CN114749462B - 一种气调剂残渣回收处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及气调剂残渣回收的领域，具体公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：1）对气调剂残渣进行粉碎；2）在气调剂残渣中加水，搅拌后过滤，滤液蒸干后得到回收料A；3）向滤渣中通入H2，高温下加热，冷却至室温，加入回收料A搅拌均匀，得到回收料B。本申请利用H2对气调剂残渣进行还原得到含有单质铁的混合物，滤液蒸干后得到的回收料A与上述混合物混合后可再次应用于制备气调剂并进行使用，实现对气调剂残渣的回收利用，相比于填埋处理，减少了对土壤和环境的污染，提高了资源利用率，具有一定的节能效果，通过去离子水溶解气调剂残渣内的盐和碱，减少了还原氧化铁时盐和碱对设备的腐蚀，有利于延长设备的使用寿命。
Description
技术领域
本申请涉及气调剂残渣回收的领域，尤其是涉及一种气调剂残渣回收处理工艺。
背景技术
气调剂是一种具有吸收氧气并释放二氧化碳功能的养护剂，主要应用于中药材、烟草、坚果、茶叶、五谷杂粮等干货贮藏领域。
气调剂的主要作用过程为：气调剂内含有的铁粉等耗氧物质通过物理吸附作用及化学吸氧反应逐渐消耗密闭空间内的氧气，并释放一定热量，通常采用铁粉和盐形成原电池，使得铁发生吸氧腐蚀，从而与空气中的氧气反应，降低空气中氧的含量，而气调剂中的二氧化碳释放剂受热分解释放出二氧化碳气体，以提高密闭空间内二氧化碳气体的浓度。
气调剂使用完毕后留下的残渣内包括有铁粉的氧化产物(氧化铁)、盐和碱等物质，其中，盐的主要成分为氯化钠，碱的主要成分为碳酸钠，通常采用填埋的方式进行处理，容易对土壤和环境造成污染，有待改进。
发明内容
为了改善填埋处理气调剂残渣易造成土壤和环境污染的问题，本申请提供一种气调剂残渣回收处理工艺。
本申请提供的一种气调剂残渣回收处理工艺采用如下的技术方案：
一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对气调剂残渣进行粉碎；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入去离子水，搅拌8-10min后过滤，得滤液A，滤液A蒸干后得到回收料A；
3)向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，680℃-700℃下加热2-3h，然后冷却至室温，加入回收料A搅拌均匀，得到回收料B。
通过采用上述技术方案，气调剂残渣内含有盐和碱，通过去离子水溶解气调剂残渣内的盐和碱，使得剩余的滤渣中含有氧化铁，以减少后续通过H2在高温下还原气调剂残渣内的氧化铁时，气调剂残渣内的盐和碱对设备的腐蚀，有利于延长设备的使用寿命。
利用H2在高温下将气调剂残渣内的氧化铁还原为单质铁，滤液蒸干后得到的回收料A中含有碳酸钠和氯化钠，回收料A与单质铁混合后可再次应用于制备气调剂并进行使用，实现对气调剂残渣的回收利用，相比于填埋处理气调剂残渣，减少了对土壤和环境的污染，且提高了资源的利用率，具有一定的节能效果。
优选的，所述步骤3)中，在通入H2前，在步骤2)最后得到的滤渣中加入石墨粉搅拌混匀。
通过采用上述技术方案，石墨粉具有还原性，在高温下易与氧化铁反应生成单质铁，同时产生二氧化碳气体，二氧化碳气体溢出翻动滤渣，使得滤渣与H2接触更加充分，减少了滤渣内部还原不彻底的情况，提高了对气调剂残渣的回收利用率。
优选的，所述步骤1)中，将粉粹的气调剂残渣过200目筛。
通过采用上述技术方案，气调剂使用完毕后留下的残渣为大块的固态物质，通过粉碎将气调剂残渣的粒径缩小至上述范围，有利于增大H2与气调剂残渣的接触面积，提高H2对气调剂残渣的还原效果，减少了气调剂残渣内部未被还原的情况，使得H2对气调剂残渣的还原更加彻底，并有利于缩短H2将滤渣还原彻底的反应时间，从而减少维持高温条件产生的能耗，进而降低回收成本。
优选的，所述步骤2)中，在滤渣中加入助剂，搅拌8-10min后过滤，得滤液B备用，滤渣中加入去离子水，搅拌8-10min后过滤，所述助剂为质量比为1：(10-15)的酒石酸钠和去离子水的混合物。
通过采用上述技术方案，氧化铁不溶于水，粒径缩小后，氧化铁易在水中发生团聚，酒石酸钠溶于水，混合后与滤渣搅拌，使得氧化铁表面形成双电层，由于带电粒子间吸附的是相同的电荷层，粒子间产生斥力，可促进氧化铁在助剂中分散，增大去离子水与气调剂残渣的接触，使得碱和盐可更多的溶解至去离子水中，进一步减少了盐和碱对设备的腐蚀。
优选的，所述步骤3)中，在滤渣中加入助剂前，调节助剂的pH为7-8。
通过采用上述技术方案，氧化铁的等电点在6左右，调节pH为7-8，氧化铁颗粒间的斥力大于引力，有助于促进气调剂残渣的分散。
优选的，所述步骤3)中，加入回收料A前将回收料A研磨后过500目筛。
通过采用上述技术方案，回收料A中含有结晶的碳酸钠和氯化钠，通过研磨，增大碳酸钠和氯化钠的内能，促使碳酸钠和氯化钠粒子产生游离基，提高了碳酸钠和氯化钠的表面活性，使回收料A与回收料B中的单质铁搅拌混合后易吸附于单质铁表面，减少了单质铁和空气中氧气的接触，抑制单质铁在出料过程中的氧化，以便于将回收料B运送至其他位置。
优选的，所述步骤3)中，加入回收料A搅拌均匀，继续加入硅胶颗粒搅拌混匀，得到回收料B。
通过采用上述技术方案，当回收料B出料时，硅胶颗粒可吸附空气中含有的二氧化碳，二氧化碳物理吸附于硅胶颗粒表面，使得回收料B表面的二氧化碳浓度增大，从而将回收料B和空气中的氧气隔开，进一步减少了单质铁和氧气的接触，另一方面，硅胶颗粒具有吸湿性，可减少回收料B周围空气中含有的水汽，抑制单质铁在氧气和水的作用下发生电化学腐蚀，从而进一步抑制单质铁的氧化，便于将回收料B运送至其他位置。
优选的，所述步骤3)中，加入硅胶颗粒前，将硅胶浸入滤液B中浸渍40-50min，然后真空干燥。
通过采用上述技术方案，利用滤液B浸渍硅胶颗粒对硅胶颗粒进行改性，二氧化碳为酸性气体，滤液B中含有酒石酸钠，钠为碱金属，钠的引入可提高硅胶颗粒对二氧化碳的选择性吸附，有利于提高硅胶颗粒对二氧化碳的吸附效果。
优选的，所述硅胶颗粒的粒径为1-3mm。
通过采用上述技术方案，在将回收料B运送至相应位置后，可对回收料B进行过筛，以便于将硅胶颗粒从回收料B中分离出来，以供后续使用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请利用H2对气调剂残渣进行还原得到含有单质铁的混合物，滤液蒸干后得到的回收料A与上述混合物混合后可再次应用于制备气调剂并进行使用，实现对气调剂残渣的回收利用，相比于填埋处理的方式，减少了对土壤和环境的污染，提高了资源利用率，具有一定的节能效果，通过去离子水溶解气调剂残渣内的盐和碱，减少了后续还原氧化铁时，盐和碱对设备的腐蚀，有利于延长设备的使用寿命。
2、本申请中优选采用石墨粉，石墨粉具有还原性，在高温下易与氧化铁反应生成单质铁，同时产生二氧化碳气体，二氧化碳气体溢出翻动滤渣，使得滤渣与H2接触更加充分，提高了对气调剂残渣的回收利用率。
3、本申请中优选采用助剂，促进氧化铁在助剂中分散，使得碱和盐可更多的溶解至去离子水中，进一步减少了盐和碱对设备的腐蚀。
4、本申请通过对回收料A进行研磨，提高碳酸钠和氯化钠的表面活性，使回收料A与回收料B搅拌混合后,碳酸钠和氯化钠易吸附于单质铁表面，减少了单质铁和空气中氧气的接触，抑制单质铁在出料过程中的氧化。
5、本申请通过在回收料B中加入硅胶颗粒，在回收料B出料时，利用硅胶颗粒吸附二氧化碳和水汽，使得回收料B表面的二氧化碳浓度增大，从而将回收料B和空气中的氧气隔开，进一步减少了单质铁和氧气的接触，并抑制单质铁在氧气和水的作用下发生电化学腐蚀，从而进一步抑制单质铁的氧化。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
| 气调剂残渣 | 北京盈丰利泰科贸有限公司 |
| 石墨粉 | 清河县诺图焊接材料有限公司，货号为080203，目数为800目 |
| 酒石酸钠 | 青岛青尔源药业有限公司，货号为868-18-8 |
| 硅胶颗粒 | 郑州永信净水材料有限公司，粒径为1-3mm，货号为yx-986 |
以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
助剂的制备：将10g酒石酸钠和100g去离子水搅拌混匀，制得助剂。
制备例2
助剂的制备：将10g酒石酸钠和150g去离子水搅拌混匀，制得助剂。
制备例3
助剂的制备：将10g酒石酸钠和120g去离子水搅拌混匀，制得助剂。
实施例
实施例1
本申请公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对100g气调剂残渣进行粉碎，过50目筛；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌8min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
3)向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，680℃下加热3h，然后自然冷却至室温，加入回收料A搅拌均匀，制得回收料B。
需要指出的是，步骤2)中蒸发的水汽可通过蒸馏装置进行收集，在后续可继续使用，节约用水。
实施例2
本申请公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对100g气调剂残渣进行粉碎，过50目筛；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌10min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
3)向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，700℃下加热2h，然后自然冷却至室温，加入回收料A搅拌均匀，制得回收料B。
需要指出的是，步骤2)中蒸发的水汽可通过蒸馏装置进行收集，在后续可继续使用，节约用水。
实施例3
本申请公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对100g气调剂残渣进行粉碎，过50目筛；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌9min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
3)向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，690℃下加热3h，然后自然冷却至室温，加入回收料A搅拌均匀，制得回收料B。
需要指出的是，步骤2)中蒸发的水汽可通过蒸馏装置进行收集，在后续可继续使用，节约用水。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤3)中加入石墨粉。
步骤3)中，向步骤2)最后得到的滤渣中加入石墨粉搅拌混匀，然后通入H2，680℃下加热3h，然后自然冷却至室温，加入回收料A搅拌均匀，制得回收料B。
其中，滤渣和石墨粉的质量比为8：1。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤1)中，将粉粹的气调剂残渣过200目筛。
实施例6
与实施例5的区别在于，工艺不同。
步骤2)中，在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌8min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
然后在滤渣中加入助剂，助剂和滤渣的质量比为2：1，加入助剂前将助剂的pH调节至7，以150r/min的转速搅拌8min后过滤，得滤液B备用，滤渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌8min后过滤。
其中，助剂由制备例1制得。
实施例7
与实施例1的区别在于，工艺不同。
步骤3)中，向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，680℃下加热3h，然后自然冷却至室温，将回收料A研磨后过500目筛，在上述冷却后的滤渣中加入回收料A搅拌均匀，制得回收料B。
实施例8
与实施例7的区别在于，步骤3)中加入硅胶颗粒。
3)向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，680℃下加热3h，然后自然冷却至室温，将回收料A研磨后过500目筛，在上述冷却后的滤渣中加入回收料A搅拌均匀，继续加入20g硅胶颗粒搅拌混匀，制得回收料B。
实施例9
与实施例8的区别在于，工艺不同。
3)将硅胶颗粒浸入滤液B中浸渍40min，然后真空干燥；
向步骤2)最后得到的滤渣中通入H2，680℃下加热3h，然后自然冷却至室温，将回收料A研磨后过500目筛，在上述冷却后的滤渣中加入回收料A搅拌均匀，继续加入20g上述干燥后的硅胶颗粒搅拌混匀，制得回收料B。
其中，硅胶颗粒和滤液B的质量比为1:5。
实施例10
本申请公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对100g气调剂残渣进行粉碎，过200目筛；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌8min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
然后在滤渣中加入助剂，助剂和滤渣的质量比为2：1，加入助剂前将助剂的pH调节至7，以150r/min的转速搅拌8min后过滤，得滤液B备用，滤渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌8min后过滤；
3)将硅胶颗粒浸入滤液B中浸渍40min，然后真空干燥；
向步骤2)最后得到的滤渣中加入石墨粉搅拌混匀，滤渣和石墨粉的质量比为8：1，然后通入H2，680℃下加热3h，然后自然冷却至室温，将回收料A研磨后过500目筛，在上述冷却后的滤渣中加入回收料A搅拌均匀，继续加入20g上述干燥后的硅胶颗粒搅拌混匀，制得回收料B。
其中，助剂由制备例1制得；步骤3)中，硅胶颗粒和滤液B的质量比为1:5。
需要指出的是，步骤2)中蒸发的水汽可通过蒸馏装置进行收集，在后续可继续使用，节约用水。
实施例11
本申请公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对100g气调剂残渣进行粉碎，过200目筛；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌10min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
然后在滤渣中加入助剂，助剂和滤渣的质量比为2：1，加入助剂前将助剂的pH调节至8，以150r/min的转速搅拌10min后过滤，得滤液B备用，滤渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌10min后过滤；
3)将硅胶颗粒浸入滤液B中浸渍50min，然后真空干燥；
向步骤2)最后得到的滤渣中加入石墨粉搅拌混匀，滤渣和石墨粉的质量比为8：1，然后通入H2，700℃下加热2h，然后自然冷却至室温，将回收料A研磨后过500目筛，在上述冷却后的滤渣中加入回收料A搅拌均匀，继续加入20g上述干燥后的硅胶颗粒搅拌混匀，制得回收料B。
其中，助剂由制备例2制得；步骤3)中，硅胶颗粒和滤液B的质量比为1:5。
需要指出的是，步骤2)中蒸发的水汽可通过蒸馏装置进行收集，在后续可继续使用，节约用水。
实施例12
本申请公开了一种气调剂残渣回收处理工艺，包括以下步骤：
1)对100g气调剂残渣进行粉碎，过200目筛；
2)在粉碎后的气调剂残渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌9min后过滤，得滤液A，在滤渣中重复上述加入去离子水和过滤步骤，合并两次滤液A，滤液A在100℃下蒸干后得到回收料A；
然后在滤渣中加入助剂，助剂和滤渣的质量比为2：1，加入助剂前将助剂的pH调节至8，以150r/min的转速搅拌9min后过滤，得滤液B备用，滤渣中加入200ml去离子水，以150r/min的转速搅拌9min后过滤；
3)将硅胶颗粒浸入滤液B中浸渍45min，然后真空干燥；
向步骤2)最后得到的滤渣中加入石墨粉搅拌混匀，滤渣和石墨粉的质量比为8：1，然后通入H2，690℃下加热3h，然后自然冷却至室温，将回收料A研磨后过500目筛，在上述冷却后的滤渣中加入回收料A搅拌均匀，继续加入20g上述干燥后的硅胶颗粒搅拌混匀，制得回收料B。
其中，助剂由制备例3制得；步骤3)中，硅胶颗粒和滤液B的质量比为1:5。
需要指出的是，步骤2)中蒸发的水汽可通过蒸馏装置进行收集，在后续可继续使用，节约用水。
性能检测试验
(1)回收率(单质铁)试验：通过磁选机磁选筛出实施例1-12的回收料B中的单质铁，磁场强度为100kA/m，按照下列公式计算单质铁的回收率：
(2)盐碱回收试验：取50ml实施例6中得到的滤液B置于烧杯中，然后在烧杯中加入5g氯化钙，以150r/min的转速搅拌10min，搅拌结束后观察烧杯内的现象，测试结果如下表1所示。
(3)氧化试验：将实施例1和实施例7-9的回收料B置于开放环境中，环境温度为25±1℃，环境湿度为50％，15天后观察回收料B的现象并记录，测试结果如下表1所示。
表1各实施例和对比例的测试结果表
综上所述，可以得出以下结论：
1.结合实施例1、4并结合表1可以看出，在通入H2前，在滤渣中加入石墨粉可提高单质铁的回收率，其原因可能是：石墨粉具有还原性，在高温下易与氧化铁反应生成单质铁，同时产生二氧化碳气体，二氧化碳气体溢出翻动滤渣，使得滤渣与H2接触更加充分，提高了对气调剂残渣的还原效果。
2.结合实施例1、5并结合表1可以看出，将气调剂残渣的粒径通过粉碎减小至过200目筛可提高单质铁的回收率。
3.结合实施例1、5-6并结合表1可以看出，通过助剂对滤渣进行处理可提高碱和盐的回收率，其原因可能是：助剂处理促进滤渣在水中的分散，进而促进滤渣中残留的碱和盐的溶出。
4.结合实施例1、7并结合表1可以看出，将回收料A研磨后再进行混合可抑制回收料B的氧化，其原因可能是：研磨提高了碳酸钠和氯化钠的表面活性，使回收料A与含单质铁的混合物搅拌混合后易吸附于单质铁表面，减少了单质铁和空气中氧气的接触，从而抑制单质铁的氧化，有利于在使用回收料B前对回收料B进行转移。
5.结合实施例1、7-8并结合表1可以看出，在回收料B中加入硅胶颗粒可抑制回收料B的氧化，其原因可能是：硅胶颗粒可吸附空气中含有的二氧化碳，二氧化碳物理吸附于硅胶颗粒表面，使得回收料B表面的二氧化碳浓度增大，从而将回收料B和空气中的氧气隔开，进一步减少了单质铁和氧气的接触，另一方面，硅胶颗粒具有吸湿性，可减少回收料B周围空气中含有的水汽，抑制单质铁在氧气和水的作用下发生电化学腐蚀，从而进一步抑制单质铁的氧化。
6.结合实施例1、8-9并结合表1可以看出，通过滤液B对硅胶颗粒进行浸渍改性可进一步抑制回收料B的氧化，其原因可能是：二氧化碳为酸性气体，滤液B中含有酒石酸钠，钠为碱金属，钠的引入可提高硅胶对二氧化碳的选择性吸附，有利于提高硅胶对二氧化碳的吸附效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）对气调剂残渣进行粉碎；
2）在粉碎后的气调剂残渣中加入去离子水，搅拌8-10min后过滤，得滤液A，滤液A蒸干后得到回收料A；
3）向步骤2）最后得到的滤渣中通入H2，680℃-700℃下加热2-3h，然后冷却至室温，加入研磨后过500目筛的回收料A搅拌均匀，继续加入硅胶颗粒搅拌混匀，得到回收料B。
2.根据权利要求1所述的气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于：所述步骤3）中，在通入H2前，在步骤2）最后得到的滤渣中加入石墨粉搅拌混匀。
3.根据权利要求1所述的气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于：所述步骤1）中，将粉粹的气调剂残渣过200目筛。
4.根据权利要求3所述的气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于：所述步骤2）中，在滤渣中加入助剂，搅拌8-10min后过滤，得滤液B备用，滤渣中加入去离子水，搅拌8-10min后过滤，所述助剂为质量比为1：（10-15）的酒石酸钠和去离子水的混合物。
5.根据权利要求4所述的气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于：所述步骤3）中，在滤渣中加入助剂前，调节助剂的pH为7-8。
6.根据权利要求1所述的气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于：所述步骤3）中，加入硅胶颗粒前，将硅胶颗粒浸入滤液B中浸渍40-50min，然后真空干燥。
7.根据权利要求1所述的气调剂残渣回收处理工艺，其特征在于：所述硅胶颗粒的粒径为1-3mm。
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