CN109020538A - 一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法 - Google Patents

一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25%的硝酸盐混合溶液；利用上述生产工艺得到一种价格低廉、力学强度高、抗老化性能优异的氧化锆光纤陶瓷套管。

Description

一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高强度、抗老化性能优异的氧化锆光纤陶瓷套管制备方法。
背景技术
随着IPTV、网络视频以及在线游戏等服务的推出，人们对网络带宽的需求不断迅速增长。同时，作为发展经济的措施之一，各国政府对信息网络建设也越来越重视。因此，电信运营商、广电运营商、公共事业和一些地方政府都投入到光纤到户建设大潮中。光纤到户的部署需要大量光纤、光电器件和传输设备等，因此光纤到户建设对应用于光配线架和光通信设备等中的光纤适配器需求很大。光纤适配器（又名法兰盘），是光纤活动连接器对中连接部件。氧化锆陶瓷套管是光纤适配器的核心部件。对氧化锆陶瓷套管的要求是尺寸精度高，圆度高，同心度好。性能上的要求是强度高，插拔次数要多，不易破损，同时耐老化，长期使用过程中不易发生相变而导致性能下降，产品失效。用于制造氧化锆陶瓷套管的纳米氧化锆粉体长期以来被日本所垄断，日本Tosoh公司及第一稀元素公司生产的氧化锆粉体具有纯度高、烧结温度低、密度高、材料强度高，抗老化等优点，目前国内生产的氧化锆粉体质量上与日本产品仍有差距，主要表现在力学性能和抗老化性能方面；套管由于老化强度会大幅度下降，套管会产生破损。因此目前大部分套管生产厂家仍使用日本的粉体或使用日本技术生产的粉体，相对价格较高。从成型方式看，目前国内大多使用等静压成型和注射成型来生产陶瓷套管。等静压成型生产的套管尺寸精度高，力学性能好，质量稳定。注射成型适合大批量低成本自动化生产。
采用国产氧化锆粉体，价格低廉，成本可以降低一半以上，但国产粉体由于工艺不够成熟，品质管理控制欠缺等问题，导致用其生产的氧化锆陶瓷套管力学强度不足，加工时容易破碎，不仅降低了合格率，而且加工过程中还会由于套管破碎导致研磨棒折断，大大影响了加工效率。此外，国产的氧化锆粉体由于烧结后陶瓷内部的晶粒不够细小，导致在使用时容易发生有害相变(氧化锆陶瓷由四方相向单斜相的转变，有一定的体积膨胀），而导致套管性能裂化，失效。
使用等静压成型的套管，生坯密度均匀，尺寸收缩温度，烧结后的产品气孔少，强度高。但等静压成型效率很低，能耗较大，不能连续作业，且设备存在一定危险性。注射成型效率高，尺寸比较稳定，便于自动化生产。但注射成型从一个点进料，这就导致了注射成型的生坯内部密度不够均匀，有残余应力，烧结后产品容易变形；有微观气孔，容易成为裂纹源，同时注射成型的套管由于生坯中有机物粘结剂含量高，通常需要溶剂脱脂+热脱脂两步脱脂工艺，生产周期长。目前高端用途的光纤陶瓷套管主要还是使用等静压成型。注射成型的陶瓷套管应用于一些要求偏低的场合，价格偏低。
发明内容
针对上述现有技术的现状，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高强度，耐老化的氧化锆陶瓷套管及制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25%的硝酸盐混合溶液；
步骤二：向混合硝酸盐溶液中加入10%的柠檬酸溶液，并搅拌均匀；
步骤三：把混合液升温至70℃，同时用蠕动泵缓慢加入浓度25%的氨水，并不断搅拌，直至生成凝胶沉淀；
步骤四：把得到的凝胶沉淀反复多次清洗，清除多余的残留水溶性离子，然后烘干；
步骤五：选用粒度为0.2-0.6um的市售级2Y部分稳定氧化锆粉体，加入得到复合稳定剂干凝胶，以及柱状纳米氧化铝增韧颗粒，加入酒精进行球磨混合；
步骤六：将混合均匀的料浆过滤，烘干、煅烧；步骤七：使用气流磨，将煅烧后的团聚体磨成粒度0.1-0.3um的微粉，得到复合增韧氧化锆粉体；
步骤八：把得到的增韧粉体加入球磨罐，然后依次加入粉体质量分数2-8%的丙烯酰胺、0.1-0.8%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5-2%的分散剂、0.1-1的25%氨水、1-5%的甘油、13-20%的去离子水；球磨混合20-40小时，球磨转速10-20转/分，同时球磨罐用水冷却，防止温度过高造成异常凝胶；
步骤九：球磨完成后，用50-100目不锈钢网筛盖住球磨罐出料口，让球磨好的浆料缓慢过滤后流出到搅拌桶中；
步骤十：将搅拌桶放入15-20℃冷水中，搅拌2-6小时，使浆料温度稳定，便于控制凝胶速度；
步骤十一：将冷却好的浆料放入脱泡室，边搅拌，边抽真空，脱除浆料中的气泡；
步骤十二：将脱泡完成的浆料取出，边搅拌边加入催化剂和引发剂，催化剂TEMED和引发剂过硫酸铵均配置成25wt%水溶液；
步骤十三：把加完催化剂和引发剂的浆料导入塑料模具中，等待20-40分钟后发生凝胶反应；
步骤十四：由于干燥完成的凝胶生坯中有机物含量只有3-5%，因此干燥完成后的生坯可以直接放入烧结炉中，先按0.5-2℃/分钟的速度升温到500℃，保温1-2小时；然后3-5℃升温到1200摄氏度进行预烧，并保温1-5小时，使坯体中形成封闭气孔；
步骤十五：把形成封闭气孔的预烧坯放入热等静压炉中，1300-1400℃保温1-3小时，制备得到晶粒0.6微米以下的致密细晶氧化锆陶瓷，其相对密度99%以上，抗老化性能优异，力学强度高；
步骤十六：把热等静压后的烧坯放入空气炉中，加热到900℃，进行退火，从而得到颜色白亮的氧化锆光纤陶瓷套管毛坯。
进一步的，步骤五中干凝胶占氧化锆粉体质量的1-4%；柱状纳米氧化铝增韧颗粒占氧化锆粉体的0.1-1%。
进一步的，步骤六中烘干温度100-200℃，煅烧采用中温炉，煅烧温度800-1100℃，煅烧时间1-5小时。
进一步的，步骤十一中脱泡时间为1-2小时，真空度控制在0.1-0.01Pa。
进一步的，步骤十二中催化剂和引发剂水溶液质量为粉体质量的0.03-0.08%。
进一步的，步骤十三凝胶反应后约2-5小时，凝胶生坯具有一定的强度，将其脱模后放入V型槽内彻底干燥10-20小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果利用上述生产工艺得到一种价格低廉、力学强度高、抗老化性能优异的氧化锆光纤陶瓷套管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，为本发明实施例中的优选实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
。
实施例1
一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25%的硝酸盐混合溶液。
步骤二：向混合硝酸盐溶液中加入10%的柠檬酸溶液，并搅拌均匀。
步骤三：把混合液升温至70℃，同时用蠕动泵缓慢加入浓度25%的氨水，并不断搅拌，直至生成凝胶沉淀。
步骤四：把得到的凝胶沉淀反复多次清洗，清除多余的残留水溶性离子，然后烘干。
步骤五：选用粒度为0.2um的市售级2Y部分稳定氧化锆粉体，加入得到复合稳定剂干凝胶，以及柱状纳米氧化铝增韧颗粒，加入酒精进行球磨混合。其中，干凝胶占氧化锆粉体质量的1%；柱状纳米氧化铝增韧颗粒占氧化锆粉体的1%。
步骤六：将混合均匀的料浆过滤，100℃烘干，然后在中温炉中煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间1小时。
步骤七：使用气流磨，将煅烧后的团聚体磨成粒度0.1um的微粉，得到复合增韧氧化锆粉体。
步骤八：把得到的增韧粉体加入球磨罐，然后依次加入粉体质量分数2%的丙烯酰胺、0.1%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5%的分散剂、0.1%的25%浓度氨水、1%的甘油、13%的去离子水；球磨混合20小时，球磨转速10转/分，同时球磨罐用水冷却，保持25℃恒温。
步骤九：球磨完成后，用50目不锈钢网筛盖住球磨罐出料口，让球磨好的浆料缓慢过滤后流出到搅拌桶中。
步骤十：将搅拌桶放入15℃冷水中，搅拌2小时，使浆料温度稳定，便于控制凝胶反应速度。
步骤十一：把冷却好的浆料放入脱泡室，边搅拌，边抽真空，脱除浆料中的气泡。真空度控制在0.1Pa，脱气1小时。
步骤十二：将脱泡完成的浆料取出，边搅拌边加入催化剂和引发剂，催化剂TEMED和引发剂过硫酸铵均配置成25wt%水溶液。其中催化剂和引发剂水溶液质量为粉体质量的0.03%。
步骤十三：把加完催化剂和引发剂的浆料导入塑料模具中，等待40分钟后发生凝胶反应。凝胶反应后约5小时将生坯脱模后放入V型槽内彻底干燥10小时。
步骤十四：干燥完成后的生坯放入烧结炉中，先按2℃/分钟的速度升温到500℃，保温1小时；然后3℃/分，升温到1200摄氏度进行预烧，并保温1小时，使坯体中形成封闭气孔。
步骤十五：把形成封闭气孔的预烧坯放入热等静压炉中，1300℃保温1小时，制备得到高性能光纤陶瓷套管毛坯。
步骤十六：将毛坯放入空气炉中退火，得到颜色白亮的氧化锆光纤陶瓷套管毛坯。
实施例2
另一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25%的硝酸盐混合溶液。
步骤二：向混合硝酸盐溶液中加入10%的柠檬酸溶液，并搅拌均匀。
步骤三：把混合液升温至70℃，同时用蠕动泵缓慢加入浓度25%浓度的氨水，并不断搅拌，直至生成凝胶沉淀。
步骤四：把得到的凝胶沉淀反复多次清洗，清除多余的残留水溶性离子，然后烘干。
步骤五：选用粒度为0.6um的市售级2Y部分稳定氧化锆粉体，加入得到复合稳定剂干凝胶，以及柱状纳米氧化铝增韧颗粒，加入酒精进行球磨混合。其中，干凝胶占氧化锆粉体质量的4%；柱状纳米氧化铝增韧颗粒占氧化锆粉体的0.1%。
步骤六：将混合均匀的料浆过滤，200℃烘干，然后在中温炉中煅烧，煅烧温度1100℃，煅烧时间5小时。
步骤七：使用气流磨，将煅烧后的团聚体磨成粒度0.3um的微粉，得到复合增韧氧化锆粉体。
步骤八：把得到的增韧粉体加入球磨罐，然后依次加入粉体质量分数8%的丙烯酰胺、0.8%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、2%的分散剂、1%的25%氨水、5%的甘油、20%的去离子水；球磨混合40小时，球磨转速20转/分，同时球磨罐用水冷却，保持25℃恒温。
步骤九：球磨完成后，用100目不锈钢网筛盖住球磨罐出料口，让球磨好的浆料缓慢过滤后流出到搅拌桶中。
步骤十：将搅拌桶放入20℃冷水中，搅拌6小时，使浆料温度稳定，便于控制凝胶反应速度。
步骤十一：把冷却好的浆料放入脱泡室，边搅拌，边抽真空，脱除浆料中的气泡。真空度控制在0.01Pa，脱气2小时。
步骤十二：将脱泡完成的浆料取出，边搅拌边加入催化剂和引发剂，催化剂TEMED和引发剂过硫酸铵均配置成25wt%水溶液。其中催化剂和引发剂水溶液质量为粉体质量的0.08%。
步骤十三：把加完催化剂和引发剂的浆料导入塑料模具中，等待20分钟后发生凝胶反应。凝胶反应后约2小时将生坯脱模后放入V型槽内彻底干燥20小时。
步骤十四：干燥完成后的生坯放入烧结炉中，先按0.5℃/分钟的速度升温到500℃，保温2小时；然后5℃/分，升温到1200摄氏度进行预烧，并保温5小时，使坯体中形成封闭气孔。
步骤十五：把形成封闭气孔的预烧坯放入热等静压炉中，1400℃保温3小时，制备得到高性能光纤陶瓷套管毛坯。
步骤十六：将毛坯放入空气炉中退火，得到颜色白亮的氧化锆光纤陶瓷套管毛坯。
实施例3
另一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25%的硝酸盐混合溶液。
步骤二：向混合硝酸盐溶液中加入10%的柠檬酸溶液，并搅拌均匀。
步骤三：把混合液升温至70℃，同时用蠕动泵缓慢加入浓度25%浓度的氨水，并不断搅拌，直至生成凝胶沉淀。
步骤四：把得到的凝胶沉淀反复多次清洗，清除多余的残留水溶性离子，然后烘干。
步骤五：选用粒度为0.4um的市售级2Y部分稳定氧化锆粉体，加入得到复合稳定剂干凝胶，以及柱状纳米氧化铝增韧颗粒，加入酒精进行球磨混合。其中，干凝胶占氧化锆粉体质量的2%；柱状纳米氧化铝增韧颗粒占氧化锆粉体的0.6%。
步骤六：将混合均匀的料浆过滤，150℃烘干，然后在中温炉中煅烧，煅烧温度1000℃，煅烧时间3小时。
步骤七：使用气流磨，将煅烧后的团聚体磨成粒度0.2um的微粉，得到复合增韧氧化锆粉体。
步骤八：把得到的增韧粉体加入球磨罐，然后依次加入粉体质量分数5%的丙烯酰胺、0.4%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1%的分散剂、0.5%的25%浓度氨水、2%的甘油、17%的去离子水；球磨混合32小时，球磨转速15转/分，同时球磨罐用水冷却，保持25℃恒温。
步骤九：球磨完成后，用80目不锈钢网筛盖住球磨罐出料口，让球磨好的浆料缓慢过滤后流出到搅拌桶中。
步骤十：将搅拌桶放入18℃冷水中，搅拌4小时，使浆料温度稳定，便于控制凝胶反应速度。
步骤十一：把冷却好的浆料放入脱泡室，边搅拌，边抽真空，脱除浆料中的气泡。真空度控制在0.05Pa，脱气1.5小时。
步骤十二：将脱泡完成的浆料取出，边搅拌边加入催化剂和引发剂，催化剂TEMED和引发剂过硫酸铵均配置成25wt%水溶液。其中催化剂和引发剂水溶液质量为粉体质量的0.05%。
步骤十三：把加完催化剂和引发剂的浆料导入塑料模具中，等待30分钟后发生凝胶反应。凝胶反应后约3小时将生坯脱模后放入V型槽内彻底干燥15小时。
步骤十四：干燥完成后的生坯放入烧结炉中，先按1℃/分钟的速度升温到500℃，保温2小时；然后4℃/分，升温到1200摄氏度进行预烧，并保温3小时，使坯体中形成封闭气孔。
步骤十五：把形成封闭气孔的预烧坯放入热等静压炉中，1350℃保温1.5小时，制备得到高性能光纤陶瓷套管毛坯。
步骤十六：将毛坯放入空气炉中退火，得到颜色白亮的氧化锆光纤陶瓷套管毛坯。
对比例
步骤一：采用普通国产3Y部分稳定氧化锆粉体，烘干后投入混炼机，同时加入粉体质量20%的有机粘结剂，有机粘结剂采用石蜡、聚乙烯、聚丙烯的混合物，混炼3小时
步骤二：将混炼好的喂料冷却后破碎成小块，放入注射成型机中，注射成型氧化锆陶瓷套管生坯
步骤三：将注射好的套管生坯放入煤油中，缓慢加热至60℃，保温2小时，脱除石蜡。
步骤四：脱除石蜡后的坯体放入排胶炉中，1℃/分的速度升温至500℃，保温2小时，进行热脱脂。
步骤五：把完全脱除有机物的坯体放入烧结炉中，5℃/分得速度升温至1500℃，保温3小时，得到注射成型光纤陶瓷套管毛坯。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (6)

1.一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸镁，硝酸铈，硝酸钪，硝酸钙，硝酸镧按1：2：2:0.5:1的质量比称取，然后加入去离子水，均匀混合，配置成25%的硝酸盐混合溶液；
步骤二：向混合硝酸盐溶液中加入10%的柠檬酸溶液，并搅拌均匀；
步骤三：把混合液升温至70℃，同时用蠕动泵缓慢加入浓度25%的氨水，并不断搅拌，直至生成凝胶沉淀；
步骤四：把得到的凝胶沉淀反复多次清洗，清除多余的残留水溶性离子，然后烘干；
步骤五：选用粒度为0.2-0.6um的市售级2Y部分稳定氧化锆粉体，加入得到复合稳定剂干凝胶，以及柱状纳米氧化铝增韧颗粒，加入酒精进行球磨混合；
步骤六：将混合均匀的料浆过滤，烘干、煅烧；步骤七：使用气流磨，将煅烧后的团聚体磨成粒度0.1-0.3um的微粉，得到复合增韧氧化锆粉体；
步骤八：把得到的增韧粉体加入球磨罐，然后依次加入粉体质量分数2-8%的丙烯酰胺、0.1-0.8%的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.5-2%的分散剂、0.1-1的25%氨水、1-5%的甘油、13-20%的去离子水；球磨混合20-40小时，球磨转速10-20转/分，同时球磨罐用水冷却，防止温度过高造成异常凝胶；
步骤九：球磨完成后，用50-100目不锈钢网筛盖住球磨罐出料口，让球磨好的浆料缓慢过滤后流出到搅拌桶中；
步骤十：将搅拌桶放入15-20℃冷水中，搅拌2-6小时，使浆料温度稳定，便于控制凝胶速度；
步骤十一：将冷却好的浆料放入脱泡室，边搅拌，边抽真空，脱除浆料中的气泡；
步骤十二：将脱泡完成的浆料取出，边搅拌边加入催化剂和引发剂，催化剂TEMED和引发剂过硫酸铵均配置成25wt%水溶液；
步骤十三：把加完催化剂和引发剂的浆料导入塑料模具中，等待20-40分钟后发生凝胶反应；
步骤十四：由于干燥完成的凝胶生坯中有机物含量只有3-5%，因此干燥完成后的生坯可以直接放入烧结炉中，先按0.5-2℃/分钟的速度升温到500℃，保温1-2小时；然后3-5℃升温到1200摄氏度进行预烧，并保温1-5小时，使坯体中形成封闭气孔；
步骤十五：把形成封闭气孔的预烧坯放入热等静压炉中，1300-1400℃保温1-3小时，制备得到晶粒0.6微米以下的致密细晶氧化锆陶瓷，其相对密度99%以上，抗老化性能优异，力学强度高；
步骤十六：把热等静压后的烧坯放入空气炉中，加热到900℃，进行退火，从而得到颜色白亮的氧化锆光纤陶瓷套管毛坯。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，步骤五中干凝胶占氧化锆粉体质量的1-4%；柱状纳米氧化铝增韧颗粒占氧化锆粉体的0.1-1%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，步骤六中烘干温度100-200℃，煅烧采用中温炉，煅烧温度800-1100℃，煅烧时间1-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，步骤十一中脱泡时间为1-2小时，真空度控制在0.1-0.01Pa。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，步骤十二中催化剂和引发剂水溶液质量为粉体质量的0.03-0.08%。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锆光纤陶瓷套管制备方法，其特征在于，步骤十三凝胶反应后约2-5小时，凝胶生坯具有一定的强度，将其脱模后放入V型槽内彻底干燥10-20小时。
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