CN103910367A - 一种制备透明氢氧化镁液相分散体的方法 - Google Patents
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备透明氢氧化镁液相分散体的方法，包括如下步骤:1)将镁盐溶于水或有机溶剂中，得到镁盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，得碱液；2)将镁盐溶液和碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中反应，反应后得到氢氧化镁悬浊液；3)将表面活性剂加入到氢氧化镁悬浊液中进行改性；改性后静置改性液；4)将改性液过滤、洗涤；再分散到液相介质中，得到透明氢氧化镁液相分散体。本发明在超重力旋转填充床反应器或套管式环形微通道反应器中完成，大大强化传质、强化微观混合，产品透明且分散性很好；本发明的氢氧化镁晶体粒径小且分布均匀，一维尺寸为0.5～30nm；本发明制备的产品的固含量为1wt%～50wt%；稳定性好，静置超过10月无沉降。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及液相分散体的制备方法，尤其是涉及一种制备透明氢氧化镁液相分散体的方法。
背景技术
纳米氢氧化镁作为一种重要的阻燃剂，在加入后能使合成材料具有难燃性、自熄性和消烟性。此外，纳米氢氧化镁可作为橡胶，塑料，油漆等高分子材料的填充剂；在环保方面可作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂；也可用作油品的添加剂，起到防腐和脱硫作用；还可以用于电子行业、医药、砂糖的精制，保温材料以及制造其它镁盐产品。
纳米氢氧化镁的阻燃性能主要取决于化学组成、形态特征、粒度大小和分散程度等。其中，纳米颗粒的粒度分布和分散程度是一个非常重要的因素。传统的制备方法是先制备出纳米粉体，再对纳米粉体进行表面改性，进而添加到高分子材料中作为阻燃剂。但是此类方法制备氢氧化镁颗粒粒径大且分布不均匀，难以控制颗粒形状，因此添加到复合材料中后，纳米氢氧化镁的分散性能不好，与聚合物的相容性也较差。
超重力技术（超重力旋转填充床）是利用比地球重力加速度大得多的超重力环境对传质和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上通过旋转产生模拟的超重力环境而获得。它能够大幅度提高反应的转化率和选择性，显著地缩小反应器的体积，简化工艺、流程，实现过程的高效节能。在超重力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比在地球重力场下的要快得多，气-液、液-液、液-固两相在比地球重力场大数百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质中产生流动接触，巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的相界面，使相间传质速率比传统的塔器中提高1～3个数量级，使传质过程得到极大强化。
微通道反应器是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化的化学反应系统，是90年代兴起的微化工技术。它在传质、传热等方面表现出超常的能力，明显优于传统的反应器。小尺寸、大面积体积比、规整的微通道使它便于运输又安全快捷。此外，对由混合和传递控制的反应过程，通过微反应器高度强化混合、传质和传热，能够显著提高反应速率，同时可提高反应选择性。
现有技术中，采用超重力技术的文献例如中国专利申请号为01141787.0，名称为一种纳米氢氧化镁阻燃材料制备新工艺。该发明是利用老卤水或菱镁矿精制得到的氯化镁溶液和工业氨水或氨气为原料，或者利用硫酸镁溶液和工业氨水或氨气为原料，采用超重力（旋转填充床）技术，利用液-液相反应或气-液相反应方式，再经，过滤、洗涤、干燥、表面处理制得纳米氢氧化镁粉体，该方法的缺陷在于，制得的氢氧化镁粒径较大，为20～100nm。
另外，中国专利申请号为201210097004.7，名称为一种超细氢氧化镁分散悬液的制备方法是利用阴离子交换树脂在液相体系中合成氢氧化镁悬浮液。该方法的缺陷在于：1）工艺过程复杂，2）且制备的悬液静止36min后会有明显的沉降，稳定性不好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备透明氢氧化镁液相分散体的方法;该方法采用超重力旋转填充床或微通道反应器，可以大大强化传质、强化微观混合，制备出的氢氧化镁颗粒形貌可控且粒度分布均匀，将此方法制备出的氢氧化镁颗粒进一步改性制得的透明氢氧化镁液相分散体的固含量为1wt%～50wt%，氢氧化镁晶体粒径小且分布均匀，一维尺寸为0.5～30nm；此外，产品分散效果好，稳定性好，静置数月无沉降，且以水和多种有机溶剂为液相分散介质，应用范围广泛；本方法很好的解决了纳米氢氧化镁在应用中出现的分散性能和相容性差的问题，从而赋予产品更高的应用性能和附加值。
为解决上述技术问题，本发明一种制备透明氢氧化镁液相分散体的方法，包括如下步骤:
1)将镁盐溶于水或有机溶剂中，得到镁盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，得碱液；
2)将镁盐溶液和碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中反应，反应后得到氢氧化镁悬浊液；
3)将表面活性剂加入到氢氧化镁悬浊液中进行改性；悬浮液中氢氧化镁颗粒表面与表面活性剂反应形成表面活性剂包覆层；改性后静置改性液；
4)将改性液过滤、洗涤；再分散到液相介质中，得到透明氢氧化镁液相分散体。
优选地，步骤1）中，所述镁盐选自下列物质中的一种或多种：硫酸镁、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁。
优选地，步骤1）中，所述镁盐溶液的浓度为1wt%～30wt%。
优选地，步骤1）中，所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种：甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃。
优选地，步骤1）中，所述碱液选自下列物质中的一种或多种：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水；所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶于水或有机溶剂形成的溶液；所述氢氧化钾溶液为氢氧化钾溶于水或有机溶剂形成的溶液；所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种：甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、正己烷、环己烷。
优选地，步骤1）中，所述碱液的浓度为1wt%～40wt%；优选地，所述碱液的浓度为1wt%～25wt%。
优选地，步骤1）中，将得到的镁盐溶液和碱液分别置于储槽中，保持温度20～70℃。
优选地，步骤2）中，反应温度为20～70℃；更优选地，反应温度为25～60℃；最优选地，反应温度为25～55℃。
优选地，步骤2）中，所述超重力旋转床反应器选自旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片超重力旋转床反应器；优选地，旋转床的转子转速为300～5000rpm；优选地，转床的转子转速为600～2500rpm。采用调频变速仪调节转子转速。
优选地，步骤2）中，通入旋转填充床中镁盐溶液与碱液的摩尔流速比是0.2～3.5:1。
优选地，步骤2）中，所述镁盐溶液通入旋转填充床的喷口线速度为2～7m/s，碱液为3～8m/s。
优选地，步骤2）中，所述套管式环形微通道反应器由一根外管和一根内管构成套管，在内管、外管之间留有环隙构成环形微通道，环形微通道径向间距为100微米～5毫米，外管上设有连续相进口和出口，内管一端设有分散相进口，另一端闭合，且闭合端外形为圆锥体或子弹头状，在与闭合端相邻的柱状内管管壁上沿壁周向布有微孔，微孔孔径范围为0.05～100微米，柱状内管管壁开孔率为3%～60%，内管上的微孔为分散相出口。
优选地，步骤2）中，通入套管式环形微通道反应器中的镁盐溶液与碱液的体积流量比为（0.5～10）:1。
优选地，步骤2）中，镁盐溶液通入套管式环形微通道反应器外管的流量为1～6L/min，碱液通入套管式环形微通道反应器内管的流量为0.2～2L/min。
优选地，步骤2）中，采用多个套管式环形微通道反应器并联。
优选地，步骤2）中，采用离心泵、蠕动泵或计量泵附带流量计调节反应溶液注入速率。
优选地，步骤3）中，所述表面活性剂选自下列物质中的一种或多种:十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸锌、硬质酸钠、钛酸酯、聚乙烯醇。
优选地，步骤3）中，所述改性在改性罐中进行，改性温度为30～95℃，改性时间为0.5～5h；优选地，改性温度为40～90℃，改性时间为1～4h；最优地，改性温度为50～80℃，改性时间为1.5～4h。。
优选地，步骤3）中，所述表面活性剂包覆层占改性后氢氧化镁颗粒的质量分数为1%～40%；优选地，所述表面活性剂包覆层占改性后氢氧化镁颗粒的质量分数为2%～30%；最优选地，所述表面活性剂包覆层占改性后氢氧化镁颗粒的质量分数为5%～25%。
优选地，步骤3）中，所述静置时间为0.5～5h。
优选地，步骤4）中，所述液相介质选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、正己烷、环己烷。
优选地，步骤4）中，所述透明氢氧化镁液相分散体中，固含量为1wt%～50wt%。
优选地，步骤4）中，所述分散为超声分散。
通过上述方法得到的透明氢氧化镁液相分散体中，氢氧化镁晶体粒径小且分布均匀，一维尺寸为0.5～30nm。
上述的透明氢氧化镁液相分散体可用作电子器件、建筑材料、医用材料、织物、涂剂以及其他聚合物的阻燃剂，此外，还可用作食品、药物、油品的添加剂，也可以用于作酸性气体吸收、工业废水处理及作为催化剂的载体使用。
本发明基于的基本原理是将镁盐溶液和碱液在超重力旋转填充床反应器或套管式环形微通道反应器中反应，大大强化传质、强化微观混合进而制得纳米氢氧化镁悬浮液，悬浮液中氢氧化镁颗粒表面与表面活性剂反应形成包覆层，再经过滤、洗涤、分散后，得到透明氢氧化镁液相分散体，其中分散介质为水或有机溶剂。
表面活性剂在颗粒表面形成包覆层，有利于形成在水相或有机相中单分散的氢氧化镁颗粒。纳米氢氧化镁表面存在大量的羟基，与表面活性剂反应，且纳米氢氧化镁表面包覆的活性剂所带来的较大有机基团之间存在较大的空间位阻，使纳米颗粒之间不易发生团聚。但是合适的表面活性剂和分散介质的选取是很重要的。同时本发明需要进行沉淀反应、表面改性反应以及再分散过程等较为复杂的工艺过程，因此，选择合适的表面活性剂及各原料之间的配比、反应速率和时间的控制等都是需要解决的技术难点。
本发明的有益效果是：
1）本发明制备颗粒的过程在超重力旋转填充床反应器或套管式环形微通道反应器中完成，大大强化传质、强化微观混合，此外，通过合适的表面活性剂使氢氧化镁分散在液相介质中，形成稳定透明的分散体。分散体会看到明显的丁达尔现象，本发明的纳米氢氧化镁透明分散体就可以看到明显的丁达尔现象，产品透明且分散性很好；
2）本发明的透明氢氧化镁液相分散体中的氢氧化镁晶体粒径小且分布均匀，一维尺寸为0.5～30nm。所得扫描电镜照片如图3所示，透射电镜如图4所示；
3）本发明制备的透明氢氧化镁液相分散体的固含量可通过改变原料配比、反应时间等工艺条件来调节。制备的产品的固含量为1wt%～50wt%。产品透明，稳定性好。本发明合成的产品稳定性好，静置超过10月无沉降。本发明工艺流程简单，易于操作，可重复率高，产品质量好，易于放大。
附图说明
图1是本发明方案所使用超重力旋转填充床的一种的工艺流程图；
图2是本发明中的超重力旋转填充床反应器示意图；
图3是本发明方案所使用套管式环形微通道反应器的一种的工艺流程图；
图4本发明中的套管式环形微通道反应器示意图；
图5为本发明实施例1所得产品的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例4所得产品的透射电镜照片；
图7为本发明实施例5所得透明分散体的照片；
图8为本发明实施例9所得透明分散体的照片；
附图中涉及的数字标记如下：
1-镁盐溶液储罐，2-泵，3-流量计，4-碱液储罐，5-泵，6-流量计，
7-超重力旋转装置，8-改性罐，9-改性剂加料管，10-惰性气控制阀，
11-洗涤液进料口，12-过滤罐，13-滤液出口，14-再分散液储槽，
15-泵，16-流量计，17-再分散罐，18-镁盐溶液进料口，
19-碱液进料口，20-填料，21-电机，22-悬浊液出口，
23-镁盐溶液储罐，24-泵，25-流量计，26-碱液储罐，27-泵，
28-流量计，29-套管式环形微通道反应器，30-改性罐，31-改性剂加料管，
32-惰性气控制阀，33-洗涤液进料口，34-过滤罐，35-滤液出口，
36-再分散液储槽，37-泵，38-流量计，39-再分散罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方案进一步说明。
1.本发明中所用的超重力旋转填充床反应器为现有技术，例如已公开专利（ZL95215430.7）；本发明采用超重力旋转填充床反应器的一种实施方案的反应流程图如图1所示，超重力旋转填充床反应器示意图如图2所示。实施方式如下：
开启超重力旋转装置7，调节转速使超重力装置转子内的转速达到预定值。镁盐溶液储罐1中的镁盐溶液采用泵2并经过流量计3计量后打入超重力旋转装置中的镁盐溶液进料口18；碱液储罐4中的碱液采用泵5并经过流量计6计量后打入超重力旋转装置中的碱液进料口19；超重力装置中的转子20由电机21带动高速旋转，产生超重力环境；镁盐溶液和碱液经由进料管上的液体分布器喷淋到超重力旋转装置转子的内缘后与填料碰撞并进入填料内；进入填料层中的镁盐溶液和碱液经过丝网的分割、破碎、撕裂，产生大量快速更新的表面积，大大强化分子的传质过程，缩短两者反应后沉淀结晶的晶核生长时间以此来控制成核粒子的颗粒形貌；经超重力旋转装置反应沉淀后的悬浊液从位于超重力旋转装置下部的液相出口22流出，流入温度可控的改性槽8中；表面活性剂经流量计9计量后加入至改性槽中；悬浊液在改性槽中改性0.5～5h后输送至中下部带有滤网的过滤罐12中；待过滤罐中的悬浊液出现分层后由减压阀10通入惰性气体至过滤罐中进行加压过滤，滤液由位于过滤罐底部的滤液出口13排出；过滤完成后，由洗涤液进口11通入洗涤液对滤饼进行多次洗涤。经过洗涤后的滤饼输送至再分散罐17中在再分散液中进行分散，再分散液储罐14中的再分散液采用泵15并经过流量计16计量后打入再分散罐中；再分散过程在超声条件下完成。
2.本发明中所用的套管式环形微通道反应器为现有技术，例如已公开的专利（200710177291.1或200810116581.X）。本发明采用套管式环形微通道反应器的一种实施方案的反应流程图如图3所示，套管式环形微通道反应器示意图如图4所示：所述套管式环形微通道反应器由一根外管41和一根内管40构成套管，在内、外管之间有环隙构成环形微通道43，外管41上设有连续相进口45和出口42，内管上一端设有一个分散相流体进口46，另一端为管壁周向均布有多微孔的微孔膜44，内、外管由法兰47同轴心固定连接或直接焊接固定。本发明中所使用的套管式环形微通道反应器内、外套管可以为高分子材料管或金属管，内管的外周面及外管的内周面为抛光处理的光滑面。内外管的流体进、出口的设置优选为使从内管经微孔流出来的流体与从外管进入的流体接触方式为错流。实施方式如下：
开启套管式环形微通道反应器29，镁盐溶液储罐23中的镁盐溶液采用泵24并经过流量计25计量后打入套管式环形微通道反应器中的镁盐溶液进料口45；碱液储罐26中的碱液采用泵27并经过流量计28计量后打入套管式环形微通道反应器中的碱液进料口46；反应原料液在内外管之间的狭小环隙型微通道内进行充分反应；两股反应原料液的进料速度可以通过调节离心泵的转速加以控制，而调节反应原料液的进料速度也可以达到调控产物粒径的目的；经套管式环形微通道反应器反应沉淀后的悬浊液从出口42流出，流入温度可控的改性槽30中；表面活性剂经流量计31计量后加入至改性槽中；悬浊液在改性槽中改性0.5～5h后输送至中下部带有滤网的过滤罐34中；待过滤罐中的悬浊液出现分层后由减压阀32通入惰性气体至过滤罐中进行加压过滤，滤液由位于过滤罐底部的滤液出口35排出；过滤完成后，由洗涤液进口33通入洗涤液对滤饼进行多次洗涤；经过洗涤后的滤饼输送至再分散罐39中在再分散液中进行分散，再分散液储罐36中的再分散液采用泵37并经过流量计38计量后打入再分散罐中；再分散过程在超声条件下完成。
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明进行限制。
实施例1
将氯化镁质量浓度为3.5%的乙醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为1.23%的乙醇溶液1000g加入碱液储槽中；开启超重力旋转装置，调节转速至1000rpm；开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至旋转床中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液和碱液的进料线速度均为5m/s，控制反应体系的温度为20℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入890mg N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，改性罐温度控制为60℃，改性时间为2h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止0.5h后加压过滤，滤饼用水和乙醇洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送80.26g乙醇，乙醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/乙醇透明分散体。产品白色透明，固含量为10%，静置10月无沉降。经检测，氢氧化镁/乙醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为0.5-10nm。
实施例2
将氯化镁质量浓度为10%的乙醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钾质量浓度为5%的乙醇溶液1800g加入碱液储槽中；开启超重力旋转装置，调节转速至1800rpm；开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至旋转床中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液的进料线速度为2m/s，碱液的进料线速度为3.6m/s，控制反应体系的温度为40℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入2.5g N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，改性罐温度控制为80℃，改性时间为2h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止2.5h后加压过滤，滤饼用水洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送69.6g水，水与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/水透明分散体。产品白色透明，固含量为40%，静置11月无沉降。经检测，氢氧化镁/水透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为1-25nm。
实施例3
将硝酸镁质量浓度为30%的乙醇溶液2000g加入镁盐溶液储槽中；将25%的氨水1000g加入碱液储槽中；开启超重力旋转装置，调节转速至2500rpm；开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至旋转床中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液的进料线速度为6m/s，碱液的进料线速度为3m/s，控制反应体系的温度为60℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入24gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，改性罐温度控制为70℃，改性时间为3h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止1h后加压过滤，滤饼用水和乙醇洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送235g乙醇，乙醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/乙醇透明分散体。产品白色透明，固含量为50%，静置15月无沉降；经检测，氢氧化镁/乙醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为20-30nm。
实施例4
将硫酸镁质量浓度为35%的甲醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为5%的甲醇溶液1000g加入碱液储槽中；开启超重力旋转装置，调节转速至600rpm；开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至旋转床中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液和碱液的进料线速度均为6m/s，控制反应体系的温度为30℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入7.5g聚乙烯吡咯烷酮（分子量为10000），改性罐温度控制为80℃，改性时间为2.5h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止2h后加压过滤，滤饼用水和甲醇洗涤后转移至再分散罐中。开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送84.58g甲醇，甲醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/甲醇透明分散体。产品白色透明，固含量为30%，静置18月无沉降。经检测，氢氧化镁/甲醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为10-30nm。
实施例5
将氯化镁质量浓度为3.5%的乙二醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为1.23%的乙二醇溶液1000g加入碱液储槽中；开启超重力旋转装置，调节转速至900rpm。开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至旋转床中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液和碱液的进料线速度均为4m/s，控制反应体系的温度为70℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入890mgγ-氨丙基三乙氧基硅烷，改性罐温度控制为80℃，改性时间为4h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止2.5h后加压过滤，滤饼用水和乙二醇洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送80.26g乙二醇，乙二醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/乙二醇透明分散体；产品略带浅黄色透明，固含量为10%，静置13月无沉降。经检测，氢氧化镁/乙二醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为5-30nm。
实施例6
将氯化镁质量浓度为1.26%的乙醇溶液1980g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为2.5%的乙醇溶液1000g加入碱液储槽中；开启超重力旋转装置，调节转速至1800rpm；开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至旋转床中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液的进料线速度为4m/s和碱液的进料线速度为2m/s，控制反应体系的温度为30℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入3.1gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，改性罐温度控制为70℃，改性时间为3h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止5h后加压过滤，滤饼用水和乙酸乙酯洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送181.25g乙酸乙酯，乙酸乙酯与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/乙酸乙酯透明分散体；产品白色透明，固含量为10%，静置11月无沉降。经检测，氢氧化镁/乙酸乙酯透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为2-30nm。
实施例7
将氯化镁质量浓度为3.5%的乙醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为1.23%的乙醇溶液1000g加入碱液储槽中；先开启套管式环形微通道反应器，再开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液和碱液的进料流量均为1.5L/min，控制反应体系的温度为25℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出套管式环形微通道反应器后，关闭套管式环形微通道反应器，并在改性罐中逐渐加入910mg N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，改性罐温度控制为65℃，改性时间为2.5h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止1h后加压过滤，滤饼用水和乙醇洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送80.26g乙醇，乙醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/乙醇透明分散体；产品白色透明，固含量为10%，静置13月无沉降。经检测，氢氧化镁/乙醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为3-20nm。
实施例8
将硫酸镁质量浓度为3.5%的甲醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为5%的甲醇溶液100g加入碱液储槽中；先开启套管式环形微通道反应器，再开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液进料流量为5L/min，碱液的进料流量为0.5L/min，控制反应体系的温度为30℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入0.75g聚乙烯吡咯烷酮（分子量为10000），改性罐温度控制为70℃，改性时间为2.5h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止1.5h后加压过滤，滤饼用水和甲醇洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送8.46g甲醇，甲醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/甲醇透明分散体。产品白色透明，固含量为30%，静置15月无沉降。经检测，氢氧化镁/甲醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为2-15nm。
实施例9
将氯化镁质量浓度为3.5%的乙二醇溶液1000g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为1.23%的乙二醇溶液1000g加入碱液储槽中；先开启套管式环形微通道反应器，再开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液和碱液的进料流量均为1L/min，控制反应体系的温度为40℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入890mgγ-氨丙基三乙氧基硅烷，改性罐温度控制为80℃，改性时间为4h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止2.5h后加压过滤，滤饼用水和乙二醇洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送80.26g乙二醇，乙二醇与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/乙二醇透明分散体；产品略带浅黄色透明，固含量为10%，静置13月无沉降。经检测，氢氧化镁/乙二醇透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为5-30nm。
实施例10
将氯化镁质量浓度为7%的四氢呋喃溶液500g加入镁盐溶液储槽中；将氢氧化钠质量浓度为1.23%的四氢呋喃溶液1000g加入碱液储槽中；先开启套管式环形微通道反应器，再开启进料泵，将镁盐溶液和碱液同时输送至套管式环形微通道反应器中进行沉淀结晶反应，并控制镁盐溶液进料流量为1L/min，碱液的进料流量为2L/min，控制反应体系的温度为45℃；待镁盐溶液和碱液进料完毕，反应所得悬浊液全部流出超重力旋转装置后，关闭超重力旋转装置，并在改性罐中逐渐加入950mg聚乙二醇，改性罐温度控制为85℃，改性时间为4h，将改性后所得悬浊液输送至过滤罐中静止5h后加压过滤，滤饼用水和四氢呋喃洗涤后转移至再分散罐中；开启再分散罐的超声分散装置，向再分散罐中输送170g四氢呋喃，四氢呋喃与滤饼进行超声分散后即制得氢氧化镁/四氢呋喃透明分散体。产品白色透明，固含量为5%，静置12月无沉降。经检测，氢氧化镁/四氢呋喃透明分散体中的纳米氢氧化镁颗粒的一维尺寸为10-20nm。
上述实施例1中的氢氧化镁液相分散体的扫描电镜照片见图5，实施例4中的氢氧化镁液相分散体的透射电镜照片见图4。从照片中可以看到，氢氧化镁晶体粒径小且分布均匀；经检测，一维尺寸为0.5～30nm。实施例5所得的分散体的照片见图7，实施例9所得的分散体的照片见图8，从图中可以看到分散体透明性较好，并且本发明的分散体可以看到明显的丁达尔现象。其他实施例也得到同样的结果。
实施例11
重复实施例1，其不同之处仅在于，所述镁盐溶液为醋酸镁质量浓度为5.2%的乙醇溶液1000g；其效果和实施例1相近似。
实施例12
重复实施例10，其不同之处仅在于：溶解氯化镁的有机溶剂选自下列物质中的一种或多种：异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜；结果和实施例10相近似。
实施例13
重复实施例1，其不同之处仅在于：溶解氢氧化钠的有机溶剂选自下列物质中的的一种或多种：异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、正己烷、环己烷；结果和实施例1相近似。
实施例14
重复实施例3，其不同之处仅在于：所述表面活性剂选自下列物质中的一种或多种:十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸钠、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸锌、硬质酸钠、钛酸酯、聚乙烯醇；结果和实施例3相近似。实施例15
重复实施例7，其不同之处仅在于：分散罐中的液相介质选自下列物质中的一种或多种:异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、正己烷、环己烷；结果和实施例7相近似。
本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种制备透明氢氧化镁液相分散体的方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)将镁盐溶于水或有机溶剂中，得到镁盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂中，得碱液；
2)将镁盐溶液和碱液加入到超重力旋转填充床或套管式环形微通道反应器中反应，反应后得到氢氧化镁悬浊液；
3)将表面活性剂加入到氢氧化镁悬浊液中进行改性；改性后静置改性液；
4)将改性液过滤、洗涤；再分散到液相介质中，得到透明氢氧化镁液相分散体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：优选地，步骤1）中，所述镁盐选自下列物质中的一种或多种：硫酸镁、硝酸镁、氯化镁、醋酸镁。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：优选地，步骤1）中，所述镁盐溶液的浓度为1wt%～35wt%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：优选地，步骤1）中，所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种：甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：优选地，步骤1）中，所述碱液选自下列物质中的一种或多种：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水；所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶于水或有机溶剂形成的溶液；所述氢氧化钾溶液为氢氧化钾溶于水或有机溶剂形成的溶液；所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种：甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、正己烷、环己烷。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：优选地，步骤1）中，所述碱液的浓度为1wt%～40wt%；优选地，所述碱液的浓度为1wt%～25wt%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：优选地，步骤1）中，将得到的镁盐溶液和碱液分别置于储槽中，保持温度为20～70℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：优选地，步骤2）中，反应温度为20～70℃；更优选地，反应温度为25～60℃；最优选地，反应温度为25～55℃。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于：优选地，步骤2）中，所述超重力旋转床反应器选自旋转填充床超重力旋转床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或旋转碟片超重力旋转床反应器；优选地，旋转床的转子转速为300～5000rpm；优选地，转床的转子转速为600～2500rpm。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：优选地，步骤2）中，通入旋转填充床中镁盐溶液与碱液的摩尔流速比是0.2～3.5:1；优选地，所述镁盐溶液通入旋转填充床的喷口线速度为2～7m/s，碱液为2～8m/s。
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Granted publication date: 20160629 |
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