶液的pH值基本上都呈碱性，如果直接选用NH3.H2O溶液，NH3.H2O溶液可以直接提供大量的OH-和金属盐直接反应，会导致反应速度比较快，反应速度越快，反应生成的氢氧化物不稳定，容易团聚且颗粒不均匀。本发明采用NH3.H2O-NH4.NO3溶液与金属盐进行反应，反应环境的压力为0.5～2MPa、温度为20～80℃，NH4.NO3酸性中和了NH3.H2O的碱性，可以使NH3.H2O与金属盐进行反应时的pH值保持在3～5之间，使反应环境pH值保持在3～5之间，溶液中就不会存在大量的OH-和金属盐直接反应，反应速度缓慢，生成的氢氧化物稳定不容易团聚且颗粒均匀。
当制备氢氧化铟时，采用金属盐为硝酸铟，金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合发生的反应为：In(NO3)3+3NH3.H2O→In(OH)3+3NH4.NO3，当制备氢氧化锡时，采用金属盐为硝酸锡，金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合发生的反应为：Sn(NO3)4+4NH3.H2O→Sn(OH)4+4NH4.NO3，当制备氢氧化嫁时，采用金属盐为硝酸嫁，金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合发生的反应为：Ga(NO3)3+3NH3.H2O→Ga(OH)3+3NH4.NO3。
将乙醇和纯水加入氢氧化物后进行离心洗涤得到氢氧化物湿料。
本实施例中，在前述步骤反应会产生大量的电解质，比如硝酸铵中的O和氢氧化物中的H会形成氢键，这些电解质会加剧氢氧化物颗粒的团聚，洗涤的过程会减少电解质，使氢氧化物颗粒更加稳定，不容易发生团聚。加入了乙醇进行洗涤，目的是为了分离在前述步骤反应加入的有机分散剂，如果单独使用纯水洗涤，有机分散剂很难洗涤出来，加入乙醇可以将大部分的分散剂洗涤出来。
将氢氧化物湿料和纯水混合配制成固含量为3～50%的氢氧化物浆料。
本实施例中，将氢氧化物湿料和纯水混合配制成固含量为3～50%的氢氧化物浆料，固含量低于3%则生产效率比较低，产量低，高于50%则氢氧化物的特性就会比较差，比如水分高、松装密度高等，混料完成后将分散剂加入配制完成的氢氧化物浆料中进行持续时间为1～10h的分散，分散剂为水溶性分散剂，水溶性分散剂为聚乙二醇或聚乙烯蜡，优选为聚乙二醇。
将氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体。
本实施例中，采用乳化机进行分散，调节乳化机的转速为2000～10000rpm，对氢氧化物浆料进行持续时间为10min～2h分散，这个过程分散较小的颗粒，使其充分的分散在溶液中，传统采用分散盘分散的分散方式，虽然能分散粒度在微米以上的物料，但是对于纳米材料来说其分散效果比较差，乳化机正是针对纳米材料而设计的分散仪器，可以有效处理结团到一起的纳米物料，通过一定的距离剪切物料使其分散。
采用筛网对分散后的溶液进行过滤，准备筛网，调节筛网的目数为80～300目，将分散后得到纳米氢氧化物溶液进行过滤，过滤结束后小颗粒已经融入到溶液中，大颗粒过滤出来，可以重新放到下一批中重新分散，如此循环直至大颗粒变成小颗粒，小颗粒在融入到溶液中去。
采用盘式干燥机对过滤完成后的溶液进行干燥，干燥之前，溶液预热到温度至30～80℃，盘式干燥机中干燥盘预热到的温度至100～250℃，干燥过程中圆盘转速为5～50Hz，刮刀与圆盘的距离为1µm～1cm，干燥之前将干燥盘预热到一定的温度，将纳米氢氧化物溶液打到干燥盘上，物料瞬间干燥，防止了传统干燥方式引起的颗粒团聚和均匀性差，干燥后得到的纳米粉体的颗粒粒径在0.01～10µm之间。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）将硝酸铟与NH4.NO3浓度为1mol/L、pH为7的NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合，加入分散剂后，调节反应环境的pH值为5、压力为0.5MPa，反应生成氢氧化铟，将乙醇和纯水加入氢氧化铟后进行离心洗涤后得到氢氧化铟纳米湿料。
（2）取10Kg的氢氧化铟纳米湿料和8Kg的纯水混合配制成固含量为30%的氢氧化铟浆料，加入分散剂聚乙二醇后搅拌1h进行分散后得到氢氧化铟浆料。
（3）准备乳化机，调节乳化机的转速为2000rpm，对氢氧化铟浆料进行持续时间为2h的分散；分散结束后，准备筛网，调节筛网的目数为300目，将分散后得到纳米氢氧化铟溶液进行过滤；过滤结束后，准备盘式干燥机，开启盘式干燥机，预热60min，调节氢氧化铟纳米溶液的温度为30℃，盘式干燥机中圆盘的温度为100℃，盘式干燥机中圆盘转速为30Hz，盘式干燥机中刮刀与圆盘的距离为1cm，随后对纳米氢氧化铟溶液进行干燥，干燥后得到氢氧化铟纳米粉体。经过测试，干燥后得到的纳米粉体的颗粒粒径为5µm，制备得到氢氧化铟粉体的扫描电镜图像见图1，制备得到氢氧化铟粉体的PSD粒径图像见图2，从图1和图2中看出氢氧化铟粉体团聚较少，且粒度分布均匀。
实施例2。
（1）将硝酸锡与NH4.NO3浓度为5mol/L、pH为8的NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合，加入分散剂后，调节反应环境的pH值为3、压力为2MPa，反应生成氢氧化锡，将乙醇和纯水加入氢氧化锡后进行离心洗涤后氢氧化锡纳米湿料。
（2）取10Kg的氢氧化锡纳米湿料和170Kg的纯水混合配制成固含量为3%的氢氧化锡浆料，加入分散剂聚乙二醇后搅拌1h进行分散后得到氢氧化锡浆料。
（3）准备乳化机，调节乳化机的转速为10000rpm，对氢氧化锡浆料进行持续时间为10min的分散；分散结束后，准备筛网，调节筛网的目数为80目，将分散后得到纳米氢氧化锡溶液进行过滤；过滤结束后，准备盘式干燥机，开启盘式干燥机，预热60min，调节氢氧化锡纳米溶液的温度为80℃，盘式干燥机中圆盘的温度为150℃，盘式干燥机中圆盘转速为5Hz，盘式干燥机中刮刀与圆盘的距离为1µm，随后对纳米氢氧化锡溶液进行干燥，干燥后得到氢氧化锡纳米粉体。
经过测试，干燥后得到的纳米粉体的颗粒粒径为0.38µm，制备得到氢氧化锡粉体的PSD粒径图像见图3，制备得到氢氧化锡粉体的扫描电镜图像见图4，从图3和图4中看出氢氧化锡粉体团聚少，且粒度分布均匀。
实施例3。
（1）将硝酸嫁与NH4.NO3浓度为3mol/L、pH为7.5的NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合，加入分散剂后，调节反应环境的pH值为4、压力为1.25MPa，反应生成氢氧化嫁，将乙醇和纯水加入氢氧化嫁后进行离心洗涤后氢氧化嫁湿料。
（2）取10Kg的氢氧化镓湿料和2Kg的纯水混合配制成固含量为50%的氢氧化镓浆料，加入分散剂聚乙二醇后搅拌1h进行分散后得到氢氧化镓浆料。
（3）准备乳化机，调节乳化机的转速为5000rpm，对氢氧化镓浆料进行持续时间为65min的分散；分散结束后，准备筛网，调节筛网的目数为150目，将分散后得到纳米氢氧化嫁溶液进行过滤；过滤结束后，准备盘式干燥机，开启盘式干燥机，预热60min，调节氢氧化嫁纳米溶液的温度为60℃，盘式干燥机中圆盘的温度为250℃，盘式干燥机中圆盘转速为50Hz，盘式干燥机中刮刀与圆盘的距离为50µm，随后对纳米氢氧化嫁溶液进行干燥，干燥后得到氢氧化嫁纳米粉体。
经过测试，干燥后得到的氢氧化嫁的颗粒粒径为9µm，制备得到氢氧化镓粉体的扫描电镜图像见图5，制备得到氢氧化镓粉体的PSD粒径图像见图6，从图5和图6中看出氢氧化嫁粉体团聚较少，且粒度分布均匀。
本发明提供的一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，采用NH3.H2O-NH4.NO3溶液与金属盐进行反应，NH4.NO3的酸性中和了NH3.H2O的碱性，使反应环境pH值保持在3～5之间，溶液中就不会存在大量的OH-和金属盐直接反应，反应速度缓慢，生成的氢氧化物稳定不容易团聚且颗粒均匀，能有效解决现有技术中制备氢氧化物过程中产生粉体团聚且颗粒不均的技术问题。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种氢氧化物纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将金属盐和NH3.H2O-NH4.NO3溶液混合并加入分散剂后在一定的压力温度下反应生成氢氧化物；
S2：将乙醇和纯水加入所述氢氧化物后进行离心洗涤得到氢氧化物湿料；
S3：将所述氢氧化物湿料和纯水混合配制成固含量为3～50%的氢氧化物浆料；
S4：将所述氢氧化物浆料进行分散、过滤、干燥后得到氢氧化物纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中反应环境的pH值为3～5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中反应环境的压力为0.5～2MPa、温度为20～80℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NH3.H2O-NH4.NO3溶液的pH值为7～8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NH3.H2O-NH4.NO3溶液中NH4.NO3的浓度为1～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸铟、硝酸锡、硝酸镓中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用乳化机进行分散，调节乳化机的转速为2000～10000rpm，分散的持续时间为10min～2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用筛网进行过滤，调节筛网的目数为80～300目。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，采用盘式干燥机进行干燥，干燥机过程中圆盘转速为5～50Hz，刮刀与圆盘的距离为1µm～1cm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥后得到的纳米粉体的颗粒粒径在0.1～10µm之间。
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