CN114604883B - 一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化工技术领域，提出了一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，包括以下步骤：S1、在碳酸钙熟浆中加入碱性试剂，静置陈化2‑10h；S2、加入酸性试剂至浆液pH值为8.0‑10.0；S3、加入铝盐溶液至浆液pH值为7.0‑8.0，陈化30‑60min，得到增白碳酸钙。通过上述技术方案，解决了现有技术中的增白碳酸钙的方法成本高、增白效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，具体的，涉及一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的化工无机粉体材料，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、油墨、造纸等领域。在塑料领域，尤其是PVC管材方面，对碳酸钙的白度要求较高，要求产品不能有大颗粒堵塞生产装备，因此要求厂家能够制备高白度，分散性好，质量稳定的碳酸钙产品。但是鉴于各地石灰品质的差异，北方地区高品质石灰石储量较少，生产高白度碳酸钙产品往往要外购石灰，增加生产成本，且石灰品质波动对产品造成影响。针对不同品质的石灰石，如何提高白度，是摆在厂家面前的一大难题。
现有的提高碳酸钙白度的方法大多是采用氧化-还原-络合的方法，除去石灰石中的金属离子，如发明专利申请200310109648.4公开了一种向碳酸钙浆料中加入相当于其重量0.01-0.5％的还原剂、掩蔽剂、螯合剂增白碳酸钙的方法，但是氧化-还原-络合的方法增白碳酸钙，容易出现返黄现象，助剂残留水体中会影响回收水的使用，影响后续产品品质；发明专利申请201910011996.9提出一种核壳结构高白沉淀碳酸钙的制备方法，该方法采用高白度碳酸钙在原生碳酸钙表面进行包覆增白，其原料中用到高白度碳酸钙，增加成本；发明专利申请201711259322.8公开了一种用还原剂和异抗坏血酸还原，用马来酸单十二酯和硬脂酸等助剂共同增白纳米碳酸钙的方法，所用方法成本较高，无法商业化应用。发明专利申请201711211154.4提供了一种重质碳酸钙增白剂的合成与应用配方，属于荧光增白剂的制备领域，可以增加碳酸钙的表观白度，但应用在PVC管材中往往显示原色，而且生产成本高，工艺复杂，无法实现工业应用。
发明内容
本发明提出一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，解决了现有技术中的增白碳酸钙的方法成本高、增白效果差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，包括以下步骤：
S1、在碳酸钙熟浆中加入碱性试剂，静置陈化2-10h；
S2、加入酸性试剂至浆液pH值为8.0-10.0；
S3、加入铝盐溶液至浆液pH值为7.0-8.0，陈化30-60min，得到增白碳酸钙。
作为进一步的技术方案，所述碱性试剂的质量分数为10％-25％，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙中的一种。
作为进一步的技术方案，所述酸性试剂的质量分数为10％-25％，所述酸性试剂为硫酸、盐酸、草酸、柠檬酸、磷酸中的一种。
作为进一步的技术方案，所述铝盐溶液的质量分数为10％-20％，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝中的一种。
作为进一步的技术方案，所述碳酸钙熟浆由低白度氢氧化钙浆液经碳化后得到，所述碳酸钙熟浆的温度为55-70℃。
作为进一步的技术方案，步骤S1加入碱性试剂前，先将碳酸钙熟浆浓缩至浆液比重为1.05-1.50。
作为进一步的技术方案，步骤S2酸性试剂的加入方式为滴加，步骤S3中铝盐的加入方式为滴加。
作为进一步的技术方案，步骤S1中加入碱性试剂后先搅拌10-60min再静置陈化。
作为进一步的技术方案，步骤S3之后还包括步骤S4、加入分散助剂，搅拌20-40min后，干燥，得到增白碳酸钙。
作为进一步的技术方案，所述分散助剂为多羟基硬脂酸盐、多羟基硬脂酸、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、单月硅酸酯中的一种，所述分散助剂的添加量为所述碳酸钙熟浆中碳酸钙重量的1％-4％。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、与现有的氧化-还原-络合增白碳酸钙的方法不同，本发明是以低白度氢氧化钙浆液经碳化得到的碳酸钙熟浆为原料，先加入碱性试剂处理，溶解浆液中存在的二氧化硅，保温静置陈化后，溶解的硅酸盐包覆于碳酸钙表面，起到掩蔽有色杂质增白的作用，再加入酸性试剂，调节酸度形成弱碱性环境，再缓慢滴加铝盐，在弱碱性条件下生成氢氧化铝，经烘干后生成三氧化二铝二次包覆于碳酸钙表面，得到高白度的碳酸钙，各步骤的反应方程式如下：
SiO2+NaOH＝Na2SiO3；H2SO4+2NaOH＝Na2SO4+2H2O；H2SO4+2Ca(OH)2＝CaSO4↓+2H2O；Al2(SO4)3+6NaOH＝3Na2SO4+2Al(OH)3↓；2Al(OH)3＝Al2O3+H2O。
2、与现有的氧化-还原-络合增白碳酸钙的方法相比，本发明的方法操作简单，成本较低，且增白后浆液无需用水洗除去有色络合物，简化了生产流程，同时，得到的增白碳酸钙不会出现泛黄现象，增白效果好。
3、本发明中，经铝盐二次包覆后，制得高白度、低水分且具有一定耐酸性的碳酸钙产品，满足PVC管材的应用要求，扩展了低白度碳酸钙产品的应用领域。
4、本发明中，在铝盐加入之后再加入分散助剂，铝盐与分散助剂协同增效，进一步提高了对碳酸钙的增白效果。
5、本发明中，分散助剂的加入，还提高了增白碳酸钙的分散性，从而得到高白度且分散性好的碳酸钙，满足PVC管材的应用要求，实用性更强。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
下述实施例及对比例中，碳酸钙熟浆由碳酸钙熟浆由低白度氢氧化钙浆液经碳化后得到，碳酸钙熟浆的温度为55-70℃；比重为1.12的碳酸钙熟浆中碳酸钙的质量浓度为17.8％。
白度的测试方法按照GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法中规定的方法进行；
水分的测试方法按照GB/T19281-2014碳酸钙分析方法中3.13 105℃下挥发物含量的测定中规定的方法进行。
实施例1
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为7.5，陈化30min，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为96.8，与原浆相比，白度提高了4.5，水分0.45％。
实施例2
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为8.0，陈化30min，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为95.8，与原浆相比，白度提高了3.5，水分0.49％。
实施例3
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为8.0；
S4、加入2g二羟基硬脂酸作为分散助剂，搅拌30min后，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为96.3，与原浆相比，白度提高了4.0，水分0.46％。
实施例3与实施例2相比，区别仅在于在步骤S3之后加入了分散助剂二羟基硬脂酸，结果碳酸钙白度提高了0.5，说明分散助剂的加入，进一步提高了对碳酸钙的增白效果。
实施例4
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为8.0；
S4、加入4g十二烷基磺酸钠作为分散助剂，搅拌30min后，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为96.5，与原浆相比，白度提高了4.2，水分0.46％。
实施例5
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠20mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为8.0，陈化30min，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为96.4，与原浆相比，白度提高了4.1，水分0.49％。
实施例6
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，浓缩至比重为1.24，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为8.0，陈化30min，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为96.4，与原浆相比，白度提高了4.1，水分0.49％。
实施例6与实施例5相比，区别仅在于将碳酸钙熟浆浓缩，且氢氧化钠用量减少，结果对碳酸钙的增白效果相当，说明加入碱性试剂前，先将碳酸钙熟浆浓缩增浓处理，可以减少碱性试剂的用量。
实施例7
以比重为1.08的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为91.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.7；
S3、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸铝溶液至浆液pH值为7.5，陈化60min，得到增白碳酸钙，过滤烘干，测试其白度为95.9，与原浆相比，白度提高了4.6，水分0.45％。
对比例1
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h，过滤烘干测试白度为93.6，白度提高1.3。
对比例2
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，浓缩至比重为1.24，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h，过滤烘干测试白度为94.2，白度提高1.9。
对比例3
以比重为1.08的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为91.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠20mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.7；过滤烘干测试白度为94.0，白度提高2.7。
对比例4
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠15mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.7；过滤烘干测试白度为94.1，白度提高1.8。
对比例5
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，浓缩至比重为1.24，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；过滤烘干测试白度为95.0，白度提高2.7，水分0.53％。
实施例6与对比例5相比，区别仅在于实施例6增加了步骤S3，结果得到的碳酸钙白度显著提高，说明铝盐的加入，显著提高了对碳酸钙的增白效果。
对比例6
以比重为1.12的碳酸钙熟浆为原料(原浆白度为92.3)制备增白碳酸钙，制备方法包括以下步骤：
S1、取500mL碳酸钙熟浆，浓缩至比重为1.24，搅拌添加质量分数为20％的氢氧化钠10mL，在40℃下保温陈化4h；
S2、缓慢滴加质量分数为20％的硫酸溶液至浆液pH值为9.5；
S3、加入二羟基硬脂酸作为分散助剂，搅拌30min，过滤烘干测试白度为95.3，白度提高3.0，水分0.53％。
对比例6与对比例5相比，区别仅在于步骤S2之后加入了分散助剂二羟基硬脂酸，结果碳酸钙白度提高了0.4，而实施例3中，在步骤S3之后加入了分散助剂二羟基硬脂酸，结果碳酸钙白度能提高0.5，说明铝盐与分散助剂协同增效，进一步提高了对碳酸钙的增白效果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在碳酸钙熟浆中加入碱性试剂，静置陈化2~10h；
S2、加入酸性试剂至浆液pH值为8.0~10.0；
S3、加入铝盐溶液至浆液pH值为7.0~8.0，陈化30~60min，得到增白碳酸钙；
S4、加入分散助剂，搅拌20~40min后，干燥，得到增白碳酸钙；
所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种；
所述碳酸钙熟浆由低白度氢氧化钙浆液经碳化后得到，所述碳酸钙熟浆的温度为55~70℃；
所述分散助剂为多羟基硬脂酸盐、多羟基硬脂酸、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、单月硅酸酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，所述碱性试剂的质量分数为10％~25％。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，所述酸性试剂的质量分数为10％~25％，所述酸性试剂为硫酸、盐酸、草酸、柠檬酸、磷酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，所述铝盐溶液的质量分数为10％~20％，所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1加入碱性试剂前，先将碳酸钙熟浆浓缩至浆液比重为1.05~1.50。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S2酸性试剂的加入方式为滴加，步骤S3中铝盐的加入方式为滴加。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1中加入碱性试剂后先搅拌10~60min再静置陈化。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构提纯增白碳酸钙的方法，其特征在于，所述分散助剂的添加量为所述碳酸钙熟浆中碳酸钙重量的1％~4％。
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| GR01 | Patent grant | ||
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