CN112408450A - 一种类立方纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种类立方纳米碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：向氯化钙水溶液中添加石灰浆，其中石灰浆的添加量为氯化钙摩尔量的8‑20%，搅拌均匀，制得混合液；依据化学反应方程式量取反应物，往混合液中滴加碳酸钠水溶液，反应结束；反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离并烘干，即得类立方纳米碳酸钙。本发明方法以氢氧化钙为添加剂，氯化钙溶液和碳酸钠溶液为初始反应物，通过调控反应混合物中钙离子与碳酸根离子的比值，合成形貌规整、分散性好的纳米碳酸钙；实现零杂质添加和无杂质残留，反应过程简单可控，为纳米碳酸钙的合成提供了新的方向，对于纳米碳酸钙的形成机理提供了新思路，为纳米碳酸钙的工业生产提供新方向。

Description

一种类立方纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体是涉及一种类立方纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是指粒径在小于100nm的沉淀碳酸钙碳酸钙，并具有量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应等。作为填料或添加剂，碳酸钙因具有价格低廉，无毒，无味和白度高等优点，被广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料、陶瓷、化妆品、牙膏、食品、医学以及仿生材料等领域。目前，合成沉淀碳酸钙的主要方法是碳酸化反应法和化学法沉淀法。碳酸化反应法是以石灰浆（氢氧化钙悬浮液）和含二氧化碳气为反应初始原料制备沉淀碳酸钙的方法，其包括间歇鼓泡碳酸化法、连续喷雾碳酸化法、超重力碳酸化法；化学法沉淀法是以可溶性钙盐和碳酸盐为反应初始原料制备沉淀碳酸钙的方法。在现有的工业生产和实验室制备中，工业纳米碳酸钙的生产主要是使用碳酸化反应法，而化学法沉淀法则被广泛应用于实验室中，主要研究碳酸钙的结晶过程，例如：反应温度，反应浓度，反应体系的pH值以及添加剂等对产物形貌的影响。使用化学沉淀法可以获得不同形貌的碳酸钙：球状、类立方、棒状、花瓣状、郁金香状、叶片状等。
专利CN 105645451 A 以化工生产中副产物氯化钙溶液与碳酸钠溶液为原料制取微米级轻质碳酸钙。专利CN 103570051 B使用微乳法制备纳米碳酸钙量子点。该方法先制备非水分的甲苯/乳化剂/助乳化剂微乳体系，再在微乳区分别制备氯化钙微乳液和碳酸钠微乳液，然后把碳酸钠微乳液缓慢加入氯化钙微乳液反应，得到纳米碳酸钙量子点微乳液。
专利CN 105585041 B 以碳酸钠和氯化钙为原料，用水和碳酸钠配置了一定浓度的碳酸钠溶液，无水乙醇与氯化钙配置成氯化钙溶液，再将氯化钙醇溶液缓慢加入到碳酸钠水溶液进行水/醇溶液界面反应，将生成沉淀离心洗涤后烘干，得到橘瓣状碳酸钙微粒。
专利CN 108238624 B 提供了一种碳酸钙中空微球的合成方法。以氯化钙、聚丙烯酸、碳酸钠和十二烷基苯磺酸钠为原料，通过复分解法制备中空微球碳酸钙。
迄今为止，使用可溶性钙盐（氯化钙）和可溶性碳酸盐（碳酸钠）在常温下简单的混合合成纳米碳酸钙的方法尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种类立方纳米碳酸钙的制备方法。本发明方法以氢氧化钙作为添加剂实现零杂质添加，反应过程简单可控，为纳米碳酸钙的合成提供了新的方向，对于纳米碳酸钙的形成机理提供了新思路，为纳米碳酸钙的工业生产提供新方向。
本发明方法是基于以下机理实现：
本发明方法以氢氧化钙（石灰浆）为添加剂，氯化钙溶液和碳酸钠溶液为初始反应物，通过控制反应物浓度、反应温度以及反应过程搅拌转速的方法来调控反应混合物中钙离子与碳酸根离子的比值，合成形貌规整、分散性好的纳米碳酸钙。本方法采用的是复分解的方法获得纳米碳酸钙的（氯化钙+碳酸钠=碳酸钙+氯化钠），氢氧化钙（石灰浆）是控制剂；传统碳酸钙制备都是碳化法（氢氧化钙+碳源=碳酸钙+反应产物），因此本方法制备的粉体无杂质残留，反应过程简单可控，本方法将会为工业上生产纳米碳酸钙提供指导意义。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:向氯化钙水溶液中添加石灰浆，其中石灰浆的添加量为氯化钙摩尔量的8-20%，搅拌均匀，制得混合液；
S2:依据化学反应方程式量取反应物，往混合液中滴加碳酸钠水溶液，反应结束；
S3:反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离并烘干，即得类立方纳米碳酸钙。
优选地，所述氯化钙水溶液的浓度为0.5mol/L。
优选地，所述石灰浆的比重为1.040-1.060。
优选地，步骤S2控制反应物的温度为20-30℃、搅拌转速为600-1200r/min。
优选地，所述碳酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L。
优选地，所述碳酸钠水溶液的添加速度为10-50ml/min。
优选地，所述烘干温度为120-150℃。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本发明方法以氢氧化钙（石灰浆）为添加剂，氯化钙溶液和碳酸钠溶液为初始反应物，通过控制反应物浓度、反应温度以及反应过程搅拌转速的方法来调控反应混合物中钙离子与碳酸根离子的比值，合成形貌规整、分散性好的纳米碳酸钙；实现零杂质添加和无杂质残留，反应过程简单可控，为纳米碳酸钙的合成提供了新的方向，对于纳米碳酸钙的形成机理提供了新思路，为纳米碳酸钙的工业生产提供新方向。
附图说明
图1为实施例1类立方纳米碳酸钙颗粒的SEM图。
图2为实施例2类立方纳米碳酸钙颗粒的SEM图。
图3为实施例3类立方纳米碳酸钙颗粒的SEM图。
图4为实施例4类立方纳米碳酸钙颗粒的SEM图。
图5为对比例制得的碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:量取500ml浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液，量取比重为1.0605的石灰浆14.9ml倒入氯化钙溶液中并搅拌均匀，整个过程保持溶液温度为25℃，制得混合液；
S2:量取540ml浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，温度为25℃，以50ml/min的速度往步骤S1的混合液中添加。在添加过程中，保持混合液的搅拌转速为800r/min，反应结束；
S3:反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离，130℃的烘箱中烘干24h，即得类立方纳米碳酸钙。
本实施例得到的纳米碳酸钙经过检测，比表面积为22.01m2/g 。经过扫描电镜检测，检测结果如图1所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙类似立方状，形貌均一，分散度良好。
实施例2
一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:量取500ml浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液，量取比重为1.0605的石灰浆18.96ml倒入氯化钙溶液中并搅拌均匀，整个过程保持溶液温度为25℃，制得混合液；
S2:量取550ml浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，温度为25℃，以80ml/min的速度往步骤S1的混合液中添加。在添加过程中，保持混合液的搅拌转速为600r/min，反应结束；
S3:反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离，120℃的烘箱中烘干28h，即得类立方纳米碳酸钙。
本实施例得到的纳米碳酸钙经过检测，比表面积为21.12m2/g 。经过扫描电镜检测，检测结果如图2所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙类似立方状，形貌均一，分散度良好。
实施例3
一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:量取500ml浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液，量取比重为1.0605的石灰浆18.96ml倒入氯化钙溶液中并搅拌均匀，整个过程保持溶液温度为30℃，制得混合液；
S2:量取550ml浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，温度为30℃，以50ml/min的速度往步骤S1的混合液中添加。在添加过程中，保持混合液的搅拌转速为1000r/min，反应结束；
S3:反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离，130℃的烘箱中烘干24h，即得类立方纳米碳酸钙。
本实施例得到的纳米碳酸钙经过检测，比表面积为23.17m2/g 。经过扫描电镜检测，检测结果如图3所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙类似立方状，形貌均一，分散度良好。
实施例4
一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1:量取500ml浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液，量取比重为1.0605的石灰浆18.96ml倒入氯化钙溶液中并搅拌均匀，整个过程保持溶液温度为20℃，制得混合液；
S2:量取550ml浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，温度为20℃，以60ml/min的速度往步骤S1的混合液中添加。在添加过程中，保持混合液的搅拌转速为900r/min，反应结束；
S3:反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离，130℃的烘箱中烘干24h，即得类立方纳米碳酸钙。
本实施例得到的纳米碳酸钙经过检测，比表面积为23.01m2/g 。经过扫描电镜检测，检测结果如图4所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙类似立方状，形貌均一，分散度良好。
对比例
S1:量取500ml浓度为0.5mol/L的氯化钙溶液和浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，整个过程保持溶液温度为25℃。
S2:碳酸钠溶液以50ml/min的速度往氯化钙溶液中添加。在添加过程中，保持混合液的搅拌转速为800r/min。
S3:将步骤S2得到的混合溶液进行过滤洗涤分离后，将得到的碳酸钙在130℃的烘箱中进行烘干24小时，即可得到碳酸钙。
本例得到的碳酸钙经过检测，比表面积为0.53m2/g 碳酸钙，其形貌如图5所示。从测试结果得知，本方法未以氧氧化钙（石灰浆）作为添加剂时，制得的碳酸钙比表面积小，且颗粒之间容易发生团聚，粒子形貌分布不均一。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:向氯化钙水溶液中添加石灰浆，其中石灰浆的添加量为氯化钙摩尔量的8-20%，搅拌均匀，制得混合液；
S2:依据化学反应方程式量取反应物，往混合液中滴加碳酸钠水溶液，反应结束；
S3:反应结束后再将反应液经过滤，洗涤，分离并烘干，即得类立方纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述氯化钙水溶液的浓度为0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述石灰浆的比重为1.040-1.060。
4.根据权利要求1所述类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤S2控制反应物的温度为20-30℃、搅拌转速为600-1200r/min。
5.根据权利要求1所述类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求5所述类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠水溶液的添加速度为10-50ml/min。
7.根据权利要求1所述类立方纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为120-150℃。
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