CN112960682A - 一种提高层析氧化铝再生次数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高层析氧化铝再生次数的方法，包括所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：首先制备得到过饱和铝酸钠溶液；充分冷却该过饱和铝酸钠溶液；向冷却后的溶液中加入氢氧化铝晶种进行多步分解反应，得到不同的氢氧化铝沉淀；收集氢氧化铝沉淀；洗涤并烘干，得到氢氧化铝粉末。本发明涉及一种提高层析氧化铝再生次数的方法，该方法使铝酸钠溶液得到充分的反应，得到多种不同尺寸粒径的氢氧化铝颗粒，本发明所涉及方法结合了不同尺寸粒径的氢氧化铝颗粒的优点，制备出的层析氧化铝颗粒具有更强的再生功能，既能保证其利用率，又能降低被粉化的概率，延长使用寿命，节约制作成本。
Description
技术领域
本发明是一种提高层析氧化铝再生次数的方法，属于氧化铝制备技术领域。
背景技术
氧化铝经过特殊工艺加工生产得到可用于层析柱中的氧化铝颗粒，层析氧化铝具有无毒、无味、无臭等特性，呈白色细沙状，具有化学纯度高、吸附性能强、溶液透过速率快、层析效果好、再生容易、使用寿命长等特性。
工业制备层析氧化铝的步骤之一即利用种分法或碳分法制备氢氧化铝，但现有的氢氧化铝颗粒易粉化、易被压碎，因此需制备出不易被粉化的氢氧化铝颗粒，以提高层析氧化铝颗粒的再生次数。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种提高层析氧化铝再生次数的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现，包括：
一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1.充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，制备得到过饱和铝酸钠溶液；
S2.充分冷却步骤S1得到的过饱和铝酸钠溶液至30℃-50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度进行分解反应，得到氢氧化铝沉淀；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度进行二次分解反应，得到新的氢氧化铝沉淀；加入氢氧化铝晶种后，步骤S3和S4通过分步骤调节分解温度进行两次分解反应，得到尺寸、形态有所差异的氢氧化铝沉淀：分解温度越高，过饱和铝酸钠溶液中的三氧化二铝溶解度越小，析出的氢氧化铝沉淀的质量就越多，在较高的分解温度下析出的氢氧化铝颗粒稳定性更高，同时，随着前期析出的氢氧化铝颗粒越多，后期析出的氢氧化铝颗粒粒径越小，不同粒径大小的氢氧化铝颗粒具有不同的特性，粒径大的氢氧化铝颗粒具有利用率高、装卸方便的特性，而粒径小的氢氧化铝颗粒具有抗压强度高、不易粉化的特性；但若初始分解温度过高时反应很容易进行的不够充分，容易造成铝酸钠溶液的浪费，因此将分解反应分为两步进行既可保证铝酸钠溶液的高利用率、又可以增加分解出的氢氧化铝的含量；且由于两步分解反应的温度不同，得到的氢氧化铝的粒径尺寸也有所不同且不局限于两种，相同重量的氢氧化铝颗粒粒径尺寸越小则具有越大的表面积，其抗压强度越高，越不易粉化，而粒径尺寸越大则层析过程中颗粒的利用率越高，装卸过程也更方便，可以提供更高的稳定性，由两种尺寸的氢氧化铝颗粒混合制得的层析氧化铝具有更好的活性、更高的利用率、更佳的抗粉化能力以及更多的再生次数；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；此步骤可充分使剩余的铝酸钠溶液再次进行反应，尽可能的得到更多的氢氧化铝沉淀，提高铝酸钠溶液的利用率；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，得到混合氢氧化铝粉末。
优选的，所述步骤S1中氢氧化钠溶液的氢氧化钠质量百分比范围为37％-46％。
优选的，所述步骤S1的混合温度范围为120℃-150℃。
优选的，所述步骤S1中制得的过饱和铝酸钠溶液中的三氧化二铝的浓度范围为180-220g/L。
优选的，所述步骤S3中分解反应的温度范围为40℃-60℃。
优选的，所述步骤S3中分解反应的时间范围为2-4h。
优选的，所述步骤S4中二次分解反应的温度范围为50℃-70℃。
优选的，所述步骤S4中二次分解反应的时间范围为5-10h。
优选的，所述步骤S8烘干过程中对氢氧化铝沉淀进行高压电离，在300kV/m-500kV/m的高压静电场场强范围内进行两次电离，每次持续5-8秒，两次电离之间时间间隔5-10分钟。首先对氢氧化铝沉淀进行收集、洗涤和干燥，并对干燥的氢氧化铝颗粒进行高压电离，该过程会使氢氧化铝颗粒带电，由于氢氧化铝颗粒中存在的氢原子在此过程中会电离成氢离子，与其他电负性较大的原子如氧原子结合，形成分子间的氢键，分子间的氢键一方面使两个分子之间具有较强的分子间作用力，使氢氧化铝分子之间相互具有稳定的分子间距离，提高其稳定性，另一方面可提高该物质熔沸点等物理性质，有助于提高后续制备的层析氧化铝颗粒的成功率以及层析氧化铝颗粒的使用率和再生率，但若电离的电压达到500kV/m以上或电离时间超过15秒，则会导致化学键断裂，降低氢氧化铝的稳定性，因此将电离条件控制在300kV/m-500kV/m的高压静电场场强范围内进行两次持续5-8秒的电离既可以达到增强分子间作用力的效果，又可以避免破坏氢氧化铝的化学键，提高后续制备的层析氧化铝颗粒的成功率以及层析氧化铝颗粒的使用率和再生率，提高层析氧化铝的再生效果、使其不易粉化。
本发明的有益效果：
(1)本发明涉及一种提高层析氧化铝再生次数的方法，该方法使铝酸钠溶液得到充分的反应，得到多种不同尺寸粒径的氢氧化铝颗粒，当氢氧化铝的粒径尺寸较小时，制得的层析氧化铝颗粒具有更高的抗压性能，不易粉化，当氢氧化铝的粒径尺寸较大时，制得的层析氧化铝颗粒具有更强的利用率，且装卸方便，本发明所涉及方法结合了二者的优点，制备出的层析氧化铝颗粒具有更强的再生功能，既能保证其利用率，又能降低被粉化的概率，延长使用寿命，节约制作成本。
(2)本发明涉及一种提高层析氧化铝再生次数的方法，该方法在烘干氢氧化铝沉淀后对其进行高压电离，使氢氧化铝颗粒带电，加强氢氧化铝分子之间的分子间作用力，使氢氧化铝分子之间具有稳定的分子间距离，提高其稳定性，同时还提高了该物质熔沸点等物理性质，有助于提高后续制备的层析氧化铝颗粒的成功率以及层析氧化铝颗粒的使用率和再生率，提高层析氧化铝的再生效果、使其不易粉化。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1. 120℃下充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，其中氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量百分比为37％，制备得到过饱和铝酸钠溶液；过饱和铝酸钠溶液中三氧化二铝的浓度为180g/L；
S2.充分冷却步骤S1中得到的过饱和铝酸钠溶液至50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度至60℃进行分解反应，分解时间为2h，得到氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为90g/L；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度至70℃，进行二次分解反应，分解时间为5h，得到新的氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为61g/L；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，并对齐进行高压电离，电离条件是在300kV/m的高压静电场下进行两次电离，每次电离持续5秒，两次电离之间时间间隔5分钟，得到具有高分子间作用力的混合氢氧化铝粉末。
实施例2
一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1. 129℃下充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，其中氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量百分比为39％，制备得到过饱和铝酸钠溶液；过饱和铝酸钠溶液中三氧化二铝的浓度为191g/L；
S2.充分冷却步骤S1中得到的过饱和铝酸钠溶液至50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度至54℃进行分解反应，分解时间为2.7h，得到氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为114g/L；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度至66℃，进行二次分解反应，分解时间为6h，得到新的氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为72g/L；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，并对齐进行高压电离，电离条件是在300kV/m的高压静电场下进行两次电离，每次电离持续5秒，两次电离之间时间间隔5分钟，得到具有高分子间作用力的混合氢氧化铝粉末。
实施例3
一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1. 138℃下充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，其中氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量百分比为41％，制备得到过饱和铝酸钠溶液；过饱和铝酸钠溶液中三氧化二铝的浓度为203g/L；
S2.充分冷却步骤S1中得到的过饱和铝酸钠溶液至50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度至49℃进行分解反应，分解时间为3.1h，得到氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为121g/L；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度至61℃，进行二次分解反应，分解时间为7h，得到新的氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为81g/L；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，并对齐进行高压电离，电离条件是在300kV/m的高压静电场下进行两次电离，每次电离持续5秒，两次电离之间时间间隔5分钟，得到具有高分子间作用力的混合氢氧化铝粉末。
实施例4
一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1. 143℃下充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，其中氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量百分比为43％，制备得到过饱和铝酸钠溶液；过饱和铝酸钠溶液中三氧化二铝的浓度为215g/L；
S2.充分冷却步骤S1中得到的过饱和铝酸钠溶液至50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度至43℃进行分解反应，分解时间为3.6h，得到氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为138g/L；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度至55℃，进行二次分解反应，分解时间为8h，得到新的氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为90g/L；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，并对齐进行高压电离，电离条件是在300kV/m的高压静电场下进行两次电离，每次电离持续5秒，两次电离之间时间间隔5分钟，得到具有高分子间作用力的混合氢氧化铝粉末。
实施例5
一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1. 150℃下充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，其中氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量百分比为46％，制备得到过饱和铝酸钠溶液；过饱和铝酸钠溶液中三氧化二铝的浓度为220g/L；
S2.充分冷却步骤S1中得到的过饱和铝酸钠溶液至50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度至40℃进行分解反应，分解时间为4h，得到氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为150g/L；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度至50℃，进行二次分解反应，分解时间为9h，得到新的氢氧化铝沉淀；且分解后的铝酸钠溶液浓度为100g/L；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，并对齐进行高压电离，电离条件是在300kV/m的高压静电场下进行两次电离，每次电离持续5秒，两次电离之间时间间隔5分钟，得到具有高分子间作用力的混合氢氧化铝粉末。
实施例1-实施例5中各项分解条件详见表1：
表1实施例1-实施例5中各项分解条件
对比例1
分别称取相同质量的、按实施例1至实施例5中步骤制备出的氢氧化铝粉末，后续按照标准方法制备出层析氧化铝颗粒，同样条件下比较同一药品在不同层析氧化铝中的吸附性能，以及两次再生层析氧化铝颗粒的吸附性能，◇表示吸附性能好、□表示吸附性能一般、×表示吸附性能较差；同时选取市面上现有的层析氧化铝颗粒作为对照。
表2按实施例1-实施例5中各项条件制得的层析氧化铝的
| 吸附性能 | 一次再生颗粒 | 二次再生颗粒 | |
| 实施例1 | ◇ | □ | □ |
| 实施例2 | ◇ | □ | □ |
| 实施例3 | ◇ | ◇ | □ |
| 实施例4 | ◇ | ◇ | □ |
| 实施例5 | ◇ | ◇ | ◇ |
| 对照 | ◇ | × | × |
结合上述实施例和表2可知，分解温度、分解时间不同均会影响层析氧化铝的吸附性能以及再生次数。
随着过饱和铝酸钠溶液中三氧化二铝的浓度、首次分解以及二次分解的温度不同，层析氧化铝的吸附性能也有所不同：三氧化二铝的初始浓度越高，则诱导氢氧化铝分解所需的时间越短，反应时间就越快，同时分解率也会升高；首次分解以及二次分解的温度越高，则三氧化二铝的溶解度越小，析出的氢氧化铝的质量就越多，同时一定范围内高的分解温度下析出的氢氧化铝颗粒稳定性更高；但由于制备氢氧化铝的体系中物质的量是固定的，则氢氧化铝的粒径尺寸会相对较小，则相同质量的氢氧化铝颗粒，较小的氢氧化铝的粒径会使其表面积增大，提高其抗压性能；二次分解在首次分解的基础上再次升温，进行进一步的氢氧化铝的分解；两次分解的温度、时间等条件不同，因此两次分解得到的氢氧化铝颗粒的粒径不同，且由于温度升高是渐进过程，氢氧化铝颗粒的粒径不局限于两种，得到的氢氧化铝颗粒可以具有多种优点；利用过量的二氧化碳气体和经过两次分解反应的铝酸钠溶液进行反应，最大限度的提高铝酸钠溶液的利用率，生成氢氧化铝沉淀；由此法制备所得的层析氧化铝的吸附性能以及稳定性越好，后续层析氧化铝颗粒再生相同次数时的吸附性能也相对具有更好的效果，因此可提高层析氧化铝的再生次数。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种提高层析氧化铝再生次数的方法，所述层析氧化铝由氢氧化铝制备而成，其特征在于，所述氢氧化铝由种分法制备而成，包括步骤：
S1.充分混合氢氧化钠溶液与氢氧化铝溶液，制备得到过饱和铝酸钠溶液；
S2.充分冷却步骤S1得到的过饱和铝酸钠溶液至30℃-50℃；
S3.向步骤S2得到的冷却溶液内加入氢氧化铝晶种，升高温度进行分解反应，得到氢氧化铝沉淀；
S4.过滤并收集步骤S3中得到的氢氧化铝沉淀，加入新的氢氧化铝晶种，升高温度进行二次分解反应，得到新的氢氧化铝沉淀；
S5.过滤步骤S4所得的全部氢氧化铝沉淀，并收集滤液；
S6.向步骤S5收集到的滤液中通入过量二氧化碳气体，得到新的氢氧化铝沉淀；
S7.过滤步骤S6所得的全部氢氧化铝沉淀；
S8.收集、洗涤并烘干步骤S4、S5和S7所得氢氧化铝沉淀，得到混合氢氧化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S1中氢氧化钠溶液的氢氧化钠质量百分比范围为37％-46％。
3.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S1的混合温度范围为120℃-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S1中制得的过饱和铝酸钠溶液中的三氧化二铝的浓度范围为180-220g/L。
5.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S3中分解反应的温度范围为40℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S3中分解反应的时间范围为2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S4中二次分解反应的温度范围为50℃-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S4中二次分解反应的时间范围为5-10h。
9.根据权利要求1所述的一种提高层析氧化铝再生次数的方法，其特征在于：所述步骤S8烘干过程中对氢氧化铝沉淀进行高压电离，在300kV/m-500kV/m的高压静电场场强范围内进行两次电离，每次持续5-8秒，两次电离之间时间间隔5-10分钟。
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