CN104528779A

CN104528779A - 一种纳米氢氧化镁材料的制备方法

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Publication number: CN104528779A
Application number: CN201410756347.9A
Authority: CN
Inventors: 代斌; 于锋; 朱明远; 张金利
Original assignee: Shihezi University
Current assignee: Shihezi University
Priority date: 2014-12-10
Filing date: 2014-12-10
Publication date: 2015-04-22
Anticipated expiration: 2034-12-10
Also published as: CN104528779B

Abstract

本发明公开了一种纳米氢氧化镁材料的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域，解决了现有纳米氢氧化镁材料制备方法会造成反应设备严重腐蚀以及对仪器设备要求苛刻、设备成本较高的问题。本发明的主要技术方案为：一种纳米氢氧化镁材料的制备方法，包括：步骤1，制备前驱液；将镁盐与表面活性剂共同溶于溶剂，获得的混合物经管线型高剪切混合器均质化得到前驱液；步骤2，制备前驱体；将氨气通入到步骤1得到的前驱液，在搅拌条件下向前驱液加入晶型控制剂进行反应得到前驱体；步骤3，将步骤2得到的前驱体在60～300℃温度条件下加热，得到纳米氢氧化镁材料。

Description

一种纳米氢氧化镁材料的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米氢氧化镁材料的制备方法。

背景技术

纳米氢氧化镁是近年来开发的一种新型无机消烟阻燃填充剂，它具有热稳定性好、不挥发、不产生有毒气体、不腐蚀加工设备价格便宜等优点。产品具有纳米级的尺寸，具有接近原子间价键的理论强度，物理、化学性能特别优异。纳米氢氧化镁广泛应用于建筑材料、保温材料、阻燃塑料装饰材料、发泡保温隔热材、家电及办公室设备等的增强阻燃部件和涂料领域的应用，纳米氢氧化镁也用作抗酸剂、吸附剂。

目前，氢氧化镁纳米材料的制备方法主要是利用氯化镁与碱反应，采用控制结晶法或均质流体法等进行制备，通过向氯化镁加入碱、控制加碱量、浓度、温度、搅拌速度等方法制备氢氧化镁。由于碱的加入，会造成反应设备的严重腐蚀。另一种制备氢氧化镁纳米材料的方法为水热法，水热法虽然可以制备得到形貌较好的氢氧化镁纳米材料，但是该法需要高压环境，对仪器设备要求苛刻，设备成本较高。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种纳米氢氧化镁材料的制备方法，主要目的是解决现有纳米氢氧化镁材料制备方法会造成反应设备严重腐蚀或对仪器设备要求苛刻、设备成本较高的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供了一种纳米氢氧化镁材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备前驱液；将镁盐与表面活性剂共同溶于溶剂，获得的混合物经管线型高剪切混合器均质化得到前驱液；管线型高剪切混合器搅拌的优点主要有:可以使气泡破碎的更小，气液表面快速更新，相间传质面积增大，传递边界层厚度变薄，减小了气液两相的传质阻力，可以获得更高质量的氢氧化镁。优选的，所述溶剂为水或乙醇。

步骤2，制备前驱体；将氨气通入到步骤1得到的前驱液，在搅拌条件下向前驱液加入晶型控制剂进行反应得到前驱体；

步骤3，将步骤2得到的前驱体在60～300℃温度条件下加热，得到纳米氢氧化镁材料。温度过低，烘干的时间较长；温度过高，氢氧化镁则会分解成氧化镁。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤1中，镁盐与表面活性剂的重量配比为1:0.01～0.2；镁盐与溶剂的重量配比为5～40:100。表面活性剂含量不易过高，高于1:0.2，在反应中会产生大量的泡沫，不利于氢氧化镁沉淀的生成。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤1中，所述镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、醋酸镁、草酸镁、磷酸镁和氯化镁中的一种或几种。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤1中，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤1中，所述表面活性剂选自吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基二甲基溴化铵或脂肪酸甘油脂。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤2中，将氨气以0.5～25L/h的速率通入到步骤1得到的前驱液。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤2中，所述晶型控制剂选自磷酸、氯化镁和N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺中的一种或几种。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤2中，晶型控制剂的加入量为每升前驱液加入0.5～25g。

如上所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，优选地，步骤3中，加热进行的时间为0.5～24小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、对反应设备腐蚀程度小。由于制备过程中在步骤2将氨气通入到步骤1得到的前驱液，加入晶型控制剂进行反应得到前驱体；然后加热前驱体得到纳米氢氧化镁材料。整个过程无需碱的加入，反应设备不会受到碱的腐蚀，能够延长反应容器的使用寿命。

2、无需高压环境，设备要求简单。克服了水热法制备氢氧化镁纳米材料需要在高压环境下进行，对仪器设备要求苛刻的问题。

利用本发明方法制备的氢氧化镁纳材料可广泛应用于阻燃填充剂、医用抗酸剂、缓泻剂、环境中和剂、脱硫剂、除臭剂，此外还可以用于医药、电子行业、砂糖的精制和氧化镁化学试剂的制备等。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的的纳米氢氧化镁材料的X-射线衍射谱图；

图2为本发明实施例1制备的的纳米氢氧化镁材料的扫描电子显微镜图像；

图3为本发明实施例4制备的的纳米氢氧化镁材料的扫描电子显微镜图像。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。

本发明以下实施例所用的试剂规格如下：

所用磷酸的质量百分比浓度为85％。所用乙醇的体积百分比浓度为95％。未特殊指明的试剂均为分析纯。

实施例1

步骤1，制备前驱液；

称取250g氯化镁和50g吐温80，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌0.5小时后，得到分散良好的透明溶液为前驱液。

步骤2，制备前驱体；

向前驱液添加7.5g磷酸，通入流量为为5L/h的氨气；反应温度为100℃，利用高剪切混合器搅拌，混合器的转速为10000rpm，反应2小时后，过滤获得前驱体。

步骤3，将步骤2得到的前驱体在鼓风干燥箱中120℃下干燥5小时，得到的白色粉体产物为纳米氢氧化镁材料。干燥箱温度过低，烘干的时间较长；干燥箱温度过高，氢氧化镁则会分解成氧化镁，无法获得纳米氢氧化镁材料。

如图1所示，X-射线衍射谱图中没有检测到其他杂质。如图2，为扫描电子显微镜图像，纳米氢氧化镁材料为Mg(OH)₂纳米棒粉体材料，平均长度为200nm。

实施例2

步骤1，制备前驱液；

称取250g硫酸镁和20g吐温80，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌0.5小时后，得到分散良好的透明溶液为前驱液。

步骤2，制备前驱体；

向前驱液添加15g磷酸，通入流量为为5L/h的氨气；反应温度为100℃，混合器的转速为10000rpm，反应2小时后，过滤获得前驱体。

步骤3，将步骤2得到的前驱体在鼓风干燥箱中120℃下干燥5小时，得到的白色粉体产物为纳米氢氧化镁材料。

实施例3

步骤1，制备前驱液；

称取250g硝酸镁和100g吐温80，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌0.5小时后，得到分散良好的透明溶液为前驱液。

步骤2，制备前驱体；

步骤3，将步骤2得到的前驱体在鼓风干燥箱中120℃下干燥5小时，得到的白色粉体产物为纳米氢氧化镁材料。本实施例中由于加入的表面活性剂含量过高，在反应中会产生大量的泡沫，不利于前驱体的生成，耗费的反应时间比实施例2更长。

实施例4

步骤1，制备前驱液；

称取50g磷酸镁和0.5g吐温80，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌2小时后，得到分散良好的悬浮浆液。

步骤2，制备前驱体；

向前驱液添加14.5g磷酸，通入流量为12.5L/h的氨气；反应温度为100℃，混合器的转速为6000rpm，反应5小时后，过滤获得前驱体。

如图3，为扫描电子显微镜图像，纳米氢氧化镁材料为Mg(OH)₂纳米棒粉体材料，平均长度为100nm。

实施例5

步骤1，制备前驱液；

称取50g草酸镁和1g脂肪酸甘油脂，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌2小时后，得到分散良好的悬浮浆液。

步骤2，制备前驱体；

实施例6

步骤1，制备前驱液；

称取400g磷酸镁和40g吐温80，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌2小时后，得到分散良好的悬浮浆液。

步骤2，制备前驱体；

实施例7

步骤1，制备前驱液；

称取400g磷酸镁和20g吐温80，加入去离子水1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌2小时后，得到分散良好的悬浮浆液。

步骤2，制备前驱体；

实施例8

步骤1，制备前驱液；

步骤2，制备前驱体；

向前驱液添加7.5g N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺，通入流量为为5L/h的氨气；反应温度为100℃，混合器的转速为10000rpm，反应2小时后，过滤获得前驱体。

实施例9

步骤1，制备前驱液；

步骤2，制备前驱体；

向前驱液添加14.5g N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺，通入流量为12.5L/h的氨气；反应温度为100℃，混合器的转速为6000rpm，反应5小时后，过滤获得前驱体。

实施例10

步骤1，制备前驱液；

称取250g硫酸镁和20g吐温80，加入乙醇1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌0.5小时后，得到分散良好的透明溶液为前驱液。

步骤2，制备前驱体；

向前驱液添加7.5g N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺，通入流量为为20L/h的氨气；反应温度为100℃，混合器的转速为10000rpm，反应2小时后，过滤获得前驱体。

实施例11

步骤1，制备前驱液；

称取50g磷酸镁和0.5g吐温80，加入乙醇1000mL。混合物在管线型高剪切混合器进行充分搅拌2小时后，得到分散良好的悬浮浆液。

步骤2，制备前驱体；

步骤3，将步骤2得到的前驱体在鼓风干燥箱中600℃下干燥24小时，得到的白色粉体产物为纳米氢氧化镁材料。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1，制备前驱液；将镁盐与表面活性剂共同溶于溶剂，获得的混合物经管线型高剪切混合器均质化得到前驱液；

步骤3，将步骤2得到的前驱体在60～300℃温度条件下加热，得到纳米氢氧化镁材料。

2.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，镁盐与表面活性剂的重量配比为1:0.01～0.2；镁盐与溶剂的重量配比为5～40:100。

3.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述镁盐选自硝酸镁、硫酸镁、醋酸镁、草酸镁、磷酸镁和氯化镁中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂。

5.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述表面活性剂选自吐温80、十二烷基磺酸钠、十二烷基二甲基溴化铵或脂肪酸甘油脂。

6.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或乙醇。

7.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，将氨气以0.5～25L/h的速率通入到步骤1得到的前驱液。

8.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述晶型控制剂选自磷酸、氯化镁和N,N-二(2-羟基乙基)乙烯二胺中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，晶型控制剂的加入量为每升前驱液加入0.5～25g。

10.根据权利要求1所述的纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，加热进行的时间为0.5～24小时。